火焰原子吸收法測(cè)定茶葉中的微量元素設(shè)計(jì)

22/24畢業(yè)設(shè)計(jì)題目火焰原子吸收法測(cè)定茶葉中的微量元素畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)原創(chuàng)性聲明和使用授權(quán)說(shuō)明原創(chuàng)性聲明本人鄭重承諾：所呈交的畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)，是我個(gè)人在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的成果。盡我所知,除文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，不包含其他人或組織已經(jīng)發(fā)表或公布過(guò)的研究成果,也不包含我為獲得及其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使用過(guò)的材料.對(duì)本研究提供過(guò)幫助和做出過(guò)貢獻(xiàn)的個(gè)人或集體,均已在文中作了明確的說(shuō)明并表示了謝意。作者簽名：日期：.?...。指導(dǎo)教師簽名：日期：使用授權(quán)說(shuō)明本人完全了解大學(xué)關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)的規(guī)定，即:按照學(xué)校要求提交畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文)的印刷本和電子版本；學(xué)校有權(quán)保存畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)的印刷本和電子版,并提供目錄檢索與閱覽服務(wù)；學(xué)校可以采用影印、縮印、數(shù)字化或其它復(fù)制手段保存論文；在不以贏利為目的前提下，學(xué)?？梢怨颊撐牡牟糠只蛉?jī)?nèi)容。作者簽名：日期：。。?.。。。

學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)的成果作品。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識(shí)到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。作者簽名：?? ?日期：年月日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書(shū)本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留并向國(guó)家有關(guān)部門(mén)或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。涉密論文按學(xué)校規(guī)定處理。作者簽名：??? 日期：年月日導(dǎo)師簽名：日期：年月日

