凈水水質(zhì)分析檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與方法優(yōu)秀課件

凈水水質(zhì)分析檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與方法第一頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日凈水水質(zhì)分析檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與方法參考標(biāo)準(zhǔn)：GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5750-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法編制：李聰聰完成日期：第二頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日凈水水質(zhì)分析檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與方法無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)（GB/T5750.5-2006）金屬指標(biāo)（GB/T5750.6-2006）有機(jī)物綜合指標(biāo)（GB/T5750.7-2006）有機(jī)物指標(biāo)（GB/T5750.8-2006）農(nóng)藥指標(biāo)（GB/T5750.9-2006）消毒副產(chǎn)物指標(biāo)（GB/T5750.10-2006）微生物指標(biāo)（GB/T5750.12-2006）第三頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)No名稱檢測(cè)儀器檢測(cè)方法1硫酸鹽UV,IC1、硫酸鋇比濁法；2、IC離子色譜法；3、鉻酸鋇分光光度法（熱法&冷法）；4、硫酸鋇燒灼稱量法2氯化物IC1、硝酸銀容量法；2、IC離子色譜法；3、硝酸汞容量法3氟化物IC,UV1、離子選擇電極法；2、IC離子色譜法；3、雙波長(zhǎng)系數(shù)倍增（&氟試劑分光光度法）；4、鋯鹽茜素比色法4氰化物UV1、異煙酸-吡唑分光光度法；2、異煙酸-巴比妥酸分光光度法5硝酸鹽氮UV,IC1、麝香草酚分光光度法；2、紫外分光光度法；3、IC離子色譜法；4、鎘柱還原法6硫化物UV1、N，N-二乙基對(duì)笨二胺分光光度法；2、碘量法7磷酸鹽UV1、磷鉬鹽分光光度法8硼UV,ICP-AES,ICP-MS1、甲亞胺-H分光光度法；2、ICP-AES(GB5750.61.4)；3、ICP-MS(GB5750.61.5)9氨氮UV1、納氏試劑分光光度法；2、酚鹽分光光度法；3、水楊酸鹽分光光度法10亞硝酸鹽氮UV1、重氮偶合分光光度法11碘化物UV,GC-ECD1、硫酸催化分光光度法；2、高濃度碘化物比色法；3、高濃度碘化物容量法；4、氣相色譜法第四頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)硫酸鹽的檢測(cè)—硫酸鋇比濁法硝酸鹽氮檢測(cè)—紫外分光光度法亞硝酸鹽氮檢測(cè)—紫外分光光度法使用抑制型離子色譜法測(cè)定F-、CL-、NO3-、SO42-等陰離子第五頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日硫酸鹽的檢測(cè)—硫酸鋇比濁法使用儀器島津UV-2450、2只1cm石英比色皿實(shí)驗(yàn)藥品

無(wú)水硫酸鈉、氯化鈉、鹽酸、丙三醇、乙醇、氯化鋇、蒸餾水溶液配制1.配制1000mg/L硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.4786克無(wú)水硫酸鈉，溶于純水中，并定容至1000mL。2.穩(wěn)定劑溶液：稱取75克氯化鈉，溶于300mL純水中，加入30mL鹽酸、50mL甘油（丙三醇）和100mL乙醇，混合均勻。實(shí)驗(yàn)步驟1.取50mL水樣。2.加入2.5mL穩(wěn)定劑溶液，調(diào)節(jié)電磁攪拌器速度，使溶液在攪拌時(shí)不濺出，并能使0.2克氯化鋇晶體在10-30秒之間溶解。固定此條件，在同批測(cè)定中不應(yīng)改變。3.取同型燒杯分別加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、2mL，各加純水至50mL。使硫酸鹽濃度分別為0、10、40mg/L。4.另取50mL水樣，與標(biāo)準(zhǔn)系列在同一條件下，在水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列中各加入2.5mL穩(wěn)定劑溶液，待攪拌速度穩(wěn)定后加入0.2克氯化鋇晶體，并立即計(jì)時(shí)，攪拌60+/-5秒。各燒杯均從加入氯化鋇晶體起計(jì)時(shí)，到準(zhǔn)確10分鐘式于420nm波長(zhǎng)，1cm比色皿，以純水為參比，測(cè)定吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)

若是低于250mg/L,則檢測(cè)結(jié)果合格。第六頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日硝酸鹽氮檢測(cè)—紫外分光光度法使用儀器島津UV-2450、2只1cm石英比色皿實(shí)驗(yàn)藥品

鹽酸、硝酸鉀、蒸餾水溶液配制1.鹽酸溶液：鹽酸與蒸餾水以1：11比列混合均勻。2.硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（以氮計(jì)）100mg/L：稱取經(jīng)105℃烘箱干燥2小時(shí)的硝酸鉀0.7218克，溶于純水中并定容至1000mL。3.將前面配好的100mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍，為10mg/L。實(shí)驗(yàn)步驟1.取50mL水樣，加1mL鹽酸溶液。2.分別吸取0、10、20、30mL的10mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，于50mL比色管中，配成0、2、4、6mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)系列，各加鹽酸溶液1mL。3.用純水調(diào)節(jié)儀器吸光度為0，分別在220nm與275nm下測(cè)定吸光度。數(shù)據(jù)計(jì)算

在標(biāo)準(zhǔn)及樣品的220nm波長(zhǎng)吸光度減去2倍于275nm波長(zhǎng)的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)若是低于10mg/L,則檢測(cè)結(jié)果合格。第七頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日亞硝酸鹽氮檢測(cè)—紫外分光光度法使用儀器島津UV-2450、2只1cm石英比色皿實(shí)驗(yàn)藥品

