GB/T 13747.22-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法惰氣熔融庫侖法測定氧量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.22-1992 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了鋯及鋯合金中氧含量的化學(xué)分析方法，具體采用的是惰性氣體熔融庫侖法。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的展開說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鋯及鋯合金材料中氧元素的含量。通過惰性氣體（如氬氣）環(huán)境下的熔融過程，并結(jié)合庫侖法原理，實(shí)現(xiàn)對樣品中氧含量的精確測量。

概述

• 惰性氣體熔融庫侖法：這是一種利用惰性氣體保護(hù)，避免樣品在高溫熔融過程中與大氣中的氧氣、水分等發(fā)生反應(yīng)，從而確保測量結(jié)果準(zhǔn)確性的方法。庫侖法則是基于電解過程中電量與物質(zhì)質(zhì)量之間的定量關(guān)系來測定物質(zhì)含量的技術(shù)。

• 樣品準(zhǔn)備：標(biāo)準(zhǔn)中會詳細(xì)說明樣品應(yīng)如何進(jìn)行預(yù)處理，包括切割、研磨、混合以確保樣品均勻性，以及必要的凈化步驟，以去除可能干擾檢測的雜質(zhì)。

• 儀器設(shè)備：介紹執(zhí)行測試所需的設(shè)備，包括惰性氣體熔融裝置、庫侖計(jì)以及其他輔助工具，同時對這些設(shè)備的校準(zhǔn)和維護(hù)要求也會有所提及。

• 測試步驟：

  1. 稱樣：精確稱取一定量的試樣。
  2. 熔融：在惰性氣體保護(hù)下，將試樣與助熔劑一同熔融，形成熔融態(tài)，此過程有助于氧從樣品中釋放。
  3. 庫侖滴定：釋放出的氧與適當(dāng)?shù)倪€原劑（如碳）在高溫下反應(yīng)，產(chǎn)生的氧離子由庫侖計(jì)檢測并記錄，根據(jù)消耗的電量計(jì)算出氧的質(zhì)量。
  4. 數(shù)據(jù)處理：根據(jù)庫侖法原理計(jì)算樣品中氧的含量，必要時進(jìn)行校正，以消除系統(tǒng)誤差。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)會提供重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，用以評估該方法的精密度。同時，可能包含與參考方法或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對的結(jié)果，以驗(yàn)證測試方法的準(zhǔn)確度。

試驗(yàn)報(bào)告

要求測試報(bào)告應(yīng)包含樣品信息、測試條件、測試結(jié)果及必要的計(jì)算過程，確保測試結(jié)果的可追溯性和透明度。

安全與環(huán)保

雖未直接提及，但實(shí)施此類分析時，應(yīng)注意操作安全，防止高溫和化學(xué)品造成的傷害，同時遵守環(huán)境保護(hù)的相關(guān)規(guī)定。

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