GB/T 13747.11-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽分光光度法測定鉬量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.11-1992 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用硫氰酸鹽分光光度法來測定鋯及鋯合金中鉬元素含量的化學(xué)分析方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鋯及鋯合金材料中鉬（Mo）含量，其檢測范圍通常覆蓋了此類材料中鉬的常見含量水平。適用于質(zhì)量控制、材料特性分析及研究等領(lǐng)域。

測定原理

該方法基于鉬與硫氰酸根離子反應(yīng)生成硫氰酸鉬配合物，該配合物在特定波長下具有吸收光譜的特性。通過分光光度計(jì)測量該配合物的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，可以計(jì)算出樣品中鉬的濃度。

試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需試劑種類、純度要求及配制方法，包括硫氰酸鉀溶液、硝酸、高氯酸等，并對(duì)實(shí)驗(yàn)用水有明確的純度要求，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

試樣處理

標(biāo)準(zhǔn)描述了如何制備試樣以進(jìn)行分析，通常包括試樣的粉碎、溶解、過濾及可能的預(yù)處理步驟，確保鉬元素充分提取并轉(zhuǎn)化為可測定形式。

操作步驟

具體步驟包括：將處理后的試液調(diào)節(jié)至適宜條件，加入一定量的硫氰酸鹽試劑，形成有色配合物；在特定波長（通常為約470nm）下，使用分光光度計(jì)測量吸光度；同時(shí)，需要制備標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制，以便于樣品中鉬含量的定量。

計(jì)算方法

根據(jù)校準(zhǔn)曲線和樣品的吸光度值，利用事先確定的摩爾吸光系數(shù)，計(jì)算出樣品中鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的精密度要求，以及與認(rèn)可參考方法比較的準(zhǔn)確度評(píng)估，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可靠性。

儀器與設(shè)備

提及了執(zhí)行該分析方法所必需的儀器設(shè)備，如分光光度計(jì)、天平、容量瓶等，及其基本操作要求。

安全注意事項(xiàng)

雖然標(biāo)準(zhǔn)中可能沒有單獨(dú)列出安全條款，但常規(guī)要求操作者需遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范，特別是在處理強(qiáng)酸如硝酸和高氯酸時(shí)，要采取適當(dāng)?shù)陌踩雷o(hù)措施。

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