對(duì)胺基苯磺酰胺、鹽酸N-(1-萘）-乙二胺、亞硝酸鈉、鹽酸、蒸餾水溶液配制1.配制10g/L對(duì)胺基苯磺酰胺溶液：稱取5g對(duì)胺基苯磺酰胺,配制350mL鹽酸溶液（1+6）中，用純水稀釋到500mL。2.配制1g/L鹽酸N-(1-萘）-乙二胺溶液：稱取0.2g鹽酸N-(1-萘）-乙二胺，溶于200mL純水中。3.配制50mg/L亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2463克在玻璃干燥器內(nèi)放置24小時(shí)的亞硝酸鈉，溶于純水中，并定容至1000mL。4.配制0.1mg/L的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：取10mL50mg/L亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL容量瓶中，定容至刻度。在從中吸取10mL,于100mL容量瓶中定容至刻度。實(shí)驗(yàn)步驟1.取50mL水樣。2.分別吸取0、1、5、10mL的0.1mg/L的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，于50mL比色管中，配成0、0.002、0.01、0.02mg/L的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)系列。3.用純水調(diào)節(jié)儀器吸光度為0，在540nm，用1cm比色皿，在10至15分鐘之間(10分鐘至2小時(shí)內(nèi)均可）測(cè)定吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)若是低于1mg/L,則檢測(cè)結(jié)果合格。第八頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日使用抑制型離子色譜法測(cè)定F-、CL-、NO3-、SO42-等陰離子使用儀器島津HIC-20A抑制型離子色譜儀,LC-20ADsp泵，DGU-20A3，HIC-10Asuper柱溫箱，SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器，CDD-10Avp電導(dǎo)檢測(cè)器試劑F-、CL-、NO3-、SO42-標(biāo)準(zhǔn)品，實(shí)驗(yàn)用水（超純水），碳酸鈉、碳酸氫鈉（和光一級(jí)）標(biāo)準(zhǔn)品配制以水為溶劑配制F-、CL-、NO3-、SO42-混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.1、1.0、10和100mg/L,進(jìn)樣50uL。無(wú)機(jī)陰離子的分析條件1.分析柱：Shim-packIC-SA2(250mmL*4.0mmID.)2.流動(dòng)相：0.6mMNa2CO3/12mMNaHCO33.流速：1.0mL/min4.溫度：30℃5.檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器水樣的預(yù)處理

水經(jīng)0.45um的濾膜過濾后，直接進(jìn)樣50uL。實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)

第九頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日金屬指標(biāo)No名稱檢測(cè)儀器檢測(cè)方法1鋁UV,AA(石墨爐）ICP,ICP-MS1、鉻天青S分光光度法；2、水楊基熒光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法；3、無(wú)火焰AA；4、ICP-AES；5、ICP-MS2鐵UV,AA,ICP,ICP-MS1、AA；2、二氮雜菲分光光度法；3、ICP-AES；4、ICP-MS3猛UV,AA,ICP,ICP-MS1、AA；2、過硫酸銨分光光度法；3、甲醛虧分光光度法；4、高碘酸銀（III）鉀分光光度法；5、ICP-AES；6、ICP-MS4銅UV,AA（火焰，石墨爐）,ICP,ICP-MS1、無(wú)火焰AA；2、AA（直接法，萃取法，共沉淀法，鋶基棉富集法）；3、二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法；4、雙乙醛草酰二腙分光光度法；5、ICP-AES；6、ICP-MS5鋅UV,AA,ICP,ICP-MS1、AA；2、鋅試劑-環(huán)己酮分光光度法；3、雙硫腙分光光度法；4、催化示波極譜法；5、ICP-AES；6、ICP-MS6砷UV,ICP,ICP-MS1、氫化物原子熒光法；2、二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法；3、鋅-硫酸系統(tǒng)新銀鹽分光光度法；4、砷斑法；5、ICP-AES；6、ICP-MS7硒UV,氫化物AA,ICP,ICP-MS1、氫化物原子熒光法；2、二氨基萘熒光法；3、氫化物AA；4、催化示波極譜法；5、二氨基聯(lián)苯胺分光光度法；6、ICP-AES；7、ICP-MS8汞冷原子吸收,ICP-MS1、原子熒光法；2、冷原子吸收；3、雙硫腙分光光度法；4、ICP-MS9鎘UV,AA(石墨爐）ICP,ICP-MS1、無(wú)火焰AA（直接法）；2、無(wú)火焰AA（共沉淀法，鋶基棉富集法）；3、雙硫腙分光光度法；4、催化示波極譜法；5、原子熒光法；6、ICP-AES；7、ICP-MS10鉻（六價(jià)）UV1、二苯碳酰二肼分光光度法11鉛AA(石墨爐），UV,ICP,ICP-MS1、無(wú)火焰AA（直接法）；2、無(wú)火焰AA（共沉淀法，鋶基棉富集法）；3、雙硫腙分光光度法；4、催化示波極譜法；5、氫化物原子熒光法；6、ICP-AES；7、ICP-MS第十頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日金屬指標(biāo)No名稱檢測(cè)儀器檢測(cè)方法12銀AA(石墨爐），UV,ICP,ICP-MS1、無(wú)火焰AA；2、鋶基棉富集-高碘酸鉀分光光度法；3、ICP-AES；4、ICP-MS13鉬AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無(wú)火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS14鈷AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無(wú)火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS15鎳AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無(wú)火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS16鋇AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無(wú)火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS17鈦UV,ICP-MS1、催化示波極譜法；2、水楊基熒光酮分光光度法；3、ICP-MS18釩AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無(wú)火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS19銻氫化物AA，ICP,ICP-MS1、氫化物原子熒光法；2、氫化物AA；3、ICP-AES；4、ICP-MS20鈹RF,AA(石墨爐）,UV,ICP,ICP-MS1、桑色素?zé)晒夥止夤舛确ǎ?、無(wú)火焰AA；3、鋁試劑（金精三狻酸銨）分光光度法；4、ICP-AES；5、ICP-MS21鉈AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無(wú)火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS22鈉AA，IC,ICP,ICP-MS1、無(wú)火焰AA；2、IC離子色譜法；3、ICP-AES；4、ICP-MS23錫UV,ICP-MS1、氫化物原子熒光法；2、分光光度法；3、微分電位溶出法；4、ICP-MS24四乙基鉛UV1、雙硫腙分光光度法第十一頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日金屬指標(biāo)火焰原子吸收法測(cè)定Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Pb、Na氫化物原子吸收法測(cè)定As、Se、Sb冷原子吸收法測(cè)Hg二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)Cr6+六價(jià)鉻的檢測(cè)-二苯碳酰二肼分光光度法石墨爐原子吸收法測(cè)定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Ti電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定多元素使用抑制型離子色譜法測(cè)定Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+陽(yáng)離子第十二頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日火焰原子吸收法測(cè)定Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Pb、Na水樣的預(yù)處理澄清的水樣直接進(jìn)樣測(cè)定。參考方法GB/T5750.6-20064.2火焰原子吸收分光光度法AA-6800F的分析條件

說(shuō)明：a)標(biāo)準(zhǔn)限值為GB5749-2006飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值；b)RSD為元素濃度為1.00mg/L的水樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)

