學(xué)習(xí)情境二水質(zhì)分析技術(shù)

學(xué)習(xí)情境二水質(zhì)分析技術(shù)第一頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日目標(biāo)任務(wù)

項(xiàng)目一概述任務(wù)1水的分類(lèi)及標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)2水樣的采集和保存項(xiàng)目二工業(yè)用水分析任務(wù)1水的物理性質(zhì)檢測(cè)任務(wù)2金屬化合物的測(cè)定任務(wù)3非金屬化合物的測(cè)定任務(wù)4有機(jī)化合物的測(cè)定第二頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日

項(xiàng)目一

概述

水是生物生長(zhǎng)和生活所必需的資源，人類(lèi)生活離不開(kāi)水。在工業(yè)生產(chǎn)中，也需要用到大量的水，主要用作溶劑、洗滌劑、冷卻劑、輔助材料等。水的質(zhì)量的好壞，對(duì)于人們的生活以及工業(yè)生產(chǎn)等都有直接的影響，必須經(jīng)過(guò)分析檢驗(yàn)。第三頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日任務(wù)1水的分類(lèi)及標(biāo)準(zhǔn)一、水的分類(lèi)及其所含雜質(zhì)分類(lèi)：天（自）然水、生活用水、工業(yè)用水

1．天（自）然水

自然界的水稱(chēng)為天然水。天然水有雨水、地面水（江、河、湖水）、地下水（井水、泉水）等，因?yàn)樵谧匀唤缰写嬖?，都或多或少地含有一些雜質(zhì)，如氣體、塵埃、可溶性無(wú)機(jī)鹽等，如礦泉水中含有多種微量元素。第四頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日2.生活用水

人們?nèi)粘Ｉ钪兴褂玫乃Q(chēng)為生活用水。主要是自來(lái)水，也有少量直接使用天然水的。對(duì)生活用水的要求，主要是不能影響人類(lèi)的身體健康，因此應(yīng)檢驗(yàn)分析一些有害元素的含量，對(duì)其含量都有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，不能超標(biāo)。如F-的含量，正常情況下應(yīng)0.5～1.0mg/L；如果F-1.0～1.5mg/L，易得黃斑??；如果F-4.0mg/L，則易得氟骨病。第五頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日3.工業(yè)用水

指工業(yè)生產(chǎn)所使用的水，要求為不影響產(chǎn)品質(zhì)量，不損害設(shè)備、容器及管道，使用時(shí)也要經(jīng)過(guò)分析檢驗(yàn)，不合格的水要先經(jīng)處理后才能使用。另外還有廢水，特別是工業(yè)廢水，污染環(huán)境，必須符合一定的標(biāo)準(zhǔn)才允許排放。

第六頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日4.水中所含雜質(zhì)雨水：氧、氨、CO2、塵埃、微生物以及其他成分。地面水：可溶性鹽、懸浮物、微生物、腐殖質(zhì)等。地下水：可溶性鹽、氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽、硅酸鹽等。

水質(zhì)分析主要是對(duì)水中的雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。

第七頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日二、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)1.水質(zhì)指標(biāo)：水質(zhì)：水與其中所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出的綜合特性。水質(zhì)指標(biāo)：用以衡量水的各種特性的尺度，稱(chēng)為水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。水質(zhì)指標(biāo)分類(lèi)：①物理指標(biāo)：溫度、顏色、嗅味、渾濁度、固體含量與導(dǎo)電性……②化學(xué)指標(biāo)：無(wú)機(jī)物、有機(jī)物的含量、酸堿度、硬度等。③微生物學(xué)指標(biāo)：細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群。第八頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日

2.水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)：①水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)：各種用途的水中所含污染物質(zhì)的最高濃度或限量閾值的具體限制和要求。②國(guó)標(biāo)GB/T1576-85，《低壓鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》。

3.水質(zhì)分析項(xiàng)目和分析方法①水質(zhì)分析項(xiàng)目：硬度、酸堿度、濁度、pH、氯化物……②分析方法：化學(xué)分析法、儀器分析法第九頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日任務(wù)2水樣的采集和保存

水質(zhì)分析的一般過(guò)程包括：采集水樣→預(yù)處理→依次分析→結(jié)果計(jì)算與整理→分析結(jié)果的質(zhì)量審查。1．水樣的采集

