標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 11844-1989 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),其全稱為《二氧化鈾粉末和芯塊中氟的測定 高溫水解-離子選擇性電極法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種用于測定二氧化鈾粉末及其芯塊材料中氟含量的分析方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾(UO2)粉末及以其為原料制成的芯塊中氟含量的測定。氟作為一種雜質(zhì)元素,在核燃料材料中的含量需要嚴(yán)格控制,以確保核反應(yīng)堆的安全運(yùn)行和效率。
測定原理
該方法結(jié)合了高溫水解技術(shù)和離子選擇性電極技術(shù):
- 高溫水解:樣品在高溫條件下(通常高于400°C)與過量的氫氧化鈉(NaOH)反應(yīng),使樣品中的氟轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的氫氟酸(HF)。這一過程能夠有效將氟從樣品基體中分離出來。
- 離子選擇性電極法:釋放出的氫氟酸氣體被吸收液(如硼酸溶液)收集后,利用氟離子選擇性電極和參比電極組成的電化學(xué)電池,通過測量電位差來定量測定溶液中的氟離子濃度。這種方法靈敏度高,特異性強(qiáng),能有效避免其他離子干擾。
標(biāo)準(zhǔn)步驟
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了樣品前處理、高溫水解操作條件、吸收液的選擇與處理、電位測量以及數(shù)據(jù)處理的具體步驟,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。包括但不限于樣品的稱量、反應(yīng)容器的選擇、反應(yīng)時間和溫度的控制、吸收和測量過程中的注意事項(xiàng)等。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的數(shù)據(jù),用以評估該方法的精密度。同時,通過與已知氟含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品對比,驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確度,確保測量結(jié)果的可靠性。
儀器設(shè)備與試劑要求
列出了執(zhí)行該測試所需的關(guān)鍵儀器設(shè)備,如高溫爐、離子選擇性電極、電位計(jì)等,以及對試劑純度的要求,確保實(shí)驗(yàn)條件的一致性和結(jié)果的準(zhǔn)確性。
安全與環(huán)保注意事項(xiàng)
雖然標(biāo)準(zhǔn)文本中未直接展示,但根據(jù)此類實(shí)驗(yàn)的性質(zhì),操作過程中應(yīng)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范,特別是在處理氫氟酸等腐蝕性和毒性物質(zhì)時,需采取適當(dāng)防護(hù)措施,防止對人體和環(huán)境造成傷害。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
- 1989-10-21 頒布
- 1990-08-01 實(shí)施


文檔簡介
UDC621.039.54:543F46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB11844-89二氧化鈾粉末和芯塊中氟的測定高溫水解-離子選擇性電極法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationoffluorine-Pyrohydrolysision-selectiveelectrodemethod1989-10-21發(fā)布1990-08-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)二氧化鈾粉末和芯塊中氟的測定GB11844-89高溫水解-離子選擇性電極法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationoffluorine-Pyrohydrolysision-selectiveelectrodemethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二氧化鈾粉末和芯塊中氟的測定方法原理,規(guī)定了試劑、儀器、試樣制備、操作步臻、結(jié)果計(jì)算和方法精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾中氟的測定。芯塊樣品取樣量1.0~5.0g、粉末樣品取樣量0.1~1.0g時,測定范圍:二氧化鈾中氟含量為3~200g/g。!方法提要二氧化鈾樣品在950±50℃的石英反應(yīng)管中以飽和水蒸氣的空氣流進(jìn)行高溫水解反應(yīng),氟以氟化氫的形式被分離并吸收在緩沖溶液中。用氟離子選擇性電極測定。除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑、3.1緩沖溶液溶解0.18乙酸鉀于水中,加人0.05mL冰乙酸,移至1000mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。3.2氟標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.2210g經(jīng)105~110℃下烘干2h的優(yōu)級純氮化鈉,溶于少量水中并移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,于聚乙烯瓶中備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100g/mL。設(shè)備、儀器4.1高溫水
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