各元素的含量低于各自標(biāo)準(zhǔn)限值，則為合格。元素波長(zhǎng)(nm)狹縫寬(nm)乙炔流量(L/min)點(diǎn)燈方式標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/L)RSD(%)Cu324.80.51.8BGC-D21.00.32Fe248.30.22.2BGC-D20.30.26Mn279.50.22.0BGC-D21.00.32Zn213.90.52.0BGC-D21.01.9Cd228.80.51.8BGC-D20.0051.25Pb217.00.52.0BGC-D20.010.205Na589.00.21.8BGC-SR20011.45第十三頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日氫化物原子吸收法測(cè)定As、Se、Sb測(cè)定裝置

儀器：AA-6300

氫化物發(fā)生器：HVG-1

原子化馬弗爐：SARF-16C說(shuō)明砷、硒和銻等元素在酸性條件下與強(qiáng)還原劑KBH4或NaBH4反應(yīng)，生成氣態(tài)的氫化物，由氬氣帶入原子化馬弗爐中進(jìn)行原子化，測(cè)量其吸光度。參考方法GB/T5750.6-20066.1氫化物原子熒光法

說(shuō)明：標(biāo)準(zhǔn)限值為GB5749-2006飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大限值；實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)

各元素的含量低于各自標(biāo)準(zhǔn)限值，則為合格。元素標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/L)RSD(%)As砷濃度為0.004mg/L的水樣0.012.85Se硒濃度為0.005mg/L的水樣0.013.17Sb銻濃度為0.002mg/L的水樣0.0052.41第十四頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日冷原子吸收法測(cè)Hg測(cè)定裝置及參數(shù)

儀器：AA-6300

冷汞發(fā)生器：MVU-1A

波長(zhǎng)：253.7nm

狹縫寬：0.7nm

點(diǎn)燈方式：BGC-D2說(shuō)明在常溫下，用還原劑氯化亞錫將水樣中化合態(tài)的汞還原為金屬汞，用載氣將汞蒸汽帶入原子吸收分光光度計(jì)的冷原子吸收管中，測(cè)量汞蒸汽對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的吸收。水樣的預(yù)處理

清潔水樣采用溴酸鉀-溴化鉀消化法，受到污染的水樣可采用硫酸-高錳酸鉀消化法。參考方法GB/T5750.6-20068.2冷原子吸收法

說(shuō)明：a)標(biāo)準(zhǔn)限值為GB5749-2006飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大限值；b)RSD是汞濃度為0.002mg/L的水樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)

汞元素的含量低于標(biāo)準(zhǔn)限值，則為合格。元素波長(zhǎng)(nm)狹縫寬(nm)乙炔流量(L/min)點(diǎn)燈方式標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/L)RSD(%)Hg253.70.7BGC-D20.0014.86第十五頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)Cr6+測(cè)定裝置1

儀器：Uvmini-1240

附件：島津水質(zhì)測(cè)定程序包

試劑：二苯卡巴肼，共立理化學(xué)研究所制

測(cè)定范圍：0.02—1.0mg/L測(cè)定裝置2

儀器：UV-1700/2450/2550說(shuō)明水中的六價(jià)鉻在酸性條件下與二苯碳酰二肼（又名二苯卡巴肼）反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，在540nm波長(zhǎng)附近，測(cè)量吸光度。實(shí)驗(yàn)

無(wú)需制作六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線，直接測(cè)定。

取25mL水樣，加入一包二苯卡巴肼顯色試劑，等待3分鐘后放入U(xiǎn)vmini-1240中測(cè)量，最終結(jié)果顯示在儀器屏幕上。

說(shuō)明：a)標(biāo)準(zhǔn)限值為GB5749-2006飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大限值；b)RSD是六價(jià)鉻濃度為0.02mg/L的水樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)

六價(jià)鉻的含量低于標(biāo)準(zhǔn)限值，則為合格。元素標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/L)RSD(%)Cr6+0.050.45第十六頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日六價(jià)鉻的檢測(cè)-二苯碳酰二肼分光光度法使用儀器島津UV-2450、2只1cm石英比色皿實(shí)驗(yàn)藥品二苯碳酰二肼、丙酮、硫酸、重鉻酸鉀、蒸餾水溶液配制1.二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L)：稱取0.25克二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中。2.硫酸溶液（1+7）：將10mL濃硫酸緩慢加入70mL純水中。3.六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/L)：稱取0.1414克經(jīng)105-110度烘至恒溫的重鉻酸鉀，溶于純水中，并于容量瓶中用純水定容至500mL,此濃溶液濃度為100mg/L。吸取此濃溶液10mL于1000mL容量瓶中，定容至刻度。實(shí)驗(yàn)步驟1.取50mL水樣。2.另取0、1、2、3、4、5mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL比色瓶中，定容至刻度。3.向水樣及各標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加2.5mL硫酸溶液及2.5mL二苯碳酰二肼溶液，立即混均，放置10分鐘。4.于540nm波長(zhǎng)，用1cm比色皿，以純水為參比，測(cè)定吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)若是低于0.05mg/L,則檢測(cè)結(jié)果合格。第十七頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日石墨爐原子吸收法測(cè)定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Ti測(cè)定裝置

儀器：AA-6800G測(cè)定的分析條件

說(shuō)明：a)標(biāo)準(zhǔn)限值為GB5749-2006飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大限值；b)其中，銀、鉛、鎳濃度為0.01mg/L的水樣RSD；鋁、鋇、鉬濃度為0.02mg/L的水樣RSD；鈹濃度為0.001mg/L的水樣RSD；鎘濃度為0.0005mg/L的水樣RSD；銅濃度為0.005mg/L的水樣RSD；鉈濃度為0.03mg/L的水樣RSD；實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)各元素的含量低于各自的標(biāo)準(zhǔn)限值，則為合格。元素波長(zhǎng)（nm)干燥溫度（℃）干燥時(shí)間（S)灰化溫度（℃）灰化時(shí)間（S）原子化溫度（℃）原子化時(shí)間（S)標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/L)RSD(%)Ag328.11203040020150030.053.64Al309.31203070020240030.24.12Ba553.61203060020260030.25.81Be234.91203060020260030.0022.98Cd228.81203030020150030.0052.53Cu324.81203050020230031.02.08Mo313.31203090020270030.074.73Ni232.01203080020250030.021.88Pb283.31203030020180030.015.02Ti276.71203060020200030.00015.26第十八頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定多元素說(shuō)明使用ICPE-9000配置超聲霧化器和氫化物發(fā)生器進(jìn)行飲用水的定性、定量分析。定性分析結(jié)果，測(cè)出Al、As、B、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Se和Zn等。對(duì)定性分析測(cè)出的元素和水標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行定量分析。水樣的預(yù)處理

