標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14353.13-1993 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中鎵元素含量的化學(xué)分析方法。該方法結(jié)合了乙酸丁酯萃取分離技術(shù)和羅丹明B光度法進(jìn)行定量測定。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容解析:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅礦石、鉛礦石及鋅礦石樣品中鎵(Ga)含量的測定。適用于這些礦石類型是因為它們常伴有鎵元素,而準(zhǔn)確測定鎵含量對于礦產(chǎn)資源評估及后續(xù)加工利用具有重要意義。
測定原理
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乙酸丁酯萃取分離:樣品經(jīng)過必要的前處理后,利用鎵與某些化學(xué)試劑形成的配合物能被有機溶劑乙酸丁酯有效萃取的特性,將鎵從水相轉(zhuǎn)移至有機相,從而與礦石中的其他成分分離。
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羅丹明B光度法測定:被萃取到有機相中的鎵配合物與羅丹明B(一種熒光染料)發(fā)生顯色反應(yīng),形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。通過測量該絡(luò)合物在特定波長下的吸光度,根據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可計算出鎵的含量。
分析步驟
- 樣品制備:礦石樣品需經(jīng)過粉碎、混勻、縮分等預(yù)處理步驟,制備成適合分析的試樣。
- 消解與調(diào)節(jié):試樣采用適宜的化學(xué)試劑進(jìn)行消解,以確保鎵元素充分溶解。隨后調(diào)節(jié)溶液pH值,為萃取創(chuàng)造最佳條件。
- 萃取分離:向溶液中加入適量的乙酸丁酯,劇烈振蕩后靜置分層,分離出含鎵的有機相。
- 顯色反應(yīng):將有機相中的鎵轉(zhuǎn)化為羅丹明B絡(luò)合物,通過控制反應(yīng)條件確保顯色完全。
- 光譜測定:使用分光光度計,在選定的最大吸收波長下測定顯色液的吸光度。
- 結(jié)果計算:依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線或直接比較法,將測得的吸光度轉(zhuǎn)換為鎵的濃度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
注意事項
- 操作過程中需嚴(yán)格控制實驗條件,如萃取時間、pH值、顯色條件等,以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。
- 試驗中使用的試劑純度、儀器校準(zhǔn)及空白試驗的執(zhí)行對結(jié)果準(zhǔn)確性至關(guān)重要。
- 本方法可能不適用于鎵含量極低或存在嚴(yán)重干擾物質(zhì)的樣品,需通過預(yù)實驗驗證適用性。
此標(biāo)準(zhǔn)提供了一套詳細(xì)的分析流程,旨在確保銅、鉛、鋅礦石中鎵含量測定的標(biāo)準(zhǔn)化與可靠性,為相關(guān)礦產(chǎn)資源的評估和開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14353.13-2014
- 1993-05-12 頒布
- 1994-02-01 實施
文檔簡介
UDC549.32/.33中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14353.13-93銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法乙酸丁酯萃取分離羅丹明B光度法測定家量MethodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincoresDeterminationofgalliumncontent-RhodamineBphotometricmethodafterbutylacetateextraction1993-05-12發(fā)布1994-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法乙酸丁酯萃取分離羅丹明B光度法測定家量GB/T14353.13-93中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼:100045.en電話:637873371637874471994年2月第一版2006年3月電子版制作書號:155066·1-25775版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話:(010)68533533
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法乙酸丁酯萃取分離羅丹明B光度法測定家量GB/T14353.13-93Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofgalliumcontent-RhodamineBphotometricmethodafterbutylacetateextraction主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鏢含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鏢含量的測定,測定范圍1~500g/g.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3方法提要試料經(jīng)過氧化鈉熔融,水浸取,鹽酸酸化,脫水除硅,在鹽酸介質(zhì)中,以三氯化鈦還原鐵、金、鈍、梯、及鉬等元素.用乙酸丁酯萃取氯化家絡(luò)陰離子,與干擾元素分離。氯化家絡(luò)陰離子(GaCl.)與羅丹明B生成紅色固相化合物,用甲苯-甲基異丁酮萃取,有機相呈玫瑰紫色,于分光光度計上,波長562nm處,測量吸光度。4試劑4.1過氧化鈉、4.2鹽酸(01.19g/mL)。4.3乙酸丁酯。A4鹽酸e(HCI)=5.5mol/L.4.5三氯化鈦(使用前須進(jìn)行空白檢查)4.6氯化鈉溶液(10%m/V)A7羅丹明B溶液(0.5%m/V):稱取0.5g羅丹明B,溶解于100mL鹽酸(4.4)中4.8,甲苯-甲基異丁基酮混合溶劑(4+1V+V)。4.9鯨標(biāo)準(zhǔn)則存溶液;稱取50.00mg金屬鏢(99.99%),置于50mL燒杯中,加入10mL鹽酸(4.4),幾滴過氧化氫,蓋上表血,在140℃控溫板上加熱溶解后.用少量水洗去表血,繼續(xù)在控溫板上加熱蒸干,加入25mL鹽酸溶液(4.4)溶解鏢鹽,移入250mL容量瓶中,
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