原子力顯微鏡的原理及使用

原子力顯微鏡的原理及使用通過近代物理實(shí)驗課的學(xué)習(xí)，了解了許多儀器的工作原理以及使用方法，對今后的科研學(xué)習(xí)有很大的幫助。其中原子力顯微鏡就是其中之一，對于做材料方面的專業(yè)來說，原子力顯微鏡在表征物質(zhì)的表面結(jié)AFM的使用并查找相關(guān)文獻(xiàn)，使我對原子力顯微鏡有了更加深刻的認(rèn)識。構(gòu)及性質(zhì)起著重要的作用。前段時間我們利用AFM對用RF磁控濺射制備的PZTAFM的使用并查找相關(guān)文獻(xiàn)，使我對原子力顯微鏡有了更加深刻的認(rèn)識。唐子力里最麓原子力顯微鏡，英文：AtomicForceMicroscope，簡寫：AFM。是一種利用原子,分子間的相互作用力來觀察物體表面微觀形貌的新型實(shí)驗技術(shù).它有一根納米級的探針，被固定在可靈敏操控的微米級彈性懸臂上.當(dāng)探針很靠近樣品時，其頂端的原子與樣品表面原子間的作用力會使懸臂彎曲，偏離原來的位置.根據(jù)掃描樣品時探針的偏離量或振動頻率重建三維圖像.就能間接獲得樣品表面的形貌或原子成分。唐子力里最麓它主要由帶針尖的微懸臂、微懸臂運(yùn)動檢測裝置、監(jiān)控其運(yùn)動的反饋回路、使樣品進(jìn)行掃描的壓電陶瓷掃描器件、計算機(jī)控制的圖像采集、顯示及處理系統(tǒng)組成。微懸臂運(yùn)動可用如隧道電流檢測等電學(xué)方法或光束偏轉(zhuǎn)法、干涉法等光學(xué)方法檢測，當(dāng)針尖與樣品充分接近相互之間存在短程相互斥力時，檢測該斥力可獲得表面原子級分辨圖像，一般情況下分辨率也在納米級水平。AFM測量對樣品無特殊要求，可測量固體表面、吸附體系等。一、儀器結(jié)構(gòu)：在原子力顯微鏡（AtomicForceMicroscopy，AFM）的系統(tǒng)中，可分成三個部分：力檢測部分、位置檢測部分、反饋系統(tǒng)。1、 力檢測部分在原子力顯微鏡（AFM）的系統(tǒng)中，所要檢測的力是原子與原子之間的范德華力。所以在本系統(tǒng)中是使用微小懸臂（cantilever）來檢測原子之間力的變化量。微懸臂通常由一個一般100?500um長和大約500nm~5um厚的硅片或氮化硅片制成。微懸臂頂端有一個尖銳針尖，用來檢測樣品一針尖間的相互作用力。這微小懸臂有一定的規(guī)格，例如：長度、寬度、彈性系數(shù)以及針尖的形狀，而這些規(guī)格的選擇是依照樣品的特性，以及操作模式的不同，而選擇不同類型的探針。2、 位置檢測部分在原子力顯微鏡（AFM）的系統(tǒng)中，當(dāng)針尖與樣品之間有了交互作用之后，會使得懸臂cantilever擺動，所以當(dāng)激光照射在微懸臂的末端時，其反射光的位置也會因為懸臂擺動而有所改變，這就造成偏移量的產(chǎn)生。在整個系統(tǒng)中是依靠激光光斑位置檢測器將偏移量記錄下并轉(zhuǎn)換成電的信號，以供SPM控制器作信號處理。3、 反饋系統(tǒng)在原子力顯微鏡（AFM）的系統(tǒng)中，將信號經(jīng)由激光檢測器取入之后，在反饋系統(tǒng)中會將此信號當(dāng)作反饋信號，作為內(nèi)部的調(diào)整信號，并驅(qū)使通常由壓電陶瓷管制作的掃描器做適當(dāng)?shù)囊苿樱员３謽悠放c針尖保持一定的作用力。AFM系統(tǒng)使用壓電陶瓷管制作的掃描器精確控制微小的掃描移動。壓電陶瓷是一種性能奇特的材料，當(dāng)在壓電陶瓷對稱的兩個端面加上電壓時，壓電陶瓷會按特定的方向伸長或縮短。而伸長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關(guān)系。也就是說，可以通過改變電壓來控制壓電陶瓷的微小伸縮。