取測(cè)定水樣100mL,加硝酸1mL,未沸狀態(tài)下加熱2小時(shí)，濃縮冷卻后，加純水至100mL,作為分析用。樣品

水標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)：JAC-0031,0032(來(lái)源于日本分析化學(xué)會(huì)），生活飲用水測(cè)定方法

標(biāo)準(zhǔn)同軸霧化器用于測(cè)定B和Na，氫化物發(fā)生器HVG-ICP用于測(cè)定As,Sb和Se，超聲霧化器用于測(cè)定其他元素。

儀器條件和測(cè)定結(jié)果

儀器ICPE-9000同軸霧化器高頻輸出1.2KWHVG-ICP1KWUAG-1冷卻氣10L/min等離子氣0.6L/min載氣0.7L/min樣品導(dǎo)入法同軸霧化器UAG-1,HVG-ICP樣品吸入量0.6L/min同軸1.5L/minUVG-14L/minHVG-ICP炬管迷你炬管觀測(cè)方法軸向/徑向第十九頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日使用抑制型離子色譜法測(cè)定Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+陽(yáng)離子儀器島津HIC-20A抑制型離子色譜儀：LC-20ADsp泵，DGU-20A3，HIC-20Asuper柱溫箱，SIL-10Ai自動(dòng)進(jìn)樣器，CDD-10Avp電導(dǎo)檢測(cè)器試劑Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+標(biāo)準(zhǔn)品；實(shí)驗(yàn)用水（超純水），甲基磺酸（和光一級(jí)）標(biāo)準(zhǔn)品配制

以水為溶劑配制Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.1、1.0、10.0和100mg/L，進(jìn)樣50uL。無(wú)機(jī)陽(yáng)離子的分析條件

分析柱：Shim-packIC-SC1(150mmL.*4.6mmI.D.)

流動(dòng)相：6.5mM甲基磺酸

流速：1.0mL/min

溫度：30

℃

檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)。第二十頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日有機(jī)物綜合指標(biāo)中國(guó)部分城市自來(lái)水的總有機(jī)碳TOC檢測(cè)中國(guó)瓶裝飲用水的總有機(jī)碳TOC檢測(cè)No名稱檢測(cè)儀器檢測(cè)方法1耗氧量2生化需氧量3石油UV,RF,FTIR(非分散紅外測(cè)油儀）1、稱量法；2、紫外分光光度法；3、熒光光度法；4、非分散紅外光度法4總有機(jī)碳TOC1、儀器分析法第二十一頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日中國(guó)部分城市自來(lái)水的總有機(jī)碳TOC檢測(cè)說(shuō)明TOC的測(cè)定方法有兩種，差減法與不可吹除有機(jī)碳NPOC(Non-PurgeableOrganicCarbon)法。差減法是分別測(cè)定總碳TC(TotalCarbon)與無(wú)機(jī)碳IC(InorganicCarbon)，然后從總碳中減去無(wú)機(jī)碳，從而得出總有機(jī)碳值。NPOC法，即將樣品中的IC先行去除，然后測(cè)定樣品中的總有機(jī)碳值。

對(duì)于TOC含量很低的樣品（如超純水）、或無(wú)機(jī)碳IC含量遠(yuǎn)高于總有機(jī)碳IOC的樣品（如自來(lái)水），測(cè)定NPOC會(huì)有更好的精度。實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（樣品取樣時(shí)間2005年9月與10月）總有機(jī)碳（TOC）的指標(biāo)，限值為5mg/L。使用儀器儀器參數(shù)催化劑燃燒溫度載氣流速測(cè)定項(xiàng)目NPOC曝氣時(shí)間NPOC加酸量TOC-VCPH普通催化劑680℃高純氧氣150mL/minIC、NPOC1.5min1.5%排序12345678910111213城市西安鎮(zhèn)江烏魯木齊石家莊北京榆林?？谔m州武漢深圳長(zhǎng)春廣州上海NPOC(mg/L)0.45650.60960.77600.87161.0401.3301.3771.9112.0582.0702.6152.9354.662城市深圳海口鎮(zhèn)江上海廣州長(zhǎng)春西安武漢烏魯木齊蘭州榆林北京石家莊IC(mg/L)6.7258.83410.6414.9115.8720.2123.7824.6826.6036.2643.5349.2570.51第二十二頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日中國(guó)瓶裝飲用水的總有機(jī)碳TOC檢測(cè)說(shuō)明

對(duì)純凈水的檢測(cè)，適合使用不可吹除有機(jī)碳NPOC法。即將樣品中的IC先行去除，然后測(cè)定樣品中的總有機(jī)碳值。實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)藥品

