食品分析知識點

食品分析其次章食品樣品的采集與處理1、采樣之前應做哪些預備？如何才能做到正確采樣？告的撰寫。樣品的采集是分析的第一步。2、國內食品分析標準》國際食品分析標準：CAC；美國分析化學家協會〔AOAC〕,區(qū)域標準或國家標準3〔分析樣品外來物質是否符合國家的標準，食品的成分有無攙假現象，食品在生產運輸和貯存過程中有無重金屬，有害物質和各種微生物的污染以及有無變化和腐敗現象。5、采樣遵循的原則：一、采集的樣品必需具有代表性〔采集的樣品要均勻，有代表性，能反響全部被測食品的組份，質量和衛(wèi)生狀況〕四、防止和避開組分的玷污〔帶入雜質〕樣品的分類：依據樣品采集的過程，依次得到檢樣、原始樣品和平均樣品三類。6、采樣的要求與留意事項：1采樣容器選用硬質玻璃瓶或聚乙烯制品；液體樣品充分混合均勻；糧食及固體產品上中下不同部位取樣；肉類水產不同部位取樣；罐頭小包裝依據批號隨機取樣；摻假食品中毒食品要具有典型性；留意生產日期、批號、代表性和均勻性；樣品保存一個月；感官不合格不必進展理化檢驗〔食品回溯制度〕7、預處理的目的：〔如蛋白質、脂肪、糖類等〕對分析測定常常產生干擾，使反響達不到預期的目的。因此，在測定前必需對樣品加以處理，以保證檢驗工作的順當進展。②此外，有些被測組分在樣品中含量很低時，測定前還必需對樣品進展?jié)饪s，以便準確測出它們的含量。以保證其能代表全部樣品的狀況并滿足分析對樣品的要求。預處理原則：①消退干擾因素，即干擾組分削減至不干擾被測組分的測定；②完整保存被測組分，即被測組分在分別過程中的損失要小至可無視不計；選用的分別富集方法應簡便。第三章、食品的感官檢驗法1能被其它方法代替23質如穎程度、有無不良轉變以及鑒別果蔬成熟度等的方法。456交通便利的地區(qū)。感官試驗室應配置空氣調整裝置，調整溫度和濕度。78〔一〕具有安康的體魄。二〕檢驗人員自身的感覺器官機能良好，對色、香、味的變化有較強的區(qū)分力和較高的靈敏度。對該食品的正常性狀具有習慣性的閱歷。9用于識別存在于某樣品中的特別感官指標第四章食品的物理檢測法依據食品的物理常數與食品的組成及含量之間的關系進展檢測的方法稱為物理檢驗法。物理檢驗法是食品分析及食品工業(yè)生產中常用的檢測方法。簡潔、便捷可以了解品質的純度或摻假狀況2、物理檢測的幾種方法：相對密度法、折光法、旋光法、熱分析技術3、旋光度——當偏振光通過光學活性物質溶液時，偏振面旋轉的角度叫作該物質的旋光度4、比旋光度——在肯定溫度和肯定光源狀況下，當溶液濃度為1g/ml1光所旋轉的角度。5、變旋光作用(如葡萄糖，果糖，乳糖，麥芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初快速變化，然后慚漸變得較緩慢，最終到達恒定值，這種現象稱為變旋光作用。鏈構造在構成一個平衡體系過程中，即顯示出變旋光作用。假設需馬上測定，可將中性溶液(pH7)加熱至沸，或加幾滴氨水后再稀釋定容；假設溶液已經稀釋定容，則可參加碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。以免破壞果糖6、色度的意義：大小隨溫度的變化而變化。溫度愈↑，粘度愈↓8、粘度的測定方法按測試手段分為：旋轉粘度計法、9、物理檢測法的應用1.相對密度檢測食品摻假；2.折光法測定固形物含量；3.旋光法測定純度；4.色度用于食品工藝掌握；5.流變學；6.物性學第五章水分和水分活度值的測定食品中的固形物——指食品內將水分排解后的全部殘留物，包括蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物、灰分等。水分的測定方法①直接法——利用水分本身的物理性質、化學性質測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費休法、化學方法。