GB/T 14701-2002飼料中維生素B2的測定

ICS.65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T14701-2002代替GB/T14701-1993飼料中維生素B2的測定DeterminationofvitaminBinfeeds2002-10-31發(fā)布2003-04-01實施中華民共清和發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T14701-2002前本標準修訂了GB/T14701—1993《飼料中維生素B.的測定》,修訂后的方法具有適用范圍廣、檢測限低、高效、快捷、準確的特點。本標準參考了美國“化學(xué)分析協(xié)會”第六十七期發(fā)表的《復(fù)合預(yù)混料中抗壞血酸、煙酰胺、吡哆醇、硫胺素及核黃素的液相色譜分析方法》和美國公職分析化學(xué)家協(xié)會（1990版）食物和維生素制品中的核黃素熒光測定法》而制定。本標準與GB/T14701—1993的主要技術(shù)差異:標準規(guī)定了兩種方法.方法1為熒光分光光度法保留GB/T14701—1993的全部內(nèi)容.在范圍中補充了復(fù)合預(yù)混合飼料,將重復(fù)性允許差“相對相差”改為“相對偏差”：方法2為高效液相色譜法·確定了試樣的提取條件、色譜條件及重復(fù)性要求·并確定了該法適用于維生素B.含量大于10mg/kg的復(fù)合預(yù)混合飼料及維生素預(yù)混合飼料。本標準規(guī)定了熒光分光光度法為仲裁法本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本標準起草單位：國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(北京)本標準主要起草人：李蘭、陳必芳。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T14701—1993.

GB/T14701-2002飼料中維生素B2的測定1范圍本標準規(guī)定了用熒光分光光度儀和高效液相色譜儀測定飼料中維生素B。含量的兩種方法本標準規(guī)定的方法1適用于飼料原料、配合飼料、濃縮飼料、復(fù)合預(yù)混合飼料、維生素預(yù)混合飼料中的維生素B,的測定。待測液中維生素B。檢測濃度為0.05Pg/ml～0.2rg/mL.本標準規(guī)定的方法2適用于維生素B.含量大于10mg/kg的復(fù)合預(yù)混合飼料、維生素預(yù)混合飼料中維生素B。的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括劫誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準.然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣方法方法1:英光分光光度法(仲裁法)3.1原理維生素B(即核黃素C,HoNO。)在440m紫外光激發(fā)下產(chǎn)生綠色熒光,在一定濃度范圍內(nèi)其熒光強度與核黃素含量成正比.用連二亞硫酸鈉還原核黃素成無熒光物質(zhì)，由還原前后熒光強度之差與內(nèi)標熒光強度的比值計算樣品核黃素的含量。3.2試劑和溶液除非另有說明.所用試劑均為分析純的試劑,水為蒸留水.符合GB/T6682中3級用水或相當純度的水。3.2.1氫氧化鈉溶液·c(NaOH)=0.05mol/L3.2.2氫氧化鈉溶液;c(NaOH)=1.0mol/L.3.2.3鹽酸溶液,c(HCI)=0.1mol/L.3.2.4鹽酸溶液，c（HCI)=1.0mol/L。3.2.5連二亞硫酸鈉(Na.S.O,）保險粉)，防止吸潮3.2.6高錳酸鉀溶液,40g/L。3.2.7冰乙酸。3.2.8冰乙酸溶液·c(CH.COOH)=0.02mol/L:將1.8mL冰乙酸用水稀釋至1000mL..3.2.9過氧化氫溶液.100mL/L.現(xiàn)用現(xiàn)配。3.2.10維生素B.標準溶液：3.2.10.1維生素B.儲備液『：核黃素純品(中國藥典參照標準)于五氧化二磷干燥器中干燥24h.溶解于冰乙酸溶液（3.2.8)中.在蒸氣浴上恒速攪動直至溶解，冷卻后稀釋至500mL。盛人棕色瓶滴加甲苯覆蓋·冰箱4C保存，保存期6個月。該溶液含0.1mg/mL維生素B.。3.2.10.2維生素B.財備液（:取維生素