GB/T 13645-1992硫化橡膠中鈣含量的測定EGTA滴定法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13645-1992 是一項(xiàng)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《硫化橡膠中鈣含量的測定 EGTA滴定法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EGTA）滴定法來測定硫化橡膠材料中鈣元素含量的具體方法和要求。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類硫化橡膠制品中鈣含量的檢測。硫化橡膠廣泛應(yīng)用于輪胎、密封件、傳動(dòng)帶等多種工業(yè)產(chǎn)品中，了解其鈣含量對(duì)于原材料控制、產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)估及特定應(yīng)用性能分析具有重要意義。

測定原理

該方法基于鈣離子與乙二胺四乙酸二鈉在適當(dāng)條件下形成穩(wěn)定絡(luò)合物的化學(xué)反應(yīng)。在酸性介質(zhì)中，加入過量的EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣中的鈣離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。剩余未絡(luò)合的EGTA通過加入金屬指示劑（如鉻黑T）與鈣離子形成顏色變化，從而終點(diǎn)可以通過顏色的轉(zhuǎn)變被觀察到。通過計(jì)算消耗的EGTA體積，可推算出樣品中鈣的含量。

試驗(yàn)步驟

1. 樣品準(zhǔn)備：將硫化橡膠樣品剪切成小塊，采用合適的溶劑（如丙酮）進(jìn)行清洗以去除表面雜質(zhì)，干燥后精確稱取一定質(zhì)量的試樣。
2. 試樣處理：采用酸溶解法處理試樣，通常使用鹽酸在加熱條件下溶解橡膠，使鈣釋放出來。
3. 滴定：將處理后的溶液調(diào)整至適宜的pH值，加入適量的金屬指示劑，然后用EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至溶液顏色發(fā)生變化，即為滴定終點(diǎn)。
4. 計(jì)算：根據(jù)消耗的EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度，結(jié)合試樣的質(zhì)量和校正系數(shù)，計(jì)算出硫化橡膠中鈣的含量。

試劑與儀器

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需試劑的規(guī)格和配制方法，包括EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、金屬指示劑溶液以及所需的各種酸堿溶液。同時(shí)，也說明了實(shí)驗(yàn)所需的基本儀器設(shè)備，如滴定管、天平、加熱設(shè)備等。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以確保不同實(shí)驗(yàn)室之間測試結(jié)果的一致性。并建議通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知鈣含量的對(duì)照樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證。

注意事項(xiàng)

• 在操作過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溶液的pH值、溫度等，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
• 試驗(yàn)前應(yīng)對(duì)所有玻璃器皿進(jìn)行徹底清洗，避免污染。
• 詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)過程中的數(shù)據(jù)，包括試樣重量、所用試劑體積、滴定終點(diǎn)顏色變化等。

該標(biāo)準(zhǔn)為硫化橡膠行業(yè)提供了一種標(biāo)準(zhǔn)化的方法來準(zhǔn)確測定其產(chǎn)品中的鈣含量，有助于產(chǎn)品質(zhì)量控制和材料研究。

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