標準解讀
GB/T 14353.13-1993 是一項中國國家標準,規(guī)定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中鎵元素含量的化學分析方法。該方法結(jié)合了乙酸丁酯萃取分離技術和羅丹明B光度法進行定量測定。下面是該標準的主要內(nèi)容解析:
標準適用范圍
本標準適用于銅礦石、鉛礦石及鋅礦石樣品中鎵(Ga)含量的測定。適用于這些礦石類型是因為它們常伴有鎵元素,而準確測定鎵含量對于礦產(chǎn)資源評估及后續(xù)加工利用具有重要意義。
測定原理
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乙酸丁酯萃取分離:樣品經(jīng)過必要的前處理后,利用鎵與某些化學試劑形成的配合物能被有機溶劑乙酸丁酯有效萃取的特性,將鎵從水相轉(zhuǎn)移至有機相,從而與礦石中的其他成分分離。
-
羅丹明B光度法測定:被萃取到有機相中的鎵配合物與羅丹明B(一種熒光染料)發(fā)生顯色反應,形成穩(wěn)定的有色絡合物。通過測量該絡合物在特定波長下的吸光度,根據(jù)預先建立的標準曲線,即可計算出鎵的含量。
分析步驟
- 樣品制備:礦石樣品需經(jīng)過粉碎、混勻、縮分等預處理步驟,制備成適合分析的試樣。
- 消解與調(diào)節(jié):試樣采用適宜的化學試劑進行消解,以確保鎵元素充分溶解。隨后調(diào)節(jié)溶液pH值,為萃取創(chuàng)造最佳條件。
- 萃取分離:向溶液中加入適量的乙酸丁酯,劇烈振蕩后靜置分層,分離出含鎵的有機相。
- 顯色反應:將有機相中的鎵轉(zhuǎn)化為羅丹明B絡合物,通過控制反應條件確保顯色完全。
- 光譜測定:使用分光光度計,在選定的最大吸收波長下測定顯色液的吸光度。
- 結(jié)果計算:依據(jù)標準工作曲線或直接比較法,將測得的吸光度轉(zhuǎn)換為鎵的濃度或質(zhì)量分數(shù)。
注意事項
- 操作過程中需嚴格控制實驗條件,如萃取時間、pH值、顯色條件等,以保證測定結(jié)果的準確性與重復性。
- 試驗中使用的試劑純度、儀器校準及空白試驗的執(zhí)行對結(jié)果準確性至關重要。
- 本方法可能不適用于鎵含量極低或存在嚴重干擾物質(zhì)的樣品,需通過預實驗驗證適用性。
此標準提供了一套詳細的分析流程,旨在確保銅、鉛、鋅礦石中鎵含量測定的標準化與可靠性,為相關礦產(chǎn)資源的評估和開發(fā)利用提供科學依據(jù)。
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文檔簡介
UDC549.32/.33中華人民共和國國家標準GB/T14353.13-93銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法乙酸丁酯萃取分離羅丹明B光度法測定家量MethodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincoresDeterminationofgalliumncontent-RhodamineBphotometricmethodafterbutylacetateextraction1993-05-12發(fā)布1994-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中中華人民共和國國家標準銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法乙酸丁酯萃取分離羅丹明B光度法測定家量GB/T14353.13-93中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼:100045.en電話:637873371637874471994年2月第一版2006年3月電子版制作書號:155066·1-25775版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話:(010)68533533
中華人民共和國國家標準銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法乙酸丁酯萃取分離羅丹明B光度法測定家量GB/T14353.13-93Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofgalliumcontent-RhodamineBphotometricmethodafterbutylacetateextraction主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鏢含量的測定方法。本標準適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鏢含量的測定,測定范圍1~500g/g.2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定3方法提要試料經(jīng)過氧化鈉熔融,水浸取,鹽酸酸化,脫水除硅,在鹽酸介質(zhì)中,以三氯化鈦還原鐵、金、鈍、梯、及鉬等元素.用乙酸丁酯萃取氯化家絡陰離子,與干擾元素分離。氯化家絡陰離子(GaCl.)與羅丹明B生成紅色固相化合物,用甲苯-甲基異丁酮萃取,有機相呈玫瑰紫色,于分光光度計上,波長562nm處,測量吸光度。4試劑4.1過氧化鈉、4.2鹽酸(01.19g/mL)。4.3乙酸丁酯。A4鹽酸e(HCI)=5.5mol/L.4.5三氯化鈦(使用前須進行空白檢查)4.6氯化鈉溶液(10%m/V)A7羅丹明B溶液(0.5%m/V):稱取0.5g羅丹明B,溶解于100mL鹽酸(4.4)中4.8,甲苯-甲基異丁基酮混合溶劑(4+1V+V)。4.9鯨標準則存溶液;稱取50.00mg金屬鏢(99.99%),置于50mL燒杯中,加入10mL鹽酸(4.4),幾滴過氧化氫,蓋上表血,在140℃控溫板上加熱溶解后.用少量水洗去表血,繼續(xù)在控溫板上加熱蒸干,加入25mL鹽酸溶液(4.4)溶解鏢鹽,移入250mL容量瓶中,
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