化學分析試題及答案

化學分析試及答案一、判斷題10分（（

√

）在化學定分析中，采用的分方法是微量分析。）金屬指示與金屬離生成的配物的穩(wěn)定性應比金屬配合物的定性要差一些。（（（

√√

）指示劑的色范圍越越好。）酸堿滴定溶液愈濃突躍范圍大，可供選擇的指示劑愈多。）當金屬離與指示劑成的顯色合物的穩(wěn)定性大于金屬離子與EDTA形的配合物的穩(wěn)定時，易產封閉現(xiàn)象（（（（

√√

）高錳酸鉀通常在強性溶液如溶液中行。3）使用酸式定管時，大拇指在，食指和中指在后。）隨機誤差有重復性單向性。）滴定分析，指示劑色突變時止滴定，這一點稱為化學計量點。10

）有兩組分數據，要較它們的量精密度有無顯著性差異，應當用驗。二、選擇題20分1分析學依據分析目的、任可分為：……（A定性分、定量分析、結構分析：常量分析半微量分、微量分：無機分析有機分析：化學分析儀器分析

A

）2下列差屬于系統(tǒng)差的是：……………（A天平零突然變化：讀取滴定的度數量高：環(huán)境溫度生變化：環(huán)境濕度生變化

B

）3用于應速度慢或應物是固，加入滴劑后不能立即定量完成或沒有適當的指示劑的定反應，常用的滴定法是：…………（A直接滴法：返滴定法：置換滴定：間接滴定

B

）4以下劑不能作為準物質的：………………（A優(yōu)級純B·10HOB：99.99％的鋅24：105-110烘干的：烘干的222/9

D

）5某AgNO標準溶液滴定度為T=0.005858g/L，若M=58.44，則標溶液3AgNO3/NaCl的濃度是：…………（

B

）A1.0mol.L

-1

B：0.1002mol.L

-1：mol.L：0.1-16下列組混合液中可作為緩溶液使用是：…………（

C

）A

-1

HCl與.05mol.L

-1

等體積合B：0.1mol.L

-1

與.1mol.L

-1

NaAc1L相混合C

-1

與0.1mol.l3

-1

等積混合D：-1NH·H0lmL與.1mol.L-1NH及L水相混合327在EDTA直滴定法，終點所呈現(xiàn)的顏色是：…………（A:金屬指示劑待測金屬子形成的合物的顏：游離金屬示劑的顏：與待測屬離子成的配合物顏色：上述A項與B項的合色8在間碘量法中，確加入淀指示劑的機是：………（A滴定前：滴定開始：終點前：近終點9可以直接法配制標準溶液：……（

BDC

）））AS22

B：

3：CrO：KMnO22410、用堿式滴定管時，下列錯誤的是：……………（

C

）:用待裝淌洗滴定管2次:左控制活塞，大拇指在前，食指在后捏玻璃珠橡皮管，指、無名指和小指輔助夾住出口管:左手控活塞，大拇指在前，食在后擠捏璃珠外橡管:讀時滴定管應保持垂直，視線、刻度線、液面凹面三點一三、填空題20分1分析學是研究：質化學組的分析方及有關理論/9

的一門科學2化學析法是以物的：化學應

為基礎的分方法，它括：定性析和定分析兩部分。3系統(tǒng)差影響分析果的：準確度；偶然誤差響分析結的：精密度。4沉淀定法又稱：銀法，是以：沉淀

反應為基礎一種滴定析法。5滴定析法分為四類，即酸滴定法、沉淀定法、配位滴法、四類。

氧化還原滴法6酸堿定曲線是以

值

變化為特征。7在氧還原滴定中用的指示是自身指示、

特殊指示劑.

誘發(fā)指示劑8酸堿示劑從一種色完全轉到另一種色(即顯過顏色的值范圍稱為指劑的變色范圍9.含Zn2+

和Al3+的酸性緩沖液，欲在～的條件下用EDTA標準溶滴定其中Zn

，加入一定六亞甲基胺的作用

控制酸度；加入NHF的用是4

消除Al3+

干擾，起掩蔽用。10．知某組數據的平均偏差為，平均值為.3951，則相平均偏為：

0.05%。四、解答題20分1分）指出下列情況下，各會引起種誤差？果是系統(tǒng)差應該用什么方法減免？（）滴定不慎從錐形瓶中濺出一滴溶液；（）標定液用標準溶液中吸了CO。2答案）過失誤。（）系統(tǒng)差中的試劑誤差。減免的方法：做白實驗2分）常用化還原滴定法有哪幾類這些方法基本反應什么？答案：1）高錳鉀法．2MnO+5HO+6H+==2Mn2+4MnO+HCO+2H==Mn2++2CO+2H22+22