鄰苯二甲酸氫鉀、鹽酸溶液配制

取濃鹽酸（37%）50mL，加入250mL蒸餾水，混合均勻。即為2mol/L鹽酸溶液。將其倒入儀器附件瓶中，置于儀器左側(cè)。

將適量鄰苯二甲酸氫鉀在105-120℃下干燥約1小時(shí)，在干燥器內(nèi)冷卻。準(zhǔn)確稱量2.125g，溶解后裝入1L容量瓶中，加蒸餾水到刻度。即為1000mg/L的總碳TC標(biāo)準(zhǔn)溶液。于4℃冰箱中保存。將其稀釋至0.4mg/L，作為制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)使用儀器儀器參數(shù)催化劑燃燒溫度載氣流速測(cè)定項(xiàng)目NPOC曝氣時(shí)間NPOC加酸量TOC-VCPH普通催化劑680℃高純氧氣150mL/minIC、NPOC1.5min1.5%第二十三頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日有機(jī)物指標(biāo)No名稱檢測(cè)儀器檢測(cè)方法1四氯化碳GC-ECD+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細(xì)管氣相色譜法+頂空21，2-二氯乙烷GC-FID+頂空1：氣相色譜法+頂空；2：毛細(xì)管氣相色譜法+頂空31，1，1-三氯甲烷GC-FID+頂空1：氣相色譜法+頂空；2：毛細(xì)管氣相色譜法+頂空4氯乙烯GC-FID+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細(xì)管氣相色譜法+頂空51，1-二氯乙烯GC-ELCD+P&T1：吹掃鋪集氣相色譜法61，2-二氯乙烯GC-ELCD+P&T1：吹掃鋪集氣相色譜法7三氯乙烯GC-ECD+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空；8四氯乙烯GC-ECD+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空；9苯并芘LC-RF1：高壓液相色譜法；2：紙層析-熒光分光光度法10丙烯酰胺GC-ECD1：氣相色譜法11己內(nèi)酰胺GC-FID1：氣相色譜法12鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯GC-FID1：氣相色譜法13微囊藻毒素LC-UV1：高壓液相色譜法14乙氰GC-FID1：氣相色譜法--15丙烯氰GC-FID1：氣相色譜法16丙烯醛GC-FID+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空17環(huán)氧氯丙烷GC-FID1：氣相色譜法第二十四頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日有機(jī)物指標(biāo)No名稱檢測(cè)儀器檢測(cè)方法18苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細(xì)管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細(xì)管氣相色譜法19甲苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細(xì)管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細(xì)管氣相色譜法20二甲苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細(xì)管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細(xì)管氣相色譜法21乙苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細(xì)管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細(xì)管氣相色譜法22異丙苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細(xì)管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細(xì)管氣相色譜法23氯苯GC-FID1：氣相色譜法24二氯苯GC-ECD1：氣相色譜法251，2-二氯苯GC-ECD1：氣相色譜法261，4-二氯苯GC-ECD1：氣相色譜法27三氯苯GC-ECD1：氣相色譜法28四氯苯GC-ECD1：氣相色譜法29硝基苯GC-ECD1：氣相色譜法30三硝基甲苯GC-FID1：氣相色譜法31二硝基苯GC-ECD1：氣相色譜法--32硝基氯苯GC-ECD1：氣相色譜法33而硝基氯苯GC-ECD1：氣相色譜法第二十五頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日有機(jī)物指標(biāo)No名稱檢測(cè)儀器檢測(cè)方法34氯丁二烯GC-FID+頂空1：頂空氣相色譜法35苯乙烯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細(xì)管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細(xì)管氣相色譜法36三乙胺二丙胺GC-FID1：氣相色譜法37苯氨GC-FID，UV1：氣相色譜法；2：重氮偶合分光光度法38二硫化碳GC-FPD1：氣相色譜法39水合肼UV1：對(duì)二甲氨基苯甲醛分光光度法40松節(jié)油GC-FID1：氣相色譜法41吡啶UV1：巴比妥酸分光光度法42苦味酸GC-ECD1：氣相色譜法43丁基黃原酸UV1：銅試劑亞銅分光光度法44六氯丁二烯GC-ECD1：氣相色譜法第二十六頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日有機(jī)物指標(biāo)頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定水中鹵代涇頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物生活飲用水苯比【ɑ】芘的測(cè)定GC/MS測(cè)定生活飲用水中的丙烯酰胺GC/MS測(cè)定生活飲用水中的鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯P&T-GC/MS分析飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定水中苯系物第二十七頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定水中鹵代涇儀器

導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、Dani86.50頂空自動(dòng)進(jìn)樣器試劑

鹵代涇（氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿、氯苯、1，4二氯苯、1，2二氯苯）；甲醇（色譜純）；氯化鈉（優(yōu)級(jí)純），550℃烘2-3小時(shí)；實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品

在20mL頂空瓶中加入1g氯化鈉，加入苯系物混標(biāo)，用純水定容至10mL，配制4個(gè)濃度的混標(biāo)溶液。氯仿、三氯乙烯和溴仿為0.03、0.16、0.3和1.5mg/L；四氯化碳為0.07、0.035、0.07和0.35mg/L；四氯乙烯為0.015、0.075、0.15和0.75mg/L；氯苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯為0.05、0.25、0.5、2.5mg/L。色譜條件頂空條件進(jìn)樣量分流比進(jìn)樣口溫度色譜柱柱溫程序載氣檢測(cè)器溫度電流尾吹氣1mL1:5220℃Rtx-5sil(30m*0.25mm*0.25um50℃(1min)-5℃/min-75℃-10℃/min-190℃-20℃/min-230℃(2.5min)氮?dú)猓瑝毫?0kPa(恒壓）ECD300℃0.5nA氮?dú)猓?0ml/min平衡溫度平衡時(shí)間六通閥溫度傳輸線溫度50℃25min60℃60℃第二十八頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定水中鹵代涇方法的最低檢出限序號(hào)化合物名稱檢出限（mg/L）1氯仿0.00082四氯化碳0.000043三氯乙烯0.00024四氯乙烯0.000045溴仿0.00086氯苯0.001871，4二氯苯0.001581，2二氯苯0.0002第二十九頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物儀器

導(dǎo)津GC-2010氣相色譜法、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、AOC-5000液體自動(dòng)進(jìn)樣、頂空、固相微萃取三合一自動(dòng)進(jìn)樣器試劑19種揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo)（氯乙烯、反式-1，2-二氯乙烯、二氯甲烷、順式-1，2-二氯乙烯、1，1-二氯乙烯、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、苯、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、二氯-溴甲烷、甲苯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、乙苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯）；甲醇(色譜純）；氯化鈉（優(yōu)級(jí)純），550℃烘2-3小時(shí)；實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品

在20mL頂空瓶中加入1g氯化鈉，加入苯系物混標(biāo)，用純水定容至10mL，配制濃度分別為0.02、0.04、0.2、0.4、和4.0mg/L共5個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。色譜條件頂空條件進(jìn)樣量分流比進(jìn)樣口溫度色譜柱柱溫程序載氣檢測(cè)器溫度尾吹氣1mL1:5200℃Rtx-624(30m*0.32mm*1.8um40℃(4min)-5℃/min-100℃/（10min）-20℃/min-220℃(2min)氮?dú)?，線速度20cm/s(恒線速度）FID260℃氮?dú)猓?0ml/min平衡溫度平衡時(shí)間震蕩速度注射器溫度沖洗時(shí)間50℃30min250rpm60℃1min第三十頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物方法的最低檢出限序號(hào)化合物名稱檢出限（mg/L）1氯乙烯0.003821，1-二氯乙烯0.00433二氯甲烷0.02724反式-1，2-二氯乙烯0.00525順式-1，2-二氯乙烯0.00876氯仿0.026571，1，1-三氯乙烷0.00598苯/1，2-二氯乙烷0.00359三氯乙烯0.006310一溴二氯甲烷0.050911甲苯0.001612四氯乙烯0.007513二溴一氯甲烷0.131814乙苯0.002115間，對(duì)-二甲苯0.002316鄰-二甲苯/苯乙烯0.0057第三十一頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日生活飲用水苯比【ɑ】芘的測(cè)定說(shuō)明

