41 西蒙氣體溫度計與蒸氣壓溫度計

實驗4.1西蒙氣體溫度計與蒸氣壓溫度計一、引言西蒙氣體溫度計是一種測溫范圍寬、結構簡單、使用方便的定容氣體溫度計，常用于一般低溫工程技術。它和用于熱力學溫度標準的精密氣體溫度計相比，主要是測量精度存在差距而在測量原理上并無多大差別。蒸氣壓溫度計則廣泛用于低溫實驗室的溫度測量及控制，它具有反應快、準確性好、簡易方便的優(yōu)點。在低溫實驗室用得最普遍的是氦、氧和氮的蒸氣壓溫度計。本實驗將西蒙氣體溫度計和氮蒸氣壓溫度計的感溫泡熱學上連結在一起，共同浸入盛有液氮的杜瓦瓶中，進行低溫實驗的溫度測量。若同時置放真實樣品，在改變溫度并滿足熱平衡的條件下，即可獲得被測樣品的物理特性的溫度響應，例如置入高臨界溫度超導材料，可以獲得該材料的臨界電流—溫度特性。二、實驗目的通過實驗了解氣體溫度計和蒸氣壓溫度計的測溫原理，學習利用這兩種溫度計測量低溫溫度的技術及誤差分析方法，掌握低溫實驗中常用的減壓降溫及恒壓控溫技術。三、實驗原理 圖11.西蒙氣體溫度計的結構和原理。如圖1所示，西蒙氣體溫度計由三部分組成：（1）感溫泡。用紫銅加工而成，因紫銅導熱性能良好，可以改善溫泡與待測溫物體的熱接觸。（2） 壓力指示器。采用彈簧管精密真空表。它有一彈性彎管通過杠桿連接到指針上。當管內氣體壓力變化時，彈簧管發(fā)生變形，帶動指針指示相應的真空度。一般情況下，彈簧管的體積可以認為不變，因而可供制作簡單的定容氣體溫度計。（3） 連結感溫泡與壓力指示器的毛細管。毛細管的作用是充當壓力傳輸管道，可選用內徑0.2~0.5mm的不銹鋼管。將毛細管分別與感溫泡及真空表焊接后抽至101帕量級的真空，充入氦氣并置換幾次，最后封入少量氦氣，如圖1所示。理想氣體的狀態(tài)方程為pV=RT

m式中p為氣體壓力，V為氣體的摩爾體積，T為絕對溫度，R為普適氣體常數(shù)。在本實m驗中，以V代表感溫泡的體積，W代表真空表內彈簧管的體積，以及附加的密封鉛管管道的體積（總稱為“死體積”）。p0代表室溫T0時氣體溫度計內氣體的壓力。忽略毛細管的體積，則當感溫泡浸入液氮中，溫泡內氣體的溫度下降至T壓力亦相應變?yōu)閜,由上式應有pV'pVpV'pV+二厶+—二nR=吊數(shù)TTTT000式中n為溫度內的氣體的摩爾數(shù)。由上式可得aTp+a)p-p0其中a三V/W。如果W和V兩者之一或兩者都不知道，可由上式寫成另一種形式（p-p）Ta= 0 pT-pT00而求得。例如由其他溫度計讀出室溫后，在溫泡未置入低溫溫區(qū)之前，由真空表讀出與T0相對應的p0，再讀出感溫泡置于氮沸點溫度T（已知）下真空表的讀數(shù)p,立即可定出a確定了?值，則可根據前式由壓力直接換算出待測溫度。也可將前式寫成另一種形式：1(VT)+Vr=丄(pV+pV)T0p0011式中不與一的關系為一直線方程。若令Tpp(V+VJVT VT00則有只要求出B和0,利用作圖法就可以方便地建立起p-T的對應關系。以上討論的是理想氣體的情形。實際上為照顧真空表的讀數(shù)范圍，實驗中所充的氦氣并沒有稀薄到完全可以忽略?？紤]真空氣體中第二維里系數(shù)項所產生的影響，氣體的狀態(tài)方程應為pVm=RT+Bp比較前述幾式，溫度的修正項為BpAT=--R第二維里系數(shù)B的值與溫度有關，表1列出了氦的第二維里系數(shù)的值。表1第二維里系數(shù)值2.541420so1步300350L*mrl])-118.9一肌”97-12.31—4.047.501"7611.