綜合實(shí)驗(yàn)-食品中鈣鎂鐵含量的測定-完整

綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)第一部分：基礎(chǔ)性綜合實(shí)驗(yàn)10個(gè)

第二部分：應(yīng)用性綜合實(shí)驗(yàn)20個(gè)

第三部分：研究性綜合實(shí)驗(yàn)10個(gè)選課平臺：每位同學(xué)選5個(gè)實(shí)驗(yàn)

課題研究的基本方法目標(biāo)確定信息收集設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)分析總結(jié)食品中鈣鎂鐵含量的測定主講：劉愛麗準(zhǔn)備：項(xiàng)光其現(xiàn)代分析技術(shù)研究所《綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)》一、研究背景1、人體所需的元素及作用在我國居民膳食中較易缺乏的礦物質(zhì)主要：鈣、鐵、鋅、碘、硒。營養(yǎng)成分NRV營養(yǎng)成分NRV鈣800mg硒50g磷700mg銅1.5mg鉀2000mg氟1mg鈉2000mg鉻50g鎂300mg錳3mg鐵15mg鉬40g鋅15mg碘150g……2、攝入標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)素參考值（NRV）--中國營養(yǎng)學(xué)會二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解有關(guān)食品樣品分解處理方法；2.掌握食品樣品中測定鈣、鎂、鐵方法；3.根據(jù)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)評價(jià)食品中所測元素的情況4、運(yùn)用所學(xué)知識提高綜合分析問題、解決問題的能力。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：文獻(xiàn)查閱、思考討論綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式（獨(dú)立完成）三、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)定量分析的基本思路和過程取樣（樣品性質(zhì)、分析目標(biāo)）前處理分析測定（方法、條件、干擾）數(shù)據(jù)處理、反饋三、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)前處理：干法消解、濕法消解、微波消解Ca含量的測定—絡(luò)合滴定法

pH=12,沉淀分離鎂，鈣指示劑，三乙醇胺掩蔽鐵，EDTA標(biāo)液測定測鈣含量Mg含量的測定—絡(luò)合滴定法pH=10，EBT指示劑,EDTA測鈣鎂總量，與鈣含量差減得鎂含量。Fe含量的測定—吸光光度法顯色劑：鄰二氮菲，顯色條件，參比溶液

1、試液的制備

黃豆粉，稱6~8g至坩堝中1:1HCl10mL攪拌20min

靜置、沉降四、實(shí)驗(yàn)步驟黃豆洗凈晾干烘干、研磨碳化、

灰化700度高溫灼燒

2h

過濾到250mL容量瓶去離子水洗滌檢驗(yàn)是否洗滌干凈（Cl-？）定容、搖勻2、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

基準(zhǔn)CaCO3?g少量幾滴水潤濕蓋上表面皿滴加（1+1）HCl至溶解完全水約20mL,△微沸，CO2↑冷卻定容250.0mL移取25.00mL平行3份

EDTA標(biāo)液滴定終點(diǎn)（1）0.005mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(留用，貼標(biāo)簽，統(tǒng)一放。)

？g→500mLM＝372.2g/mol

（2）標(biāo)定（基準(zhǔn)CaCO3法?）（紅色→藍(lán)色）

20%NaOH5~6mL鈣指示劑3、鈣、鎂含量的測定

（1）鈣含量的測定移取25.00mL平行3份

EDTA標(biāo)液滴定終點(diǎn)（紅色→藍(lán)色）

三乙醇胺5mL加水至100mL20%NaOH5~6mL鈣指示劑（2）鈣、鎂總含量的測定移取25.00mL平行3份

EDTA標(biāo)液滴定終點(diǎn)（紫紅色→純藍(lán)色）

三乙醇胺5mL加水至100mLpH10緩沖液15~20mLEBT2滴（3）鎂含量：鈣鎂總含量減鈣含量A＝bc工作曲線法c1c2c3c4c5cxA1A2A3A4A5Ax標(biāo)準(zhǔn)系列未知試液

01.6

c(ug/mL)A*0.800.600.400.200.00Axcx2、吸光光度法：朗伯-比爾定律

pH2-9時(shí)，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的橘紅色絡(luò)合物：采用工作曲線法求得Fe2+濃度。

Fe2++3phen=[(phen)3Fe]2+

其lgβ3=21.3；ε508=1.1×104L·mol-1·cm-1;λmax=510nm

當(dāng)鐵為三價(jià)時(shí)，用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)還原

Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+4H++2H2O+2Cl-

實(shí)驗(yàn)條件：

①顯色劑用量、溶液酸度、顯色時(shí)間

②參比溶液

③選擇λ測＝λmax

④溫度、干擾離子等2、吸光光度法：朗伯-比爾定律加入試劑\編號1（參比）23456（試液）Fe3+標(biāo)液(10μg/mL)0.002.004.006.008.00/待測原始試液/mL/////

.00NH2OH·HCl/mL1.01.01.01.01.01.0Phen

/mL2.02.02.02.02.02.0NaAc/mL5.05.05.05.05.05.0稀釋至/mL50.050.050.050.050.050.0吸光度A0.00注：吸量管正確使用，標(biāo)液配準(zhǔn)，注意順序，加試劑均須立即搖勻，靜置。（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作（2）試樣鐵含量的測定3、鐵含量的測定（吸光光度法）

吸光光度儀器的一般操作程序

a.儀器預(yù)熱，放置溶液，選波長。（注意光面對準(zhǔn)光路）選定合適的波長作為入射光(旋鈕調(diào)節(jié))b.調(diào)節(jié)即儀器零點(diǎn)（T=0）放入暗盒，按Mode到T檔，按透光率（T）為零c.調(diào)節(jié)參比零點(diǎn)（A=0）使光路對準(zhǔn)參比溶液，按Mode至T調(diào)T%=100.0。d.測定將標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液推入光路，按Mode至A檔，讀取吸光度A。若波長重新設(shè)定，需參比重新調(diào)零；波長不變，不需重新調(diào)零。e.整理好比色皿和光度計(jì)系列標(biāo)準(zhǔn)液、待測液配制——測量條件選擇——測定五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果（列表）

1、EDTA的標(biāo)液濃度（mol.L-1）2、鈣含量（%）3、鎂含量（%）4、鐵含量（%）六、思考及討論1、不同的樣品預(yù)處理方法有何不同？如何減少樣品處理過程中的損失？2、測定鈣含量還有什么方法？3、討論那些因素會影響實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)的判斷？參考文獻(xiàn)校圖書館數(shù)據(jù)庫—數(shù)字資源：

Google學(xué)術(shù)：http:///[1]郭利萍，周小剛.國標(biāo)食品中鈣含量滴定測定方法的優(yōu)化[J].食品工業(yè)，2012,33（5）：130-132.[2]劉愛麗,杜虹.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定不同品種柑橘中的6種微量元素.光譜實(shí)驗(yàn)室，2013,30(3):1174-1178.[3]王曉晴等.8種海藻中7種金屬元素含量的測定[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2011，28（4）