致謝時(shí)間飛逝，大學(xué)的學(xué)習(xí)生活很快就要過(guò)去，在這四年的學(xué)習(xí)生活中，收獲了很多，而這些成績(jī)的取得是和一直關(guān)心幫助我的人分不開(kāi)的。首先非常感謝學(xué)校開(kāi)設(shè)這個(gè)課題，為本人日后從事計(jì)算機(jī)方面的工作提供了經(jīng)驗(yàn),奠定了基礎(chǔ)。本次畢業(yè)設(shè)計(jì)大概持續(xù)了半年，現(xiàn)在終于到結(jié)尾了。本次畢業(yè)設(shè)計(jì)是對(duì)我大學(xué)四年學(xué)習(xí)下來(lái)最好的檢驗(yàn)。經(jīng)過(guò)這次畢業(yè)設(shè)計(jì)，我的能力有了很大的提高,比如操作能力、分析問(wèn)題的能力、合作精神、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)等方方面面都有很大的進(jìn)步.這期間凝聚了很多人的心血，在此我表示由衷的感謝。沒(méi)有他們的幫助，我將無(wú)法順利完成這次設(shè)計(jì).首先，我要特別感謝我的知道郭謙功老師對(duì)我的悉心指導(dǎo)，在我的論文書(shū)寫(xiě)及設(shè)計(jì)過(guò)程中給了我大量的幫助和指導(dǎo)，為我理清了設(shè)計(jì)思路和操作方法，并對(duì)我所做的課題提出了有效的改進(jìn)方案。郭謙功老師淵博的知識(shí)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)淖黠L(fēng)和誨人不倦的態(tài)度給我留下了深刻的印象。從他身上，我學(xué)到了許多能受益終生的東西.再次對(duì)周巍老師表示衷心的感謝。其次，我要感謝大學(xué)四年中所有的任課老師和輔導(dǎo)員在學(xué)習(xí)期間對(duì)我的嚴(yán)格要求,感謝他們對(duì)我學(xué)習(xí)上和生活上的幫助,使我了解了許多專(zhuān)業(yè)知識(shí)和為人的道理，能夠在今后的生活道路上有繼續(xù)奮斗的力量。另外，我還要感謝大學(xué)四年和我一起走過(guò)的同學(xué)朋友對(duì)我的關(guān)心與支持,與他們一起學(xué)習(xí)、生活，讓我在大學(xué)期間生活的很充實(shí)，給我留下了很多難忘的回憶。最后,我要感謝我的父母對(duì)我的關(guān)系和理解，如果沒(méi)有他們?cè)谖业膶W(xué)習(xí)生涯中的無(wú)私奉獻(xiàn)和默默支持,我將無(wú)法順利完成今天的學(xué)業(yè).致謝四年的大學(xué)生活就快走入尾聲,我們的校園生活就要?jiǎng)澤暇涮?hào)，心中是無(wú)盡的難舍與眷戀。從這里走出,對(duì)我的人生來(lái)說(shuō),將是踏上一個(gè)新的征程，要把所學(xué)的知識(shí)應(yīng)用到實(shí)際工作中去.回首四年，取得了些許成績(jī)，生活中有快樂(lè)也有艱辛。感謝老師四年來(lái)對(duì)我孜孜不倦的教誨，對(duì)我成長(zhǎng)的關(guān)心和愛(ài)護(hù)。學(xué)友情深，情同兄妹。四年的風(fēng)風(fēng)雨雨,我們一同走過(guò)，充滿(mǎn)著關(guān)愛(ài)，給我留下了值得珍藏的最美好的記憶。在我的十幾年求學(xué)歷程里,離不開(kāi)父母的鼓勵(lì)和支持，是他們辛勤的勞作，無(wú)私的付出，為我創(chuàng)造良好的學(xué)習(xí)條件,我才能順利完成完成學(xué)業(yè)，感激他們一直以來(lái)對(duì)我的撫養(yǎng)與培育。最后,我要特別感謝我的導(dǎo)師劉望蜀老師、和研究生助教吳子儀老師。是他們?cè)谖耶厴I(yè)的最后關(guān)頭給了我們巨大的幫助與鼓勵(lì),給了我很多解決問(wèn)題的思路，在此表示衷心的感激。老師們認(rèn)真負(fù)責(zé)的工作態(tài)度,嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)精神和深厚的理論水平都使我收益匪淺。他無(wú)論在理論上還是在實(shí)踐中，都給與我很大的幫助，使我得到不少的提高這對(duì)于我以后的工作和學(xué)習(xí)都有一種巨大的幫助,感謝他耐心的輔導(dǎo).在論文的撰寫(xiě)過(guò)程中老師們給予我很大的幫助，幫助解決了不少的難點(diǎn)，使得論文能夠及時(shí)完成，這里一并表示真誠(chéng)的感謝。?目錄TOC\ｏ＂1—3”\h\z\uHYPERLIＮK\l”_Tｏc2００635981"摘要 １HＹPERLINK\l"_Toc200635982”Abstract ２ＨYPERLINK１前言 ２006３5983\h錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽.HＹPERＬＩNK＼l＂＿Toc200635984”２實(shí)驗(yàn)部分?7HYPERＬＩNK\ｌ”_Ｔｏc２00635985"2.1儀器?７ＨＹPEＲLIＮK\l＂_Toc２0063５986"２。2試劑?8HYPERLＩNK\l"_Toc２０063598７”２。3儀器工作條件 ９ＨYPERLINK\l”_Tｏc2006３5988"2。4樣品處理 9_Ｔoc200635991”3．1儀器工作條件的選擇?９ＨYPEＲＬINK\l"＿Toc20０6３５９92＂3。２標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn) １4HＹPＥRLＩＮＫ3。3樣品分析?ＰAGＥREF_Ｔoc200635993＼h錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽.HYＰERＬINK\ｌ"＿Tｏc20０6３599６"3.4方法準(zhǔn)確度試驗(yàn) 18HYＰERLINＫ＼l”_Toc2００63５９97＂３。５小結(jié) 21HＹPERLINK致謝 ＰAGＥＲEＦ_Ｔoc２0０６3600０\h錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽?；鹧嬖游辗y(cè)定茶葉中的微量元素?摘要茶葉是我國(guó)的一種傳統(tǒng)飲料，有非常悠久的歷史。茶葉中除含有豐富的維生素、茶多酚、氨基酸等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)外，還含有較豐富的微量元素，如鋅、鐵、鉀、銅、錳、鎂、鋁、鎳、鉬、硒等。這些微量元素與人體健康有著密切的聯(lián)系.常飲茶有利于補(bǔ)充這些必需微量元素。本文用原子吸收法測(cè)定幾種茶葉中鉀、鐵、鎂、錳、鋅‘銅等微量元素。關(guān)鍵詞:茶葉、火焰原子吸收法、微量元素TheteatraｃeelemｅntsｂyFｉreAtｏｍｉcＡｂsorｐtionSpectｒｏmetｒｙAｂstractTｅａｉsakindoftraｄitioｎａlｄrinksiｎCｈina,haｓaverylonghistory.Teainadditiontoｃontaｉnrｉchvitaｍin，tｅapolyｐhenol,amiｎoaｃidssｕchasnutrｉentsoutｓide，sｔillcontaｉnsarichtｒaceelemeｎts，ｓｕchａsZn、Ｆe、Ｋ、Ｃu、Ｍn、Ｍｇ、Ａｌ、Ni、Ｍo、Ｓe,eｔc.Thesetｒaceｅlｅmｅntsandhｕmanheaｌtｈarｅｃlｏseｌylinkeｄ.OftendｒinktｅatocｏmｐleｍenttheseesｓenｔialｔrａceｅｌemeｎtｓIｎthiｓpaper,ｕｓingatomｉcabsｏrｐｔionｓpectｒometrｙseverａｌtea，K、Fe、Mｇ、Ｍn、Zｎ、Cｕetctraｃeelemｅｎts。Ｋeywoｒds：ｔｅa，ｆｌamｅａt(yī)omｉcａbsｏrptionｍethod，traceeleｍents1前言1.１原子吸收光譜儀的發(fā)展第一階段原子吸收現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)與科學(xué)解釋