②間接法——利用食品的物理常數通過函數關系確定水分含量。如測相對密度、折射率、電導、旋光率等?？菰锓ǖ那疤釛l件①水分是唯一的揮發(fā)的物質，不含或含其它揮發(fā)性成分極微?？菰锍ソY合水?？菰餃囟龋?5～105℃；對含復原糖較多的食品應〔50～60℃〕105℃加熱。120～130℃枯燥。對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次〔由于脂肪氧化枯燥時間：恒重——最終兩次重量之差＜2mg。根本保證水分蒸發(fā)完全。依據閱歷，準確度要求不高的。對于易結塊或形成硬皮的樣品要參加定量的海砂。⑴樣品的預處理a.采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的喪失或受潮。b.固體樣品要磨碎〔粉碎1830～40目。c\液態(tài)樣品要在水浴上濃縮后枯燥d.濃稠液體〔糖漿、煉乳等：加水稀釋，最終要把參加的水除去。參加海砂，海砂與玻璃棒在水浴上枯燥后入枯燥箱，兩者要知重量。e. 含水量﹥16%的谷類食品，承受兩步枯燥法。如面包，切成薄片，自然風干15~20h，再稱量，磨碎，過篩，烘干。e. 15~20h，再稱量，磨碎，過篩，烘干。15~20h，再稱量，磨碎，過篩，烘干。常壓枯燥法：時間較長，在100～105℃下失去的是揮發(fā)性物質的總量，而不完全是水。3〕不適于含揮發(fā)性組分的樣品和高溫 樣品，不大適宜膠體食品以及高脂肪和高糖食品或含有較多高溫易氧化、易揮發(fā)物質的食品。減壓枯燥法適用范圍：味精、脫水蔬菜等。法。⑶操作留意事項要先接好冷水，且先翻開冷凝水。試劑苯、甲苯、二甲苯，要預先蒸餾，除去水分備用。準確稱量適量的樣品〔2~5m。2滴餾出液/每秒?？枴べM休法：費休法廣泛地應用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定，準確度高，也常作為水分痕量級〔ppm〕標準分析方法蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結果的準確度優(yōu)于直接枯燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的抱負方法。主要儀器：KF—l型水分測定儀SDY84型水分滴定儀示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。合程度↓。Aw影響色、香、味保存期。第六章糖類物質的測定糖分為單糖、雙糖、多糖。有效碳水化合物：人體能消化利用的單糖、雙糖、多糖中的淀粉。無效碳水化合物——多糖中的纖維素、半纖維素、果膠等不能被人體消化利用的。這些無效碳水化合物能促進腸道蠕動。食品中糖類物質的測定方法：①物理法②化學法③色譜法④酶 法⑤發(fā)酵法⑥重量法一般生產過程中進展監(jiān)控，承受物理法較為便利。折光法旋光法發(fā)酵法——測不行發(fā)酵糖重量法——測果膠、纖維素、膳食纖維素滴定必需在沸騰條件下進展，其緣由一是可以加快復原糖與Cu2+的反響速度；二是次甲基藍變色反響滴定時不能隨便搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防止空氣進入反響溶液中。高錳酸鉀滴定法1．原理濾，得到氧化亞銅沉淀，參加過量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解，而三價鐵鹽被定量地復原為亞鐵鹽，用高錳酸鉀標準溶液滴定所生成的亞鐵鹽，依據高錳酸鉀溶液消耗量可計算出氧化亞銅的量，再從檢索表中查出與氧化亞銅量相當的復原糖量，即可計算出樣品中復原糖含量。