高三有機實驗復習(專題復習)

有機化學實驗專題復習近年考查規(guī)律：

以解決實際問題為切入點，考察基本儀器、基本操作、物質(zhì)的制備、分離、提純、實驗設(shè)計與評價，增強實驗問題的探究與創(chuàng)新性。

主要內(nèi)容：一、重要有機物的制備：二、常見有機物的分離與提純:三、有機綜合實驗（高考真題）1、制甲烷2、制乙烯3、制乙炔4、制溴苯一、幾種有機物的制備6、乙酸乙酯的制取7、酚醛樹脂的制取5、硝基苯的制取氣體液體固體1、制甲烷CH3COONa+NaOHCH4↑+Na2CO3CaO△實驗要點1)原理：2)藥品：3)用堿石灰的理由：無水醋酸鈉、堿石灰吸水、減低氫氧化鈉的堿性，疏松反應物有利于甲烷放出固+固氣△2、制乙烯濃H2SO4CH2-CH2CH2=CH2↑+H2O170℃HOH實驗要點1)藥品及其比例：2)溫度計水銀球位置：3)碎瓷片的作用：4)溫度控制：5)濃硫酸的作用：6)用NaOH洗氣：7)加藥品順序：8)收集：無水乙醇、濃硫酸（1:3）反應液中防爆沸迅速升至170℃催化劑、吸水劑混有雜質(zhì)CO2、SO2、乙醚及乙醇碎瓷片、無水乙醇、濃硫酸排水集氣3、制乙炔CaC2+2HOHCHCH↑+Ca（OH）2要點1)為何不用啟普發(fā)生器2)為何用飽和食鹽水3)疏松棉花的作用4)如何凈化反應劇烈、大量放熱、生成漿狀物減緩反應速率防止粉末堵塞導管用CuSO4或NaOH溶液洗氣4、制溴苯+Br2+HBrBrFe要點1)加藥順序2)長導管作用3)導管出口在液面上4)粗產(chǎn)品的物理性質(zhì)5)提純溴苯的方法苯、液溴、鐵粉冷凝回流、導氣防倒吸褐色油狀物堿洗對溴苯制備的裝置的改進和探究反應裝置的改進尾氣吸收的裝置H2O濃NH3?H2O改變吸收試劑，得到不同的反應現(xiàn)象AgNO3溶液5、硝基苯的制取+HO-NO2-NO2+

H2O濃H2SO455℃-60℃要點1)加藥順序2)長導管的作用3)溫度計水銀球位置4)水浴溫度5)粗產(chǎn)品的性質(zhì)6)如何提純？濃硝酸、濃硫酸、苯泠凝回流水浴中55-60℃淡黃色苦杏仁味油狀液體

依次用蒸餾水、5%氫氧化鈉溶液、再用蒸餾水洗滌，最后用無水CaCl2干燥后進行蒸餾得到純品6、酯化反應CH3COOH+HOCH2CH3CH3COOCH2CH3+H2O△濃H2SO41)加藥順序2)導管口在液面上3)小火加熱4)飽和碳酸鈉吸收18O必須標在乙醇上要點無水乙醇、濃硫酸、冰醋酸防倒吸防止反應物過多揮發(fā)，產(chǎn)率下降揮發(fā)出的乙醇、乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度7、酚醛樹脂的制取OH+nHCHO+nH2OOHCH2n

H+n要點1)沸水浴2)長導管的作用3）催化劑4）試管清洗泠凝回流濃鹽酸酒精浸泡(1)制硝基苯55~60℃

(2)制酚醛樹脂100℃

(3)乙酸乙酯水解70~80℃

小結(jié)：相似實驗的比較(一)水浴溫度比較制乙烯溶解度測定小結(jié)：相似實驗的比較(二)溫度計水銀球的位置制硝基苯石油蒸餾導管冷凝回流制溴苯制硝基苯制酚醛樹脂小結(jié)：相似實驗的比較(三)只冷凝：制乙酸乙酯石油蒸餾（冷凝管）二、有機物的分離、提純萃取分液法蒸餾分餾法洗氣法（還有滲析、鹽析。沉淀法）1、有機物的分離提純方法：蒸餾：分離相溶的沸點不同的液體混合物。餾分一般為純凈物分餾：分離出不同沸點范圍的產(chǎn)物。餾分為混合物分液：分離出互不相溶的液體。過濾：分離出不溶與可溶性固體。洗氣：氣體中雜質(zhì)的分離。（1）洗氣法使用范圍：除去甲烷中的乙烯、乙炔