2重鉻酸法Cr2-2

+14H+Fe2+===2Cr3++Fe3++7HO2儀器分析是指采用比較復雜或特殊的儀器設備，通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成分含量及化學結構等信息的一類方法器分析與化學分析(chemicalanalysis)是析化學(analytical的兩個分析方法。儀器分析的分析對象一般是半微(0.01-0.1g)微(0.1-10mg)、微組分的分析，靈敏度高；而化學分析一般是半微、常(>0.1g)組的分析，準確度高。/9儀器分析大致可以分為：電化學分析法磁共振波譜法、原子發(fā)射光譜法相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等。發(fā)展歷程概述經過19紀的發(fā)展，到世20年，分析化學已基本成熟，不再是各種分析方法的簡單堆砌已從經驗升到了理論認識階段立了分析化學的基本理論分析化學中的滴定曲線、滴定誤差、指示劑的作用原理、沉淀的生成和溶解等基本理論。世紀年代以后，一方面由于生產和科學技術發(fā)展的需要，另一方面由于物理學革命使人們的認識進一步深化析化學也發(fā)生了革命性的變革傳的化學分析發(fā)展為儀器分析。不同分析法現(xiàn)代儀器分析涉及的范圍很廣中常用的有光學分析法化學分析法和色譜法光分析法是基于人們對物質光譜特性的認識而發(fā)展起來的一種分析測定方法17世牛頓將白光分成了光譜以后，科學家對光譜進行了研究世前期，人們已經把某一特征譜線和某種物質聯(lián)系了起來并出光譜定性分析的概念此基礎上德化學家本生和物理學家基爾霍夫合作設計并制造了第一臺用于光譜分析的光譜儀了從光譜學原理到光譜分析的過渡，產生了一種新的分析方法即光譜分析法世紀后半期，人們又對光譜定量分析的可能性進行了探討。1874年，洛克厄通過大量實驗得出結論，認為光譜定量分析只能依據光譜線的強弱。到世，用光電量度法測定了光譜線的強度，后來，光電倍增管被應用于光譜定量分析此時譜分析中的另一種方法即利用物質的吸收光譜的吸收光度法，也得到了發(fā)展。電化學分析法是利用物質的電化學性質發(fā)展起來的一種分析方法。電重量分析法首先興起的是電重量分析法國化學家吉布斯把電化學反應應用于分析化學中電解法測定銅后來這種方法被廣應用于生產中重量分析法存在著耗時長易氧化等缺點化家在研究中把物質的電化學性質與容量分析法結合起來展一種新方法這就是電容量分析法電容量分析法發(fā)展較早的是電位滴定法后極譜分析法和庫侖分析法也相繼發(fā)展起來。色譜分析法色譜分析法是基于色譜現(xiàn)象而發(fā)展起來的一種分析方法1906年，俄國植物學家茨維特認識到所謂色譜現(xiàn)象和分離方法有密切聯(lián)系且對分離有重大意義用種方法分離了植物色素，并系統(tǒng)地研究了上百種吸附劑，奠定了色譜分析法的基礎世30年，具有離子交換性能的合成樹脂問世決了一系列疑難問題提高了色譜分離技術由單純的分離意義不大20紀50年，人們開始將分離方法和各種檢測系統(tǒng)聯(lián)接起來，分離分析同時進行于人們設計和造了大型色譜分析儀了上述的方法以外現(xiàn)儀器分/9析法還有磁共振法、射線分析法、電子能譜法、質譜法等等。儀器分析儀器分析是根據被測組分的某些物理的或物理化學的特性光學的電學的性質進行分析檢測的方法因它實際上已經超出了化學分析的范圍和局限為產和科學各個領域的工具。分析化學中的分析是分離和測定的結合和定是構成分析方法的兩個既相獨立又相聯(lián)系的基本環(huán)節(jié)分是使物純化的一種手段純化的背后是物質的不純是物質具有混合性。我們知道，化學家所說的物質，指的是物質本身，是某種單質或化合物。這里所說的物質本身意是以純粹的式存在的物質有其他物質混合于其中的物質也就是人們通常所說的純物質?？墒?，無論是天然存在的還是人工制造的物質，都不是絕對純的，絕對純是達不到的絕純只能理論中或思想上存在因，在化學分析中，首先遇到的矛盾就是純與不純的矛盾?；就緩椒蛛x是純化物質的一種手段離一般有兩條基本途徑條將所要分析的物質從混合物中提取出來一則是將質提取出來兩條途徑是同一原理的兩種不同的實現(xiàn)方式，它們互為正反，互為表里。