糖可水解為具有復原性的葡萄糖和果糖〔轉化糖。因此，可以用測定復原糖的方法測定蔗糖含量。可用物理檢驗法測定。食品中的總糖通常是指具有復原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽等)和在測定條件下能水解為復原性單糖的蔗糖的總量?？偺堑臏y定通常是以復原糖的測定方法為根底的，括淀粉，由于在測定條件下，淀粉的水解作用很微弱。淀粉的作用雪糕、冷飲食品增稠劑——肉罐頭保濕劑填充料——糖果淀粉的主要性質如下：能溶解于水。30％以上的乙醇溶液。③水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最終產物是葡萄糖。[α]20為(+)201.5205。⑤與碘有呈色反響〔是碘量法的專屬指示劑〕N物。集中存在于谷類的麩、糠、秸桿、果蔬的表皮等處。物利用它的力量很低。不溶于水，但能吸水。半纖維素——一種混合多糖，不溶于水而溶于堿、稀酸加熱比纖維素易水解，不是碳水化合物，是一種簡單的芳香族聚合物，是纖維素的伴隨物。難以用化學手段或酶法降解，在個別有機溶劑中緩慢溶解。膳食纖維(食物纖維它是指食品中不能被人體消化酶所消化的多糖類和木質素的總和。粗纖維的測定稱量法原理使蛋白質溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及剩余的脂肪，所得的殘渣即為粗纖維，如其中含有無機物質，可經灰化后扣除。常用的提取劑有水及乙醇溶液。提取液制備的原則⑴取樣量與稀釋倍數確實定,使(0.5—3.5mg/ml)。⑵含脂肪的食品，須經脫脂后再用水提取。⑶含有大量淀粉、糊精及蛋白質的食品，用乙醇溶液提取。pg64⑷含酒精和二氧化碳的液體樣品，應先除酒精、CO2。⑸提取過程如用水提取，還要參加HgCl2,防低聚糖被酶水解。假設樣品含有機酸較多，提取液應調整至中性防止糖水解第八章脂類的測定①脂肪在食品中的作用脂肪可為人體供給必需脂肪酸。能的主要來源。于脂溶性維生素的吸取。體生理機能和完成體內生化反響方面都起著十蔬菜本身的脂肪含量較低，在生產蔬菜罐頭時，添加適量的脂肪可以改善產品的風味，及其構造都有影響。測方法。混合溶劑等。2%的水分，含水乙醚會同時抽出糖分等非脂提取劑，且要求樣品無水分。分的結合后才能提取。蛋制品等食品脂肪的提取。4-6倍量,樣品的外表積，削減樣品含水量，使有機溶劑更有效的提取出脂類。-哥特里法、巴布科克氏法、蓋勃氏法和氯-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂類的測定。索氏提取法(1)原理中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪〔或粗脂肪。樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質，所以用索氏提取法測得的脂肪，也稱粗脂肪。索氏提取法測得的只是游離態(tài)脂肪，而結合態(tài)脂肪測不出來。 合分散后也可設法使用索氏提取法。外，使用乙醚時應留意室內通風換氣。儀器四周不要有明火，以防空氣中有機溶劑蒸氣著火或爆炸。〔用漏斗適量溶劑補充。增量前的質量做為恒量。為避開脂肪氧化造成的誤差，對富含脂肪的食品，應在真空枯燥箱中枯燥。提取。 果較好，但此法不宜用高糖類食品，因糖類食品遇強的食品時，測定值將偏低。故對于含較多磷脂的蛋及其制品，魚類及其制品，不適宜用此法。(1)原理 游離出來，再用有機溶劑提取，經回收溶劑并枯燥后，稱量提取物質量即為試樣中所含脂類。氯仿-甲醇提取法索氏提取法對包含在組織內部的脂肪等不能完全提取出來，酸分解法常使磷脂分接而損失。而在蛋白脂等及磷脂，此法對于高水分生物試樣如鮮魚、蛋類等脂類的測定更為有效。