早在１802年,伍朗斯頓(W。Ｈ。ＷOLLASＴO(shè)N)在研究太陽(yáng)連續(xù)光譜時(shí)，就發(fā)現(xiàn)了太陽(yáng)連續(xù)光譜中出現(xiàn)的暗線(xiàn).１8１7年,弗勞霍費(fèi)(J.FＲAＵNＨOFＥR）在研究太陽(yáng)連續(xù)光譜時(shí)，再次發(fā)現(xiàn)了這些暗線(xiàn),由于當(dāng)時(shí)尚不了解產(chǎn)生這些暗線(xiàn)的原因，于是就將這些暗線(xiàn)稱(chēng)為弗勞霍費(fèi)線(xiàn)。1859年，克希荷夫（G。ＫIRCHHOFF)與本生（R.BUＮSOＮ)在研究堿金屬和堿土金屬的火焰光譜時(shí)，發(fā)現(xiàn)鈉蒸氣發(fā)出的光通過(guò)溫度較低的鈉蒸氣時(shí),會(huì)引起鈉光的吸收，并且根據(jù)鈉發(fā)射線(xiàn)與暗線(xiàn)在光譜中位置相同這一事實(shí)，斷定太陽(yáng)連續(xù)光譜中的暗線(xiàn),正是太陽(yáng)外圍大氣圈中的鈉原子對(duì)太陽(yáng)光譜中的鈉輻射吸收的結(jié)果。

第二階段原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生?原子吸收光譜作為一種實(shí)用的分析方法是從１95５年開(kāi)始的。這一年澳大利亞的瓦爾西（A.WALSH)發(fā)表了他的著名論文’原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用'奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)。５0年代末和６0年代初，HＩLGER，VＡRIAＮTECHTRON及PERKIＮ－ELMER公司先后推出了原子吸收光譜商品儀器,發(fā)展了瓦爾西的設(shè)計(jì)思想.到了60年代中期,原子吸收光譜開(kāi)始進(jìn)入迅速發(fā)展的時(shí)期。

第三階段電熱原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生?1959年,蘇聯(lián)里沃夫發(fā)表了電熱原子化技術(shù)的第一篇論文。電熱原子吸收光譜法的絕對(duì)靈敏度可達(dá)到10-12—１０-14Ｇ,使原子吸收光譜法向前發(fā)展了一步。近年來(lái)，塞曼效應(yīng)和自吸效應(yīng)扣除背景技術(shù)的發(fā)展,使在很高的的背景下亦可順利地實(shí)現(xiàn)原子吸收測(cè)定?；w改進(jìn)技術(shù)的應(yīng)用、平臺(tái)及探針技術(shù)的應(yīng)用以及在此基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的穩(wěn)定溫度平臺(tái)石墨爐技術(shù)（STPF)的應(yīng)用，可以對(duì)許多復(fù)雜組成的試樣有效地實(shí)現(xiàn)原子吸收測(cè)定。

第四階段原子吸收分析儀器的發(fā)展

隨著原子吸收技術(shù)的發(fā)展，推動(dòng)了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展，而其它科學(xué)技術(shù)進(jìn)步，為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術(shù)和物質(zhì)基礎(chǔ).近年來(lái),使用連續(xù)光源和中階梯光柵，結(jié)合使用光導(dǎo)攝象管、二極管陣列多元素分析檢測(cè)器,設(shè)計(jì)出了微機(jī)控制的原子吸收分光光度計(jì)，為解決多元素同時(shí)測(cè)定開(kāi)辟了新的前景。微機(jī)控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu),提高了儀器的自動(dòng)化程度,改善了測(cè)定準(zhǔn)確度,使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。聯(lián)用技術(shù)(色譜—原子吸收聯(lián)用、流動(dòng)注射－原子吸收聯(lián)用)日益受到人們的重視。色譜-原子吸收聯(lián)用,不僅在解決元素的化學(xué)形態(tài)分析方面,而且在測(cè)定有機(jī)化合物的復(fù)雜混合物方面,都有著重要的用途,是一個(gè)很有前途的發(fā)展方向

原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足:?〈1>檢出限低，靈敏度高.火焰原子吸收法的檢出限可達(dá)到ＰＰＢ級(jí),石墨爐原子吸

收法的檢出限可達(dá)到10—１0-10—1４G。?〈2〉分析精度好?；鹧嬖游辗y(cè)定中等和高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可<1％,其準(zhǔn)

確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法.石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3—5％。?＜３>分析速度快。原子吸收光譜儀在3５分鐘內(nèi)，能連續(xù)測(cè)定50個(gè)試樣中的6種元素。

＜4〉應(yīng)用范圍廣?？蓽y(cè)定的元素達(dá)70多個(gè)，不僅可以測(cè)定金屬元素，也可以用間接

原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物。

<５>儀器比較簡(jiǎn)單,操作方便。?<６〉原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難，有相當(dāng)一些元素的測(cè)

