標準解讀

《GA/T 932-2011 生物樣品中敵鼠等六種抗凝血殺鼠劑的高效液相色譜檢驗方法》是一項由中國公安部發(fā)布的技術(shù)標準，旨在為檢測生物樣本（如血液、組織）中常見的六種抗凝血類殺鼠劑提供一套規(guī)范化的高效液相色譜（HPLC）分析流程。這項標準詳細闡述了從樣品預(yù)處理到最終定量分析的全過程，確保檢測結(jié)果的準確性和可靠性。以下是該標準內(nèi)容的概述：

  1. 適用范圍：本標準規(guī)定了利用高效液相色譜法測定生物樣品中敵鼠、溴敵隆、氯敵鼠、殺鼠靈、殺鼠醚和敵鼠鈉鹽這六種抗凝血殺鼠劑的具體方法。適用于公共衛(wèi)生、食品安全、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域中相關(guān)生物樣本的檢測。

  2. 原理：基于樣品中抗凝血殺鼠劑在特定條件下，經(jīng)過提取、凈化后，利用高效液相色譜儀分離，并通過紫外或熒光檢測器進行定性定量分析。每種殺鼠劑在色譜圖中呈現(xiàn)出特定的保留時間和特征峰，據(jù)此進行識別和濃度測定。

  3. 試劑與材料：詳細列出了進行檢測所需的化學(xué)試劑、標準品、溶劑及其規(guī)格要求，確保實驗的重現(xiàn)性。

  4. 儀器設(shè)備：說明了高效液相色譜系統(tǒng)應(yīng)滿足的基本配置，包括泵、進樣器、色譜柱、檢測器等，以及必要的輔助設(shè)備如離心機、凈化柱等。

  5. 樣品前處理：提供了詳細的樣品采集、保存、提取和凈化步驟。這一步驟對于去除干擾物質(zhì)、富集目標化合物至關(guān)重要。

  6. 色譜條件：具體規(guī)定了流動相組成、流速、柱溫、檢測波長等參數(shù)，這些參數(shù)需根據(jù)儀器性能和待測物特性優(yōu)化設(shè)定。

  7. 校準曲線與定量：描述了如何使用標準溶液建立校準曲線，以及如何根據(jù)樣品中目標化合物的峰面積與校準曲線進行定量計算。

  8. 方法驗證：包括精密度、回收率、檢出限和定量限等指標的評估，確保方法的準確度、精密度和靈敏度滿足要求。

  9. 結(jié)果報告：規(guī)定了檢測結(jié)果應(yīng)包含的信息，如樣品基本信息、檢測方法、測定結(jié)果及結(jié)論等。


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  • 2011-04-06 頒布
  • 2011-05-01 實施
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GA/T 932-2011生物樣品中敵鼠等六種抗凝血殺鼠劑的高效液相色譜檢驗方法_第1頁
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GA/T 932-2011生物樣品中敵鼠等六種抗凝血殺鼠劑的高效液相色譜檢驗方法_第3頁
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文檔簡介

CS13.310GAA92中華人民共和國公共安全行業(yè)標準GA/T932—2011生物樣品中敵鼠等六種抗凝血殺鼠劑的高效液相色譜檢驗方法HPLCexaminationmethodforsixanticoagulantrodenticidesineludingdiphacinoneinbiologicalsamples2011-04-06發(fā)布2011-05-01實施中華人民共和國公安部愛布

GA/T932—2011前本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任.本標準由北京市公安局法醫(yī)檢驗鑒定中心提出。本標準由全國刑事技術(shù)標準化技術(shù)委員會毒物分析標準化分技術(shù)委員會（SAC/TC179/SC1）歸口。本標準起草單位：北京市公安局法醫(yī)檢驗鑒定中心本標準主要起草人：楊士云、喬靜、張大明、袁增平。

GA/T932—2011生物樣品中敵鼠等六種抗凝血殺鼠劑的高效液相色譜檢驗方法1范圍本標準規(guī)定了生物樣品中抗凝血殺鼠劑敵鼠、殺鼠靈、殺鼠迷、溴敵隆、大隆、殺它仗的高效液相色譜(HPLC)檢驗方法。本標準適用于生物樣品中敵鼠、殺鼠靈、殺鼠迷、溴敵隆、大隆、殺它仗的定性分析和定量分析，也適用于可疑毒餌等非生物樣品。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GA/T122毒物分析名詞術(shù)語術(shù)語和定義GA/T122界定的術(shù)語和定義適用于本文件原原理本方法采用在生物樣品中加人內(nèi)標物，經(jīng)提取、凈化、濃縮后，用具有二極管陣列檢測器（DAD)的液相色譜測定其中的殺鼠劑。經(jīng)與殺鼠劑標準品對照,以絕對保留時間RT值或相對保留時間RRT值及DAD光譜圖作定性分析(相關(guān)色譜圖和光譜圖參見附錄A)。定量分析時要同時取兩份樣品平行進行提取、進樣,并與平行操作的對照標準品比較,以峰面積為依據(jù).用內(nèi)標法或外標法進行定量。5試劑及材料5.1試劑本方法所用試驗用水為去離子水；甲醇、乙膀、二甲基甲酰胺為色譜純；其他試劑為分析純：）磷酸鹽緩沖液(0.025mol/L):取磷酸氫二鉀5.71g,磷酸二氫鉀3.40g,溶于500ml去離子水中,用磷酸調(diào)pH為3,再用去離子水稀釋至1000mL；b2.0%離子對A水溶液;取2.0mL離子對色譜試劑IPR-A(主成分為十二烷基磺酸鈉)溶于98mL去離子水中；離子對A磷酸鹽緩沖液;取30mL2.0%離子對A水溶液與10mL0.025mol/L磷酸鹽緩沖液(pH=3)混合即可;1.0%離子對A甲醇溶液;取1.0mL離子對色譜試劑IPR

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