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工業(yè)結(jié)晶基礎(chǔ)之七——結(jié)晶設(shè)備按結(jié)晶方法分類結(jié)晶器結(jié)晶敞槽:效率低、粒度無(wú)法控制、純度不高。攪拌式結(jié)晶器(圖)搖藍(lán)式結(jié)晶器(圖):大晶體12mm長(zhǎng)槽攪拌式連續(xù)結(jié)晶器(圖)錐形分級(jí)冷卻結(jié)晶器(圖)間接冷卻式結(jié)晶器攪拌式結(jié)晶槽攪拌式結(jié)晶槽搖藍(lán)式結(jié)晶器長(zhǎng)槽攪拌式連續(xù)結(jié)晶器錐形分級(jí)冷卻結(jié)晶器回轉(zhuǎn)結(jié)晶器(圖)淋灑式結(jié)晶器(圖)濕壁結(jié)晶器(圖)Cerny直接冷卻結(jié)晶器(圖)直接接觸冷凍結(jié)晶器(圖)直接接觸冷卻結(jié)晶器回轉(zhuǎn)結(jié)晶器淋灑式結(jié)晶器濕壁結(jié)晶器Cerny直接冷卻結(jié)晶器直接接觸冷凍結(jié)晶器蒸發(fā)結(jié)晶器多效蒸發(fā)結(jié)晶器。真空結(jié)晶器Messo多級(jí)真空結(jié)晶器連續(xù)式自然循環(huán)真空結(jié)晶器蒸發(fā)式結(jié)晶器真空式結(jié)晶器Messo多級(jí)真空結(jié)晶器連續(xù)式自然循環(huán)真空結(jié)晶器幾種通用結(jié)晶器強(qiáng)制外循環(huán)結(jié)晶器(圖)Oslo型結(jié)晶器(圖)DTB型結(jié)晶器(圖)DP型結(jié)晶器(圖)Messo湍流結(jié)晶器(圖)雙夾套間歇結(jié)晶器(圖)雙導(dǎo)流筒結(jié)晶器(圖)強(qiáng)制外循環(huán)結(jié)晶器Oslo型結(jié)晶器

流化床型結(jié)晶器:適用于真空法、冷卻法的結(jié)晶操作。屬于強(qiáng)制外循環(huán)結(jié)晶器。這種類型的結(jié)晶器時(shí)30年代由挪威人Jeremiassen提出的,也常稱為Krystal結(jié)晶器或粒度分級(jí)型結(jié)晶器,在工業(yè)上曾得到較為廣泛的應(yīng)用。我國(guó)大連、連云港等地建有年產(chǎn)量達(dá)萬(wàn)噸級(jí)的Oslo結(jié)晶器,用于NH4Cl的生產(chǎn)。這種結(jié)晶器雖然年代較久,性能也有不足之處,但是人們對(duì)它的操作經(jīng)驗(yàn)較為成熟,故常被使用。Oslo型結(jié)晶器的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):

1、其過(guò)飽和度產(chǎn)生的區(qū)域與晶體生長(zhǎng)區(qū)分別設(shè)置在結(jié)晶器的兩處,晶體在循環(huán)母液中流化懸浮,為晶體生長(zhǎng)提供一個(gè)良好的條件。在連續(xù)操作的基礎(chǔ)上,能長(zhǎng)成為大而均勻的晶體。2、其操作方式屬于典型的母液循環(huán)式,優(yōu)點(diǎn)在于循環(huán)液中基本上不含晶粒,從而避免發(fā)生葉輪與晶粒間的接觸成核現(xiàn)象,再加上結(jié)晶室的粒度分級(jí)作用,使這種結(jié)晶器所產(chǎn)生的晶體大而均勻,特別適合生產(chǎn)在飽和溶液中沉降速度大于20mm/s的晶粒。Oslo型結(jié)晶器特點(diǎn)缺點(diǎn):

母液循環(huán)型的缺點(diǎn)在于生產(chǎn)能力受到限制,因?yàn)楸仨毾拗埔后w的循環(huán)流量(即流速)及懸浮密度,把結(jié)晶室中懸浮液的澄清界面限制在溢流口之下,以防止母液中挾帶明顯數(shù)量的晶體。DTB型結(jié)晶器(導(dǎo)流筒-檔板型結(jié)晶器)