1。２原子吸收的原理[１]：試液噴成霧，與燃?xì)庠陟F化器中混合送至燃燒器,被測(cè)元素在火焰中轉(zhuǎn)化為原子蒸氣.氣態(tài)的基態(tài)原子吸收從光源發(fā)射的與被測(cè)元素吸收波長(zhǎng)相同的特征譜線(xiàn)，使譜線(xiàn)的強(qiáng)度減弱,再經(jīng)單色器分光后，由光電倍增管接受，并經(jīng)放大器放大，從讀出裝置中顯示出吸光度或光譜圖。1。3茶葉的知識(shí)隨著生活水平的提高，健康和延年益壽已越來(lái)越引起人們的重視。而天然的飲料茶葉，也由此引起醫(yī)學(xué)界、藥學(xué)界的廣泛關(guān)注。目前，對(duì)茶葉中的有機(jī)成分如咖啡堿、茶多酚、氨基酸、多糖配糖體、脂多糖、維生素以及黃酮甙類(lèi)物質(zhì)對(duì)人體的影響報(bào)道較多，認(rèn)識(shí)也逐漸深化.但是,對(duì)茶葉中存在的礦質(zhì)元素對(duì)人體的影響，研究則相對(duì)較少。自然界的100多種元素中有２5種是人體所必需的，碳、氫、氧、氮、硫、磷、鈉、鉀、鈣、鎂、氯11種元素人體日需量較大，稱(chēng)常量元素，它們組成了人體內(nèi)絕大多數(shù)的無(wú)機(jī)物和有機(jī)物；鐵、銅、錳、鋅、鉬、鉻、鈷、鎳、錫、釩、碘、硒、氟、硅14種元素的日需求量在100mg以下，稱(chēng)人體必需的微量元素。人們飲茶后頓感舒適，神清氣爽，往往歸于茶葉中的有機(jī)成分,實(shí)際上茶葉中所含的礦質(zhì)元素對(duì)代謝機(jī)能的強(qiáng)化與協(xié)同作用同樣重要.茶葉中無(wú)機(jī)礦質(zhì)元素很多,目前已定量檢出的有30余種,14種人體所必需的微量元素在茶葉中都有.從某種意義上說(shuō),微量元素日需量雖小，卻比維生素還重要，因?yàn)樗幌缶S生素那樣能夠在體內(nèi)合成，也不象常量元素那樣能在體內(nèi)貯存，它必須隨著能量的消耗，隨時(shí)補(bǔ)充，如果攝入量不足，會(huì)使人生病,或縮短壽命，完全缺乏甚至能導(dǎo)致死亡。而茶葉就是能提供多種微量元素的飲料來(lái)源之一，這是因?yàn)椴枞~是富含多種礦質(zhì)元素的飲料，它不僅含有全部人體所需的微量元素,而且有的元素含量較多，并有50％~6０％可溶于熱水，人們通過(guò)飲茶就能直接從茶湯中獲得.如果每日飲茶三杯(平均10g茶)，可從茶中獲取相當(dāng)于日需量５%～２0％的礦質(zhì)元素,個(gè)別茶葉所含的礦質(zhì)元素甚至可以滿(mǎn)足日需量。這無(wú)疑對(duì)人體有較好的保健作用。其次，茶葉中的礦質(zhì)元素，大多以有機(jī)態(tài)存在，有利于人體吸收。無(wú)機(jī)態(tài)存在的礦質(zhì)元素對(duì)人體吸收利用并不理想,有的甚至還有一定的毒性。所以,飲茶對(duì)發(fā)揮礦質(zhì)元素的營(yíng)養(yǎng)作用,是比較適宜的。鋅對(duì)人體來(lái)說(shuō),正常成年人每天需10～15mg，孕婦需要量在１5mg以上，嬰兒約需25mg.鋅是人體胰島素的成分，是體內(nèi)１00多種酶的組成成分，DNＡ需要鋅來(lái)合成，眼球中鋅的含量很高.人體缺鋅時(shí)，會(huì)引起生長(zhǎng)停滯,性發(fā)育障礙、貧血、糖尿病、智力低下、免疫力下降、易感冒、易發(fā)生高血壓和動(dòng)脈硬化等，因此，人體需要一定量的鋅。茶葉中鋅的含量為48~126mg/kg,每天若飲10g茶,鋅的攝入量為0·４8～1·２6mg,占成人日需量的4·8％~12·６%，所以飲茶對(duì)補(bǔ)充鋅元素具有一定的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。茶葉中富含錳，成茶中平均含錳量均在３00mg／ｋg以上，比一般植物約高60倍。在嗜好飲茶地區(qū)的人，每天從茶中可以攝取到所需要錳量的三分之一，甚至更多.錳是一切生物所必需的微量元素，對(duì)人體的作用是多方面的，其最重要功能是激活大量的酶類(lèi)，參與多種物質(zhì)代謝。人體缺錳會(huì)影響骨骼的生長(zhǎng)和性激素的合成，缺錳還影響生殖系統(tǒng)，如引起死胎和無(wú)精子產(chǎn)生，另外還影響腦神經(jīng)，引起驚厥,癲癇病患者血液中錳的含量偏低。另?yè)?jù)調(diào)查，百歲老人頭發(fā)中的錳含量高、鎘含量低，從而得出高錳低鎘有助于長(zhǎng)壽的結(jié)論。而茶葉正是錳含量高(浸出量高）、鎘含量低.因此,經(jīng)常飲茶可以起到預(yù)防某些疾病和長(zhǎng)壽的作用。銅在體內(nèi)是氧化還原體系的一種重要催化劑,遍布于全身組織中，是人體內(nèi)３０多種酶的活性成分并參與造血過(guò)程,還能調(diào)節(jié)心搏，但它不能貯存于體內(nèi)，因此需經(jīng)常補(bǔ)充。如果缺銅，會(huì)使血清中的鐵元素下降引起貧血,白細(xì)胞減少,骨質(zhì)疏松。一些冠心病、胃癌、白血病等也與缺銅有關(guān)。成人每天對(duì)銅的最小需要量約為2mg,茶葉中含量一般在2０~４5ｍg／kg，若日飲三杯茶,約攝入銅０·45mｇ，占日需量的22·５％.茶葉中不僅含有以上所述的各種微量元素，還含有其他多種礦質(zhì)元素、多酚類(lèi)、維生素、氨基酸等保健成分。