通常把三個分別代表X，Y，Z方向的壓電陶瓷塊組成三角架的形狀，通過控制X，Y方向伸縮達(dá)到驅(qū)動探針在樣品表面掃描的目的；通過控制Z方向壓電陶瓷的伸縮達(dá)到控制探針與樣品之間距離的目的。原子力顯微鏡（AFM）便是結(jié)合以上三個部分來將樣品的表面特性呈現(xiàn)出來的：在原子力顯微鏡（AFM）的系統(tǒng)中，使用微小懸臂（cantilever）來感測針尖與樣品之間的相互作用，這作用力會使微懸臂擺動，再利用激光將光照射在懸臂的末端，當(dāng)擺動形成時，會使反射光的位置改變而造成偏移量，此時激光檢測器會記錄此偏移量，也會把此時的信號給反饋系統(tǒng)，以利于系統(tǒng)做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，最后再將樣品的表面特性以影像的方式給呈現(xiàn)出來。二、工作原理：將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過在掃描時控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對應(yīng)于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動。利用光學(xué)檢測法

或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。下面，我們以激光檢測原子力顯微鏡(AtomicForceMicroscopeEmployingLaserBeamDeflectionforForceDetection,Laser-AFM) 掃描探針顯微鏡家族中最常用的一種為例，如圖1所示，二極管激光器(LaserDiode)發(fā)出的激光束經(jīng)過光學(xué)系統(tǒng)聚焦在微懸臂(Cantilever)背面，并從微懸臂背面反射到由光電二極管構(gòu)成的光斑位置檢測器(Detector)。在樣品掃描時，由于樣品表面的原子與微懸臂探針尖端的原子間的相互作用力，微懸臂將隨樣品表面形貌而彎曲起伏，反射光束也將隨之偏移，因而，通過光電二極管檢測光斑位置的變化，就能獲得被測樣品表面形貌的信息。在系統(tǒng)檢測成像全過程中，探針和被測樣品間的距離始終保持在納米(10e-9米)量級，距離太大不能獲得樣品表面的信息，距離太小會損傷探針和被測樣品，反饋回路(Feedback)的作用就是在工作過程中，由探針得到探針-樣品相互作用的強(qiáng)度，來改變加在樣品掃描器垂直方向的電壓，從而使樣品伸縮，調(diào)節(jié)探針和被測樣品間的距離，反過來控制探針-樣品相互作用的強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)反饋控制。因此，反饋控制是本系統(tǒng)的核心工作機(jī)制。本系統(tǒng)采用數(shù)字反饋控制回路，用戶在控制軟件的參數(shù)工具欄通過以參考電流、積分增益和比例增益幾個參數(shù)的設(shè)置來對該反饋回路的特性進(jìn)行控制。三、工作模式：原子力顯微鏡的工作模式是以針尖與樣品之間的作用力的形式來分類的。主要有以下3種操作模式:接觸模式(contactmode)，非接觸模式(non-contactmode)和敲擊模式(tappingmode)。1、 接觸模式來詳細(xì)說明其工作原理。從概念上來理解，接觸模式是AFM最直接的成像模式。正如名字所描述的那樣，AFM在整個掃描成像過程之中，探針針尖始終與樣品表面保持緊密的接觸，而相互作用力是排斥力。掃描時，懸臂施加在針尖上的力有可能破壞試樣的表面結(jié)構(gòu)，因此力的大小范圍在10-10?10-6N。若樣品表面柔嫩而不能承受這樣的力，便不宜選用接觸模式對樣品表面進(jìn)行成像。來詳細(xì)說明其工作原理。2、 非接觸模式非接觸模式探測試樣表面時懸臂在距離試樣表面上方5?10nm的距離處振蕩。