苯并【ɑ】芘是多環(huán)芳涇類中致癌性最強(qiáng)的化合物之一。在飲用水中的最低檢測(cè)質(zhì)量為0.07ng。儀器

導(dǎo)津ProminenceLC-20A液相色譜儀：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20AC自動(dòng)進(jìn)樣器，RF-10Axl熒光檢測(cè)器試劑苯比【ɑ】芘標(biāo)準(zhǔn)品、甲醇（HPLC級(jí)）、實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品配制用少量苯溶解苯比【ɑ】芘后，用正己烷定溶，濃度分別為0.007、0.015、0.025、0.05mg/L。色譜條件分析柱流動(dòng)相流速溫度檢測(cè)器Shim-packVP-ODS(150mmL.*4.6mmI.D.)甲醇：水=9：11.0mL/min30℃熒光檢測(cè)器，Ex:303nmEm:425nm第三十二頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日GC/MS測(cè)定生活飲用水中的丙烯酰胺GC/MS分析參數(shù)

丙烯酰胺的處理流程圖

硫酸（1+5）調(diào)整PH<=1溴化鉀溶液/硫代硫酸鈉乙酸無(wú)水硫酸鈉GC(GC2010)MS(Gcms-Qp2010Plus)進(jìn)樣口溫度200℃電離方式NCI(異丁烷)進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣（2min）Scan范圍m/z35-400載氣He,300kpaSim監(jiān)測(cè)離子81，79色譜柱RTX-WAX,30m*0.25mm*0.25um柱箱溫度60℃（2min)-10℃/min-200℃(2min)樣品衍生化萃取脫水濃縮第三十三頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日GC/MS測(cè)定生活飲用水中的鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯說(shuō)明

和GB5749-1985相比，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006中增加了鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP)的檢測(cè)內(nèi)容。樣品前處理

參照GB/T5750.8-2006GC/MS分析參數(shù)

裝置GCMS-QP2010Plus進(jìn)樣口溫度290℃流速1.2mL/min進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣接口溫度290℃載氣氦氣離子源溫度250℃色譜柱RTX-5MS,30m*0.25mm*0.25um離子化方式EI柱箱溫度150℃（3min)-25℃/min-290℃(10min)采集方式SCAN模式（m/z100-500）第三十四頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日P&T-GC/MS分析飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物說(shuō)明

要求化合物濃度測(cè)試到0.00004mg/L（40ppt）。樣品前處理

參照GB/T5750.8-2006Purge&Trap參數(shù)：Eclipse4660Purge-and-Trap樣品濃縮器

自動(dòng)進(jìn)樣器：4551A

GC/MS分析參數(shù)

裝置GC-2010進(jìn)樣口溫度200℃接口溫度200℃載氣控制方式恒線速（44.4cm/min）離子源溫度200℃色譜柱RTX-62460m*0.32mm*1.80um質(zhì)量范圍m/z35-270柱箱溫度程序35℃（1min)-10℃/min-230℃(10min)掃描方式ScanSpargeMountTempSampleTempPurgeFlowRatePurgeTimeDryPurgeTimeDesordPreheatTempDesorbTemperatureDesorbTimeBakeTemperatureBakeTime40℃40℃40mL/min11min0min180℃190℃1min210℃20min第三十五頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定水中苯系物說(shuō)明

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T5750.8-2006中18.4儀器

導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID)、AOC-5000液體自動(dòng)進(jìn)樣、頂空、固相微萃取三合一自動(dòng)進(jìn)樣器。試劑

苯系物（苯、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、乙苯、異丙苯）；甲醇（色譜純）；氯化鈉（優(yōu)級(jí)純），550℃烘2-3小時(shí)；實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品

在20mL頂空瓶中加入1g氯化鈉，加入苯系物混標(biāo)，用純水定容至10mL，配制濃度分別為0.008、0.016、0.032、0.160、0.320和1.600mg/L的共6個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。色譜條件進(jìn)樣量分流比進(jìn)樣口溫度色譜柱柱溫程序載氣檢測(cè)器溫度尾吹氣1mL1:5200℃Rtx-624(30m*0.32mm*1.8um60℃(1min)-15℃/min-120℃-10℃/min-150℃(1min)氮?dú)?，線速度30cm/s(恒線速度）FID260℃氮?dú)猓?0ml/min第三十六頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定水中苯系物頂空條件方法的最低檢出限序號(hào)化合物名稱檢出限（mg/L）1苯0.00152甲苯0.00123乙苯0.00124間、對(duì)二甲苯0.00125鄰二甲苯0.00156異丙苯0.0011平衡溫度平衡時(shí)間震蕩速度注射器溫度沖洗時(shí)間50℃30min250rpm60℃1min第三十七頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日生活飲用水農(nóng)藥指標(biāo)No名稱檢測(cè)儀器檢測(cè)方法1滴滴涕GC-ECD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細(xì)管氣相色譜法2六六六GC-ECD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細(xì)管氣相色譜法3林丹（r-666）GC-ECD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細(xì)管氣相色譜法4對(duì)硫磷GC-FPD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細(xì)管氣相色譜法5甲基對(duì)硫磷GC-FPD1：氣相色譜法6內(nèi)吸磷GC-FPD1：氣相色譜法7馬拉硫磷GC-FPD1：氣相色譜法8樂果GC-FPD1：氣相色譜法9百菌清GC-ECD1：氣相色譜法10甲萘威LC-UV,UV,LC-RF1：HPLC-UV；2：分光光度法；3：HPLC-RF11溴氰菊酯GC-ECD,LC1：氣相色譜法；2：高壓液相色譜法12滅草松GC-ECD1：氣相色譜法132，4-滴GC-ECD1：氣相色譜法14敵敵畏GC-FPD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細(xì)管氣相色譜法15呋喃丹LC-RF1：HPLC-RF16毒死蜱GC-FPD1：氣相色譜法17秀去津LC-UV1：高壓液相色譜法18草甘膦LC-RF（柱后衍生）1：高壓液相色譜法（陰離子/陽(yáng)離子交換色譜)19七氯GC-ECD1：液液萃取氣相色譜法20六氯苯同5750.8中方法24.GC-ECD1：氣相色譜法21五氯酚同5750.10中方法12.GC-ECD+SPMEGC-ECD1：氣相色譜法第三十八頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日生活飲用水農(nóng)藥指標(biāo)毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定飲用水中六六六和滴滴涕GC/MS測(cè)定生活飲用水中農(nóng)藥毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定9種殺蟲劑殘留草甘膦、氨甲基磷酸的HPLC測(cè)定方法秀去津的HPLC測(cè)定方法甲萘威的HPLC測(cè)定方法氨基甲酸酯的HPLC測(cè)定方法第三十九頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定飲用水中六六六和滴滴涕說(shuō)明

