標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 17418.6-1998 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了地球化學(xué)樣品中貴金屬(特別是鉑、鈀、金)含量的分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用的是火試金富集結(jié)合發(fā)射光譜法來進(jìn)行測定。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說明:

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地球化學(xué)樣品,包括巖石、土壤、沉積物及礦石等,中鉑(Pt)、鈀(Pd)和金(Au)三種貴金屬的定量分析。它提供了一套從樣品預(yù)處理到元素測定的具體操作流程。

火試金富集方法

火試金是一種經(jīng)典的樣品處理技術(shù),通過高溫熔融樣品與試金劑(如鉛、硫等)混合物,使貴金屬元素集中到不溶于酸的鉛扣中,從而與其他成分分離并富集。這一過程能有效去除樣品中的硅酸鹽及其他雜質(zhì),為后續(xù)的元素分析創(chuàng)造條件。

發(fā)射光譜法

富集后的樣品通過發(fā)射光譜儀進(jìn)行分析。發(fā)射光譜法基于元素原子或離子在高溫或電激發(fā)下發(fā)射特征光譜的原理,通過測量這些特定波長的光強(qiáng)度,可以定量分析出樣品中貴金屬元素的含量。此方法靈敏度高,可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測定。

操作步驟概覽

  1. 樣品準(zhǔn)備:將樣品研磨至一定細(xì)度,混勻后稱取適量作為分析試樣。
  2. 火試金處理:將試樣與試金劑混合,在高溫條件下熔融,冷卻后用水或酸處理,收集鉛扣。
  3. 鉛扣處理:對鉛扣進(jìn)行進(jìn)一步處理,如灰化、溶解,轉(zhuǎn)化為適合光譜分析的形態(tài)。
  4. 發(fā)射光譜分析:將處理后的溶液引入發(fā)射光譜儀,根據(jù)鉑、鈀、金各自的特征光譜線強(qiáng)度,計(jì)算其含量。
  5. 質(zhì)量控制:標(biāo)準(zhǔn)中還包含了必要的質(zhì)量控制措施,如空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照等,以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

注意事項(xiàng)

  • 該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了每一步操作的具體條件,如溫度、時(shí)間、試劑種類及用量,確保實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性。
  • 強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程,尤其是在火試金過程中需注意高溫作業(yè)安全。
  • 要求使用經(jīng)過校準(zhǔn)的儀器,并定期進(jìn)行維護(hù)和檢驗(yàn),以保證分析結(jié)果的精確度。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17418.6-2010
  • 1998-06-17 頒布
  • 1999-01-01 實(shí)施
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文檔簡介

ICS73.060D46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17418.6--1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法火試金富集-發(fā)射光譜法測定鉑量、鈀量和金量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofplatinumpalladiumandgoldcontent-preconcentrationbyfireassay-Emissionspectrographicmethod1998-06-17發(fā)布1999-01-01實(shí)施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T17418.6-1998前吉痕量超痕量貴金屬元素測定是難項(xiàng)。據(jù)調(diào)研,國內(nèi)外尚未制訂巖石中痕量和超痕量貴金屬元素分析方法國家標(biāo)準(zhǔn),因此目前尚無相當(dāng)?shù)膰H標(biāo)準(zhǔn)或國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)可供采用。本標(biāo)準(zhǔn)方法是我國分析化學(xué)家多年研究的成果。其中高靈敏度的催化光度法測定鎖、釘、鐵和催化極譜法測定鉑、能,可測定巖石中10~“鉑族元素,尤其是小試金光譜法同時(shí)測定地質(zhì)樣品中O.xX10-級鉑、鈀、金方法研究成功,使我國分析超痕量鉑鈀金方法達(dá)到世界領(lǐng)先水平。并為化探貴金屬提供了快速準(zhǔn)確的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)方法的特點(diǎn)是用實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)設(shè)備可以分析痕量貴金屬。制訂的標(biāo)準(zhǔn)方法可以在地礦行業(yè)各級實(shí)驗(yàn)室推廣應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)包括下列內(nèi)容:1.《總則及一般規(guī)定》2.《催化極譜法測定鉑和錢》:3.《石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀》:.《催化分光光度法測定鐵》5.《催化分光光度法測定釘和》6.《火試金-發(fā)射光譜法測定鉑、鈀、金》。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄都是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測試技術(shù)研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測試技術(shù)研究所。參加起草單位:地質(zhì)礦產(chǎn)部鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:顏茂弘、曾法剛、林玉南、沈振興。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法火試金富集-發(fā)射光譜法GB/T17418.6-1998測定鉑量、鈀量和金量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofplatinumpalladiumandgoldcontent-Preconcentrationbyfireassay-Emissionspectrographicmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地質(zhì)物料中鉑、鈀和金的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于巖石及地球化學(xué)地質(zhì)物料中鉑、把和金的測定。不適用于鉻鐵礦等礦石中鉑、鈀和金的測定測定范圍:鉑0.2×10-~0.1×10-,鈀0.1×10-°~0.1×10-,金0.1×10-~0.1×10-。引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1.4—88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T14505—93巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T17418.1一1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法總則及一般規(guī)定DZG93-010鉑族元素礦石分析規(guī)程方法提要試樣與火試金熔劑混合,加入1mg銀,在950℃熔融得到含貴金屬的鉛扣。鉛扣與熔渣分離后在900℃灰吹得含鉑、鈀和金的銀合粒。把銀合粒裝入電極,以發(fā)射光譜法同時(shí)測定鉑、鈀和金的含量。4試劑碳酸鈉、工業(yè)純。粉狀。4.2硼砂Na.B,O,·5H.0工業(yè)純。粉狀4.3堿式碳酸鉛2PbCO,·Pb(OH)粉狀:鉑、鈀和金的含量皆應(yīng)小于0.05×10-"。試劑制備方法如下:稱取1.2kg氧化鉛(工業(yè)純)放入5000mL燒杯中,加3500ml自來水。在攪拌下加入600mL硝酸(ol.42g/mL)和100mL冰乙酸。攪拌25min。另取1g二苯基硫豚,溶于15mL熱的冰乙酸中,超熱將此溶液倒入鉛鹽溶液中,繼續(xù)攬

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