選區(qū)電子衍射分析

選區(qū)電子衍射分析實驗報告一、實驗?zāi)康?、掌握進行選區(qū)衍射的正確方法；2、學(xué)習(xí)如何對拍攝的電子衍射花樣進行標(biāo)定；3、通過選區(qū)衍射操作，加深對電子衍射原理的了解二、實驗內(nèi)容1、復(fù)習(xí)電鏡的操作程序、了解成像操作、衍射操作的區(qū)別及聯(lián)系；2、 以復(fù)合材料(Al203+TiB2)/Al為觀察對象，進行選區(qū)衍射操作，獲得衍射花樣；3、 對得到的單晶和多晶電子衍射花樣進行標(biāo)定。三、實驗設(shè)備和器材選區(qū)電子衍射就是對樣品中感興趣的微區(qū)進行電子衍射，以獲得該微區(qū)電子衍射圖的方法。選區(qū)電子衍射又稱微區(qū)衍射，它是通過移動安置在中間鏡上的選區(qū)光欄(又稱中間鏡光欄)，使之套在感興趣的區(qū)域上，分別進行成像操作或衍射操作，實現(xiàn)所選區(qū)域的形貌分析和結(jié)構(gòu)分析。

圖1即為選區(qū)電子衍射原理圖。平行入射電子束通過試樣后，由于試樣薄，晶體內(nèi)滿足布拉格衍射條件的晶面組（hkl）將產(chǎn)生及入射方向成29角的平行衍射束。由透鏡的基本性質(zhì)可知，透射束和衍射束將在物鏡的后焦面上分別形成透射斑點和衍射斑點，從而在物鏡的后焦面上形成試樣晶體的電子衍射譜，然后各斑點經(jīng)干涉后重新在物鏡的像平面上成像。如果調(diào)整中間鏡的勵磁電流，使中間鏡的物平面分別及物鏡的后焦面和像平面重合，則該區(qū)的電子衍射譜和像分別被中間鏡和投影鏡放大,顯示在熒光屏上。顯然，單晶體的電子衍射譜為對稱于中心透射斑點的規(guī)則排列的斑點群。多晶體的電子衍射譜則為以透射斑點為中心的衍射環(huán)。非晶則為一個漫散的暈斑。非晶圖2電子衍射花樣五、實驗步驟通過移動安置在中間鏡上的選區(qū)光欄（又稱中間鏡光欄），使之套在感興趣的區(qū)域上，分別進行成像操作或衍射操作，實現(xiàn)所選區(qū)域的形貌分析和結(jié)構(gòu)分析。具體步驟如下：（1）由成像操作使物鏡精確聚焦，獲得清晰形貌像。（2）插入尺寸合適的選區(qū)光欄，套住被選視場，調(diào)整物鏡電流，使光欄孔內(nèi)的像清晰，保證了物鏡的像平面及選區(qū)光欄面重合。（3）調(diào)整中間鏡的勵磁電流，使光欄邊緣像清晰，從而使中間鏡的物平面及選區(qū)光欄的平面重合，這也使選區(qū)光欄面、物鏡的像平面和中間鏡的物平面三者重合，進一步保證了選區(qū)的精度。（4）移去物鏡光欄（否則會影響衍射斑點的形成和完整性），調(diào)整中間鏡的勵磁電流，使中間鏡的物平面及物鏡的后焦面共面，由成像操作轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌洳僮鳌ｋ娮邮?jīng)中間鏡和投影鏡放大后，在熒光屏上將產(chǎn)生所選區(qū)域的電子衍射圖譜，對于高檔的現(xiàn)代電鏡，也可操作“衍射”按鈕自動完成。（5）需要照相時，可適當(dāng)減小第二聚光鏡的勵磁電流，減小入射電子束的孔徑角，縮小束斑尺寸，提高斑點清晰度。微區(qū)的形貌和衍射花樣可存同一張底片上。六、電子衍射花樣的標(biāo)定方法電子衍射花樣的標(biāo)定：即衍射斑點指數(shù)化，并確定衍射花樣所屬的晶帶軸指數(shù)［uvw］，對未知其結(jié)構(gòu)的還包括確定點陣類型。（一）、單晶單晶體的電子衍射花樣有簡單和復(fù)雜之分，簡單衍射花樣即電子衍射譜滿足晶帶定律（hu+kv+lw=O）,通常又有已知晶體結(jié)構(gòu)和未知晶體結(jié)構(gòu)兩種情況。已知晶體結(jié)構(gòu)的花樣標(biāo)定：（1） 確定中心斑點，按距離由小到大依次排列：R、R、R、R€€，1234各斑點之間的夾角依次為€1、€2、€3、€4 ；（2） 由相機常數(shù)K和得相應(yīng)的晶面間距dl、d2、d3、d4……；（3） 由已知的晶體結(jié)構(gòu)和晶面間距公式，結(jié)合PDF卡片，分別定出對應(yīng)的晶面族指數(shù)杯11，Kk212，?k3l3，遲k4l4，€??…；（4） 假定距中心斑點最近的斑點指數(shù)。若R最小，設(shè)其晶面指數(shù)為如乞｝晶面族中的一個，即從晶面族中任取一個（hkl）作為R的斑點指數(shù)。1111（5） 確決定第二個斑點指數(shù)。