采樣容器水樣：為了進(jìn)行分析(或試驗(yàn))而采取的水稱(chēng)為水樣。水樣容器：用來(lái)存放水樣的容器稱(chēng)水樣容器(水樣瓶）第十頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日①硬質(zhì)玻璃磨口瓶。②聚乙烯瓶。③特定水樣容器。取樣器取樣器：用來(lái)采集水樣的裝置稱(chēng)為取樣器。①采集天然水的取樣器。②采集管道或工業(yè)設(shè)備中水樣的取樣器具。

第十一頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日第十二頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日水樣的采集方法①天然水的取樣方法。

A．采集江、河、湖和泉水等地表水樣或普通井水水樣時(shí)，應(yīng)將取樣瓶浸入水下面50cm處取樣，并在不同地點(diǎn)采樣混合成供分析用的水樣。

B．根據(jù)試驗(yàn)要求，需要采集不同深度的水樣時(shí)，應(yīng)使用不同深度取樣器，對(duì)不同部位的水樣分別采集。第十三頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日C．在管道或流動(dòng)部位采集生水水樣時(shí)，應(yīng)充分地沖洗采樣管道后再采樣。D．江、河、湖和泉水等地表水樣，受季節(jié)、氣候條件影響較大，采集水樣時(shí)應(yīng)注明這些條件。②從管道或水處理裝置中采集處理水水樣的方法。應(yīng)選擇有代表性的取樣部位，安裝取樣器。③從高溫、高壓裝置或管道中取樣的方法。必須加裝減壓裝置和良好的冷卻器，水樣溫度不得高于40℃。第十四頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日④測(cè)定不穩(wěn)定成分的水樣采集方法。通常應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)取樣，隨取隨測(cè)。⑤取樣量。供全分析用的水樣不得少于5L，若水樣渾濁時(shí)應(yīng)裝兩瓶。供單項(xiàng)分析用的水樣不得少于0.3L。⑥采集水樣時(shí)的記載事項(xiàng)。采集供全分析用的水樣，應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明水樣名稱(chēng)、取樣方法、取樣地點(diǎn)、取樣人姓名、時(shí)間、溫度以及其他注意事項(xiàng)。第十五頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日水樣的存放與運(yùn)送①水樣存放的時(shí)間

水樣種類(lèi)可以存放時(shí)間/h未受污染的水受污染的水7212-24第十六頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日②存放與運(yùn)送水樣的注意事項(xiàng)。A．水樣運(yùn)送與存放時(shí)，應(yīng)注意檢查水樣是否封閉嚴(yán)密，水樣瓶應(yīng)在陰涼處存放。B．冬季應(yīng)防止水樣冰凍，夏季應(yīng)防止水樣受陽(yáng)光暴曬。C.分析經(jīng)過(guò)存放或運(yùn)送的水樣，應(yīng)在報(bào)告中注明存放的時(shí)間或溫度等條件。第十七頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日2．水樣的預(yù)處理：

過(guò)濾→濃縮→蒸餾排除干擾雜質(zhì)→消解①酸性消解；②干式消解；③改變價(jià)態(tài)消解。

第十八頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日任務(wù)1水的物理性質(zhì)檢測(cè)任務(wù)2金屬化合物的測(cè)定任務(wù)3非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定任務(wù)4有機(jī)化合物的測(cè)定項(xiàng)目二工業(yè)用水分析

第十九頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日任務(wù)1水的物理性質(zhì)檢測(cè)一、水溫二、色度三、濁度四、電導(dǎo)率五、殘?jiān)诙?yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日任務(wù)2金屬化合物的測(cè)定1.水的硬度：除堿金屬以外金屬化合物含量，以碳酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物等形式存在。2.硬度分類(lèi)：暫時(shí)硬度，永久硬度，其它鹽類(lèi)。暫時(shí)硬度：碳酸鹽永久硬度：其它鹽類(lèi)。b.總硬度=暫時(shí)+永久鈣硬度：水中鈣化合物含量。鎂硬度：水中鎂化合物的含量一、水硬度的測(cè)定第二十一頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日3.軟水和硬水度：10mgCaO/L-1＝1°4.測(cè)定方法：①.EDTA滴定法②.原子吸收分光光度法總硬度度數(shù)

0～4°

4～8°

8～16°

16～30°

30°以上

標(biāo)志

很軟水

軟水

中等軟水

硬水

極硬水

第二十二頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日二、鐵含量的測(cè)定1.存在形式：Fe2+，F(xiàn)e3+形式存在。2.測(cè)定方法：火焰原子吸收法