飲茶時(shí),這些物質(zhì)可以發(fā)揮協(xié)同作用，使其營(yíng)養(yǎng)能更好地吸收。人體內(nèi)各種元素應(yīng)保持一定的比例，才能延年益壽,茶葉中提供的礦質(zhì)元素的劑量與人體的需求正好相似,故人們將茶葉稱(chēng)為天然的保健飲料，是符合科學(xué)的.１.4微量元素及其生理功能微量元素的主要生理功能：a協(xié)助體內(nèi)物質(zhì)運(yùn)輸,如含鐵血紅蛋白有運(yùn)輸O２和CO2運(yùn)輸。b是體內(nèi)多種酶的組分或激活劑,參與多種物質(zhì)和能量代謝過(guò)程。如細(xì)胞色素類(lèi)酶、過(guò)氧酸酶，過(guò)氧化物中鐵;谷胱甘肽過(guò)氧化酶含硒；細(xì)胞色素氧化酶含銅等.ｃ．是體內(nèi)某些激素和維生素的組分，參與調(diào)解多種重要生理功能。如碘是甲狀腺激素的成分,缺碘導(dǎo)致甲狀腺激素合成障礙，影響機(jī)體正常代謝和兒童生長(zhǎng)發(fā)育。d。影響核酸代謝.核酸中含有鉻，鈷,銅，鋅，鎳，釩等微量元素，這些元素對(duì)核酸的結(jié)構(gòu)，功能及DＮＡ復(fù)制都有影響。e.對(duì)人體免疫功能，生殖,神經(jīng)系統(tǒng)的發(fā)育及抑制機(jī)體組織癌變有重要影響。如鐵,銅，鋅，硒等能維持正常的免疫功能;鐵，鋅，碘，氟，錳，釩，鎳等能維持正常的生殖發(fā)育功能;鐵,銅，鋅，錳,鉬，碘，硒［１0]，鈷是神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育及維持正常功能所必需的;銅，鋅，鉬，硒[1１］，鐵,錳等能抑制機(jī)體組織癌變。隨著研究的深入,微量元素的生理功能及臨床意義將不斷的被揭示，新的微量元素將被發(fā)現(xiàn)，一些“非必需微量元素”和“毒性元素”可能具有一定得生物學(xué)作用,甚至成為必需微量元素,這些都是研究微量元素面臨的新課題［2]。2實(shí)驗(yàn)部分２.1實(shí)驗(yàn)儀器原子吸收分光光度計(jì)TAS—９90北京普析通用儀器有限責(zé)任公司電熱干燥箱上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠分析天平BS12４S北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司電熱板DB－3型江蘇金壇市榮華儀器制造有限公司K、Fｅ、Ｚｎ、Mg、Cu、Mn空心陰極燈２。2實(shí)驗(yàn)材料茶葉品種普洱龍井大紅袍婺源仙枝大覺(jué)源鐵觀音觀音905產(chǎn)地云南杭州武夷山婺源大覺(jué)山安溪詔安?2。3主要試劑ＨNO3（分析純)HClO4（分析純)HCL（分析純）：配制（1+1)的溶液Ｈ2SO（分析純）：配制（１+1）的溶液K標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取1。9０67g在100℃烘至恒重的基準(zhǔn)氯化鉀（KCｌ），溶于少量純水中，加入硝酸溶液（1+1)10mＬ，再用純水定容至1000mＬ，此溶液含鉀為1．0mg/mLFe標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)?。?。４29７ｇ氧化鐵，加入10mL硝酸溶液(HNO3）（1＋１）,小火加熱并滴加濃鹽酸助溶,至完全溶解后加純水定容至10００mL，此溶液含鐵為1。0mｇ/mＬ。Ｚn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)?。薄?00０g純金屬鋅,加HCl(１＋1）鹽酸15ｍL，加熱溶解.冷卻后，移入１0０0ｍL容量瓶中,用純水稀釋時(shí)刻度，搖勻。此溶液含鋅1.０mg/mL。Mｇ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取氯化鎂1。9５9０g溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中.稀釋至刻度,調(diào)整至含鎂為０.０5mg/ｍL。Ｃｕ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取1.０００0g純金屬鋅銅，加入硝酸（1+1)20mＬ，加熱使銅完全溶解，待溶液蒸發(fā)至小體積后，加入硫酸(1+１）10ｍＬ，繼續(xù)蒸發(fā)至冒白煙，冷卻.加純水使鹽溶解，移入1000ｍL容量瓶中,用純水稀釋至刻度搖勻。此溶液含銅1.0mg/mL。Mn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)?。?3０７６g純硫酸錳（MnSＯ４.H2O）,至于燒杯中，用純水溶解，加入硫酸1mＬ，移入１0００mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度,搖勻。此溶液含錳1０0μg／mL.K標(biāo)準(zhǔn)溶液（1０0μｇ·ml-１)：?。?ｍＬ1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于１0０mL容量瓶中，加1。8mL1+1HNO３，定容。