DTB(Drabttubebabbled)型結(jié)晶器時(shí)50年代出現(xiàn)的一種效能較高的結(jié)晶器,首先用于氯化鉀的生產(chǎn),后衛(wèi)化工、食品、制藥等工業(yè)部門所廣泛采用。經(jīng)過(guò)多年的運(yùn)行考察,證明這種型式的結(jié)晶器性能良好,能生產(chǎn)較大晶粒(粒度可達(dá)0.6~1.2mm),生產(chǎn)強(qiáng)度較高,器內(nèi)不易結(jié)疤,它已成為連續(xù)結(jié)晶器的主要形式之一??捎糜谡婵绽鋮s、蒸發(fā)法、直接接觸冷凍法及反應(yīng)法的結(jié)晶操作。DTB型結(jié)晶器的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):

1、晶體不易在結(jié)晶器壁上結(jié)疤DTB型結(jié)晶器設(shè)置了導(dǎo)流筒,形成了循環(huán)通道,只需要很低的壓頭(約100~200mmH2O),就能在結(jié)晶器內(nèi)實(shí)現(xiàn)良好的內(nèi)循環(huán),使器內(nèi)各流動(dòng)截面上都可以維持較高的流動(dòng)速度,并使晶漿密度高達(dá)30~40%(重量)。對(duì)于真空冷卻法及蒸發(fā)結(jié)晶,沸騰液體的表面層是產(chǎn)生過(guò)飽和度的趨勢(shì)最強(qiáng)烈的區(qū)域,在此區(qū)域中存在著進(jìn)入不穩(wěn)區(qū)而大量產(chǎn)生晶核的危險(xiǎn)。導(dǎo)流筒則把大量高濃度的晶漿直接送到彼處,使表面層中隨時(shí)存在著大量的晶體,從而有效地消耗不斷產(chǎn)生的過(guò)飽和度,使之只能處在較低的水平。以運(yùn)行中的氯化鉀真空冷卻結(jié)晶器為例,沸騰層的過(guò)冷溫度僅為0.2~0.3℃從而避免了在此區(qū)域中因過(guò)飽和度過(guò)高而產(chǎn)生大量晶核,同時(shí)也大大降低沸騰液面處的內(nèi)壁面上結(jié)疤的速率。

2、生產(chǎn)能力大結(jié)晶器單位體積的晶體產(chǎn)量取決于過(guò)飽和度、晶體的生長(zhǎng)率及晶體的表面積,而晶體表面積又為晶漿密度及晶體粒度的函數(shù)。DTB結(jié)晶器中流體力學(xué)條件較好。對(duì)控制傳質(zhì)速率的結(jié)晶過(guò)程具有較高的生長(zhǎng)速率。密度很高的晶漿也為結(jié)晶過(guò)程提供較大的生長(zhǎng)表面。在一般的結(jié)晶器中,人們總是小心翼翼地將過(guò)飽和度控制到較低水平,唯恐出現(xiàn)大量的晶核,影響產(chǎn)品質(zhì)量。而在DEB結(jié)晶器中,由于循環(huán)強(qiáng)度很大,器內(nèi)各處的過(guò)飽和度及晶漿密度都較均勻,允許按過(guò)飽和度的上限控制操作條件。對(duì)于真空冷卻法結(jié)晶,可采用較濃、較熱的料液、較大的進(jìn)料量、較低的操作壓力等,使處于過(guò)飽和狀態(tài)的溶質(zhì)(大致為晶體的生產(chǎn)量)較多,這是此類型結(jié)晶器具有較高生產(chǎn)強(qiáng)度的原因。

3、可生產(chǎn)顆粒較大的晶體DTB結(jié)晶器設(shè)有母液外循環(huán)通道,用于過(guò)量微晶的消除及產(chǎn)品的淘洗。由圖可以看出,在澄清區(qū)的上端有母液排出口,從結(jié)晶器中排出一定量的母液及多余的結(jié)晶,并使之經(jīng)細(xì)晶消除器,用加熱或加溶劑稀釋的方法以消除母液中的細(xì)晶,然后用泵分兩股送回結(jié)晶器。一股送至淘洗腿底部,作為淘洗產(chǎn)品的液流,剩余的部分則直接送回結(jié)晶器的底部。結(jié)晶器設(shè)置澄清區(qū),外循環(huán)通道、細(xì)晶消除及淘洗腿,從而具有控制產(chǎn)品粒度及粒度分布的能力。外循環(huán)的液體量遠(yuǎn)低于內(nèi)循環(huán)液量,僅為進(jìn)料量的幾倍。若需生產(chǎn)粒度較大的產(chǎn)品,則可適當(dāng)提高外循環(huán)母液量,使澄清區(qū)內(nèi)母液向上的流速增大,借以使粒度較大的細(xì)晶被帶出且被消除。DTB型結(jié)晶器設(shè)計(jì)