分光光度法（鄰非羅啉）三、鉻含量的測(cè)定1.存在形式：Cr3+，Cr6+(有害）形式存在。2.測(cè)定方法：高錳酸鉀氧化—二苯碳酰二肼分光光度法、直接吸入火焰原子吸收分光光度法、硫酸亞鐵銨滴定法及ICP—AES(電感耦合等離子體發(fā)射光譜)法。

第二十三頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日四、錳含量的測(cè)定

1.存在形式：多種形式存在。

2.測(cè)定方法：

原子吸收法。靈敏度高，可直接用于水中錳的測(cè)定。

高碘酸鉀分光光度法。選擇性好，經(jīng)常被采用。

甲醛肟光度法。為ISO的標(biāo)準(zhǔn)方法，靈敏度比高碘酸鉀分

光光度法高。五、鉛含量的測(cè)定1.存在形式：天然水中鉛主要以Pb2+狀態(tài)存在。2.測(cè)定方法：原子吸收分光光度法、分光光度法、示波極譜法、電位溶出法等。

第二十四頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日一、pH值pH值的定義：PH=-lg[H+]范圍：5～10之間測(cè)定方法：電位法（酸度計(jì)法）任務(wù)3非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定二、酸堿度（一）酸度1.酸度：用強(qiáng)堿（NaOH）滴定水樣時(shí)所消耗堿的物質(zhì)的量或指水樣釋放出質(zhì)子的物質(zhì)的量。2.測(cè)定方法：以酚酞作指示劑，用NaOH標(biāo)液滴定。第二十五頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日（二）堿度1.堿度：用強(qiáng)酸（HCl）滴定水樣時(shí)所消耗酸的物質(zhì)的量或指水樣含接受質(zhì)子的物質(zhì)的物質(zhì)的量。2.測(cè)定方法：酚酞堿度、甲基橙堿度（總堿度）酚酞堿度：以酚酞作指示劑，用NaOH標(biāo)液滴定。全堿度：也稱(chēng)甲基橙堿度，以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。用HCl標(biāo)液以酚酞、甲基橙作指示劑分別滴定。第二十六頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日三、氯化物的測(cè)定測(cè)定方法：莫爾法：K2CrO4作指示劑，AgNO3標(biāo)液。電位滴定法四、硫酸鹽的測(cè)定測(cè)定方法：稱(chēng)量分析法：BaSO4↓過(guò)濾烘灼，稱(chēng)量鉻酸鋇分光光度法：BaCrO4+SO42-

=BaSO4+CrO42-

（黃）第二十七頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日

五、溶解氧的測(cè)定（DO)

地面水與大氣接觸以及某些含葉綠素的水生植物在其中進(jìn)行生化作用，結(jié)果使水中常溶解一些氧稱(chēng)為“溶解氧”，水中溶解氧的含量隨水的深度而減少，也與大氣壓力、空氣中的氧分壓及水的溫度有關(guān)。常溫常壓下，水中溶解氧一般在8～10mg/L，隨水中還原性雜質(zhì)污染程度加重而下降，如果含量低于4mg/L，水生動(dòng)物有可能因窒息而死亡。溶解氧氧化鐵而腐蝕金屬，因此在工業(yè)分析中也是一個(gè)很重要的指標(biāo)。

測(cè)定方法：碘量法第二十八頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日1.碘量法基本原理

二價(jià)錳在堿性溶液中，生成白色的氫氧化亞錳沉淀：

MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓（白色）+Na2SO4

水中的溶解氧立即將生成的Mn(OH)2沉淀氧化成棕色的Mn(OH)4

2Mn(OH)2+O2+2H2O=2Mn(OH)4↓棕色

第二十九頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日加入酸后，Mn(OH)4沉淀溶解并氧化I-離子（已加入KI）釋出一定量的I2：

Mn(OH)4+2KI+2H2SO4=MnSO4+I2+K2SO4+4H2O

然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出的I2

2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI第三十頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日計(jì)量系數(shù)：1O2～2Mn(OH)2↓～2Mn(OH)4～2I2～4Na2S2O3第三十一頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日2.測(cè)定步驟