Fｅ2Ｏ3標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg·ml－1）：取10mL1．0mg/ｍL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mＬ容量中,加3。6mＬ1+1王水,定容。Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（1０0μg·ml－1)：取10mL1。0ｍg/ｍL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于１００mL容量瓶中,加2．４mＬ1＋1HNO３,定容。Mｇ標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μｇ·ml-1)：取10mＬ1。0mg／mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于１0０mＬ容量瓶中，加1.８mL1+１HNO3,定容。Ｃｕ標(biāo)準(zhǔn)溶液（５０μg·mｌ—1):?。担鞮1.0mg/ｍL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10０ｍL容量瓶中，加4.７5ｍL1+1ＨNO3,定容。Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0ｍg/ｍL)：?。?mL1。0mg/ｍL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，加水定容2.4儀器工作條件元素分析線(xiàn)﹙ｎｍ）燈電流﹙mＡ﹚火焰高度﹙mm﹚狹縫﹙nｍ﹚燃?xì)饬髁緾ｕ324。７2７0.21５００Mｎ２79.5270.21700Zn2１3。9２70．２100０Ｋ77６。４272．0160０Mg285.2２6０.４1500Fe248.７270。416０0表一2。5實(shí)驗(yàn)方法2。5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制查閱相關(guān)資料，了解葛粉中要測(cè)元素的大致含量。按照查閱的相關(guān)資料，稀釋幾種元素的母液（濃度１ｍg/ｍl)。每種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液有五種,這五種溶液的濃度成等差系列。2。５。2樣品的處理準(zhǔn)確稱(chēng)?。?。2０００g經(jīng)干燥研磨成粉末狀的茶樣置于1０0mL的石英燒杯中，加入１0ｍL硝酸，蓋上表面皿，靜置過(guò)夜。次日,在電熱板上低溫加熱消化,蒸發(fā)至近干.轉(zhuǎn)移到5０mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度,搖勻，靜置。2。5。3分析方法將制備好的樣品溶液過(guò)濾,按表1所列的工作條件用FAＡＳ方法進(jìn)行測(cè)定（必要時(shí)進(jìn)行適當(dāng)稀釋).３結(jié)果與討論3。1。儀器工作條件的選擇儀器工作條件的選擇對(duì)于提高靈敏度具有重要意義。它包括燈電流、分析線(xiàn)、光譜通帶、乙炔流量、火焰高度等條件的選擇 （1）分析線(xiàn)的選擇在原子吸收分析中，為獲得穩(wěn)定的靈敏度,穩(wěn)定度和穩(wěn)定的線(xiàn)形范圍及無(wú)干擾測(cè)定須選擇合適的吸收線(xiàn).選擇合適吸收線(xiàn)應(yīng)根據(jù)分析目的，待測(cè)元素濃度，試樣性質(zhì)組成，干擾情況,儀器波長(zhǎng)范圍以及光電倍增管光譜特性等加以綜合考慮和具體分析.此次實(shí)驗(yàn)選定的各元素分析線(xiàn)見(jiàn)表二.表二．各元素分析線(xiàn)元素CuMnZｎKMgFe分析線(xiàn)32４。７2７9.５213。9766。4285.２248．7（２)燈電流的選擇原子吸收分析要求光源能發(fā)射強(qiáng)而銳的共振線(xiàn),空心陰極燈的發(fā)射特性依賴(lài)于燈電流，為得到較高的靈敏度和穩(wěn)定度，就要選擇合適的燈電流。?從靈敏度角度考慮，燈電流宜選用小些。但是燈電流太小，元素?zé)舴烹姴环€(wěn)。當(dāng)使用較低的燈電流時(shí)，為了保證必要的信號(hào)輸出,則須增加負(fù)高壓，這樣引起噪聲增加，使譜線(xiàn)的信噪比降低，讀數(shù)穩(wěn)定度降低，測(cè)定精密度變差.?從穩(wěn)定度角度考率,燈電流宜用大些。燈電流大,陰極放光穩(wěn)定,譜線(xiàn)強(qiáng)度高,達(dá)到必要的信號(hào)輸出所需要的負(fù)高壓較低，因此提高了信噪比，使讀數(shù)穩(wěn)定度提高和改善測(cè)定精密度。對(duì)于常量和高含量元素分析，燈電流宜大些，可提高測(cè)定的精密度.?因此,靈敏度和穩(wěn)定度,對(duì)燈電流的要求是相互矛盾的,故在選擇燈電流時(shí)應(yīng)兼顧這一矛盾的兩個(gè)方面。對(duì)于微量元素分析，應(yīng)在保證讀數(shù)穩(wěn)定的前提下盡量選用小一些的燈電流,以獲得足夠高的靈敏度.對(duì)于高含量元素分析,在保證有足夠靈敏度的前提下,盡量選用大一點(diǎn)的燈電流以獲得足夠高的精密度。

