標準解讀

GB/T 13896-1992 是一項中國國家標準，全稱為《水質(zhì) 鉛的測定 示波極譜法》。該標準規(guī)定了使用示波極譜法來測定水中鉛含量的方法原理、試劑與材料、儀器設(shè)備、樣品采集與保存、測定步驟、結(jié)果計算以及精密度和準確度等內(nèi)容。下面是該標準的主要內(nèi)容概述：

1. 適用范圍

本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水及飲用水等水體中鉛含量的測定。測定范圍一般為0.01mg/L到1.0mg/L，通過適當(dāng)稀釋，可擴大測定范圍。

2. 方法原理

示波極譜法基于電解過程中在滴汞電極表面產(chǎn)生的鉛離子還原電流峰的高度，與溶液中鉛離子濃度成正比的原理，來定量測定水樣中的鉛含量。通過調(diào)節(jié)電壓掃描速度、滴汞電極的滴下速率等實驗條件，獲得穩(wěn)定的極譜波，進而根據(jù)峰電流與鉛濃度的關(guān)系進行定量分析。

3. 試劑與材料

  • 支持電解質(zhì)：一般采用氨水-氯化銨緩沖溶液。
  • 標準鉛溶液：用于繪制標準曲線，需準確配制并標定濃度。
  • 其他試劑：包括硝酸等用于樣品預(yù)處理的試劑。

4. 儀器設(shè)備

主要設(shè)備為示波極譜儀，包括滴汞電極、參比電極（常用為飽和甘汞電極）、輔助電極等組成。此外，還需要pH計、電熱板、磁力攪拌器等輔助設(shè)備。

5. 樣品采集與保存

  • 樣品應(yīng)采集于清潔的聚乙烯瓶中，避免容器對鉛的污染。
  • 采集后盡快分析，如需保存，應(yīng)加酸至pH<2，并冷藏，最長保存時間不超過一周。

6. 測定步驟

包括樣品預(yù)處理、儀器校準、標準曲線繪制及樣品測定等環(huán)節(jié)。首先，對樣品進行必要的前處理，如過濾、酸化等；然后，使用標準鉛溶液制作標準曲線；接著，按照相同條件測定樣品溶液，根據(jù)測得的峰電流從標準曲線上讀取或計算鉛的濃度。

7. 結(jié)果計算

鉛的濃度根據(jù)樣品測得的峰電流與標準曲線的關(guān)系計算得出，單位通常以毫克每升(mg/L)表示。

8. 精密度和準確度

標準中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及與其它方法比較的準確度驗證數(shù)據(jù)，確保測定結(jié)果的可靠性。

此標準為實驗室進行水質(zhì)中鉛含量測定提供了一套詳細的操作規(guī)程和質(zhì)量控制方法，旨在保證測定結(jié)果的準確性和可比性。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 1992-12-02 頒布
  • 1993-09-01 實施
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GB/T 13896-1992水質(zhì)鉛的測定示波極譜法_第1頁
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文檔簡介

UDg614.777z16中華人民共和國國家標準CB/T13896—92水質(zhì)鉛的測定示波極譜·法Waterguality-Determinationoflead--Oscillopolarography1992-12-02發(fā)布1993-09-01實施發(fā)布

中華人民共和國國家標準質(zhì)水招的測GB/r13896-92示波極法Waterguality-Determinationoflead-Oscillopolarography主題內(nèi)客與適用范圍1.1主題內(nèi)容本標準規(guī)定了鉛含量的示波極譜測定方法。1.2適用范圍1.2.1本標準適用于硝化甘油系列火炸藥工業(yè)廢水中鉛含量的測定。1.2.2本方法測定范圍0.10～10.0mg/L;最低檢測濃度為0.02mg/L.1.2.3硝化甘油系列火炸藥廢水中含有的二硝基甲苯影響鉛還原峰的測定，本方法采用鉛的氧化峰進行測定。在測定其他工業(yè)廢水時，可根據(jù)水質(zhì)情況選用還原峰或氧化峰進行測定。2原理在鹽酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH0.65）-抗壞血酸(10g/L)中，通過線性變化的電壓，鉛可在滴汞電極（DME)上還原或氧化，在示波極譜圖上產(chǎn)生特征還原峰(電流)或氧化峰(電流),在相應(yīng)的電流-電壓曲線圖上求出試液中鉛的含量。試劑除另有規(guī)定外，所用試劑均應(yīng)符合國家標準規(guī)定的分析純試劑。所用水為使用前制備的去離子水或不含鉛的蒸餡水。3.1抗壞血酸(維生素C).3.2鹽酸溶液：c(HCI)=1mol/L。取83.3mL鹽酸(36%～38%）用水稀釋至1000mL。3.3乙酸鈉落液;c(CH.COONa)=1mol/L.稱取結(jié)晶乙酸鈉(CH.COONa·3H:0)1368溶于水,用水稀釋至1000mL。3.4鹽酸-乙酸鈉緩沖溶液：鹽酸溶液(3.2)和乙酸鈉溶液(3.3)以(2+1(V/V)混合。3.5鉛標準財備溶液：100.0mg/L。稱取0.1598g經(jīng)110℃烘干的硝酸鉛(優(yōu)級純），溶于含1mL硝酸(優(yōu)級純)的水中，用水稀釋至1000mL。3.6鉛標準溶液：10.00mg/L。使用前吸取10.0mL鉛標準財備溶液(3.5)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻線。4儀器和設(shè)備4.11實驗室常用

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