1)原理氯仿-甲醇提取法的原理是將試樣分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上稍微沸騰，氯仿-甲醇混合液與肯定的水分形成提取脂類的有效溶劑，在使試樣組織中結合態(tài)脂類游離出來的同時與磷脂等對于殘留脂類要用石油醚提取，定量。羅紫?哥特里法為乳、煉乳、奶粉、奶油等脂類定量的國際標準法。它適用于各種液狀乳〔生乳、加工乳、局部脫脂乳、脫脂乳等、各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋。除乳制品外，也適用于豆乳或加工成乳狀的食品。羅紫?哥特里法的原理是利用氨-乙醇溶液，破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨--石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂。取，需要預先用氨水處理。乙醇的作用是沉淀蛋白質防止乳化，另外溶解醇溶性物質，使其留在水中避開進入醚層。石油醚的作用是減低乙醚極性，使乙醚和水不混溶，只抽提出脂肪。不同脂類組分的測定方法簡潔脂類：?；视王?；復合脂質：磷脂和糖脂；衍生脂類：其他脂類水解得到，如脂肪酸及其衍生物〔前列腺素；不皂化脂類：與堿不反響，不溶水，溶乙醚，如固醇、蠟、高分子脂肪醇等?；视王セ旌衔锝M分—HPLC磷脂含量—丙酮不溶法磷脂特點：具有親水性，易氧化，不溶丙酮 得到磷脂含量。酸價——中和1g〔mg)。酸價是反映油脂酸敗的主要指標。碘價〔碘值〕——100g〔g)。碘價在肯定范圍內反映油脂的不飽和程度。過氧化值——滴定1g油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3 。過氧化值的大小是反映油脂是否穎及酸敗的程度。皂化價——中和1g油脂中的全部脂肪酸〔游離+結合的〕所需氫氧化鉀的質量〔mg)。皂化價可對油脂的種類和純度進展鑒定。用羰基價來評價油脂中氧化物的含量和酸敗程度。總羰基價——用比色法測定。八、蛋白質和氨基酸的測定蛋白質是含氮的有機化合物，分子量很大。主要由C、H、O、N、S五種元素組成。蛋白質的測定方法分兩大類：一類是利用蛋白質的共性即含氮量、肽鍵和折射率等測定蛋白質含量；具體測定方法：凱氏定氮法——最常用的，國內外應用普遍。雙縮脲反響、染料結合反響、酚試劑法國外：杜馬斯燃燒法紅外氨基酸總量——酸堿滴定法測定。各種氨基酸的分別與定量——色譜技術。有多種氨基酸。凱氏定氮法白質含量。第九章灰分及幾種礦物元素的測定.灰分的概念 〔主要是無機鹽和氧化物〕則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標示食品中無機成分總量的一項指標。灰分測定的意義1、考察食品的原料及添加劑的使用狀況；2、灰分指標是一項有效的掌握指標；20倍。0.3-0.5%，0.6-0.9%，3、反映動物、植物的生長條件。其他食品灰分含量可查表或手冊。樣品的預處理可用測定水分之后的樣品。⑴富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。⑵對于液體樣品應先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。,先制備成均勻樣品，再準確稱取樣品置于重量坩堝中，放烘箱中枯燥〔6070105℃，再炭化。⑷ 谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。第十章維生素的測定?維生素是維持人體正常生命活動所必需的一類自然有機化合物。〔A、D、E、K〕水溶性兩類〔B族、C〕???