(1)結(jié)晶器的有效容積:需要根據(jù)對(duì)產(chǎn)量及粒度分布的要求,結(jié)合晶體動(dòng)力學(xué)參數(shù)來(lái)決定。

(2)晶漿循環(huán)量(內(nèi)循環(huán)量):要求有足夠大的循環(huán)量。一方面必須防止沸騰表面層中不出現(xiàn)過(guò)大的過(guò)飽和度,而最大允許的過(guò)飽和度取決于介穩(wěn)區(qū)寬度,另一方面內(nèi)循環(huán)量必須大至足以保持足夠高的晶漿懸浮密度。

(3)氣液分離空間的直徑及高度:要求能維持較低的蒸汽流速uv,以保證上升蒸汽不致挾帶過(guò)量的霧滴,uv可用下式估算:Uv—?dú)庖悍蛛x空間中蒸汽的上升速度,m/s;ρl、ρv—母液、蒸汽的密度,kg/m3;Kv—霧沫挾帶因子,對(duì)于水溶液可以接受的最大值為0.017m/s。(4)導(dǎo)流筒的形狀及尺寸:導(dǎo)流筒可以使等直徑的圓筒形,也可以是呈錐形,如采用后者,則導(dǎo)流筒的上口截面積可取為結(jié)晶器的有效橫截面積的一半,即導(dǎo)流筒的上口直徑1/2倍的蒸汽空間直徑。錐形導(dǎo)流筒的底口直徑可取為結(jié)晶器有效直徑的一半。導(dǎo)流筒的上緣至沸騰液面的距離應(yīng)能保持懸浮液在該處的流道截面積不變。即要求懸浮液流經(jīng)導(dǎo)流筒的上端時(shí)的軸向速度同它流過(guò)導(dǎo)流筒上緣與沸騰液面之間的流道時(shí)的徑向速度相等,所以,從導(dǎo)流筒的上緣至液面的距離為0.25倍導(dǎo)流筒上端直徑。DP型結(jié)晶器Messo湍流結(jié)晶器雙夾套間歇結(jié)晶器雙導(dǎo)流筒結(jié)晶器MSMPR型結(jié)晶器EquipmentKun.zhou925@

導(dǎo)流筒-檔板型結(jié)晶器:適用于真空冷卻法、蒸發(fā)法、直接接觸冷凍法及反應(yīng)法的結(jié)晶操作。屬于內(nèi)部強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器。

混合懸浮混合出料結(jié)晶器:主要適用于冷卻結(jié)晶過(guò)程,常用于間歇結(jié)晶過(guò)程.

流化床型結(jié)晶器:適用于真空法、冷卻法的結(jié)晶操作。屬于強(qiáng)制外循環(huán)結(jié)晶器。MSMPRDTBOSLODTB型結(jié)晶器例題:在一臺(tái)連續(xù)操作的MSMPR結(jié)晶器中進(jìn)行KNO3結(jié)晶試驗(yàn),平均停留時(shí)間為0.5小時(shí),每升料漿中含300g固體KNO3,KCl晶體的密度為2.10g/cm3,體積形狀因子可取為1。產(chǎn)品經(jīng)分析得到以下兩個(gè)數(shù)據(jù):10~20μm占10%(質(zhì)量);100~120μm占20%(質(zhì)量)。若要求所得產(chǎn)品95%(重量)以上的晶體尺寸大于120μm,那么平均停留時(shí)間至少應(yīng)大于幾小時(shí)?解:懸浮密度MT=300g/l晶漿,則可求出相應(yīng)粒度范圍類的晶體質(zhì)量。體積形狀因子Kv=1,晶體密度ρ=1.98g/cm3,計(jì)算結(jié)果見表。10~20101533753019.46100~1202011010000006012.18作圖并用直線擬合:直線的斜率為停留時(shí)間則用函數(shù)M(x)計(jì)算不同停留時(shí)間下晶體質(zhì)量的累積分布,見下表。累積保留%0.59.190.981.8514.600.6732.641.53.060.3763.2922.300.2079.982.51.840.1188.5031.530.0793.033.51.310.0495.56結(jié)果見表,可知至少需要3.5個(gè)小時(shí)。

