標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 16096-1995 車間空氣中乙腈的溶劑解吸氣相色譜測(cè)定方法》是一項(xiàng)由中國(guó)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定一種用于測(cè)定工作環(huán)境中乙腈含量的分析技術(shù)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了采用氣相色譜法(GC)通過(guò)溶劑解吸方式來(lái)測(cè)定車間空氣中乙腈濃度的具體操作步驟、儀器要求、試劑與材料、測(cè)定條件、計(jì)算方法以及質(zhì)量控制等關(guān)鍵要素,以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的展開說(shuō)明:

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于評(píng)價(jià)車間工作環(huán)境中的乙腈濃度,特別是針對(duì)那些在生產(chǎn)過(guò)程中可能釋放乙腈蒸氣的行業(yè),如化工、制藥、合成纖維制造等,以保障工人健康安全。

測(cè)定原理

利用氣相色譜儀對(duì)采集到的空氣樣品中乙腈進(jìn)行分離和定量分析。樣品采集時(shí),采用合適的采樣管吸附乙腈蒸汽,隨后在實(shí)驗(yàn)室中通過(guò)溶劑解吸過(guò)程將乙腈從采樣管中釋放出來(lái),再注入氣相色譜儀進(jìn)行分析。根據(jù)乙腈在色譜柱上的保留時(shí)間和與標(biāo)準(zhǔn)樣品的比較,確定其濃度。

儀器與設(shè)備

  • 氣相色譜儀:需配備適合分離乙腈的色譜柱。
  • 采樣裝置:包括采樣泵和采樣管,采樣管內(nèi)填充適宜的吸附材料。
  • 溶劑解吸裝置:用于從采樣管中提取乙腈。
  • 流量計(jì):確保采樣時(shí)空氣流速的準(zhǔn)確性。

試劑與材料

明確列出所需的各種試劑純度要求,包括乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法,以及采樣管內(nèi)吸附劑的選擇與處理方法。

采樣與處理

  • 規(guī)定了采樣點(diǎn)的選擇原則,確保能代表整個(gè)工作環(huán)境。
  • 詳細(xì)說(shuō)明了采樣體積、流速、時(shí)間及采樣后的密封保存條件。
  • 解吸步驟詳細(xì)描述了使用何種溶劑、解吸溫度、時(shí)間和方式。

測(cè)定條件

包括氣相色譜儀的操作條件,如柱溫、載氣種類及流速、進(jìn)樣量、檢測(cè)器類型及設(shè)定參數(shù)等,以達(dá)到最佳分離效果和靈敏度。

計(jì)算方法

根據(jù)色譜圖上乙腈峰的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出樣品中乙腈的實(shí)際濃度,并考慮必要的校正因子。

精密度與準(zhǔn)確度

提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求,以及方法驗(yàn)證時(shí)應(yīng)達(dá)到的回收率指標(biāo),確保測(cè)定結(jié)果的一致性和可靠性。

質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控措施,如空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)定、定期校準(zhǔn)儀器等,以監(jiān)控并保證分析過(guò)程的質(zhì)量。

安全與環(huán)保

雖未直接提及,但執(zhí)行此類檢測(cè)時(shí)應(yīng)遵循相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范,注意個(gè)人防護(hù),妥善處理廢液和廢棄物,防止二次污染。

該標(biāo)準(zhǔn)為監(jiān)測(cè)車間空氣中乙腈濃度提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化流程,對(duì)于評(píng)估職業(yè)健康風(fēng)險(xiǎn)、制定合理的職業(yè)接觸限值具有重要意義。


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  • 已被廢除、停止使用,并不再更新
  • 1996-01-23 頒布
  • 1996-07-01 實(shí)施
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ICS_13.040.30C52中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16096—1995車間空氣中乙腈的溶劑解吸氣相色譜測(cè)定方法Workplaceair-Determinationofacetonitrile-Solventdesorptiongaschromatographicmethod1996-01-23發(fā)布1996-07-01實(shí)施國(guó)家接術(shù)監(jiān)暨局發(fā)布中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)車間空氣中乙清的GB/r16096--1995溶劑解吸氣相色譜測(cè)定方法Workplaceair-Determinationofacetonitrile-Solventdesorptiongaschromatographicmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用聚乙二醇6000柱氣相色譜法分離測(cè)定車間空氣中乙腈本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定乙腈生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)和大多數(shù)使用乙膀作為原料進(jìn)行生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)空氣中乙腈的濃度。2原理用活性炭管采集空氣中乙腈,經(jīng)2%丙酮二硫化碳溶液解吸,用聚乙二醇6000柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。3儀器3.1活性炭管:用長(zhǎng)80mm,內(nèi)徑3.5~4.0mm.外徑約6mm的玻璃管,其中裝兩段40~100目活性炭,中間用玻璃棉或氮基甲酸乙酯泡沫塑料隔開,玻璃管兩端用火塔封,可供長(zhǎng)期保存使用,如短時(shí)間內(nèi)使用,可套上塑料帽保存。在裝管前應(yīng)先將活性炭于300~350℃通氮?dú)馓幚?~4h。管中前段裝100mg.后段裝50mg活性炭,后段活性炭外邊用玻璃棉或氮基甲酸乙酯泡沫塑料固定,前段活性炭外邊則用玻璃棉固定。3.2采樣泵,0~10L/min.3.3微量注射器,100%L,10L,1L。3.4具塞離心管,5ml。3.5氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。3ng乙膀給出的信噪比不低于3:1.色譜柱:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。聚乙二醇60006201擔(dān)體=5:100.柱溫:76℃。汽化室溫度:155℃。檢測(cè)室溫度:125℃.載氣(氮?dú)?:60mL/min。4試劑4.1乙乙腈,色譜純.4.2二硫化碳。4.3丙酮。4.4

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