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T5750.9-2006儀器

導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）試劑

六六六和滴滴涕混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（a-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P.P’-DDE、O.P-DDT、P.P’-DDD、P.P’-DDT）；丙酮（農(nóng)殘級(jí)）；實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品

以丙酮為溶劑配制六六六和滴滴涕混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.001、0.01、0.05、0.1和0.5mg/L。色譜條件進(jìn)樣量分流比進(jìn)樣口溫度色譜柱柱溫程序載氣檢測(cè)器1uL無(wú)分流進(jìn)樣（1min)260℃Rtx-5ms(30m*0.25mm*0.25um）60℃(1min)-30℃/min-190℃(1min)-5℃/min-230℃(10min)-10℃/min-250℃(2min)氮?dú)猓€速度25cm/s(恒線速度）ECD溫度：300℃電流：0.5nA第四十頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定飲用水中六六六和滴滴涕方法的最低檢出限序號(hào)化合物名稱檢出限（mg/L）1a-六六六0.000022β-六六六0.000053γ-六六六0.000034δ-六六六0.000035P.P’-DDE0.000046O.P-DDT0.000067P.P’-DDD0.000078P.P’-DDT0.00007第四十一頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日GC/MS測(cè)定生活飲用水中農(nóng)藥樣品前處理

參照GB/T5750.9-2006GC/MS分析參數(shù)GC(GC-2010)

色譜柱：Rxi-5ms30m*0.25mm*0.25um

進(jìn)樣口溫度：280℃

柱箱溫度程序：50℃(1min)-25℃/min-125℃-10℃/min-290℃(8min)

載氣控制方式：恒線速度(44.4cm/min)MS(GC/MS-QP2010Plus)

離子源溫度：250℃

接口溫度：280℃SCAN模式

質(zhì)量范圍：m/z45-450

第四十二頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留說(shuō)明

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T5750.9-2006儀器

導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、火焰光度檢測(cè)器（FPD）試劑

殺蟲劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲伴磷、氧化樂果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、殺螟硫磷、對(duì)硫磷、水胺硫磷和三唑磷）；丙酮（色譜純)；實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品

以丙酮為溶劑配制有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.02、0.05、0.1和0.2mg/L。色譜條件

進(jìn)樣量分流比進(jìn)樣口溫度色譜柱柱溫程序載氣檢測(cè)器1uL無(wú)分流進(jìn)樣（1min)250℃Rtx-1701(30m*0.25mm*0.25um)60℃(1min)-15℃/min-200℃-2℃/min-220℃(1min)-15℃/min-270℃(5min)氮?dú)猓€速度25cm/s(恒線速度）FPD溫度：280℃第四十三頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留方法的最低檢出限序號(hào)化合物名稱檢出限（mg/L）1敵敵畏0.00352甲胺磷0.00423乙酰甲胺磷0.00544甲拌磷0.00325氧化樂果0.01076毒死蜱0.00667甲基對(duì)硫磷0.00588殺螟硫磷0.00639對(duì)硫磷0.006210水胺硫磷0.006711三唑磷0.0042第四十四頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定9種殺蟲劑殘留說(shuō)明

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T5750.9-2006儀器

導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）試劑

殺蟲劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（百菌清、三唑酮、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）；正己烷（色譜純)；實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品

以正己烷為溶劑配制有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.02、0.05、0.1和0.2mg/L。色譜條件

進(jìn)樣量分流比進(jìn)樣口溫度色譜柱柱溫程序載氣檢測(cè)器尾吹氣1uL無(wú)分流進(jìn)樣（1min)280℃Rtx-5ms(30m*0.25mm*0.25um)120℃(1min)-10℃/min-230℃(4min)-3℃/min-250℃(2min)-2℃/min-300℃(3min)氮?dú)?，線速度20cm/s(恒線速度）ECD溫度：320℃電流：0.5nA氮?dú)猓?0mL/min第四十五頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定9種殺蟲劑殘留方法的最低檢出限序號(hào)化合物名稱檢出限（mg/L）1百菌清0.00062三唑酮0.00153聯(lián)苯菊酯0.00264甲氰菊酯0.00345氯氟氰菊酯0.00156氟氯氰菊酯0.00217氯氰菊酯0.00248氰戊菊酯0.00249溴氰菊酯0.0035第四十六頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日草甘膦、氨甲基磷酸的HPLC測(cè)定方法說(shuō)明

新水法中對(duì)草甘膦和氨甲基膦酸的最低檢測(cè)濃度為5.0ng。草甘膦的衍生方法

本實(shí)驗(yàn)采用FMOC作為衍生劑，與草甘膦、氨甲基膦酸結(jié)構(gòu)中的伯胺和仲胺集團(tuán)反應(yīng)，生成熒光物質(zhì)，進(jìn)行高靈敏檢測(cè)。儀器

導(dǎo)津ProminenceLC-20A液相色譜儀：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20AC自動(dòng)進(jìn)樣器，RF-10Axl熒光檢測(cè)器色譜條件

分析柱：Shim-packVP-ODS(150mmL.*4.6mmI.D.)

流動(dòng)相：50mMKH2PO4(用磷酸調(diào)節(jié)到PH=2.5)/乙氰=70/30

流速：0.7mL/min

溫度：50℃

檢測(cè)器：熒光檢測(cè)器，Ex=270nmEm=315nm

第四十七頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日秀去津的HPLC測(cè)定方法說(shuō)明

秀去津是被廣泛應(yīng)用的除草劑之一。秀去津是POPS候選化學(xué)物質(zhì)，他對(duì)土壤的附著性低，可溶性高，因此會(huì)導(dǎo)致對(duì)土壤和表水層低密度而長(zhǎng)時(shí)間的污染，所以多個(gè)國(guó)家已禁止使用秀去津。儀器導(dǎo)津ProminenceLC-20A液相色譜儀：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20AC自動(dòng)進(jìn)樣器，SPD-20AV紫外檢測(cè)器試劑

秀去津標(biāo)準(zhǔn)品，甲醇（HPLC級(jí)），實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品配制

用少量二氯甲烷溶解秀去津后，用甲醇定容，濃度分別為0.05、0.1、0.5、1.0和5.0mg/L。色譜條件

分析：Shim-packVP-ODS(250mmL.*4.6mmI.D.)