結(jié)晶器的操作與控制分批結(jié)晶與連續(xù)結(jié)晶操作比較

當(dāng)生產(chǎn)規(guī)模大至一定水平時(shí),通常采用連續(xù)操作,但是有許多結(jié)晶過(guò)程雖然生產(chǎn)規(guī)模很大還是可以合理的采用分批操作,主要是因?yàn)殚g歇結(jié)晶設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單,熱交換器表面上結(jié)垢現(xiàn)象不嚴(yán)重,特別是對(duì)于某些結(jié)晶物系只有間歇操作才能生產(chǎn)出指定的純度、粒度分布及晶型的合格產(chǎn)品。間歇結(jié)晶優(yōu)缺點(diǎn)間歇結(jié)晶與連續(xù)結(jié)晶過(guò)程相比較,它的缺點(diǎn)是操作成本比較高,不同批產(chǎn)品的質(zhì)量可能有差異,即操作及產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性較差,必須使用計(jì)算機(jī)輔助控制方能保證生產(chǎn)重復(fù)性。在制藥行業(yè)應(yīng)用間歇結(jié)晶操作,便于批間對(duì)設(shè)備進(jìn)行清理,可防止批間污染,而保證藥的高質(zhì)量,同理對(duì)于高產(chǎn)值低批量的精細(xì)化工產(chǎn)品也適用于間歇操作。1、冷卻法及蒸發(fā)法結(jié)晶采用連續(xù)操作時(shí)經(jīng)濟(jì)效果較好,操作費(fèi)用較低。2、連續(xù)結(jié)晶操作的母液能充分利用,大約只有7%的母液需要重復(fù)加工,與之相比,分批操作則有約20到40%的母液需要重復(fù)加工。3、當(dāng)生產(chǎn)規(guī)模較小時(shí),兩種操作方式的勞動(dòng)量相差不多,但當(dāng)生產(chǎn)規(guī)模幅度擴(kuò)展時(shí),連續(xù)操作所需勞動(dòng)量可以不增長(zhǎng),故可以節(jié)約勞動(dòng)量。4、相對(duì)而言,連續(xù)操作時(shí)的操作參數(shù)是穩(wěn)定的,不像分批操作那樣要按一定的操作程序不斷地調(diào)節(jié)其操作參數(shù)。5、兩種操作方式相比,連續(xù)操作的結(jié)晶器單位有效體積的生產(chǎn)能力可高數(shù)倍至十?dāng)?shù)倍之多,占地面積也較小。連續(xù)結(jié)晶優(yōu)點(diǎn)1、在換熱面上及自由液面接觸的器壁上容易結(jié)晶垢,并不斷累積。連續(xù)操作需要停機(jī)清理的周期通常在200到2000小時(shí)之間,在運(yùn)行的后期,操作條件及產(chǎn)品質(zhì)量逐步惡化,而分批操作則在每次操作開始之前都會(huì)有清理的機(jī)會(huì)。2、與控制良好的分批結(jié)晶操作相比,連續(xù)操作的產(chǎn)品平均粒度較小。3、操作較為困難,它要求操作人員有較高的水平及較豐富的經(jīng)驗(yàn)。有時(shí)操作穩(wěn)定,但器內(nèi)晶體粒度分布的波動(dòng)無(wú)法避免。連續(xù)結(jié)晶缺點(diǎn)1、結(jié)晶操作方式的決定性因素一般是生產(chǎn)量或料液處理量的多少,之間沒(méi)有明確界限。正確的選擇很大程度上取決于被結(jié)晶物質(zhì)的特性及所在工廠的具體條件。2、晶體的生長(zhǎng)速率較慢,分批操作交易控制。連續(xù)結(jié)晶操作的生產(chǎn)規(guī)模最低限度不得小于100kg/h,否則在技術(shù)上認(rèn)為無(wú)法操作;而分批操作沒(méi)有產(chǎn)量的下限。料液處理量若大于20m3/h,最好選用連續(xù)結(jié)晶操作。結(jié)晶操作方式選擇分批結(jié)晶器操作加入晶種控制結(jié)晶

