標準解讀

GB/T 12737-1991 是一項中國國家標準，全稱為《化工產(chǎn)品中痕量硫酸鹽測定的通用方法 還原滴定法》。該標準規(guī)定了一種用于測定化工產(chǎn)品中微量硫酸鹽含量的分析方法，具體采用的是還原滴定法。下面是該標準內(nèi)容的具體闡釋：

標準適用范圍

本標準適用于各類化工產(chǎn)品中痕量硫酸鹽（以SO?2?形式存在）的定量測定。適用于檢測限較低的情況，即樣品中硫酸鹽含量較少但仍需準確測定的場合。

測定原理

該方法基于樣品中硫酸鹽與鋇離子反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，沉淀經(jīng)過濾、洗滌后，用鹽酸溶解并轉(zhuǎn)化為硫化鋇。隨后，在酸性介質(zhì)中，硫化鋇被碘溶液氧化為硫酸鋇，同時碘被還原為碘離子。通過加入定量的硫代硫酸鈉（Na?S?O?）標準溶液進行滴定，直到碘完全被還原，根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積計算出樣品中硫酸鹽的含量。

實驗步驟

  1. 樣品處理：取適量樣品，按照標準規(guī)定的條件進行前處理，必要時進行消解或溶解。
  2. 硫酸鋇沉淀：向處理后的溶液中加入過量的氯化鋇溶液，使硫酸鹽完全轉(zhuǎn)化為硫酸鋇沉淀。
  3. 過濾與洗滌：將形成的沉淀過濾，并用去離子水充分洗滌，以去除附著的其他離子。
  4. 沉淀轉(zhuǎn)化與滴定：將洗凈的硫酸鋇沉淀用鹽酸溶解，再加入適量試劑轉(zhuǎn)化為硫化鋇。隨后加入過量的碘溶液進行氧化反應(yīng)。最后，使用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，直至溶液的藍色消失，表明反應(yīng)完全。
  5. 結(jié)果計算：根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積及濃度，計算出樣品中硫酸鹽的含量。

注意事項

  • 在實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如溶液的pH值、反應(yīng)時間和溫度等，以確保測量的準確性。
  • 操作過程中應(yīng)避免引入雜質(zhì)，特別是在洗滌沉淀和滴定過程中，要確保無其他物質(zhì)干擾測定。
  • 確保所用試劑均為分析純或更高純度，以減少測量誤差。

標準器具與試劑要求

標準詳細列出了所需使用的玻璃器皿規(guī)格、試劑純度要求以及標準溶液的配制方法，確保實驗的標準化和可重復性。

結(jié)果表示

測定結(jié)果應(yīng)以硫酸根（SO?2?）的質(zhì)量分數(shù)表示，保留至必要的小數(shù)位數(shù)，并注明所用的測定方法。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 12737-2008
  • 1991-02-09 頒布
  • 1992-02-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 12737-1991化工產(chǎn)品中痕量硫酸鹽測定的通用方法還原滴定法_第1頁
GB/T 12737-1991化工產(chǎn)品中痕量硫酸鹽測定的通用方法還原滴定法_第2頁
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文檔簡介

UDC661.012543：24.064：661:24G10C中華人民共和國國家標準GB/T12737-91化工產(chǎn)品中痕量硫酸鹽測定的通用方法還原滴定法Chemicalproductsforindustrialuse-Generalmethodfordeterminationoftracesofsulfatebyreductionandtitrimetry1991-02-09發(fā)布1992-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準化工產(chǎn)品中痕量硫酸鹽測定的通用方法GB/T12737～91還原商法Chemicalproductsforindustrialuse-Generalmethodfordeterminationoftacesofsulfatebyreductionandtitrimetry本標準等效采用國際標準ISO6228-1980《工業(yè)用化工產(chǎn)品以以硫酸鹽形式存在的痕量硫化合物測定的通用方法-還原和滴定法》1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了化工產(chǎn)品中痕量硫酸鹽測定的通用方法、本方法適用于所取試料或試驗溶液中硫酸根含量為4.5～450。所取試驗溶液中水含量不超過2mL。其他離子的允許限量見附錄人。應(yīng)用本方法時,產(chǎn)品中的硫應(yīng)以硫酸根形式存在。對于含其他硫化合物的樣品應(yīng)進行適當?shù)念A處理，使轉(zhuǎn)化為硫酸根。硫酸根(SO）含量在10～450些時，本方法的精密度(以相對偏差表示)為士5%；在4.5～15g時，為士10%2方法提要用氫碘酸和次磷酸在鹽酸介質(zhì)中制得的還原液將硫酸根離子還原為硫化氫。用氮氣流將硫化氫帶出，并用氫氧化鈉和丙酮混合溶液吸收。以1,5-二苯基-3-硫代卡巴脈(雙硫腺)為指示劑，用乙酸汞或硝酸汞標準滴定溶液滴定硫離子。試劑和材料本標準所用試劑和水.在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸館水或同等純度的水，3.1丙酮(GB686)。3.2！鹽酸(GB622)。33，次磷酸;密度約1.21g/mL,含量在50%（m/m)以上。3.4氫碘酸：密度約1.71g/mL,含量在55%（m/m)以上(見附錄C)。3.5氫氧化鈉(GB629):408/L溶液。3.6）還原溶液：在配有球形回流冷凝器的1000mL磨口三口燒瓶中(裝置如圖1),在通氮氣的情況下，依次加入100mL氫碘酸、25mL次磷酸和100mL鹽酸，加熱至沸騰，回流4h.維持氮氣流下冷卻至室溫。該還原液置于帶磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中，玻璃瓶需預先用氮氣吹除原

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