GB/T 13080-2004飼料中鉛的測定原子吸收光譜法

ICS65.120B20中華人民共和國國家標準GB/T13080—2004代替GB/T13080-1991飼料中鉛的測定原子吸收光譜法Determinationofleadinfeeds-Methodusingatomicabsorptionspectrometry2004-06-09發(fā)布2004-10-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T13080—2004本標準是參考ISO6869:2000《動物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測定——原子吸收光譜法》.并結(jié)合國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢測中心(北京)多年科研實踐制定的。本標準是對GB/T13080—1991《飼料中鉛的測定方法》的修訂。本標準與GB/T13080—1991主要技術(shù)內(nèi)容差異如下：修改了標準名稱；修改了標準的適用范圍：對試料前處理進行修訂，將不同試料的消化分為干灰化法和濕消化法。干灰化法將灰化溫度由500℃修改為550C,灰化時間由18h修改為3h～4h,灰化后試樣處理取消高氯酸的使用：濕消化法根據(jù)是否含有機物分鹽酸消化法和高氯酸消化法·消化過程中取消硫酸的使用：鉛標準液配制中稱取1.598g硝酸鉛取代0.1598g硝酸鉛；-測定方法取消萃取過程，修改為直接上機測定。本標準自實施之日起代替GB/T13080—1991.本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會提出并歸口本標準起草單位：中國農(nóng)業(yè)大學動物科技學院、國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢測中心(北京）本標準主要起草人：袁建敏、李玉芳、另于明、聶偉

GB/T13080—2004飼料中鉛的測定原子吸收光譜法1范圍本標準規(guī)定了用原子吸收光譜法對飼料中鉛的測定本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、單一飼料、添加劑預混料中鉛的測定。干灰化法適用于含有有機物較多的飼料原料、配合飼料、濃縮飼料中鉛的測定。濕消化法分鹽酸消化法和高氯酸消化法。鹽酸消化法適用于不含有機物質(zhì)的添加劑預混料和礦物質(zhì)飼料中鉛的測定。高氯酸消化法適用于含有有機物質(zhì)的添加劑預混料中鉛的測定范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB6819溶解乙快原理3.1干灰化法將試料在馬福爐550℃±15C溫度下灰化之后，酸性條件下溶解殘渣，沉淀和過濾·定容制成試樣溶液·用火焰原子吸收光譜法·測量其在283.3nm處的吸光度，與標準系列比較定量3.2濕消化法試料中的鉛在酸的作用下變成鉛離子，沉淀和過濾去除沉淀物，稀釋定容，用原子吸收光譜法測定。試劑和材料除特殊規(guī)定外,本方法所用試劑均為分析純。實驗用水符合GB/T6682中二級水的規(guī)定警告：各種強酸應小心操作，稀釋和取用均在通風櫥中進行，使用高氯酸時注意不要燒干.小心爆炸稀鹽酸溶液，c(HCl)=0.6mol/L4.2鹽酸溶液;c（HCI)=6mol/L。4.3硝酸溶液，(HNO,)=6mol/L:吸取43mL硝酸,用水定容至100mL..4.4鉛標準儲備液：準確稱取1.598g硝酸鉛Pb(NO.)加硝酸溶液(4.3)10mL.全部溶解后，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加水至刻度，該溶液含鉛為1mg/mL。標準儲備液財存在聚乙烯瓶中,4C保存。4.5鉛標準工作液：吸取1.0mL鉛標準儲備液(4.4)，加入100mL容量瓶中，加水至刻度·此溶液含鉛為10g/mL。工作液當天使用當天配制。4.6乙炔：符合GB6819的規(guī)定。5儀器設備注：所用的容器在使用前