：芒1L13III.加造成西蒙氣體溫度計的誤差有多方面因素，如真空表讀數(shù)誤差引起的測溫誤差，熱分子壓差效應引起的誤差，溫泡體積的熱脹冷縮變化，處于溫度梯度中的毛細管體積對a值的影響等，其中真空表讀數(shù)不精確是誤差的主要來源。具體估算時可將前式兩邊對p求偏導數(shù),得到由于壓力讀數(shù)誤差Ap而引起的測溫誤差為衡理論，單元兩相系在相平衡時溫度和壓力之間存在一一對應的關系，為獲得表達液體的這種關系的蒸氣壓方程，可對克勞修斯克拉貝龍(Clausius-Clapeyron)方程積分，積分后的系數(shù)要借助于氣體溫度計來標定。對于氮蒸氣壓溫度計，其飽和蒸氣壓與溫度的關系為341.619lgp=7.781845- -0.0062649T表2為實用的氮蒸氣壓一溫度對照表。其中數(shù)據是在重力加速度g=9.80665m/s2和室溫為0C的條件下給出的。一般來說重力場及環(huán)境溫度變化引起的偏離很小。圖2為本實驗所用的氮蒸氣壓溫度計。它由一浸于液氮中待測溫區(qū)的溫泡和置于杜瓦瓶上方的精密真空表以及連接這兩者的德銀管組成。溫泡內充以一定量的純凈液氮；帶有真空夾層的德銀管作為傳遞壓力的管道；精密真空表用來指示感溫泡內液氮蒸氣的壓力。對于純凈液體的緩慢降溫過程，液體上部先冷，下部較熱，在重力作用下產生自然對流，能使溫度較快達到平衡。這時測得的溫度可以認為就是浸于液氮中待測樣品的溫度。表2氮蒸氣壓一溫度對照表壓力J)(X]備-盟FiLi溫度7(K)壓力/AX 32Pa)咼度TCK)78077.5769.朗76D77,356ft,0274077,1224068.7573(}7&89燦68.4'■7WT&闕68.18GSD隔.1321067.89661>76.1.7￡；'.3764075h92丨小67,2562075.66180施92eoo75.40J7C'GG.5758U75.U1恥56074.8515065,8154052D74.27130^4.97373.9G1知蝕口■|8i)73.65]1064(1246D73b331D063..49141：'7Z.!?9':譏6Z,92■12072.65銘泗40072.期70tiJ.滅71.92恥36071,535059,92 —34071.12L058.8632070,693057,5530070,252055,8228069,7816三1.91注：表中數(shù)據是重力加速度g=9.80665m/s2和室溫為0C的條件下給出的。四、實驗儀器圖3實驗裝置示意圖1.杜瓦瓶；2.蒸氣壓溫度計感溫泡；3.氣體溫度計感溫泡；4.夾層德銀管；5.6.14.標準真空表；7.毛細管；8.電阻加熱器；9.恒壓器；10.氮氣皮囊；11.乳膠指套；12.恒壓器空腔；13.機械真空泵；15.輸液孔；16.鉛封；17.出氣孔實驗裝置示意如圖3。它由盛液氮的玻璃杜瓦瓶及抽氣系統(tǒng)組成，能提供63?77K的低溫范圍。抽氣機與杜瓦瓶之間除接有連通管道和真空閥門外，還接有恒壓裝置。借助于恒壓器能獲得較穩(wěn)定的蒸氣壓力，因而也即獲得較穩(wěn)定的溫度。恒壓器是用玻璃吹制的。在圖3中的A,B兩管之間，接有一段醫(yī)用乳膠手指套，抽氣降溫時關閉閥門V3并使三通閥門V]處于三個方向連通的狀態(tài)。此時因恒壓器內的乳膠指套內外存在壓力差，使得乳膠指套被壓縮，從而斷開抽氣通道。