標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13293.13-1991 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了高純陰極銅中硫含量的化學(xué)分析方法,采用的是燃燒-碘酸鉀滴定法。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說(shuō)明:

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中硫含量的測(cè)定,其測(cè)定范圍一般可覆蓋樣品中含硫量的微量至較低百分比級(jí)別。

測(cè)定原理

  1. 樣品預(yù)處理:首先將高純陰極銅樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理制備成適合分析的狀態(tài)。
  2. 燃燒法:處理后的樣品在氧氣氛圍中高溫燃燒,使得樣品中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO?)氣體。
  3. 吸收與轉(zhuǎn)化:產(chǎn)生的SO?氣體被吸收液(通常為過(guò)氧化氫和稀碘酸溶液)完全吸收,并在一定條件下轉(zhuǎn)化為硫酸。
  4. 碘酸鉀滴定:加入已知濃度的碘酸鉀溶液進(jìn)行滴定,直到反應(yīng)完全,通過(guò)消耗的碘酸鉀體積計(jì)算出樣品中的硫含量。這一過(guò)程通常涉及到淀粉指示劑,當(dāng)溶液從無(wú)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色時(shí),表明滴定終點(diǎn)到達(dá)。

分析步驟

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了從樣品稱(chēng)重、燃燒、吸收、滴定到結(jié)果計(jì)算的全過(guò)程操作步驟,包括所需試劑種類(lèi)、配制方法、儀器設(shè)備要求以及每一步的具體操作細(xì)節(jié)和注意事項(xiàng)。

精密度與準(zhǔn)確度

提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)數(shù)據(jù),以確保不同實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)試結(jié)果的一致性和方法的可靠性。同時(shí),標(biāo)準(zhǔn)可能包含與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或其它認(rèn)可方法的比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,驗(yàn)證此方法的有效性。

試驗(yàn)報(bào)告

要求在試驗(yàn)報(bào)告中記錄包括樣品信息、試驗(yàn)條件、所用試劑、測(cè)定過(guò)程中的關(guān)鍵數(shù)據(jù)、計(jì)算公式及最終測(cè)試結(jié)果等詳細(xì)信息,確保試驗(yàn)的可追溯性和透明度。

注意事項(xiàng)

雖然直接總結(jié)被避免,但理解該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需注意遵循所有安全操作規(guī)程,正確處理化學(xué)品,以及確保實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的校準(zhǔn)和維護(hù),以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5121.4-2008
  • 1991-12-14 頒布
  • 1992-10-01 實(shí)施
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GB/T 13293.13-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量_第1頁(yè)
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GB/T 13293.13-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

UDC669.3:543.06H13中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13293.13-91高純陰極銅化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsulphurcontent-Combustion-potassiumiodatetitrimetricmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)高純陰極銅化學(xué)分析方法CB/T13293.13-91燃燒-碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsulphurcontent-Combustion-potassiumiodatetitrimetricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純陰極銅中硫含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0004%~0.003%。2!引用標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則GB1.4化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法原理試料在約1200℃氧氣流中燃燒,硫轉(zhuǎn)化成一氧化硫被微酸性溶液吸收,生成的亞硫酸用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。按消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算硫含量。4試劑4.1淀粉溶液(10g/L):稱(chēng)取1g可溶性淀粉,以少量水調(diào)成糊狀,加入50mL沸水并攪拌均勾,煮沸約1min,冷卻,用水稀釋至100mL,混勺。用時(shí)現(xiàn)配。4.2鹽酸吸收液;將80mL鹽酸(1.5+98.5)、1mL碘化鉀溶液(30g/L)和3mL淀粉溶液(4.1)混合。4.3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液C。(1/6KIO,)一0.005mol/L:稱(chēng)取0.1780g碘酸鉀(基準(zhǔn)物質(zhì))溶于水中,移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。4.4碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Cc(1/6KIO,)-0.0005mol/L】4.4.1配制:移取100mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)定存溶液(4.3),置于1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。4.4.2標(biāo)定:稱(chēng)取3份1.000g紫銅標(biāo)樣(硫含量<0.01%)分別平鋪于預(yù)燒過(guò)的瓷舟(5.7)中,以下按6.2條進(jìn)行。平行標(biāo)定所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不應(yīng)超過(guò)0.5mL,取其平均值。(標(biāo)定前按6.2.4~6.2.6條測(cè)定1~2個(gè)低硫試樣,不計(jì)算測(cè)定結(jié)果)。4.4.3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)

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