從維護(hù)燈和使用壽命角度考慮,對(duì)于高熔點(diǎn)、低濺射的金屬，如鐵等,燈電流允許用的大些；對(duì)于低熔點(diǎn)，高濺射的金屬如鋅、鉛等，燈電流宜用小些。對(duì)于低熔點(diǎn),低濺射的金屬，如錫，若需增加光強(qiáng)度，允許燈電流稍大些。固定其它條件不變，改變燈電流,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表三、圖一。表三．燈電流對(duì)吸光度的影響燈電流1．02.03．0４．0AMgAＫAＺnAＦeＡCｕAMｎ０.21６0.3２70．2670.４７５０。３4５0。24１0．2９50.3690.２8７０．５50．44７0.2780．26６０.35３０．2690．５210.4150.2３40。２540。3340.２４70。4７20。3650.2１6圖一從結(jié)果可以看出，Mg、K、Ｚn、Fｅ、Ｃu、Ｍn各元素的最佳燈電流分別為２。0，2.0，２．0，２。0,2.0,２．０mA。（3)光譜通帶的選擇光譜通帶的寬窄直接影響測(cè)定的靈敏度和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍。光譜通帶的選擇,實(shí)際上是通過(guò)改變狹縫寬度來(lái)實(shí)現(xiàn)的。光譜通帶的選擇原則是，在保證只有分析線(xiàn)通過(guò)出口狹縫到達(dá)檢測(cè)器的前提下，盡可能選用較寬的光譜通帶，以獲得較高的信噪比和讀數(shù)穩(wěn)定性。對(duì)于譜線(xiàn)簡(jiǎn)單的元素，(如堿金屬、堿土金屬）宜用較寬的光譜通帶,以得到較高的信噪比和分析準(zhǔn)確度。對(duì)于多譜線(xiàn)元素,(如鐵族、稀有元素）和火焰連續(xù)背景較強(qiáng)的情況,宜用較窄的光譜通帶,這樣不僅能提高分析靈敏度,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性也會(huì)明顯改善。固定其它條件不變,改變光譜通帶，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表四、圖二。表四。光譜通帶對(duì)吸光度的影響光譜通帶/ｎm0.２0。41.０2。0AＭg?0。２65０．292０。2４80．211Ak?0。３６90.3950。432０．49０AＺn0。3２1０．2８40．２680.201AＦｅ?０．4６3０.543０。3690。２５3ACu?０.4500.4290.40０0.３26AMｎ0.2７１0．2６50。２３30.216圖二結(jié)果表明，Ｍg、K、Zn、Fe、Cu、Mｎ各元素的最佳光譜通帶分別為0。4、2.０、0．2、0.4、0.2、0．2nｍ。(4）燃燒器高度的選擇不同的被測(cè)元素需要不同的火焰類(lèi)型,當(dāng)火焰類(lèi)型確定后，由于火焰不同區(qū)域具有不同的溫度和不同的氧化性和還原性,因此，火焰不同的區(qū)域的被測(cè)元素自由原子密度及干擾成分濃度也不同。為了獲得較高的靈敏度和避免干擾，應(yīng)選擇最佳觀測(cè)高度，，即讓光束從火焰中原子密度最大的區(qū)域通過(guò)。固定各元素的最佳燃?xì)饬髁?，燈電?光譜通帶，改變?nèi)紵鞲叨?得到的結(jié)果見(jiàn)表五、圖三。表五：燃燒器高度對(duì)吸光度的影響火焰高度/mm56789１011AK0．3270.397０。４060.３920。3３3０。3050.2７3AMｇ0.326０。33８０。3１８0．30２0.29０0。27５0。223 AZｎ0。２410.２７80.３14０．3050。２６００。2３20.202AFe0。479０．５060。52８0．４６4０。4500．425０.４10AＣu0。2920.３120。4550。４150。４0５0。３８90。3６5ＡMn0。23７0。２5８0。２６60。2600。2４30．2290。205圖三由表４、圖3可知,Ｋ、Mg、Ｚｎ、Fe、Ｃｕ、、Mn各元素的最佳火焰高度分別為7、6、７、7、７、7、7、mm。（5）燃?xì)饬髁康倪x擇火焰的溫度和氣氛直接影響原子化效率。為了獲得較高的原子化效率，需要選擇適宜的火焰條件,可以通過(guò)選擇燃?xì)饬髁繉?shí)現(xiàn),結(jié)果見(jiàn)表六、圖四。表六：燃?xì)饬髁繉?duì)吸光度的影響乙炔流量1.01.２1。４1.51。6１.７１.8/L·minAＫ０.327０．35７０.3８60。３9２０．４3３0。41５0。3７3AMg0.3２6０．33８0。3５8０。3８2０.34００。2950。243?ＡＺn0．2410.２780。314０．3050．260０．２32０．２０2ＡFe0。４３90.４６60.4９８０。5040。5310。４950。４30ACu0.2９２0．3120．3550。4450．4050.38９０.36５ＡMn0。2１70．２380。2４６0.26０0。2730。２８90．245圖四由表５、圖4可知Ｋ、Mｇ、Zn、Fｅ、Cｕ、Mn各元素的最佳燃?xì)饬髁糠謩e為１6０0、150０、14００、1600、１5０0、１700ｍL/miｎ3。2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)將6種元素的儲(chǔ)備液稀釋成濃度適宜的標(biāo)準(zhǔn)系列，按表１所列儀器條件進(jìn)行測(cè)定.所得結(jié)果見(jiàn)表7-12及圖1—6。