1.取樣將膠皮管一端接水龍頭，另一端插入溶解氧測(cè)定瓶瓶底，待水溢出幾分鐘后，取出膠管，迅速塞緊塞子。

2.反應(yīng)取好水樣后，取下瓶塞，用刻度吸量管緊靠瓶口內(nèi)壁，插入樣品液面下0.5cm，準(zhǔn)確加入1mL硫酸錳溶液，再用同法加入堿性KI溶液2mL，蓋緊瓶塞，將瓶反復(fù)顛倒，充分混合均勻，放置5min待沉淀下降至瓶底，用上法加濃硫酸1.5mL，塞緊瓶塞，顛倒混合至沉淀完全溶解此時(shí)溶液中因碘釋出而呈黃色。

3.滴定精確移取100.00mL溶液于250mL錐形瓶中，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]滴定至淡黃色后，加入1mL淀粉(10g/L)，繼續(xù)滴定至蘭色恰好消失，即為終點(diǎn)。

第三十二頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日注意事項(xiàng)1.溶解氧測(cè)定瓶溶解氧的測(cè)定，切勿使樣品過(guò)多接觸空氣，以防溶解氧損失或增加，導(dǎo)致含量改變，因此最好使用專(zhuān)用的“溶解氧測(cè)定瓶”取樣，如果沒(méi)有測(cè)定瓶，也可用250mL玻璃磨口瓶代替。

第三十三頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日

2.自來(lái)水取樣應(yīng)該先放開(kāi)水龍頭流一段時(shí)間，水樣穩(wěn)定后再取樣，可將一橡皮管插入瓶底,另一端接水龍頭，使水溢出幾分鐘，注意流速要慢，以免氣泡，迅速蓋緊瓶塞。

3.塘水、井水、蓄水池中取樣如何水中取樣，不能直接在水面取樣而是應(yīng)在一定深度取樣，可用二階式取樣瓶。第三十四頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日4.試劑問(wèn)題

硫代硫酸鈉用新煮沸并冷卻的蒸餾水配制好后放置暗處7天后標(biāo)定。

5.氧化性物質(zhì)干擾如Fe3+、Cl2等，與I-作用時(shí)結(jié)果偏高。將硫酸改為磷酸，起到2個(gè)作用：

1.酸化，2.掩蔽Fe3+預(yù)先加入硫代硫酸鈉消除Cl2干擾也可以另行測(cè)定，從總量中扣除Fe3+、Cl2。第三十五頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日6.還原性物質(zhì)可能會(huì)與I2作用,使結(jié)果偏低,可以預(yù)先出去。如水被還原性雜質(zhì)污染，在測(cè)定時(shí)要消耗一部分I2而使測(cè)定結(jié)果偏低，則要增加處理雜質(zhì)的過(guò)程(可在未加MnSO4溶液前，先加適量硫酸使水樣酸化，加入KMnO4溶液使其氧化還原性雜質(zhì)，再加適量草酸鉀溶液還原過(guò)量KMnO4，從而消除雜質(zhì)影響）。

7.體積校正（修正）問(wèn)題工業(yè)分析中可以忽略由于加入試劑，樣品會(huì)由瓶中溢出，但由于損失量很小，而且在只吸取一部分溶液滴定的情況下，影響很小。在一般工業(yè)分析中，可不必進(jìn)行樣品體積的校正，計(jì)算中可忽略此影響。第三十六頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日

8.測(cè)定水中溶解氧時(shí)，關(guān)鍵在于勿使水中含氧量有所變更。要求取樣時(shí)，切勿與空氣接觸。最好在現(xiàn)場(chǎng)加入MnSO4及堿性KI溶液，使溶解氧固定在水中，其余步驟可送至實(shí)驗(yàn)室后進(jìn)行。第三十七頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日

廢水及環(huán)境水樣分析

工業(yè)生產(chǎn)所排放的廢水，大多含有對(duì)人體或?qū)Νh(huán)境有害的成分，需經(jīng)過(guò)分析檢驗(yàn)，符合一定的標(biāo)準(zhǔn)之后，才允許排放，不同廠礦排出的廢水含有不同的污染物，需根據(jù)污染源確定檢測(cè)項(xiàng)目。第三十八頁(yè)，共四十二頁(yè)，2022年，8月28日

任務(wù)4有機(jī)化合物的測(cè)定一、化學(xué)需氧量的測(cè)定

化學(xué)需氧量（COD），是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的量（mg/L）來(lái)表示。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物和亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染