GB/T 13747.12-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定硅量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.12-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用鉬藍(lán)分光光度法來(lái)測(cè)定鋯及鋯合金中硅含量的具體化學(xué)分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了從樣品準(zhǔn)備到測(cè)量分析的全過(guò)程，旨在確保硅含量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的展開(kāi)說(shuō)明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋯及鋯合金材料中硅含量的定量分析，特別適合用于監(jiān)控和控制生產(chǎn)過(guò)程中原材料及成品的硅含量。

方法概述

鉬藍(lán)分光光度法基于硅與鉬酸在一定條件下形成硅鉬雜多酸，再與還原劑作用生成藍(lán)色的鉬藍(lán)復(fù)合物。該藍(lán)色復(fù)合物的吸光度與其濃度成正比，通過(guò)分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)量其吸光值，即可計(jì)算出樣品中的硅含量。

樣品處理

1. 取樣：按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)選取有代表性的試樣。
2. 預(yù)處理：試樣需經(jīng)過(guò)適當(dāng)溶解和處理，通常包括酸溶解（常用鹽酸和氫氟酸混合液）以去除其他元素干擾，并將硅轉(zhuǎn)化為可溶形式。
3. 除雜：通過(guò)加入適量的試劑如硫酸肼等，消除可能影響測(cè)定的雜質(zhì)干擾。

測(cè)定步驟

1. 顯色反應(yīng)：在適宜的酸性介質(zhì)中，加入鉬酸鹽溶液與樣品溶液反應(yīng)，形成硅鉬雜多酸。
2. 還原：隨后加入還原劑（如抗壞血酸或硫酸亞鐵銨）將硅鉬雜多酸還原為鉬藍(lán)。
3. 比色測(cè)定：將形成的溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，在分光光度計(jì)上，選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)（一般為660-680nm）測(cè)定吸光度。
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：事先制備一系列已知硅含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同樣處理后測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

結(jié)果計(jì)算與校正

根據(jù)樣品溶液的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出樣品中的硅含量。必要時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)校正，以排除試劑和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的背景干擾。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及與認(rèn)可參考方法比較的準(zhǔn)確度驗(yàn)證方法，確保分析結(jié)果的可靠性。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié)，但理解該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需注意操作過(guò)程中各步驟的精確控制，包括試劑純度、儀器校準(zhǔn)、環(huán)境條件等，這些因素均直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備相應(yīng)的質(zhì)量控制措施，以保證測(cè)試結(jié)果的一致性和可比性。

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