標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.11-1992 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用硫氰酸鹽分光光度法來測定鋯及鋯合金中鉬元素含量的化學(xué)分析方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鋯及鋯合金材料中鉬（Mo）含量，其檢測范圍通常覆蓋了此類材料中鉬的常見含量水平。適用于質(zhì)量控制、材料特性分析及研究等領(lǐng)域。

測定原理

該方法基于鉬與硫氰酸根離子反應(yīng)生成硫氰酸鉬配合物，該配合物在特定波長下具有吸收光譜的特性。通過分光光度計測量該配合物的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，可以計算出樣品中鉬的濃度。

試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)詳細列出了所需試劑種類、純度要求及配制方法，包括硫氰酸鉀溶液、硝酸、高氯酸等，并對實驗用水有明確的純度要求，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

試樣處理

標(biāo)準(zhǔn)描述了如何制備試樣以進行分析，通常包括試樣的粉碎、溶解、過濾及可能的預(yù)處理步驟，確保鉬元素充分提取并轉(zhuǎn)化為可測定形式。

操作步驟

具體步驟包括：將處理后的試液調(diào)節(jié)至適宜條件，加入一定量的硫氰酸鹽試劑，形成有色配合物；在特定波長（通常為約470nm）下，使用分光光度計測量吸光度；同時，需要制備標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進行校準(zhǔn)曲線的繪制，以便于樣品中鉬含量的定量。

計算方法

根據(jù)校準(zhǔn)曲線和樣品的吸光度值，利用事先確定的摩爾吸光系數(shù)，計算出樣品中鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的精密度要求，以及與認(rèn)可參考方法比較的準(zhǔn)確度評估，確保不同實驗室間結(jié)果的一致性和可靠性。

儀器與設(shè)備

提及了執(zhí)行該分析方法所必需的儀器設(shè)備，如分光光度計、天平、容量瓶等，及其基本操作要求。

安全注意事項

雖然標(biāo)準(zhǔn)中可能沒有單獨列出安全條款，但常規(guī)要求操作者需遵守實驗室安全規(guī)范，特別是在處理強酸如硝酸和高氯酸時，要采取適當(dāng)?shù)陌踩雷o措施。


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  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13747.11-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽分光光度法測定鉬量_第1頁
GB/T 13747.11-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽分光光度法測定鉬量_第2頁
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文檔簡介

UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13747.11-92錯及錯合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽分光光度法測定鉬量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofmolybdenumcontent-Thiocyanatespectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錯及錯合金化學(xué)分析方法CB/T13747.11-92硫氰酸鹽分光光度法測定鉬量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofmolybdenumcontent-Thiocyanatespectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錯及錯合金中鋸含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯及鎬合金中鋸含量的測定。測定范圍：0.0025%～0.025%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解，在硫酸介質(zhì)中，鐵（重)存在下，以二氯化錫還原鋁到五價，與硫氰酸鹽生成橙紅色絡(luò)合物。經(jīng)乙酸乙酯萃取后，于分光光度計波長470nm處測量其吸光度。4試劑4.1硫酸銨、4.2硫酸(p1.84g/mL)。4.3乙酸乙酯。4.4！硫酸（1十4）。4.5筑酸鐵銨溶液(5g/L)。4.67航氰酸鉀溶液（50g/L）。4.7二氯化錫溶液(100g/L):稱取50g二氯化錫(SnCl·2H.O）溶于50mL鹽酸（p1.19g/mL)中，加水稀釋至500mL.混勾。4.8鋸標(biāo)準(zhǔn)見存溶液：稱取0.5000g金屬鋸，置于400mL燒杯中，加入50mL硫酸(1+1）,在加熱情況下,滿加硝酸(p1.42g/mL)溶解，繼續(xù)加熱至冒硫酸煙。冷卻，加入20mL水，加熱使鹽類溶解。移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg鋸。4.9鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.0mL鋸標(biāo)準(zhǔn)財存溶液(4.8）,于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m

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