YRT-3 熔點(diǎn)儀年度校準(zhǔn)方案

1. 校驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)對(duì)熔點(diǎn)儀外觀、示值誤差、示值重復(fù)性、線性升溫速率誤差等項(xiàng)目的檢定，確認(rèn)熔點(diǎn)儀各項(xiàng)指標(biāo)符合要求，能夠用于熔點(diǎn)的準(zhǔn)確測(cè)定。2. 職責(zé)質(zhì)量部：負(fù)責(zé)校驗(yàn)方案和報(bào)告的起草、審核、批準(zhǔn)。QC部：負(fù)責(zé)校驗(yàn)方案的實(shí)施，校驗(yàn)記錄的填寫。3. 校驗(yàn)依據(jù)3.1. 中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程：JJG701-2008熔點(diǎn)測(cè)定儀4. 設(shè)備基本情況設(shè)備名稱熔點(diǎn)儀制造商天津市天大天發(fā)科技有限公司型號(hào)YRT-3制造日期2017.02準(zhǔn)確度等級(jí)0.5°C出廠編號(hào)1702125. 熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱編號(hào)熔點(diǎn)（C）毛細(xì)管熔點(diǎn)（全熔點(diǎn)）（C）有效期0.2C/min1.0C/min1,6-己二酸GBW13234d151.64152.38152.992021.03對(duì)甲氧基苯甲酸GBW13235C183.36184.15184.742021.03蒽GBW15236d216.04216.48217.082021.036. 檢定標(biāo)準(zhǔn)6.1. 儀器外觀儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠時(shí)間和儀器編號(hào)儀器面板的功能鍵應(yīng)操作正常，標(biāo)志清晰、完整。數(shù)顯功能的顯示應(yīng)清晰完整。儀器加熱部分的加熱元件應(yīng)完好，傳溫介質(zhì)應(yīng)清澈均勻、無(wú)凝結(jié)、無(wú)沉淀或無(wú)絮狀物產(chǎn)生。6.2. 儀器示值誤差、示值重復(fù)性、線性升溫速率誤差要求見下表-. 準(zhǔn)確度等級(jí)與測(cè)、量范圍/C檢定項(xiàng)目0.5CW200C>200C