測定方法優(yōu)點測定方法優(yōu)點缺點生物鑒定法不用詳盡分別費時〔21天〕費力〔要動物飼料〕微生物法溶性V 有特地人員儀器分析〔紫外法、靈敏、快速、有較好的熒光法〕 選擇性〔薄層層析〕 純人、定性、定量現代高壓液相色譜 和氣相色譜 異構體的自動分別、檢測化學分析〔比色法簡便、快速、不需特別和滴定法 儀器〕?VA、VD、VE、與類脂物一起存于食物中，攝食時可吸取，可在體內積貯。通常與脂類物質共存,不溶于水，易溶于有機溶劑E對堿不穩(wěn)定，但在抗氧化劑存在下或惰性氣體保護下，也能經受堿的煮沸。耐熱性 氧化性VA 好，能經受煮沸 易被氧化〔光、熱促進其氧化〕VD 好，能經受煮沸 不易被氧化VE 好，能經受煮沸 在空氣中能漸漸被氧化測定脂溶性維生素時，通常：皂化樣品 水洗去除類脂物 有機溶劑提取脂溶性維生素(不皂化物)濃縮 溶于適當的溶劑 測定。?C等)。對于A、D、E共存的樣品，或雜質含量高的樣品，在皂化提取后，還需進展層析分別。原理樣品處理1.VAVE不行皂化，仍為脂溶性。多為脂肪含量高的油脂或動物性食品，故必需先除去脂肪，2.提?。涸诜忠郝┒分?，維生素進入乙醚層，皂化后的脂類進入水層。3.濃縮：減壓濃縮→氮氣吹干→乙醇溶解→離心→上清液供HPLC分析用。破壞。它們易受空氣、光、熱、酶、金屬離子等的影響；維生素B2對光，特別是紫外線敏感，易被光線破壞；維生素C對氧、銅離子敏感，易被氧化。測定水溶性維生素時，一般都在酸性溶液中進展前處理。維生素Bl、B2 鹽酸水解?酶解 提取 純化 C——CC有很好 再進展提取。→為進一步去除雜質，可用活性人造沸石等進展純化處理。(一) 2，6—二氯靛酚滴定法1．原理 2，6-二氯靛酚。該染料在酸性溶液中呈粉紅色(在中性或堿性溶液中呈藍色)，被復原后顏色消逝。取液復原標準染料液的量，與樣品中抗杯血酸含量成正比。1〕測定的是復原型抗壞血酸2〕簡便，靈敏，但特異性差，樣品中的其他復原性物質會干擾測定，使測定值偏高。二) 2，4—二硝基苯肼比色法2.苯肼比色法1〕測定的是總抗壞血酸2〕操作簡單，特異性較差，易受共存物質的影響，結果中包括二酮古樂糖酸。1〕測定的是總抗壞血酸2〕受干擾影響小，且結果不包括二酮古樂糖酸，故準確度較高，但操作簡單。3.熒光法原理：復原型抗壞血酸經活性炭氧化為脫氫抗壞血酸，再與鄰苯二胺反響生成有熒光的喹喔啉。?第十二章 食品添加劑的測定 ——物質。食品添加劑檢驗方法食品添加劑的檢測也是先分別再測定。分別——蒸餾法、溶劑萃取法、沉淀分別、色層分別、掩蔽法等。測定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。測定的意義：為了保障食品安全！糖精鈉、糖精對人體無養(yǎng)分價值，不分解、不吸 收，隨尿排出，致癌性有爭議防腐劑是能防止水平腐敗、變質、抑制食品中微生物生殖，延長食品保存期的一類物質的總稱。防腐劑的品種：苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀樣品中如含有二氧化碳、酒精時應如何處理？富含脂肪和蛋白質的樣品應如何處理？ 防用乙醚萃取時發(fā)生乳化。除去的方法同糖精的測定。發(fā)色劑又名護色劑或呈色劑，是能夠使肉與肉制品呈現良好色澤的物質。常用的有亞硝酸鹽、硝酸鹽亞硝酸鹽對氰化物中毒者是最好的解毒劑(亞硝酸鈉)。格里斯試劑比色法1.原理p238 樣品經沉淀蛋白質，除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，再與鹽二氧化硫及亞硫酸鹽的測定:第十三章食品中有害物質的檢測生理機能、自然環(huán)境或生態(tài)平衡遭到破壞，則稱該物質為有害物質。將免疫技術進展為檢測體液中微量物質的固相免疫測定方法，即酶聯免疫吸附測定法食品中農藥