在分析化學發(fā)展的歷史中，產生了許多分離方法。在古代，在釀造業(yè)中應用了蒸餾結等離手段；在近代，產生了各種各樣的分離方法淀離、溶劑萃取分離、離子交換分離、電解分離等。分離是有限度的。有些混合物由于性質非常相似，分離非常困難，如果不分離，共存的組分又互相干擾。在化學分析中，常常從分離操作中演變出其他方法，如掩蔽方法。在儀器分析的發(fā)展史上試樣和劑有不同的發(fā)展形式和內容在早期需要分析的是自然物礦石和植物這些就試樣與其發(fā)生作用而進行鑒別的主要是火來，被分析的是溶液，與之發(fā)生變化的也是溶液時，試樣和試劑都是溶液們早使用的試劑是一種叫五倍子的植物浸液用于測定礦泉水中的鐵隨著實踐和認識的發(fā)展大量植物浸液應用于化學分析之中成了天然植物試劑系列應用天然試劑的過程中人們也在研究如何制備化學試劑界上第一個人工制備的分析化學試劑是黃血鹽溶液此創(chuàng)了化學試劑的新領域，拓寬了分析化學的研究范圍。創(chuàng)新變革隨著生產生和科學的發(fā)展作為被分析的試樣其外延擴大了，從單一的自然物發(fā)展為自然物和人工產物。試樣的內涵深化了，要求分析的內容不再局限于物質的定性組成，還要求分析各組分的含量。與此同時，試劑的種類越來越多范也越來越廣。一種試樣可以用多種試劑進行分析種試劑也可用于分析多種試樣時產生了類似于系統(tǒng)分析中組試劑的一般性試劑當分的試樣既有各類混合物有一些純凈的化合物，既要求進行元素分析，還要求進行結構分析、生物大分子的測定等等。試劑也有很大發(fā)展，應用于分析化學的試劑有種理化學試劑有機試劑和生化試劑還究和制備了一系列相對于某種分析方法的專用試劑、特效試劑和特殊試劑。/9在分析過程中又生了一種關這就是靈敏度和準確度的關系敏度是被測組分濃度或含量改變一個單位所引起的測量信號的變化考慮分析時存在噪聲等因素敏實際上就是被測組分的最低檢出限確是測量值的可靠程度質是測量值與真值的接近程度一用誤差來表示。在分中，既要求分析方法具有一定的靈敏度求有一定的準確度就體的分析方法來靈敏和準確常常發(fā)生矛盾有的分析方法有較高的準確度，卻不夠靈敏；有的分析方法靈敏度較高，但卻不夠準確。前者如重量分析法，后者如比色分析法現(xiàn)科學技術的發(fā)展求高準確度和高靈敏度現(xiàn)代儀器分析正是適應這種要求而發(fā)展起來的在分析化學發(fā)的初期人只是在實踐中掌握了一些簡單的分析驗方法，當時既沒有化學理論，也沒有分析方法的理論。隨著分析、檢驗實踐的進步和發(fā)展，各種分析和檢驗方法被應用于生產科學研究之中這些方法進行了概括和總結，形成了分析化學理論，分析化學才真正成為一門科學。在儀器分析的發(fā)展中，理論和方法的相互作用，需要中介和橋梁是術。理論要起指導作用，要轉化為方法，需要特定的儀器、設備和試劑。而制作和使用儀器或工具，正是通常所說的技術的特點。例如，光譜學原理早在牛頓時期就已初步形成，到18世已經發(fā)展成熟利光譜線特征進行質的鑒定的思想也已有人提出是直到19世紀中期，才實現(xiàn)了光譜分析其因在于這個時候才用光譜學原理制作出了可用于分析的光譜儀。技術是實現(xiàn)和實施方法的保證，儀器分析方法尤其如此?；咎攸c靈敏度高：大多數儀器分析法適用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10-14g。電子光譜甚至可達10-18g相對靈敏度可在?－1－1至更小。取樣量少：化學分析法需用－～－；儀器析試樣常在102～。在低濃度下的分析準確度較高：含量在10-5％～10-9％范圍內的雜質測，相對誤差低達％～10?？焖倮缟渥V分析法在1min內同時測定水個元素敏可達?－1級可進行無損分析：有時可在不破壞試樣的情況下進行測定，適于考古、文物等特殊領域的分析。有的方法還能進行表面或微區(qū)（直徑為級）分析，或試樣可回收。能進行多信息或特殊功能的分析：有時可同時作定性、定量分析，有時可同時測定材料的組分比和原子的價態(tài)。放射性分析法還可作痕量雜質分析。專一性強：例如，用單晶X衍儀可專測晶體結構；用離子選擇性電極可測指離子的濃度等。便于遙測、遙控、自動化：可作即時、在線分析控制生產過程、環(huán)境自動監(jiān)測與控/9制。