示值誤差/°c±0.5C±1.0C示值重復(fù)性/°c0.3線性升溫速率誤差±10%7. 校驗(yàn)內(nèi)容7.1. 檢定環(huán)境要求結(jié) 果溫度20±5C相對(duì)濕度W85%RH7.2.外觀的檢定檢查項(xiàng)目檢查結(jié)果儀器名稱儀器型號(hào)制造廠名出廠時(shí)間儀器編號(hào)儀器面板的功能鍵應(yīng)操作正常，標(biāo)志清晰、完整。數(shù)顯功能的顯示應(yīng)清晰、完整。儀器加熱部分的加熱元件應(yīng)完好，傳溫介質(zhì)應(yīng)清澈均勻、無(wú)凝結(jié)、無(wú)沉淀或無(wú)絮狀物產(chǎn)生。結(jié)論檢查人/日期： 確認(rèn)人/日期7.3. 儀器示值誤差的檢定試樣的制備：將熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于瑪瑙研缽中研細(xì)并干燥。取一長(zhǎng)約800mm的干燥、潔凈玻璃管，直立于磁板或玻璃板上。將裝有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的毛細(xì)管自上口放下，使其自由落下，反復(fù)投落8次，使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末緊密集結(jié)于管底，其高度應(yīng)為3mm。儀器的起始溫度設(shè)定在低于熔點(diǎn)值15°C（升溫速率為1.0°C/min）處。當(dāng)傳溫介質(zhì)達(dá)到穩(wěn)定的設(shè)定溫度后，將毛細(xì)管置于傳溫介質(zhì)中合適的位置，按設(shè)定的升溫速率升溫進(jìn)行檢定；目視判斷毛細(xì)管熔點(diǎn)（全熔點(diǎn)）的準(zhǔn)則：毛細(xì)管內(nèi)的試樣全部液化（澄明）時(shí)的溫度稱為全熔溫度或全熔點(diǎn)。7.3.4.儀器以1.0°C/min的升溫速率升溫，重復(fù)測(cè)量毛細(xì)管熔點(diǎn)（全熔點(diǎn)）三次,其三次測(cè)量的平均值與相應(yīng)速率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的毛細(xì)管熔點(diǎn)（全熔點(diǎn)）標(biāo)準(zhǔn)值之差值為儀器的示值誤差，按下式計(jì)算儀器的示值誤差：式中：—示值誤差；—三次熔點(diǎn)測(cè)量值的平均值；—熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值熔點(diǎn)儀示值誤差檢定記錄熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)TS(C)序號(hào)熔點(diǎn)測(cè)量值Ti（C）'熔點(diǎn)測(cè)量平均值（C）示值誤差（C）1,6-己二酸152.99123對(duì)甲氧基苯甲酸184.74123蒽217.08123檢定人/日期： 確認(rèn)人/日期儀器示值重復(fù)性的檢定試樣的制備同儀器示值誤差的檢定。設(shè)置儀器溫度低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)值15C，當(dāng)達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，控制加熱臺(tái)以1.0C/min的速率升溫；根據(jù)儀器經(jīng)常使用的測(cè)量范圍，選對(duì)甲氧基苯甲酸熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相同的測(cè)量條件下，連續(xù)重復(fù)測(cè)量6次，其標(biāo)準(zhǔn)差為儀器的示值重復(fù)性；式中：s—標(biāo)準(zhǔn)差；n—測(cè)量次數(shù);—第i個(gè)測(cè)量值；—n個(gè)測(cè)量值的算術(shù)平均值。熔點(diǎn)儀示值重復(fù)性檢定記錄熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)TS(C)序號(hào)熔點(diǎn)測(cè)量值（°C）熔點(diǎn)測(cè)量平均值（°C）標(biāo)準(zhǔn)差s對(duì)甲氧基苯甲酸184.74123456檢定人/日期： 確認(rèn)人/日期儀器線性升溫速率誤差使用儀器本身的數(shù)字溫度計(jì)測(cè)量溫度，以秒表計(jì)時(shí)，檢定線性升溫速率。儀器在其量程范圍內(nèi)，選擇接近最高（180°C左右）和最低量限（160°C左右）的兩處進(jìn)行線性升溫誤差的檢定。儀器以1.0°C/min的升溫速率進(jìn)行升溫，經(jīng)過(guò)（3?5）min后開始計(jì)時(shí)，每分鐘記錄一次溫度測(cè)量值，連續(xù)測(cè)量10個(gè)數(shù)值。分別對(duì)兩組各10個(gè)時(shí)間和溫度的測(cè)量值進(jìn)行處理，根據(jù)下式計(jì)算線性升溫速率誤差：式中：—第i+1分鐘的線性升溫速率誤差;—第i分鐘測(cè)量的溫度值；—第i分鐘；—設(shè)定的線性升溫速率1.0C/min；i—1,2,…，10。熔點(diǎn)儀最低量限線性升溫速率誤差（1）分鐘i測(cè)量的溫度值（°C）線性升溫速率誤差（％）01

熔點(diǎn)最高量限儀線性升溫速率誤差（2）8.檢定結(jié)果匯總檢定結(jié)果匯總表項(xiàng)目檢定結(jié)果結(jié)論外觀檢定示值誤差示值重復(fù)性線性升溫速率誤差9.校準(zhǔn)異常情況處理校準(zhǔn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照本校準(zhǔn)規(guī)程及標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程執(zhí)行，出現(xiàn)個(gè)別校準(zhǔn)項(xiàng)目不符合標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果時(shí)，應(yīng)按下列程序進(jìn)行處理：重新校準(zhǔn)不合格項(xiàng)目或全部項(xiàng)目，分析不合格原因，相關(guān)不合格項(xiàng)目及處理過(guò)程、處理結(jié)果必須全部記錄在案。