GB/T 15249.5-2009合質(zhì)金化學(xué)分析方法第5部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１５

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１５２４９．５—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．５—１９９４

合質(zhì)金化學(xué)分析方法

第５部分：汞量的測(cè)定

冷原子吸收光譜法

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２００９０５０６發(fā)布２００９１００１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１５２４９．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１５２４９《合質(zhì)金化學(xué)分析方法》分為如下５個(gè)部分：

———第１部分：金量的測(cè)定火試金重量法；

———第２部分：銀量的測(cè)定火試金重量法和ＥＤＴＡ滴定法；

———第３部分：銅量的測(cè)定碘量法；

———第４部分：鉛量的測(cè)定ＥＤＴＡ滴定法；

———第５部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收光譜法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１５２４９的第５部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．５—１９９４《合質(zhì)金化學(xué)分析方法冷原子吸收光譜法測(cè)定汞量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１５２４９．５—１９９４相比，主要有如下變動(dòng)：

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；

———對(duì)儀器的要求，將靈敏度改為特征濃度；

———?jiǎng)h除了“允許差”條款；

———增加了“精密度”條款（重復(fù)性和再現(xiàn)性）；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國(guó)人民銀行提出。

本部分由全國(guó)金融標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ１８０）歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京礦冶研究總院。

本部分參加起草單位：成都印鈔公司、長(zhǎng)春黃金研究院、沈陽(yáng)造幣廠、上海造幣廠和南京造幣廠。

本部分主要起草人：于力、湯淑芳、孫齡高、劉春峰。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５２４９．５—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜１５２４９．５—２００９

合質(zhì)金化學(xué)分析方法

第５部分：汞量的測(cè)定

冷原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１５２４９的本部分規(guī)定了合質(zhì)金中汞量的測(cè)定方法。

本部分適用于合質(zhì)金（礦金、冶煉粗金產(chǎn)品和回收金等）中汞量的測(cè)定。測(cè)定汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍：

０．００５０％～０．０５０％。

２方法原理

用稀硝酸、鹽酸分解合質(zhì)金試料，過(guò)濾除去氯化銀沉淀以分離銀，以硫氰酸鉀掩蔽金，在強(qiáng)堿性介質(zhì)

中，以二氯化錫還原化合汞為原子汞，于波長(zhǎng)２５３．７ｎｍ處進(jìn)行汞的冷原子吸收光譜測(cè)定。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

實(shí)驗(yàn)所用器皿均用稀硝酸（１＋４）浸泡１２ｈ后，用水徹底清洗。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３重鉻酸鉀溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．４硫氰酸鉀溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．５乙酸鋅溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．６二氯化錫溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃缍然a于１０ｍＬ鹽酸中，加熱溶解后用水稀釋至１００ｍＬ。

３．７氫氧化鈉溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．８余汞吸收液（１０ｇ／ＬＫＭｎＯ４１．８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４）。

３．９汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保常担矗缍然苡谏倭克?，加入５０ｍＬ硝酸（３．２）、１０ｍＬ重鉻酸

鉀溶液（３．３），移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１０００ｍｇ汞（溶液在

五個(gè)月內(nèi)使用）。

３．１０汞標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．１０．１移取１０．００ｍＬ汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．９）于１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ硝酸（３．２）、１ｍＬ重鉻

酸鉀溶液（３．３），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０．００μｇ汞（溶液在兩個(gè)月內(nèi)使用）。

３．１０．２移?。保埃埃恚坦瘶?biāo)準(zhǔn)溶液（３．１０．１）于１００ｍＬ容量瓶中，加入１ｍＬ重鉻酸鉀（３．３），以水稀釋

至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１００μｇ汞。

４儀器

冷原子吸收測(cè)汞儀，附ＧＰ３型汞燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

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