操作較簡便：省去了繁多化學操作過程。隨自動化、程序化程度的提高操作將更趨于簡化。儀器設備較復雜，價格較昂貴。分析方法發(fā)射光譜法據質被激發(fā)發(fā)而形成的光譜來分析其化學成分用同的激發(fā)源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(作激發(fā)源，稱高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；如用激光作光源，稱激光探針顯微分析。原子吸收光譜法基于待測元素特征光譜蒸氣中待測元素的氣態(tài)原子所吸收而測量譜線強度減弱程（收度求樣品中待測素含量用較廣的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，后者的靈敏度較前者高4數量級。原子熒光分光光度法測待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下所產生的熒光發(fā)射強度來測定待測元素。紅外吸收光譜法主要用于鑒定機化合物的組成定化學基因及定量分析近年來已用于無機化合物。紫外可見分光光度法適用于低含量組分測定可以進行多組分混合物的分析用催化反應可大大提高該法的靈敏度。熒光分光光度法：對某些元素具有較高的靈敏度和選擇性。紅外傅里葉變換光譜法：光信號以干涉圖形式輸入計算機進行傅里葉變換的數學處理，具有信噪比大、靈敏度高等特點。核磁共振波譜法有分子的質子共振鑒定有機化合物和多組分混合物的組分以及無機成分的分子結構分析。電子自旋共振法磁對離子子原子所含未成對電子的作用所引起的磁能級分裂為基礎的分析方法。曼光譜法可定分子結構使用可調激光器的曼光譜儀用于微量分析可用于無機物和單晶的結構分析。射線熒光光譜法：具有譜線簡基體影響小選擇性高,測定范圍寬等優(yōu)點。可對原子序數大于所有元素作無損分析子針微區(qū)分析可分析原子序數大于4的有元素用于微粒礦物巖石分析，金屬材料中元素的分布，各種物相中元素的分配。/9發(fā)射光譜法電子能譜法：是測定電子結合能的一種方法，它是研究表面化學的有力工具,可用于除H和以任何元素的定性分析。俄歇電子能譜法：應用于分析無機及有機試樣的組成，價態(tài)及結構，一般為無損分析。放射化學分析，有中子活化法、光子活化法、帶電粒子活化分析法等。穆斯堡爾譜法探測的對象是單個的原子核用于研究材料中的雜質原子和空位對材料性能的影響。質譜分析，具有高鑒別及檢測能力，可以分析所有元素源質譜適于測定痕量元素離探針微區(qū)分微區(qū)直徑約15eq\o\ac(□,，)m深約幾十埃可進行掃描分析，幾乎可分析所有的元素。極譜法利陰或極化變化過程作為依據的一種方法特是靈敏度高、試液用量少，可測定濃度極小的物質。離子選擇性電極法種用位法來測量溶液中某一離子活度的指示電極速、連續(xù)、無損地對溶液中的某些離子活度進行選擇性地檢測。庫侖分析法，其中有控制電位庫侖分析法和恒電流庫侖滴定法。色譜法：是一種分離分析法，利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的差異互相分離按動相的物態(tài)可分為氣相色譜法和液相色譜法，按固定相使用形式，可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法。重要意義儀器分析自20世30年代后期問世以來豐分析化學的內涵并使析化學發(fā)生了一系列根本性的變化隨科技的展和社會的進步析化學將面臨更深刻更廣泛和更激烈的變革現(xiàn)分析儀器的更新代和儀器分析新方法技術的不斷創(chuàng)新與應用是這些變革的重要內容因此儀分在高等院校分析化學課程中所處的地位日趨重要許多地方高校為了使自己培養(yǎng)的人才能從容迎接和面對新世紀科學技術的挑戰(zhàn)儀器分析列為化學等專業(yè)學生必修的專業(yè)基礎課寫應地方高校有關專業(yè)使用的儀器分析教材是教材改革的重要內容之一。年，全國新世紀地方高等院校專業(yè)系列教材編委會聘請許金生教授主編這本《儀器分析同由全國7所校中名期從事儀器分析教學和科研的師參加編寫。旨在以教材改革的形式實施教育部頒發(fā)的《基礎教育課程改革（試行案，并著眼于地方高