cos?1hh+kk+11121212!2+k2+12)(h2cos?1hh+kk+11121212111222由晶面族€hk1｝中取一個(hk1)代入公式計算夾角?1當(dāng)計算值及實測222222值一致時，即可確定^ikl^)o當(dāng)計算值及實測值不符時，則需重新選擇(hk1)，直至相符為止，，從而定出(hk1)。222222注意，(hk1)是晶面族€hk1｝中的一個，仍帶有一定的任意性。222222由確定了的兩個斑點指數(shù)(hk1)和(hkl)，通過矢量合成其它點111222定出晶帶軸［uvw］。u:v:w=(k1-k1):(1h-1h):(hk-hk)122112211221系統(tǒng)核查各過程，算出晶格常數(shù)。未知晶體結(jié)構(gòu)的花樣標(biāo)定：當(dāng)晶體的點陣結(jié)構(gòu)未知時，首先分析斑點的特點，確定其所屬的點陣結(jié)構(gòu)，然后再由前面所介紹的8步驟標(biāo)定其衍射花樣。其點陣結(jié)構(gòu)主要從斑點的對稱特點或1/d2值的遞增規(guī)律來確定。具體步驟：判斷是否簡單電子衍射譜。如是則選擇三個及中心斑點最近斑點：Pl、P2、P3,并及中心構(gòu)成平行四邊形，并測量三個斑點至中心的距離廠。i測量各衍射斑點間的夾角。由rd二L入，將測的距離換算成面間距di。由試樣成分及處理工藝及其它分析手段，初步估計物相，并找出相應(yīng)的卡片，及實驗得到的di對照，得出相應(yīng)的｛hkl｝.用試探法選擇一套指數(shù)，使其滿足矢量疊加原理。由已標(biāo)定好的指數(shù)，根據(jù)ASTM卡片所提供的晶系計算相應(yīng)的夾角，檢驗計算的夾角是否及實測的夾角相符。若各斑點均已指數(shù)化，夾角關(guān)系也符合，則被鑒定的物相即為STAM卡片相，否則重新標(biāo)定指數(shù)。定其晶帶軸。(二)、多晶多晶體的電子衍射花樣等同于多晶體的X射線衍射花樣，為系列同心圓。其花樣標(biāo)定相對簡單，同樣分以下兩種情況：1、已知晶體結(jié)構(gòu)具體步驟如下：（1） 測定各同心圓直徑Di，算得各半徑Ri；（2） 由Ri/K（K為相機常數(shù)）算得1/di；（3） 對照已知晶體PDF卡片上的di值，直接確定各環(huán)的晶面指數(shù)｛hkl｝。2、未知晶體結(jié)構(gòu)具體標(biāo)定步驟如下：（1） 測定各同心圓的直徑Di，計得各系列圓半徑Ri；（2） 由Ri/K（K為相機常數(shù)）算得1/di；（3） 由由小到大的連比規(guī)律，推斷出晶體的點陣結(jié)構(gòu)；（4） 寫出各環(huán)的晶面族指數(shù)｛hkl｝。七、成像示例和電子衍射花樣的標(biāo)定（二）、單晶和多晶的電子衍射花樣標(biāo)定1、單晶（純鋁FCC）