除去乙烯中的SO2、CO2

除去乙炔中的H2S、PH3溴水

NaOH溶液

NaOH或CuSO4溶液（2）分液法使用范圍：

除去硝基苯中的殘酸

除去溴苯中的溴

除去乙酸乙酯中的乙酸

除去苯中的苯酚除去苯中的甲苯

除去苯酚中的苯甲酸NaOH溶液

NaOH溶液

飽和碳酸鈉溶液NaOH溶液

酸性KMnO4溶液；NaOHNaOH溶液，通CO2

（3）蒸餾（分餾）適用范圍：

提純硝基苯（含雜質(zhì)苯）

制無水乙醇(含水、需加生石灰）

從乙酸和乙醇的混合液中分離出乙醇（需加生石灰）

石油的分餾適用范例：分離不溶與可溶的固體的方法（4）

過濾除去肥皂中甘油和過量堿（5）鹽析和滲析鹽析：除去肥皂中的甘油和過量堿滲析：除去淀粉中的少量葡萄糖或者NaCl課堂練習:1.下列每組各有三對物質(zhì),他們都能用分液漏斗分離的是（）（A）乙酸乙酯和水,酒精和水,苯酚和水（B）二溴乙烷和水,溴苯和水,硝基苯和水（C）甘油和水,乙醛和水,乙酸和乙醇（D）羧酸和水,甲苯和水,己烷和水B分散系所用試劑分離方法乙酸乙酯（乙酸、乙醇）NaOH溶液分液溴乙烷（Br2）

NaOH溶液分液溴苯（Br2

）NaOH溶液分液己烷（己烯）酸性KMnO4、堿石灰洗氣乙烯（SO2）

溴水

洗氣

苯（苯酚）溴水分液苯（甲苯）

酸性高錳酸鉀溶液

分液

練習：飽和Na2CO3

分液NaOH溶液洗氣請判斷下列除雜所用試劑和分離方法是否正確：NaOH溶液分液酸性高錳酸鉀溶液、NaOH溶液分液Na2SO3溶液分液分散系所用試劑分離方法苯酚（苯甲酸）NaOH溶液蛋白質(zhì)（少量NaCl）水滲析肥皂（甘油）飽和NaCl溶液鹽析乙醇（NaCl）蒸餾乙醇（水）CaO蒸餾甲苯（乙醛）蒸餾水分液溴乙烷（乙醇）蒸餾水分液硝基苯（混酸）H2O、NaOH溶液分液乙醛（乙酸）

蒸餾水分液NaOH溶液蒸餾NaHCO3溶液分液三、有機綜合實驗題26、〔13分)（2014年全國卷Ⅰ真題）乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:實驗步驟:在A中加入4.4g異戊醇6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊脂3.9g.回答下列問題:（1）儀器B的名稱是

，（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是

.第二次水洗的主要目的是

（3）在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分液后(填標號〕

.a、直接將乙酸異戊脂從分液漏斗的上口倒出b、直接將乙酸異戊從分液端斗的下口放出c、先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊脂從下口放出d、先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出（4）本實驗中加入過量乙酸的目的是

.（5）實驗中加入少量無水MgSO4的目的是

·（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_

(填標號)。（7）本實驗的產(chǎn)率是_

(填標號).a.30％b.40％c、60％d、90％（8）在進行蒸餾操作時:若從130℃便開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏_

(填“高”或“低”），其原因是

，幾種重要有機物的檢驗

有機物質(zhì)

使用試劑鹵代烴乙醇苯酚NaOH,HNO3,AgNO3銅絲1.濃溴水；2.氯化鐵溶液乙醛乙酸乙酸乙酯葡萄糖蛋白質(zhì)淀粉銀氨溶液或新制Cu(OH