標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 12399-1996 食品中硒的測定》與前一版標(biāo)準(zhǔn)《GB 12399-1990》相比,主要在以下幾個方面進(jìn)行了調(diào)整和更新:
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適用范圍擴(kuò)展:新標(biāo)準(zhǔn)可能對可測定的食品種類或樣品基質(zhì)進(jìn)行了更廣泛的涵蓋,以適應(yīng)更多類型食品中硒含量測定的需求。
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檢測方法優(yōu)化:《GB/T 12399-1996》可能引入了新的檢測技術(shù)或改進(jìn)了原有方法,如原子吸收光譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法等,旨在提高檢測的靈敏度、準(zhǔn)確性和效率。
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精密度和準(zhǔn)確度要求提升:新標(biāo)準(zhǔn)對檢測結(jié)果的精密度(如重復(fù)性和再現(xiàn)性)以及準(zhǔn)確度提出了更嚴(yán)格的要求,確保測試結(jié)果的可靠性。
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樣品前處理改進(jìn):可能對樣品的采集、保存、制備及預(yù)處理步驟進(jìn)行了細(xì)化或優(yōu)化,減少測定過程中的誤差來源,提高分析結(jié)果的一致性。
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質(zhì)量控制加強(qiáng):增加了質(zhì)量控制條款,如要求實驗室需進(jìn)行空白試驗、加標(biāo)回收率試驗等,以監(jiān)控整個檢測過程的質(zhì)量。
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術(shù)語和定義更新:根據(jù)科學(xué)進(jìn)步和行業(yè)實踐,對相關(guān)術(shù)語和定義進(jìn)行了修訂,使之更加準(zhǔn)確和規(guī)范。
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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和參考物質(zhì)的應(yīng)用:新標(biāo)準(zhǔn)可能推薦或強(qiáng)制使用特定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器校準(zhǔn)和方法驗證,以保證測量結(jié)果的可比性和一致性。
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安全與環(huán)保要求:考慮到實驗室操作的安全性和環(huán)境保護(hù),新標(biāo)準(zhǔn)或許增添了關(guān)于實驗廢棄物處理、化學(xué)品使用安全等方面的規(guī)定。
這些變動體現(xiàn)了隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和對食品安全要求的提高,標(biāo)準(zhǔn)在不斷進(jìn)化以更好地服務(wù)于食品中硒含量的準(zhǔn)確測定。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
- 1996-06-19 頒布
- 1996-09-01 實施
![GB/T 12399-1996食品中硒的測定_第1頁](http://file4.renrendoc.com/view/a86e7d6d98f42605c3f29b87f3e20e94/a86e7d6d98f42605c3f29b87f3e20e941.gif)
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文檔簡介
ICS.67.040c53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12399-1996食品中硒的測定Determinationofseleniuminfoods1996-06-19發(fā)布1996-09-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒的測定GB/T12399-1996中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電電話:63787337、637074171997年3月第一版2005年1月電子版制作書號:155066·1-13538版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話:(010)68533533
cB/r12399-1996硒是人體必需的微量元素,但若攝入過多會對人體健康造成危害,近年來我國營養(yǎng)學(xué)家楊光坊教授根據(jù)大量人體資料,提出了硒的每人每日安全攝入量為400件g,我國衛(wèi)生部為了控制人體硒的攝入量也制定了食品中硒的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB13105—91,并配套研制了國家標(biāo)準(zhǔn)GB12399-90《食品中硒的英光測定法》。監(jiān)于該法操作繁頸、所用試劑2,3-二氮基蔡(2.3-diaminonaph-thalene.簡稱DAN)毒性大、且需進(jìn)口,本次修訂提出了用較快速、簡便、準(zhǔn)確度、精密度好的氫化物原子熒光光譜法測定各類食品中的硒,以彌補(bǔ)GB12399—90的不足。鑒于原子熒光光度計在國內(nèi)尚未普及,故作為第二法補(bǔ)充本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)于1991年首次發(fā)布,1994年進(jìn)行第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)從發(fā)布之日起,同時代替GB12399—90。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)第一法由中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所起草。本標(biāo)準(zhǔn)第一法主要起草人:王光亞、周瑞華。本標(biāo)準(zhǔn)第二法由北京市衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負(fù)責(zé)起草;北京進(jìn)口食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)第二法主要起草人:田佩瑤、楊惠芬、毛紅、閣軍、黃流生。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負(fù)責(zé)解釋。
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12399-1996食品中硒的測定代替GB12399-90Determinationofseleniuminfoods1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用熒光法和氫化物原子熒光光譜法測定食品中硒的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中硒的測定。第一篇光法(第一法)2原理樣品經(jīng)混合酸消化后,硒化合物被氧化為四價無機(jī)硒(Se"+),與2,3-二氨基蒸(2,3-diaminonaph-thalene,簡稱DAN)反應(yīng)生成4,5-苯并莖硒腦(4,5-benzopiaselenol),其熒光強(qiáng)度與硒的濃度在一定條件下成正比。用環(huán)已烷萃取后于激發(fā)光波長376nm,發(fā)射光波長520nm處測定熒光強(qiáng)度,與繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。本方法檢出限為3㎡g.3試劑3.1環(huán)已烷、3.2消酸。3.3過餐酸343.5氫溴酸、3.6(1+9)鹽酸溶液;取10mL鹽酸,加90mL水.3.7(1+1)氨水。3.8(5+95)去硒硫酸:取5mL去硒硫酸,加于95mL水中。去硒硫酸:取200mL硫酸,加于200mL水中,再加30mL氫溴酸,混勾,置沙浴上加熱蒸去硒與水至出現(xiàn)濃白煙,此時體積應(yīng)為200mL。3.90.2mol/LEDTA:稱37gEDTA二鈉鹽,加水并加熱溶解,冷卻后稀釋至500mL。3.1010%鹽酸羥胺:稱取10g鹽酸羥膠溶于水中,稀釋至100mL.3.11混合酸:硝酸十過氯酸(2十1)。3.120.1%2,3-二氮基禁(純度95%~98%):需在暗室配制。稱取200mgDAN于一帶蓋三角瓶中,加入200mLO.1mol/L鹽酸,振搖約15min,使其全部溶解。約加40mL環(huán)己烷,繼續(xù)振搖5min,將此液轉(zhuǎn)入分液漏斗中,待溶液分層后,奔去環(huán)己烷層,收集DAN層溶液。如此用環(huán)己烷純化DAN直至環(huán)己烷中的熒光數(shù)值降至最低時為止(純化次數(shù)視DAN純度不同而定,一般約需純化3~4次)。將提純后的DAN
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