標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 15251-1994 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱(chēng)為《橡膠 游離硫的測(cè)定 銅螺旋法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用銅螺旋法來(lái)測(cè)定橡膠材料中游離硫含量的具體方法和要求。以下是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說(shuō)明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)天然橡膠及合成橡膠制品中游離硫的定量分析。游離硫是指在橡膠加工過(guò)程中未與橡膠分子結(jié)合而殘留下來(lái)的硫磺。
測(cè)定原理
該方法基于游離硫與銅發(fā)生反應(yīng)生成硫化銅的原理。在一定條件下,樣品中的游離硫與銅螺旋反應(yīng)生成黑色的硫化銅沉淀。通過(guò)稱(chēng)量反應(yīng)前后銅螺旋的質(zhì)量變化,計(jì)算出游離硫的含量。
試驗(yàn)設(shè)備與試劑
- 銅螺旋:具有規(guī)定質(zhì)量與尺寸,作為反應(yīng)容器。
- 鹽酸溶液:用于清洗銅螺旋,去除可能干擾測(cè)定的雜質(zhì)。
- 蒸餾水:用于洗滌和制備樣品溶液。
- 其他輔助工具:如天平、烘箱、加熱設(shè)備等,確保實(shí)驗(yàn)操作的準(zhǔn)確性。
測(cè)定步驟
- 樣品準(zhǔn)備:將橡膠試樣切割成小塊,稱(chēng)取一定質(zhì)量,置于容器中。
- 樣品處理:向樣品中加入適量的溶劑(如二甲苯),在特定溫度下攪拌溶解橡膠,然后過(guò)濾以去除不溶物。
- 反應(yīng):將清洗干凈并已知質(zhì)量的銅螺旋放入含有樣品溶液的容器中,密封后在恒溫條件下反應(yīng)一段時(shí)間,促使游離硫與銅反應(yīng)。
- 清洗與干燥:反應(yīng)結(jié)束后,取出銅螺旋,用鹽酸溶液清洗去除非硫化物質(zhì),再用水洗凈,最后干燥至恒重。
- 質(zhì)量測(cè)定:稱(chēng)量處理后的銅螺旋質(zhì)量,根據(jù)質(zhì)量增加量計(jì)算游離硫含量。
計(jì)算方法
根據(jù)銅螺旋質(zhì)量的增加,利用游離硫與銅反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,計(jì)算出樣品中游離硫的百分含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求,以確保不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性和可靠性。
注意事項(xiàng)
- 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溫度、時(shí)間等,以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 需要對(duì)所用儀器進(jìn)行定期校準(zhǔn),確保測(cè)量精確。
- 在結(jié)果計(jì)算時(shí),應(yīng)考慮所有可能引入誤差的因素,如空白試驗(yàn)的必要性,以排除干擾。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15251-2008
- 1994-09-24 頒布
- 1995-08-01 實(shí)施


文檔簡(jiǎn)介
UDC.678.4/.7:546:22:543.06G40C中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)CB/T15251-94橡膠游離硫的測(cè)定銅螺旋法Rubber--Determinationoffreesulphur-Copperspiralmethod1994-09-24發(fā)布1995-08-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)橡膠游離硫的測(cè)定GB/T15251-94銅法Rubber-Determinationoffreesulphur-Copperspiralmethod本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO7269-1987《橡膠-一—游離硫的測(cè)定》主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用銅螺旋法測(cè)定橡膠中的游離碗本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫化橡膠和未硫化橡膠,但對(duì)未硫化橡膠,若所加元素硫不溶于丙酮,即所謂“不溶性”或無(wú)定形硫,則不適用。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T601(化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T3516橡膠溶劑抽出物的測(cè)定3原理武料經(jīng)丙酮抽提,其游離硫抽出后與一銅螺網(wǎng)反應(yīng)形成銅的硫化物,經(jīng)鹽酸處理,所生成的硫化氫被乙酸鎬緩沖溶液吸收,形成的硫化鐳用碘量法測(cè)定。4試劑和材料分析過(guò)程中應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴W水或同等純度的水.4.1丙酮(GB/T686)。4.2乙酸鐳緩沖溶液:溶解25g二水合乙酸鐳(HG/T3—997)和15g無(wú)水乙酸鈉(GB/T694)于水中,加100mL冰乙酸(GB/T676),并用水稀釋至1000mL.4.3鹽酸(GB/T622)溶液:1+1(V+V)。4.4銷(xiāo)酸(GB/T626)溶液:5+3(V+V)。4.5碘溶液,(L.)=0.025mol/L:稱(chēng)取6.5g碘(GB/T675)及20g礁化鉀(GB/T1272)溶于100mL水中,稀釋至1000mL,搖勺,保存于棕色具塞瓶中。4.6硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,c(Na.S.O,)=0.05mol/L:按GB/T601進(jìn)行配制和標(biāo)定。4.7淀粉溶液,9=108/L。4.8甘油。4.9)純氮?dú)狻?.10濾紙、4.11銅網(wǎng):篩
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