標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 17813-1999 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《復(fù)合預(yù)混料中煙酸、葉酸的測(cè)定 高效液相色譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何使用高效液相色譜法(HPLC)來測(cè)定復(fù)合預(yù)混料中煙酸和葉酸這兩種維生素的含量。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于含有煙酸和/或葉酸的復(fù)合預(yù)混料,這些預(yù)混料通常用于動(dòng)物飼料以補(bǔ)充必要的營(yíng)養(yǎng)成分。標(biāo)準(zhǔn)提供了準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)方法,確保預(yù)混料中煙酸與葉酸含量的測(cè)定結(jié)果具有可比性和重復(fù)性。
測(cè)定原理
利用高效液相色譜技術(shù),通過樣品的提取、凈化、色譜分離及紫外檢測(cè)器測(cè)定,實(shí)現(xiàn)對(duì)煙酸和葉酸的同時(shí)定量分析。煙酸和葉酸在特定的色譜條件下能夠被有效分離,并在特定波長(zhǎng)下產(chǎn)生吸收,根據(jù)其峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品的比較,計(jì)算出樣品中的含量。
試劑與材料
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了進(jìn)行測(cè)定所需的試劑種類、純度要求、溶液配制方法以及所需儀器設(shè)備的具體要求,包括高效液相色譜儀、紫外檢測(cè)器、色譜柱類型等,確保實(shí)驗(yàn)條件的標(biāo)準(zhǔn)化和準(zhǔn)確性。
樣品處理
包括樣品的稱取、溶解、過濾及可能的衍生化步驟,旨在將煙酸和葉酸從復(fù)合預(yù)混料的復(fù)雜基質(zhì)中有效提取出來,并去除可能干擾檢測(cè)的雜質(zhì)。
測(cè)定步驟
詳細(xì)描述了從樣品注入色譜柱、流動(dòng)相的選擇與梯度設(shè)置、色譜條件(如柱溫、流速)到數(shù)據(jù)采集與處理的全過程。特別強(qiáng)調(diào)了如何通過色譜圖的識(shí)別和分析,準(zhǔn)確測(cè)定目標(biāo)化合物的含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中包含重復(fù)性試驗(yàn)和再現(xiàn)性試驗(yàn)的要求與結(jié)果,用以驗(yàn)證該測(cè)定方法的可靠性和穩(wěn)定性。通過多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間的數(shù)據(jù)比對(duì),確立了方法的精密度和準(zhǔn)確度指標(biāo)。
結(jié)果表示與判定
測(cè)定結(jié)果需按規(guī)定的單位表示,并提供了計(jì)算公式,指導(dǎo)如何依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線將測(cè)得的峰面積轉(zhuǎn)換為樣品中煙酸和葉酸的實(shí)際濃度。
附錄
可能包含了具體的操作示例、儀器校準(zhǔn)方法、常見問題解決辦法等附加信息,以輔助用戶更好地理解和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17813-2018
- 1999-08-10 頒布
- 2000-02-01 實(shí)施
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GB/T 17813-1999復(fù)合預(yù)混料中煙酸、葉酸的測(cè)定高效液相色譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡(jiǎn)介
ICS.65.120B46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17813—1999復(fù)合預(yù)混料中煙酸、葉酸的測(cè)定高效液相色譜法DeterminationofnicotinieacidandfolicacidincompondpremixHigh-pressureliquidchromatography1999-08-10發(fā)布2000-02-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17813-1999復(fù)合預(yù)混料中煙酸、葉酸的測(cè)定目前尚無國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),本標(biāo)準(zhǔn)是在查閱國(guó)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上.經(jīng)過試驗(yàn)比較選擇了用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)合預(yù)混料中煙酸、葉酸。該方法與美國(guó)公職分析化學(xué)家協(xié)會(huì)(AOAC)方法比較,簡(jiǎn)便、快速,準(zhǔn)確度、精密度效果相當(dāng)。本標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)內(nèi)容上參照國(guó)外方法,確定了標(biāo)準(zhǔn)范圍、試劑、測(cè)定條件.即反相離子色譜條件和反相緩沖液系統(tǒng)條件。在編寫格式上依據(jù)GB/T1.1—1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》和GB/T1.4—1988《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則」化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定》。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳必芳、李蘭、梁冬生。
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)合預(yù)混料中煙酸、葉酸的測(cè)定高效液相色譜法GB/T17813-1999DeterminationofnicotinicacidandfolicacidincompondpremixHigh-pressureliquidchromatography1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了復(fù)合預(yù)混料中煙酸、葉酸的測(cè)定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)合預(yù)混料和維生素預(yù)混料中煙酸、葉酸的測(cè)定.測(cè)量范圍為每千克樣品中含煙酸的量在1000mg以上·含葉酸的量在500mg以上-2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)中所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法方法原理試樣中的煙酸、葉酸用水-甲醇-乙酸混合溶液提取,將濾液注人高效液相色譜反相柱上進(jìn)行分離,用紫外檢測(cè)器在280nm波長(zhǎng)處定量測(cè)定。試劑和材料除特殊注明外.本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純,水為蒸留水,色譜用水為去離子水.符合GB/T6682的規(guī)定。4.1甲醇:優(yōu)級(jí)純4.22三乙胺4.3冰乙酸。4.4已燒磺酸鈉(PICB6):cCH,(CH.)SO.Na=0.005mol/L(或CH(CH.),SO.Na=941mgL)4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.5.1煙酸標(biāo)準(zhǔn)備液:稱取經(jīng)過干燥的煙酸標(biāo)準(zhǔn)純品25.0mg.置于250mL棕色容量瓶中.用移動(dòng)相溶解,稀釋至刻度,于冰箱保存,可放置一周。4.5.2葉酸標(biāo)準(zhǔn)備液:稱取經(jīng)過干燥的葉酸標(biāo)準(zhǔn)純品25.0mg.置于250mL容量瓶中.用碳酸鈉溶液(4.8)溶解.調(diào)至pH7.0定容至刻度,于冰箱保存。4.5.3煙酸、葉酸標(biāo)準(zhǔn)工作液;準(zhǔn)確吸取4.5.1和4.5.2各10mL.用移動(dòng)相稀釋至50mL或
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