標準解讀
《GB/T 12690.6-2003 稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學分析方法 鐵量的測定 硫氰酸鉀、1,10-二氮雜菲分光光度法》與之前的《GB 11074.3-1989》和《GB 12690.20-1990》相比,主要在以下幾個方面進行了調(diào)整和更新:
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適用范圍:新標準可能對適用的樣品類型或測試對象進行了明確或擴展,以更全面地覆蓋稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)鐵含量的測定需求。
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分析方法:最顯著的變化在于引入了硫氰酸鉀、1,10-二氮雜菲分光光度法作為測定鐵量的新技術(shù)。這表明相比于舊標準中可能采用的其他分析手段,新標準采用了更為靈敏、準確且專一的方法來測定鐵含量,提高了檢測的精確度和效率。
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檢出限與精密度:新標準可能對測定的檢出限、重復性和再現(xiàn)性等精密度指標進行了重新規(guī)定,以適應現(xiàn)代分析技術(shù)的進步和對更高精度測量的需求。
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實驗步驟與操作細節(jié):詳細的操作流程、試劑配制、儀器校準等方面可能有所修訂,以提供更具體、操作性更強的指導,確保實驗結(jié)果的一致性和可比性。
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質(zhì)量控制與驗證:新標準可能加強了對實驗過程中的質(zhì)量控制要求,如增設了對照試驗、空白試驗的規(guī)定,以及對實驗室間比對的要求,以保證分析結(jié)果的可靠性。
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安全與環(huán)保:隨著對實驗室安全和環(huán)境保護意識的提升,新標準可能加入了更多關(guān)于實驗操作安全、廢棄物處理和環(huán)保要求的內(nèi)容,確保分析工作符合當前的安全環(huán)保標準。
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標準更新與國際接軌:考慮到科技進步和國際貿(mào)易的需求,新標準在制定時可能參考了國際上的先進標準和方法,增強了其與國際標準的兼容性和互認性。
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文檔簡介
ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標準GB/T12690.6—2003代替CB/T12600.20—1990GB/T11074.3-1989稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學分析方法鐵量的測定硫氰酸鉀、1,10-二氮雜菲分光光度法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides-Determinationofironcontent-Kaliumthiocyanate,1,10-phenanthrolinespectrophotometric.method2003-11-18發(fā)布2004-06-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
GB/T12690.6—2003茶本標準是在GB/T11074.3—1989及(B/T12690.20—1990的基礎(chǔ)上進行修訂的。修訂后的標淮規(guī)范了標準格式并增加了重復性試驗。本標準由國家計劃委員會稀土辦公室提出本標準由全國稀土標準化技術(shù)委員會歸口。本標準由上海躍龍新材料股份有限公司起草本標準起草人:吳克平、王金偉、陸世鑫。本標準由全國稀土標準化技術(shù)委員會負責解釋本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:-GB/T11074.3-1989、GB/T12690.20—1990.
GB/T12690.6—2003稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學分析方法鐵量的測定硫氰酸鉀、1,10-二氮雜菲分光光度法范圍本部分規(guī)定了稀土金屬及其氧化物中鐵含量的測定方法本部分適用于稀土金屬及其氧化物中鐵含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.0001%~0.0050%方法原理試樣用鹽酸或硝酸溶解,在微酸性介質(zhì)中,鐵與硫氰酸鉀、1.10-二氮雜菲形成紫紅色三元絡合物用甲基異丁基酮萃取該絡合物,于分光光度計波長520nm處測量其吸光度。試劑33.1中共異丁基酮。3.2過氧化氫(30%)。3.3鹽酸(1十1),優(yōu)級純3.4硝酸(1十1)優(yōu)級純.3.5硫氰酸鉀溶液(500g/L)3.61.10-二氮雜菲乙醇溶液(2.5g/L):稱取0.25g1,10-二氮雜菲溶解于100mL乙醇中3.7鐵標準則存溶液;準確稱取0.1000g鐵(純度99.9%)于150mL燒杯中,加30mL鹽酸(3.3)低溫加熱溶解,冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勺。此溶液1mL含10鐵。3.8鐵標準溶液;移取10.00mL鐵標準購存溶液(3.7)于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勾,此溶液1mL含1鐵.4儀器分光光度計5試樣5.1試樣經(jīng)900C預灼燒1h.并置于干燥器中冷卻至室溫備用。5.2金屬試樣需去掉表面氧化層·取
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