GB 5413.10-2010食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中維生素K1的測定

中華人民共和國國家標準

犌犅５４１３．１０—２０１０

食品安全國家標準

嬰幼兒食品和乳品中維生素犓１的測定

犖犪狋犻狅狀犪犾犳狅狅犱狊犪犳犲狋狔狊狋犪狀犱犪狉犱

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２０１００３２６發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布

書

犌犅５４１３．１０—２０１０

前言

本標準等同采用國際分析家學會（ＡＯＡＣ）ＡＯＡＣ９９９．１５ＶｉｔａｍｉｎＫｉｎＭｉｌｋａｎｄＩｎｆａｎｔＦｏｒｍｕｌａｓ

ＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＭｅｔｈｏｄ。

本標準代替ＧＢ／Ｔ５４１３．１０—１９９７《嬰幼兒配方食品和乳粉維生素Ｋ１的測定》。

本標準與ＧＢ／Ｔ５４１３．１０—１９９７相比，主要變化如下：

———標準名稱改為《嬰幼兒食品和乳品中維生素Ｋ１的測定》；

———試樣處理改為試樣經(jīng)酶水解后，用ＮａＯＨ皂化，用正己烷萃?。?/p>

———測定改為用高效液相色譜柱后還原熒光法定量測定維生素Ｋ１；

———儀器中將“高壓液相色譜儀帶紫外檢測器”修改為“高效液相色譜儀，帶熒光檢測器”。

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ５４１３—１９８５、ＧＢ／Ｔ５４１３．１０—１９９７。

Ⅰ

書

犌犅５４１３．１０—２０１０

食品安全國家標準

嬰幼兒食品和乳品中維生素犓１的測定

１范圍

本標準規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中維生素Ｋ１的測定方法。

本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中維生素Ｋ１的測定。

２規(guī)范性引用文件

本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版

本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

３原理

用脂肪酶降解試樣中的脂肪和不飽和脂肪酸，對于含淀粉試樣需先用淀粉酶降解試樣中的淀粉，經(jīng)

堿皂化后，用正己烷提取維生素Ｋ１。通過液相色譜法分離，柱后還原維生素Ｋ１，熒光檢測器檢測，外標

法定量。

４試劑和材料

除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１氫氧化鈉溶液（１０ｍｏｌ／Ｌ）：臨用前配制。

４．２９５％乙醇。

４．３飽和氯化鈉溶液。

４．４正己烷：色譜純。

４．５無水硫酸鈉。

４．６甲醇：色譜純。

４．７二氯甲烷：色譜純。

４．８冰乙酸。

４．９氯化鋅。

４．１０無水乙酸鈉。

４．１１流動相：甲醇（４．６）９００ｍＬ，二氯甲烷（４．７）１００ｍＬ，冰乙酸（４．８）０．３ｍＬ，氯化鋅（４．９）１．５ｇ，無

水乙酸鈉（４．１０）０．５ｇ，溶解后用０．４５μｍ濾膜過濾。

４．１２淀粉酶：酶活力≥１．５Ｕ／ｍｇ。

４．１３脂肪酶：酶活力≥７００Ｕ／ｍｇ。

４．１４鋅粉：粒度５０μｍ～７０μｍ。

４．１５維生素Ｋ１標準溶液：標準溶液濃度校正方法參見附錄Ａ。

４．１５．１維生素Ｋ１標準貯備液（２ｍｇ／ｍＬ）：稱?。埃埃担缇S生素Ｋ１標準品（精確到０．１ｍｇ），于２