標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GA/T 1332-2016法庭科學(xué)血液中甲草胺等五種酰胺類除草劑氣相色譜-質(zhì)譜檢驗方法》這一標(biāo)準(zhǔn)文件,由中華人民共和國公安部發(fā)布,旨在為法庭科學(xué)領(lǐng)域提供一套檢測血液樣本中特定除草劑殘留的標(biāo)準(zhǔn)化流程。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了如何利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)來定性及定量分析血液中包含的甲草胺以及其他四種酰胺類除草劑。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體闡釋:

  1. 適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于法庭科學(xué)領(lǐng)域中,對涉及中毒、意外暴露或犯罪現(xiàn)場調(diào)查等情況下,人體血液樣品中甲草胺、乙草胺、丁草胺、丙草胺和異丙甲草胺這五種常見酰胺類除草劑的檢測與鑒定。

  2. 檢測原理:采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS),通過將血液樣本中的目標(biāo)化合物提取、凈化后,注入氣相色譜柱進(jìn)行分離,隨后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行離子化和質(zhì)量分析,依據(jù)其特有的質(zhì)譜特征圖譜進(jìn)行定性和定量分析。

  3. 樣品處理:標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了血液樣品的采集、保存、前處理步驟,包括但不限于血液的去蛋白、液液萃取或固相萃取等凈化手段,以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)除草劑。

  4. 儀器條件:提供了氣相色譜和質(zhì)譜儀的優(yōu)化操作參數(shù),如色譜柱類型、載氣流速、柱溫程序、離子源類型、掃描模式等,確保分析的靈敏度、準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

  5. 定性與定量分析:描述了通過比較待測樣品的質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜圖,實現(xiàn)化合物的定性確認(rèn)方法。同時,通過內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量,確定血液中各除草劑的濃度。

  6. 質(zhì)量控制:強(qiáng)調(diào)了實驗過程中需進(jìn)行的質(zhì)量控制措施,包括空白試驗、重復(fù)性試驗、回收率試驗等,以驗證方法的可靠性和穩(wěn)定性。

  7. 結(jié)果報告:規(guī)定了檢測結(jié)果的表達(dá)方式,包括檢出限、定量限、測定范圍以及結(jié)果的表述格式,確保檢驗報告的規(guī)范性和法律效力。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2016-09-14 頒布
  • 2016-09-14 實施
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GA/T 1332-2016法庭科學(xué)血液中甲草胺等五種酰胺類除草劑氣相色譜-質(zhì)譜檢驗方法_第1頁
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文檔簡介

ICS13310

A92.

中華人民共和國公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

GA/T1332—2016

法庭科學(xué)血液中甲草胺等五種酰胺類

除草劑氣相色譜-質(zhì)譜檢驗方法

GC-MSexaminationmethodsforfiveactamideherbicidesincludingalachlor

inbloodinforensicscience

2016-09-14發(fā)布2016-09-14實施

中華人民共和國公安部發(fā)布

GA/T1332—2016

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任

。。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國刑事技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會毒物分析分技術(shù)委員會提出并

(SAC/TC179/SC1)

歸口

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京市公安局刑偵總隊公安部物證鑒定中心

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人楊士云喬靜袁增平張文芳何毅于忠山王芳琳

:、、、、、、。

GA/T1332—2016

法庭科學(xué)血液中甲草胺等五種酰胺類

除草劑氣相色譜-質(zhì)譜檢驗方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了法庭科學(xué)血液中五種酰胺類除草劑甲草胺乙草胺異丙甲草胺丁草胺丙草胺的氣

、、、、

相色譜質(zhì)譜檢驗方法

-(GC-MS)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于法庭科學(xué)血液中甲草胺乙草胺異丙甲草胺丁草胺丙草胺的定性定量分析

、、、、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682—2008

毒物分析名詞術(shù)語

GA/T122

3術(shù)語和定義

界定的術(shù)語和定義適用于本文件

GA/T122。

4原理

以空白樣品和添加樣品作對照按平行操作的要求對血液進(jìn)行提取凈化及濃縮后采用氣相色

,,、,

譜質(zhì)譜法檢測以保留時間t質(zhì)譜特征離子碎片峰和相對豐度作為定性判斷依據(jù)與平行操作的添

-,(R)、;

加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)響應(yīng)值比較根據(jù)峰面積之比用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析

,,。

5試劑和材料

除另有說明外本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純試驗用水為三級水見規(guī)定

,,(GB/T6682—2008):

環(huán)己烷

a);

乙醇

b);

標(biāo)準(zhǔn)溶液

c):

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液分別稱取甲草胺乙草胺異丙甲草胺丁草胺丙草胺標(biāo)準(zhǔn)物

1)1.0mg/mL:、、、、

質(zhì)于容量瓶中加一定量乙醇溶解并稀釋至刻度混勻分別配制成

50.0mg50mL,,。

的甲草胺乙草胺異丙甲草胺丁草胺丙草胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液密封置于冰

1.0mg/mL、、、、。,

箱中冷凍保存保存時間個月

。12;

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別移取酰胺類除草劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液于

2)0.1mg/mL:1.0mg/mL1.0mL

容量瓶中加入乙醇稀釋至刻度混勻分別配制成的甲草胺乙草

10mL,,。0.1mg/mL、

胺異丙甲草胺丁草胺丙草胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液密封置于冰箱中冷藏保存

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