表7Ｃu標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)樣品編號(hào)Abs濃度［ug／ｍl]Cu１Cu2Cｕ3Cｕ４０．0560.1240.１９40.2710。5000１.０0001.5000２.００00圖1表8Ｆe標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)樣品編號(hào)Abｓ濃度[ug/ml］Fe１Ｆｅ2Fｅ3Fe４Fe50．0770．１560．22５0.2940.３5５１。0０00２．００003.000０４.０0005。00０0圖２表9K標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)樣品編號(hào)Abs濃度[uｇ/ｍl]K1K2K3Ｋ40。2940.46６０.6４10．７991．0０002．００００3．00００４。００00圖3表１0Ｍg標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)樣品編號(hào)Aｂs濃度［ｕg／ml］Mg１Mg2Ｍg３Ｍg40.１9１0。37９０．535０.6970．20000。40000．6000０。８00０圖4表1１Mn標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)樣品編號(hào)Abs濃度［ug／ml]Mn1Mn2Mn3Mn40。0960．１８80.2710.3540.５001．000１。5002。00０圖５表12Zn標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)樣品編號(hào)Aｂs濃度［ug/ml］Zn1Zn2Zn3Ｚｎ40.09８0．２５７0．4７40.7210．２0０0０。５０001.0０00１。50０0圖6從結(jié)果中可以看出,工作曲線(xiàn)均為直線(xiàn)，且相關(guān)系數(shù)都大于0。９9，說(shuō)明工作曲線(xiàn)的線(xiàn)性關(guān)系良好。３。3樣品分析結(jié)果稱(chēng)取2.00０g茶葉樣品，按所選樣品處理方法處理樣品。在選定的儀器工作條件下對(duì)樣品溶液進(jìn)行測(cè)定。所得的結(jié)果見(jiàn)表13(樣品試驗(yàn)試驗(yàn)平行做２份,每份平行測(cè)定２次，取平均值）。6種樣品中K、Mg、Fｅ、Cｕ、Zn、Ｍn含量的測(cè)定結(jié)果如表13。由表13可見(jiàn),在6種不同品牌茶葉中K、Mg、Ｆe、Cｕ、Zn、Mn的含量差異很大,這種差異不僅體現(xiàn)在茶葉種類(lèi)之間，在每種茶葉的內(nèi)部各種元素含量差異也很大:(1)從6種不同品牌茶葉中含有的Ｋ、Mｇ、Fe、Ｃu、Ｚn、Mn含量比較可看出，６種不同品牌茶葉中K、Mg含量均明顯高于Fｅ、Cu、Ｚｎ、Mn的含量．每種茶葉中K、Mg的含量均為其它元素幾十倍。（2）Fe、Cu、Ｚｎ、Mn之間的含量都各有特色．6種中Cu、Ｚn的含量差距不是很大，而且含量都較低、Fｅ、Mｎ含量交Cu、Zn高。但觀音90５、鐵觀音中Ｍｎ的含量明顯高于其他幾種茶葉中Mｎ的含量.Fｅ含量最多的是大覺(jué)源和普洱茶.Cu含量最多的是普洱。Zｎ含量最多的是普洱茶和婺源仙枝。表１3樣品中微量元素含量測(cè)定結(jié)果Ｃontｅntsoftracｅe(cuò)lｅmeｎtsinsaｍples樣品元素含量/(ｕg/g)ＣuKFｅZnMnMｇ普洱55。１６２5364．62５0６。10６5.４1８20。４２4293。8１龍井４2。132０８１６.27265.5540。05635.00３03１.8９大紅袍34．1514814.3739５。85３9。83589.51３２39。58婺源仙枝30．70１７8４７．38２８0．2865.18686.562583。５0大覺(jué)源4０．6819697。0５５８2.234９．052４２．85２6１6.92鐵觀音２7.402１02５.443４８．２8４1。211603。７6５2７０。08觀音９0532。3526４69。２８２8７.43６1。１５1378。4４3399.613。4精密度和準(zhǔn)確度為了考察方法的可靠性，用茶葉做了加標(biāo)回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，(加標(biāo)回收試驗(yàn)平行做2份，每份平行測(cè)定4次,取平均值）3.４。１精密度試驗(yàn)為了考察儀器的精密度，選取兩種茶葉樣品對(duì)分析的六種元素進(jìn)行重復(fù)測(cè)定４次，計(jì)算的其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RＳD），結(jié)果見(jiàn)表1３表1３精密度實(shí)驗(yàn)（RSＤ）元素樣品樣品（ug／g）平行１(ug/g)平行2(ug/ｇ)平行3(ｕg/ｇ）RＳDCu龍井40．8８42.１３4２。8２41.３02.07５％大覺(jué)源４0.6840。6841。833９．442。4０５％Ｆe龍井2６5。５5261．802５6。392５５．55１.815%大覺(jué)源4２９。714２2。524１9。３6414。3９1。５２3％Ｋ龍井１9980。4３2050１.922０8１6。2７２00７9.93１。９03％大覺(jué)源1９48１.1519１２8.1０19741。０51９371。151.293％Mｇ龍井3０01．89295７.02３０34。７33051。891.38７%大覺(jué)