(220)M-11)r2(311)90rl(-2-20)4916nm如上圖所(220)M-11)r2(311)90rl(-2-20)4916nm由于標(biāo)尺的單位是1/nm，由量出的r直接取倒數(shù)即為晶面間距d。由公式d=l/r,求得dl=0.24nm,d2=0.1429nm,d3=0.1224nm。Al的PDF卡片如下：卒1PDF#35-1527iQM^CalcjIated;d^Calculated;I=(Unknown) [=]|回|[S3]1234538.47444.72265.09978.23252.4392.33792.02471.43171.22091.1690o53no3II5.32.E_u42(111)(200)(220)(311)(222)19.2371234538.47444.72265.09978.23252.4392.33792.02471.43171.22091.1690o53no3II5.32.E_u42(111)(200)(220)(311)(222)19.2372236132.54939.11641.2190.21390.24700.34920.40950.42772.G8753.10334.38875.14625.3750481112tt2-Thetad〔?][hkl]Theta|V(2d)2pi/d|n"2由PDF卡片得r1、r2、r3的hkl分別為111、220、311Fh2kl€0。以上三個晶面族Fh2kl€0。以上三個晶面族hkl任意選定晶面hkl=111，則選擇hk/=220,hkl=311。hh?kk?hh?kk?ll121212COS,1!2?k2?12)(h2?k2?12)111222將hkl、hkl和hkl、hkl分別代入，解得cos,=0，cos,=0.853。111 222 222 333 1 1即,€90°，,二32°。計算值及實測值一致。所以三個斑點的指數(shù)12（hkl）、（hkl）、（hkl）可以確定為（II1）、（220）、（311）。其它各111 222 333斑點的指數(shù)均可通過矢量合成法求得。通過公式：u:v:w€(kl一kl):(lh一lh):(hk一hk)通過公式：122112211221將hkl=111，hkl=220代入，得晶帶軸[uvw]=[110]。111222由上圖可測锝，各系列圓半徑Rio又由于標(biāo)尺的單位是1/nm，由量出的R直接取倒數(shù)即為晶面間距d，即d=1/Ro

所以，1/di二Ri。由測量結(jié)果Ri可得l/dl=60,l/d2=68.89,l/d3=97.78.1/d4=115.56。由此,得l/d2由小到大的連比,為€N:€N:N:N:N12 3 4€3:4:8:11d2d2d2123根據(jù)下面的表格：壷6-3 |的連比沁於其対應(yīng)曲扈Tti指盤晶面間距寺的連訥律：--4r-As"ArE ；Ni-Ar+5bSi!a"<；：：爲(wèi):::d2~~ ( ~/:V12456S91011{hkl}10011-jIll200210匚3202213003L：J3111 _;■■■-F + .玄O:N—；.■■■+k-十門V::■1￡u.:f■i：.i：；宀；捫{hW}11'J211J102223：l400411換420面心立甘1 ；：：：+肆+.,：：： ，v』 ?。?川卷.N=.-'：3+護+;■■:Vw4E1112:.i：192024Z7=.，：?匸1112002203112224003?1422JoJ7-僉1 -^:-r .XO：：V-hz4.■/|EVJ■i11寫Xi:<4::.柑；{h^l111:■A311■：'：-3門:;I12:胎N:N:N:N€3:4:8:11符合面心立方的連比規(guī)律,所以,該晶體的點陣結(jié)構(gòu)為面心立方。前四個環(huán)的晶面族指數(shù)分別為611｝、｛200｝、｛220｝、《11｝。八、實驗注意事項注意光欄的合理選擇。九、思考題1、什么是相機常數(shù)和有效相機常數(shù)。

如上圖所示，由于衍射角很小，可以認為g丄k，這樣,OG心相似于hkl,OOG，因而存在以下關(guān)系：令K…L?，所以R…Kg，此式即為電子衍射的基本公式，式中K…L?hkl稱為相機常數(shù)，L稱為相機長度。U=f0M|MPR,=rM,Mp1U得R得Rr=Kg電鏡中的衍射花樣是物鏡后焦面的衍射斑點經(jīng)過幾級透鏡放大后在底片上成的像，則相機長度L不能象電子衍射儀那樣簡單的計算為試樣至底片的距離，而應(yīng)根據(jù)后焦面上衍射斑點被放大的倍數(shù)，折算成衍射儀相機長度，成為有效相機長度L。而K=L?稱為有效相機常數(shù)。2、單晶體、多晶體、非晶體的電子衍射花樣的特征是什么？單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點組成多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán).。非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個漫散的中心斑點.。非晶電子衍射花樣3、選區(qū)衍射的作用是什么？為了分析樣品上的一個微小區(qū)域，