分批結(jié)晶過(guò)程中,為了控制晶體生長(zhǎng),獲得粒度均勻的晶體產(chǎn)品,盡量避免初級(jí)成核現(xiàn)象,所以向溶液中加入適當(dāng)數(shù)量及適當(dāng)粒度的晶種,讓被結(jié)晶的溶質(zhì)只在晶種表面上生長(zhǎng)。同時(shí)用溫和的攪拌,使晶體均勻的懸浮在溶液中,避免二次成核現(xiàn)象。需要小心的控制溶液的溫度或濃度,這種方式叫“加晶種的控制結(jié)晶”。

連續(xù)結(jié)晶器的操作

連續(xù)結(jié)晶器的操作有以下幾項(xiàng)要求:1、控制符合要求的產(chǎn)品粒度分布;2、結(jié)晶器具有盡可能高的生產(chǎn)強(qiáng)度;3、盡量降低結(jié)晶垢的速率,以延長(zhǎng)結(jié)晶器正常運(yùn)行的周期;4、維持結(jié)晶器的穩(wěn)定性。連續(xù)結(jié)晶過(guò)程中采取的措施1、采用細(xì)晶消除系統(tǒng)2、粒度分級(jí)排料3、清母液溢流技術(shù)

采用這些技術(shù)可使不同粒度范圍的晶體在結(jié)晶器內(nèi)具有不同的停留時(shí)間,也可使晶體和母液具有不同的停留時(shí)間,從而使結(jié)晶器增添了控制產(chǎn)品粒度分布和晶漿密度的手段;再與適宜的晶漿循環(huán)速率相結(jié)合,便能使結(jié)晶器達(dá)到操作要求。在連續(xù)操作的結(jié)晶其中,每一粒晶體產(chǎn)品都是由一粒晶核生長(zhǎng)而成的,晶核生成量越少,產(chǎn)品晶體就會(huì)長(zhǎng)的越大。反之,晶體粒度必然小。比較普遍的情況是晶核數(shù)目太多,所以要把過(guò)量的晶核除掉,不讓它們有機(jī)會(huì)長(zhǎng)大,減少它們消耗的可結(jié)晶出來(lái)的溶質(zhì),好讓其他晶體長(zhǎng)大。1、細(xì)晶消除去除細(xì)晶的目的是提高產(chǎn)品中晶體的平均粒度。此外,它也為提高晶體的生長(zhǎng)速率帶來(lái)好處,因?yàn)榻Y(jié)晶器配置了細(xì)晶消除系統(tǒng)后,可以適當(dāng)?shù)靥岣哌^(guò)飽和度,從而提高了晶體的生長(zhǎng)速率及設(shè)備的生產(chǎn)能力。即使不人為地提高過(guò)飽和度,被溶解而消除的細(xì)晶也會(huì)使溶液的過(guò)飽和度有所提高。

