中藥制劑的含量測(cè)定

中藥制劑的令菱例定機(jī)述一，舍量測(cè)定的定義和意義中藥制劑的含量測(cè)定是指用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法或儀器分析方法對(duì)制劑中某種（些）有效成分或有效部位進(jìn)行的定量分析。并以其測(cè)定結(jié)果是否符合藥品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定來劌新藥品的優(yōu)力，是技制和評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的重要方落。二、含量瀏定方法中藥制劑含量測(cè)定的方法包括化學(xué)分析法和儀器分析法兩大類。由于中藥制刻組成復(fù)雜，儀器分析法更為帶用?！吨袌D藥典》中藥制利含量河定方法概況見下表。分光光度法、TLCS、HPLC和GC等。方法總教修訂新增刪除IPLC339302820TLC3231212GC233190分光光度法18039謫定次13030重量法5011氮測(cè)定法5110揮發(fā)油測(cè)定盛3001浚出物測(cè)定盛13121總計(jì)4563732723常用定量分析方法-一化學(xué)分析法重量分析法揮發(fā)法莘取法沉淀法滴定分析法 酸堿沉淀配位氧化還原缺點(diǎn):操作繁瑣專屬性不高微量成分準(zhǔn)確度不夠(二)容量分析法的計(jì)算問題1.滴定度2.滴定度的計(jì)算3百分含量計(jì)算例題1：維生素c的含量測(cè)定例題2硼砂的含量測(cè)定■取朱砂粉，研細(xì)，稱取1.1087g,置錐形瓶中，加硫酸25ml與硝酸鉀2g,加熱使成微黃色溶液，放冷，緩緩加水50ml,滴加4%高鎰酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵鉉指示液2ml,用硫氤酸鉉滴定液(0.02043mol/L)滴定，消耗體積14.50ml,每1ml硫氤酸鉉滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)2.326mg的硫化汞(HgS),計(jì)算其含量?。一、定又莓屋扣拙次(TLCSJ條指用一定波長的光照封在落屋極上，對(duì)落屋色譜中有紫外或可見吸收的斑皮或經(jīng)照射能激發(fā)產(chǎn)生笑光的斑點(diǎn)進(jìn)行扣拙，將扣括得列的圖譜及積分依用于藥品定性定量分析的方法。具有分寓分析或重功能。與高效液相色諸盛此較，其有多通道效應(yīng)，可同酎平行分離分析多個(gè)樣?品；流動(dòng)相用量少且選擇葩圈寬、更換方便；固定粗為一次性使用，對(duì)樣■品的預(yù)處理要求不高等優(yōu)點(diǎn)。目前阿著制極、點(diǎn)樣、展開等捺作的儀器化及儀器性能的改進(jìn)，核法檢測(cè)的靈敏度，結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度均大大提高，在中藥及其制刻檢驗(yàn)中，己成為重要的分析方成。《中國藥典》中有32個(gè)中成藥品種采用該次進(jìn)行含量測(cè)定。三、儀器及其工作原理.薄屋掃描儀 中國藥典采用以波長薄屋扣描儀。噂用的有島津CS?930型和CAMAG?II型等。.掃描儀工作原理Kubelka?Munk原理.測(cè)定方＜CU吸收法用吸收法測(cè)定肘，選用鴿燈或笊燈為光源.(2)熒光/用捷先測(cè)定時(shí),用汞燈或氤燈為先源.4.測(cè)定通常用外標(biāo)成外標(biāo)次采用隨行標(biāo)準(zhǔn)，克服了對(duì)照品和樣品不在一起,由于賣驗(yàn)條件不一致而產(chǎn)生的誤;M.5影響落屋掃描定量的因素吸附刻性能及薄屋質(zhì)量；點(diǎn)樣襟作與阿行標(biāo)準(zhǔn);展開條件;顯色條件；落屋掃描參軟等；6簿是扣描定量時(shí)必須注意以下幾點(diǎn)：輸入的捺作參款合理;掃描終點(diǎn)一定要設(shè)在扣完彼除測(cè)斑點(diǎn)即下一個(gè)峰的起點(diǎn)處;掃描方向保持一致，通貴是沿著展開方向或反方向掃描;應(yīng)防止掃描儀檢測(cè)容響應(yīng)依的改變.離it波和色譜法(HighPerformanceLiquidChromatographHPLCJ一、定義以高壓液體為流動(dòng)相的液相色譜分析法稱為高裁液相色譜法O二、特點(diǎn)高分辨，高靈敏，快速，it用危圈覺，€動(dòng)化程度高。特別it合中藥的定性定量分析，《中國藥典》中大多數(shù)中成藥的含量測(cè)定采用此次。反相離子對(duì)色譜：反相離子對(duì)色譜:反相肉子對(duì)色譜多以C8或C18健會(huì)相作為固定相，用含有肉子對(duì)武刻的有機(jī)泳劑?水麻液為流動(dòng)相，其色譜條統(tǒng)穩(wěn)定,不存在固定相流失問題，而且K的調(diào)節(jié)方便，可阿射改變反肉子濃度，改善分離條件.對(duì)照品海液供就品麻液制備測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品廖液與供就品源液各10pI進(jìn)樣，測(cè)得對(duì)照品及供武品中黃基尊的峰而積分別為乂供4對(duì)-某丸中芍藥昔的含量測(cè)定：■某丸研細(xì)，取1.0345g,置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml,密塞，稱定重量，超聲波提取30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得供試品溶液；另取芍藥昔對(duì)照品加稀乙醇制成47.3pg/ml的對(duì)照品溶液，分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各10』，注入液相色譜儀，測(cè)定，得供試品峰面積21345,對(duì)照品峰面積22354,計(jì)算樣品中含芍藥昔的量。?相色譜法一、 定義以免體為流動(dòng)相C亦稱我免)的色譜分析法稱免相色譜法(GOo二、 特點(diǎn)分肉效能高、選擇性好、靈敬度高、分析速度快等。在主要用于中藥制劑中揮發(fā)油及其他揮發(fā)性組分的含量測(cè)定，還可用于水分、乙醇量及農(nóng)藥歿留的測(cè)定。但本法也存在一定局吸性，它對(duì)揮發(fā)性差或遇熱易分解破壞的物質(zhì)璀以分析o含量測(cè)定內(nèi)標(biāo)法 常用于藥物分析。外標(biāo)法少用，因?yàn)镚C進(jìn)樣量小，造成的誤差較大。內(nèi)標(biāo)法fb標(biāo)準(zhǔn)液的制備(2J供或液的制備枝正因子(f)的測(cè)定內(nèi)標(biāo)法特有的參教。-某膠囊的含量測(cè)定，采用氣相色譜法。步驟如下：-①校正因子測(cè)定：取正己烷加無水乙醇制成每1ml含10.70mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取樟腦對(duì)照品20.15mg,置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取lul,注入氣相色譜儀，內(nèi)標(biāo)峰面積為33234,樟腦對(duì)照品峰面積為23415,試計(jì)算校正因子。②測(cè)定法：取本品0.7654g,置25ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，精密量取5ml,置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,加無水乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。吸取lul,注入氣相色譜儀，內(nèi)標(biāo)峰面積為32345,樣品中樟腦峰面積為32356,計(jì)算膠囊中樟腦的含量。?熒光分析法熒光分析法原子吸收光譜-原子吸收分析是基于從