流動(dòng)相：甲醇：水=8：2

流速：1.0mL/min

溫度：40℃

檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

第四十八頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日甲萘威的HPLC測(cè)定方法說(shuō)明

甲萘威是具廣譜性的殺蟲劑，它在人體內(nèi)有蓄積性，水法中規(guī)定的最低檢測(cè)質(zhì)量為2ng。儀器導(dǎo)津ProminenceLC-20A液相色譜儀：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20AC自動(dòng)進(jìn)樣器，SPD-20AV紫外檢測(cè)器試劑

甲萘威標(biāo)準(zhǔn)品，甲醇（HPLC級(jí)），實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品配制

用無(wú)水乙醇溶解甲萘威后，濃度分別為0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0mg/L。色譜條件

分析柱：Shim-packVP-ODS(150mmL.*4.6mmI.D.)

流動(dòng)相：甲醇：水=6：4

流速：1.0mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

第四十九頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日氨基甲酸酯的HPLC測(cè)定方法流程圖1.脫氣機(jī)2.低壓梯度單元3.流動(dòng)相輸液泵4.混合器5.自動(dòng)進(jìn)樣器6.柱箱7.分析柱8.化學(xué)反應(yīng)箱9.脫氣機(jī)10.衍生試劑輸液泵11.混合器12.熒光檢測(cè)器13.阻尼器14.反應(yīng)環(huán)15.反應(yīng)環(huán)M1,M2.流動(dòng)相R1,R2.衍生試劑溶液

M1M2R1R291010123457681112131415第五十頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日氨基甲酸酯的HPLC測(cè)定方法儀器導(dǎo)津ProminenceLC-20A氨基甲酸酯分析系統(tǒng)：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20AC自動(dòng)進(jìn)樣器，RF-10Axl熒光檢測(cè)器，CRB-6A柱后反應(yīng)箱試劑

氨基甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品，甲醇（HPLC級(jí)），實(shí)驗(yàn)用水（超純水），OPA（Wako,生物分析用），β-硫基丙酸，硼酸（Wako,氨基酸分析用），氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純）標(biāo)準(zhǔn)品配制

用甲醇溶解氨基甲酸酯后，濃度分別為0.01、0.05、0.1、0.5、1mg/L。色譜條件

分析柱：Shim-packFC-ODS(75mmL.*4.6mmI.D.)

流動(dòng)相：AB梯度洗脫A:水B:40%甲醇

流速：1.0mL/min

柱溫：50℃

衍生劑1：50mMNaOH

反應(yīng)溫度：100℃

流速：0.5mL/min

衍生劑2：OPA

反應(yīng)溫度：50℃

流速：0.5mL/min

檢測(cè)條件：Ex=340nm,Em=445nm

第五十一頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日消毒副產(chǎn)物指標(biāo)No名稱檢測(cè)儀器檢測(cè)方法1三氯甲烷GC-ECD+頂空（同5750.8四氯化碳）1：填充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細(xì)管GC+頂空2三溴甲烷GC-ECD+頂空（同5750.8四氯化碳）1：填充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細(xì)管GC+頂空3二氯一溴甲烷（mg/L)GC-ECD+頂空（同5750.8四氯化碳）1：填充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細(xì)管GC+頂空4一氯二溴甲烷（mg/L)GC-ECD+頂空（同5750.8四氯化碳）1：填充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細(xì)管GC+頂空5二氯甲烷GC-FID+頂空1：頂空氣相GC6甲醛UV1：4-氨基-3-聯(lián)氨-5-硫基-1，2，4-三氮雜茂（AHMT)分光光度法7乙醛GC-FID1：GC8三氯乙醛GC-ECD1：GC9二氯乙酸GC-ECD1：液液萃取衍生氣相色譜法10三氯乙酸GC-ECD1：液液萃取衍生氣相色譜法11氯化氰UV1：異煙酸-巴比妥酸分光光度法122，4，6-三氯酚GC-ECD，GC-ECD+頂空+固相萃取1：衍生化GC；2：頂空固相萃取GC13亞氯酸鹽IC1：碘量法；2：IC離子色譜法14溴酸鹽IC1：IC離子色譜-氫氧根系統(tǒng)淋洗液；2：IC離子色譜-碳酸鹽系統(tǒng)淋洗液第五十二頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日消毒副產(chǎn)物指標(biāo)GC/MS測(cè)定生活飲用水中的環(huán)芳涇GC/MS測(cè)定生活飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs)GC/MS測(cè)定生活飲用水中三氯乙醛GC/MS測(cè)定生活飲用水中酚類化合物生活飲用水中消毒副產(chǎn)物指標(biāo)-溴酸根BrO3-的測(cè)定第五十三頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日GC/MS測(cè)定生活飲用水中的環(huán)芳涇樣品前處理

參照GB/T5750.8-2006GC/MS分析參數(shù)

裝置：GCMS-QP2010Plus

進(jìn)樣口溫度:280℃

進(jìn)樣方式：不分流

流量控制方式：恒線速度（44.4cm/min)

色譜柱：RTX-5ms,30m*0.25mm*0.25um

柱箱溫度：50℃(3min)-10℃/min-200℃-5℃/min-280℃(8min)

接口溫度：280℃

離子源溫度：250℃

掃描方式：定性分析：Scan方式（m/z45-400)

定量分析：SIM方式第五十四頁(yè)，共六十二頁(yè)，2022年，8月28日GC/MS測(cè)定生活飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs)說(shuō)明EPA8260方法被廣泛用于環(huán)境實(shí)驗(yàn)室中測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物。儀器分析條件

BFB調(diào)諧GC/MS先用島津GCMSsolution自動(dòng)調(diào)諧功能調(diào)諧，然后用標(biāo)樣25ngBFB驗(yàn)證。校準(zhǔn)曲線

制作校準(zhǔn)曲線的標(biāo)樣濃度范圍0