細(xì)晶消除的好處細(xì)晶消除的方法在結(jié)晶器內(nèi)部或外部建立一個(gè)澄清區(qū),在此區(qū)域內(nèi),晶漿以很低的速率向上流動(dòng),使大于某一“細(xì)晶切割粒度”的晶體都能從溶液中沉降出來(lái),回到結(jié)晶器的主體部分,重新參與晶漿循環(huán),并繼續(xù)生長(zhǎng)。小于此粒度的細(xì)晶將隨從澄清區(qū)溢流而出的溶液進(jìn)入細(xì)晶消除循環(huán)系統(tǒng)。用加熱或稀釋的方法溶解細(xì)晶后,再經(jīng)循環(huán)泵重新回到結(jié)晶器中去。2、產(chǎn)品粒度分級(jí)排出這種操作方法有時(shí)為混合懸浮型連續(xù)結(jié)晶器所采用,以實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)品粒度范圍的調(diào)節(jié)。產(chǎn)品粒度分級(jí)是使結(jié)晶器中所排出的產(chǎn)品先流過(guò)一個(gè)分級(jí)排料器,然后排出系統(tǒng)。分級(jí)排料器可以是淘析腿、旋液分離器或濕篩,它將小于某以產(chǎn)品分級(jí)粒度的晶體截留,并使之返回結(jié)晶器的主體,繼續(xù)生長(zhǎng),直到長(zhǎng)大至超過(guò)分級(jí)粒度后才可能排出結(jié)晶器外。3、清母液溢流技術(shù)清母液溢流是調(diào)節(jié)結(jié)晶器內(nèi)晶漿密度的主要手段,增加清母液流量可有效地提高結(jié)晶器內(nèi)的晶漿密度。清母液溢流有時(shí)與細(xì)晶消除相結(jié)合,從結(jié)晶器中的澄清區(qū)溢流而出的母液總會(huì)含有小于某一切割密度的細(xì)晶,所以不存在真正的清母液。這樣溢流而出的母液如排出結(jié)晶系統(tǒng),則被稱為清母液溢流,由于它含有一定量的細(xì)晶,所以也必然起著某些消除細(xì)晶的作用。清母液溢流的主要作用在于能使液相及固相在結(jié)晶器中具有不同的停留時(shí)間。在無(wú)清母液溢流的結(jié)晶器中,固、液兩相的停留時(shí)間是相等的;在有母液溢流的結(jié)晶器中,固相的停留時(shí)間可延長(zhǎng)數(shù)倍之多,這對(duì)于結(jié)晶這樣的低速過(guò)程有至為重要的意義。清母液溢流量可根據(jù)所要求達(dá)到的懸浮密度,通過(guò)物料橫算很方便的計(jì)算出來(lái)。

化工設(shè)備經(jīng)常因?yàn)楫a(chǎn)能的增加而面臨放大的問(wèn)題,根據(jù)小試的模型結(jié)晶器的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)設(shè)計(jì)工業(yè)大規(guī)模的結(jié)晶器是很困難的。目前結(jié)晶器的放大在所有化工單元操作中難度算是很大的,還沒(méi)有一套可以普遍遵守的放大準(zhǔn)則。通常是經(jīng)過(guò)一段摸索期,才能找到取得合格產(chǎn)品的操作條件,放大失敗的例子也并非罕見。結(jié)晶器的放大問(wèn)題結(jié)晶器模型放大方法

模型結(jié)晶器如果能生產(chǎn)所期望的粒度及粒度分布的晶體產(chǎn)品,所設(shè)計(jì)的工業(yè)規(guī)模的結(jié)晶器必須在許多方面模擬小的結(jié)晶器,條件為:1、液、固兩相的流動(dòng)特性一致;2、結(jié)晶器中所有對(duì)應(yīng)區(qū)域內(nèi)有相同的過(guò)飽和溶液;3、成核速率或最初的晶種粒度一致;4、晶漿密度相同;5、生長(zhǎng)中的晶體與過(guò)飽和溶液間的接觸時(shí)間相同;

其主要思想是晶體生長(zhǎng)成核的環(huán)境一致。熔融結(jié)晶過(guò)程與設(shè)備熔融結(jié)晶過(guò)程主要用于有機(jī)物的分離提純,冶金材料、高分子材料加工的區(qū)域熔煉過(guò)程也屬于熔融結(jié)晶。熔融結(jié)晶時(shí)根據(jù)待分離物質(zhì)之間的凝固點(diǎn)不同而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的結(jié)晶分離過(guò)程。這種結(jié)晶方式應(yīng)用范圍很大,前景很廣闊,但是現(xiàn)有技術(shù)還不成熟,特別是對(duì)高純物質(zhì)的分離還有待進(jìn)一步研究。2/2/2023熔融結(jié)晶與溶液結(jié)晶的區(qū)別2/2/2023根據(jù)熔融結(jié)晶析出的方式及結(jié)晶裝置的類型,可以將熔融結(jié)晶過(guò)程分為以下三種方式:

1、逐步凍凝法——在冷卻表面上從靜止的或者熔融體滯流膜中徐徐沉析出結(jié)晶層,即逐步凍凝法,或定向結(jié)晶法。

2、懸浮床結(jié)晶法——在具有攪拌的容器中從熔融體中快速結(jié)晶析出晶體粒子,該粒子懸浮在熔融體之中,然后再經(jīng)純化,融化而作為產(chǎn)品排出

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