這時，樣品與針尖之間的相互作用由范德華力控制，通常為10-12N，樣品不會被破壞，而且針尖也不會被污染，特別適合于研究柔嫩物體的表面。這種操作模式的不利之處在于要在室溫大氣環(huán)境下實(shí)現(xiàn)這種模式十分困難。因為樣品表面不可避免地會積聚薄薄的一層水，它會在樣品與針尖之間搭起一小小的毛細(xì)橋，將針尖與表面吸在一起，從而增加尖端對表面的壓力。3、 敲擊模式敲擊模式介于接觸模式和非接觸模式之間，是一個雜化的概念。懸臂在試樣表面上方以其共振頻率振蕩，針尖僅僅是周期性地短暫地接觸/敲擊樣品表面。這就意味著針尖接觸樣品時所產(chǎn)生的側(cè)向力被明顯地減小了。因此當(dāng)檢測柔嫩的樣品時，AFM的敲擊模式是最好的選擇之一。一旦AFM開始對樣品進(jìn)行成像掃描，裝置隨即將有關(guān)數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng)，如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰頂之間的最大距離等，用于物體表面分析。同時，AFM還可以完成力的測量工作，測量懸臂的彎曲程度來確定針尖與樣品之間的作用力大小。4、 三種模式的比較接觸模式(ContactMode)：優(yōu)點(diǎn)：掃描速度快，是唯一能夠獲得“原子分辨率”圖像的AFM垂直方向上有明顯變化的質(zhì)硬樣品，有時更適于用ContactMode掃描成像。缺點(diǎn)：橫向力影響圖像質(zhì)量。在空氣中，因為樣品表面吸附液層的毛細(xì)作用，使針尖與樣品之間的粘著力很大。橫向力與粘著力的合力導(dǎo)致圖像空間分辨率降低，而且針尖刮擦樣品會損壞軟質(zhì)樣品(如生物樣品，聚合體等)。非接觸模式(Non-ContactMode)：優(yōu)點(diǎn)：沒有力作用于樣品表面。

缺點(diǎn)：由于針尖與樣品分離，橫向分辨率低；為了避免接觸吸附層而導(dǎo)致針尖膠粘，其掃描速度低于TappingMode和ContactModeAFM。通常僅用于非常怕水的樣品，吸附液層必須薄，如果太厚，針尖會陷入液層，引起反饋不穩(wěn)，刮擦樣品。由于上述缺點(diǎn)，on-contactMode的使用受到限制。輕敲模式(TappingMode)：優(yōu)點(diǎn)：很好的消除了橫向力的影響。降低了由吸附液層引起的力，圖像分辨率高，適于觀測軟、易碎、或膠粘性樣品，不會損傷其表面。缺點(diǎn)：比ContactModeAFM的掃描速度慢。四、 AFM優(yōu)缺點(diǎn)：1、 優(yōu)點(diǎn)：相對于掃描電子顯微鏡，原子力顯微鏡具有許多優(yōu)點(diǎn)。不同于電子顯微鏡只能提供二維圖像，AFM提供真正的三維表面圖。同時，AFM不需要對樣品的任何特殊處理，如鍍銅或碳，這種處理對樣品會造成不可逆轉(zhuǎn)的傷害。第三，電子顯微鏡需要運(yùn)行在高真空條件下，原子力顯微鏡在常壓下甚至在液體環(huán)境下都可以良好工作。這樣可以用來研究生物宏觀分子，甚至活的生物組織。2、 缺點(diǎn)：和掃描電子顯微鏡(SEM)相比，AFM的缺點(diǎn)在于成像范圍太小,速度慢，受探頭的影響太大。五、 使用AFM對樣品的要求：原子力顯微鏡研究對象可以是有機(jī)固體、聚合物以及生物大分子等，樣品的載體選擇范圍很大包括云母片、玻璃片、石墨、拋光硅片、二氧化硅和某些生物膜等，其中最常用的是新剝離的云母片，主要原因是其非常平整且容易處理。而拋光硅片最好要用濃硫酸與30%雙氧水的7:3混合液在90°C下煮1h。利用電性能測試時需要導(dǎo)電性能良好的載體，如石墨或鍍有金屬的基片。試樣的厚度，包括試樣臺的厚度，最大為10mm。如果試樣過重，有時會影響Scanner的動作，請不要放過重的試樣。試樣的大小以不大于試樣臺的大小(直徑20mm)為大致的標(biāo)準(zhǔn)。稍微大一點(diǎn)也沒問題。但是，最大值約為40mm。如果未固定好就