標準解讀

GB/T 14352.21-2021 是一項針對鎢礦石和鉬礦石中砷含量測定的標準方法。該標準詳細規(guī)定了使用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法來測定這兩種礦石中砷含量的具體操作步驟、所需儀器設(shè)備、試劑與材料、分析條件、校準方法、測定程序以及結(jié)果計算等內(nèi)容。

標準適用范圍

本標準適用于鎢礦石和鉬礦石中砷含量的定量分析，通過氫化物發(fā)生技術(shù)將樣品中的砷轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的砷化氫，隨后在原子熒光光譜儀中檢測其熒光信號，以實現(xiàn)對砷元素的高靈敏度測定。

關(guān)鍵內(nèi)容概述

  1. 儀器設(shè)備：明確要求使用原子熒光光譜儀，并對其主要部件如氫化物發(fā)生裝置、檢測器等的技術(shù)指標提出具體要求。

  2. 試劑與材料：詳細列出所有必需試劑的規(guī)格和純度要求，包括樣品處理用酸、還原劑、標準溶液等，確保分析過程的準確性和重復(fù)性。

  3. 樣品前處理：規(guī)定了樣品的稱量、溶解、消解等預(yù)處理步驟，確保砷元素充分釋放并轉(zhuǎn)化為可檢測形態(tài)。

  4. 分析條件：詳細說明了氫化物發(fā)生器的工作參數(shù)（如酸度、反應(yīng)溫度、載氣流量等）及原子熒光光譜儀的優(yōu)化設(shè)置，這些參數(shù)直接影響到分析的靈敏度和準確性。

  5. 校準方法：介紹如何使用砷標準溶液建立標準曲線，用于樣品中砷含量的定量計算，確保測量結(jié)果的準確性。

  6. 測定程序：詳細步驟指導(dǎo)從樣品準備到數(shù)據(jù)采集的全過程，包括空白試驗、平行試驗的要求，以評估和控制測定誤差。

  7. 結(jié)果計算與表達：規(guī)定了根據(jù)標準曲線計算樣品中砷含量的具體公式，以及結(jié)果的表示方式和單位。

注意事項

  • 雖然未直接使用“注意事項”一詞，但標準中隱含了對實驗操作精確性、實驗室環(huán)境控制、安全措施（特別是在處理有毒的砷化物時）的嚴格要求。
  • 強調(diào)了質(zhì)量控制措施，如定期校準儀器、使用質(zhì)控樣品進行驗證，以確保分析結(jié)果的可靠性和準確性。

該標準為相關(guān)行業(yè)和實驗室提供了一套標準化流程，旨在統(tǒng)一和提升鎢礦石和鉬礦石中砷含量測定的質(zhì)量和效率。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2021-03-09 頒布
  • 2021-10-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 14352.21-2021鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第21部分：砷量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法_第1頁
GB/T 14352.21-2021鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第21部分：砷量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法_第2頁
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GB/T 14352.21-2021鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第21部分：砷量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法-免費下載試讀頁

文檔簡介

ICS73060

D40.

中華人民共和國國家標準

GB/T1435221—2021

.

鎢礦石鉬礦石化學(xué)分析方法

、

第21部分砷量的測定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores—

Part21Determinationofarseniccontent—

:

Hydridegenerationatomicfluorescencespectrometry

2021-03-09發(fā)布2021-10-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標準化管理委員會

GB/T1435221—2021

.

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

原理

3………………………1

試劑

4………………………1

儀器和設(shè)備

5………………2

樣品

6………………………2

分析步驟

7…………………2

樣品量

7.1………………2

空白試驗

7.2……………2

驗證試驗

7.3……………2

樣品的分解

7.4…………………………2

校準溶液系列的配制

7.5………………3

測定

7.6…………………3

校準曲線的繪制

7.7……………………3

結(jié)果計算

8…………………3

精密度和正確度

9…………………………3

質(zhì)量保證與控制

10…………………………4

附錄資料性附錄儀器參考工作條件及有關(guān)說明

A()…………………5

附錄資料性附錄精密度和正確度匯總表

B()…………6

GB/T1435221—2021

.

前言

鎢礦石鉬礦石化學(xué)分析方法共有個部分包括項元素的個化學(xué)分析

GB/T14352《、》22,3425

方法

:

第部分鎢量測定

———1:;

第部分鉬量測定

———2:;

第部分銅量測定

———3:;

第部分鉛量測定

———4:;

第部分鋅量測定

———5:;

第部分鎘量測定

———6:;

第部分鈷量測定

———7:;

第部分鎳量測定

———8:;

第部分硫量測定

———9:;

第部分砷量測定

———10:;

第部分鉍量測定

———11:;

第部分銀量測定

———12:;

第部分錫量測定

———13:;

第部分鎵量測定

———14:;

第部分鍺量測定

———15:;

第部分硒量測定

———16:;

第部分碲量測定

———17:;

第部分錸量測定

———18:;

第部分鉍鎘鈷銅鐵鋰鎳磷鉛鍶釩和鋅量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射

———19:、、、、、、、、、、

光譜法

;

第部分鈮鉭鋯鉿及個稀土元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———20:、、、15;

第部分砷量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———21:-;

第部分銻量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———22:-。

本部分為的第部分

GB/T1435221。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中華人民共和國自然資源部提出

。

本部分由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC93)。

本部分起草單位江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院中國自然資源經(jīng)濟研究院

:、。

本部分主要起草人蔡玉曼李明申文金陸麗君陳志兵楊程黃光明張培新常青高翔云

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T1435221—2021

.

鎢礦石鉬礦石化學(xué)分析方法

、

第21部分砷量的測定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定鎢礦石鉬礦石中砷含量

GB/T14352-、。

本部分適用于鎢礦石鉬礦石中砷含量氫化物發(fā)生原子熒光光譜法的測定

、-。

本方法砷的檢出限為

0.18μg/g。

本方法砷的測定范圍為

0.2μg/g~2000μg/g。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定

GB/T14505

3原理

樣品經(jīng)鹽酸硝酸分解制備成樣品溶液溶液中五價砷經(jīng)硫脲抗壞血酸溶液還原為三價砷三

-,。-。

價砷離子與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫由載氣氬氣導(dǎo)入原子化器在砷的高強度空心陰極燈照射下

,(),,

生成的基態(tài)砷原子被激發(fā)至高能態(tài)在去活化回到基態(tài)時發(fā)射特征波長的熒光其熒光強度與樣品中

,,,

砷的含量成正比采用校準曲線法定量測定溶液中砷的量

,。

4試劑

除非另有說明在分析中均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑所用純水為符合規(guī)

,,GB/T6682

定的二級水

。

41鹽酸ρ

.[(HCl)=1.19g/mL]。

42硝酸ρ

.[(HNO3)=1.42g/mL]。

43鹽酸溶液

.(1+1)。

44檸檬酸碘化鉀溶液稱取

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