打開閥門V3則恒壓器內指套外壓力降低，指套張開，抽氣速率增大。當壓力降至需要值pn時關閉閥門V3,則恒壓器空腔內的氣壓維持在pn處。此時如果杜瓦瓶內的氮蒸氣壓進一步下降，指套內外壓力失去平衡，指套口徑變小從而降低抽氣速率；反之會增大抽氣速率。這樣就在抽氣速率與漏熱造成的液氮蒸發(fā)速率之間達到動態(tài)平衡，亦即壓力和溫度維持恒定。圖3中，V2亦為三通閥門。調整V2可以接通抽氣機與蒸氣壓溫度計。當蒸氣壓溫度計被抽成真空狀態(tài)后通過旋轉V2使得氮蒸氣壓溫度計被密封，此時即可以借助于充有高純度氮氣的皮囊10，對蒸氣壓溫度計充氮氣。杜瓦瓶內的電阻8是作加熱器用的，當需要升溫時接上電源。V4是氮氣皮囊管道上的夾子。五、 實驗內容制作氮蒸氣壓溫度計。對氮氣皮囊10充灌99.9%以上純度的氮氣，并夾緊夾子V4，接至圖3所示位置。調整V2使得蒸氣壓溫度計與抽氣機之間處于連通狀態(tài)而與其他通路處于關閉狀態(tài)。啟動機械真空泵，此時真空表5將指出相應的真空度。關閉閥門V2，觀察真空表5的指針，真空度應無明顯變化。若真空表5指示的真空度明顯下降，則應進行漏氣檢查。確定氮蒸氣壓溫度計及其連接管道無漏氣后即可松開夾子V4,此時純氮氣進入氮蒸氣壓溫度計的各部位，準備工作完畢。記下室溫、大氣壓及真空表6的讀數(shù)，應該注意到目前市售的真空表大多指示的是大氣壓與真空表內壓力之差。將貯存于液氮貯藏罐內的液氮輸入實驗杜瓦瓶1內。堵住輸液孔15和出氣孔17,調節(jié)閥門V],V2，V3使真空泵只對杜瓦瓶1進行抽氣。隨著杜瓦瓶1內蒸氣壓的降低，蒸氣壓溫度計感溫泡2內的氮氣逐漸液化，使得皮囊10內的氮氣不斷進入感溫泡內，直至完全液化，此時氮蒸氣壓溫度計已可供使用。關閉抽氣機，對電阻加熱器接通電源。此時液氮溫度逐漸回升。當真空表14指針指示杜瓦瓶內的液氮蒸氣壓已達大氣壓力時，停止加熱并打開出氣孔。測出氮沸點時西蒙氣體溫度計的讀數(shù)后，再堵上出氣孔17，然后抽氣降溫。在降溫過程中利用恒壓器將壓力穩(wěn)定在待測點后記下真空表5，6及14的讀數(shù)，并換算成所測的相應溫度。當液氮溫度降至氮三相點溫度時，通過杜瓦瓶的窺縫觀察液氮表面相變情景。利用電阻8加熱升溫，當升溫至預定測溫點附近時，停止加熱，讓杜瓦瓶的液氮溫度有一個平衡過程，記下西蒙溫度計和氮蒸氣壓溫度計數(shù)值。然后再升溫，測量下一個溫度點直至氮沸點。有條件時，可以從輸液孔插入一只高臨界溫度氧化物超導材料，觀察其臨界電流隨溫度的變化。六、 注意事項應盡量選用較純液氮，若液氮不純，則應注意如下兩點。（1）沸點偏高。此時可借助于由純凈氮氣被液化的氮蒸氣壓溫度計校正西蒙氣體溫度計的參數(shù)。（2）因不純液氮中的雜質為液氧。其沸點高達90K,在抽氣降溫過程中總是沸點較低的液氮蒸氣被抽走，故而純度越來越差，降溫至氮三相點時觀察不到液氮結晶的物理現(xiàn)象，但可以觀察氮、氧混合液體由透明至渾濁黏稠直至固化的物理現(xiàn)象，其固化點溫度視液氮的雜質含量而定，通常為59K?63K。測量過程中室溫及大氣壓可能會變化，應隨時記錄并作修正。3?仔細熟悉三通閥門％及V2的各種連通狀況，防止誤操作。4.在對杜瓦瓶中的液氮抽氣降溫時，由于氣流經過三通閥％時的伯努利力作用，可能會使乳膠指套11猛烈膨脹破裂。為此閥門V3應經常處于關閉狀態(tài)，只在需進一步降溫時短暫開啟一下，隨即關閉。而在升溫時，需打開V3，以免乳膠指套膨脹破裂。七、