食品安全評價概述

第一篇食品安全評價

第一章食品安全常見指標(biāo)及

其檢測方法第二章食品中有毒有害物質(zhì)

的快速檢測方法第三章食品感官評定第四章食品安全風(fēng)險分析食品分析檢驗的目的和任務(wù)食品的基本屬性安全營養(yǎng)感觀可口決定消費者對食品的選擇食品分析檢驗——是專門研究各種食品組成成分的檢測方法及有關(guān)理論，進而評定食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科。以滿足消費者對食品的高安全、高營養(yǎng)、美味可口的要求。食品分析檢驗的任務(wù)分析檢驗的任務(wù)對貯藏和銷售過程中食品的安全進行全程質(zhì)量控制對加工過程的物料及產(chǎn)品品質(zhì)進行控制和管理為新資源和新產(chǎn)品的開發(fā)，新工藝的探索提供科學(xué)依據(jù)食品分析檢驗的方法感觀檢驗法化學(xué)分析法儀器分析法酶分析法微生物分析法分析方法最簡單、成本最低的分析方法。常規(guī)分析中大量使用的分析方法以物質(zhì)的理化性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用光電儀器來測定物質(zhì)含量。第一章食品安全常見指標(biāo)及

其檢測方法第二章食品中有毒有害物質(zhì)

的快速檢測方法第三章食品感官評定第四章食品安全風(fēng)險分析第一章食品安全常見指標(biāo)及

其檢測方法主要內(nèi)容食品一般成分及其檢測方法1食品添加劑及其檢測方法2農(nóng)藥及其檢測方法3獸藥及其檢測方法4致病菌及其檢測方法5化學(xué)元素及其檢測方法6食品加工過程形成的有害化學(xué)物質(zhì)及其檢測方法7生物（真菌）毒素及其檢測方法8營養(yǎng)成分的檢驗宏觀營養(yǎng)物質(zhì)微觀營養(yǎng)物質(zhì)其他膳食成分蛋白質(zhì)、脂類、碳水化合物維生素、礦物質(zhì)水、膳食纖維、其他營養(yǎng)物質(zhì)第一節(jié)食品一般成分及其檢測方法（一）水的作用水是生命活動必不可少的物質(zhì)

在生命活動中充當(dāng)溶劑、營養(yǎng)運載體、反應(yīng)介質(zhì)、反應(yīng)物、潤滑劑等。食品組成體系離不開水保持食品良好的感官性狀、維持食品中組分間的平衡關(guān)系、保證食品具備一定的保質(zhì)期等等。一、水分（二））食品品中水水分存存在的的形式式根據(jù)水水在食食品中中所受受束縛縛力的的不同同可分分為兩兩大類類：自由水FreeWater（游離水）結(jié)合水BoundWater（束縛水）潤濕水分毛細(xì)管水滲透水分食品中中哪些些水分分是易易除去去的？？食品干干燥、、蒸發(fā)發(fā)時去去掉的的水分分主要要為自自由水水。很難用用蒸發(fā)發(fā)的方方法分分離除除去結(jié)結(jié)合水水。（三））食品品中水水分測測定的的意義義水是食食品的的重要要組成成成分分之一一水是重重要的的營養(yǎng)養(yǎng)素之之一有些食食品的的水分分含量量有專專門的的規(guī)定定控制食食品的的水分分含量量，對對于保保持食食品的的感官官性狀狀，維維持食食品中中其他他組分分的平平衡關(guān)關(guān)系，，保證證食品品具有有一定定的保保存期期等均均起著著重要要的作作用（四））水分分的測測定直接法法——利用水水分本本身的的物理理性質(zhì)質(zhì)、化化學(xué)性性質(zhì)測測定水水分：：干燥法法、蒸蒸餾法法、卡卡爾·費休法法等間接法法——利用食食品的的物理常常數(shù)通通過函函數(shù)關(guān)關(guān)系確定水水分含含量。。如測測相對對密度度、折折射率率、電電導(dǎo)、、旋光光率等等一般來來說，，直接接法比比間接接法準(zhǔn)準(zhǔn)確度度高干燥法法常壓干干燥法法減壓干干燥法法紅外線線干燥燥法蒸餾法法卡爾費費休法法其他方方法干燥法法特點點：費時較較長，，但操操作簡簡便，，應(yīng)用用范圍圍較廣廣。特別是是真空烘烘箱干干燥法法，常被被當(dāng)作作標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)法二、灰灰分（一））、概概述食品的的組成成十分分復(fù)雜雜，由由大量量有機物物質(zhì)和豐富富的無機成成分組成。。在高溫灼灼燒時，食食品發(fā)發(fā)生一一系列列物理理和化化學(xué)變變化，，最后后有機機成分分揮發(fā)發(fā)逸散散，而而無機成成分（（主要要是無無機鹽鹽和氧氧化物物）則則殘留留下來來，這這些殘殘留物物稱為為灰分分。標(biāo)示食食品中中無機機成分分總量量的一項項指標(biāo)標(biāo)。總灰分分水溶性性灰分分水不溶溶性灰灰分酸溶性性灰分分酸酸不不溶性性灰分分水溶性性灰分分——反映可溶性性K、Na、Ca、Mg等的氧氧化物物和鹽鹽類的含量量?？煽煞从秤彻u、、果凍凍等制品品中果汁的含量量。酸溶性性灰分分——反映Fe、Al等氧化化物、、堿土土金屬屬的堿堿式磷磷酸鹽鹽的含含量。。酸不溶溶性灰灰分——反映污染的的泥沙沙及機機械物物和食品品中原原來存存在的的微量量SiO2的含量量。（二））灰分分的測測定意義1.判斷食食品受污染染程度；；2.評價食食品的的質(zhì)量指指標(biāo)；3.反映植植物生生長的的成熟度度和自自然條條件對其的的影響響；4.反映動物品品種、、資料料組分分對其的的影響響。例：面粉生生產(chǎn)，，往往往在分分等級級時要要用灰灰分指指標(biāo)，，因小麥麩麩皮的的灰分分含量量比胚胚乳高高20倍。富強粉粉：0.3~0.5%，標(biāo)準(zhǔn)粉粉：0.6~0.9%，全麥粉粉：1.2~2.0%，總灰分分測定定（GB5009.4-2003）直接灼灼燒法法：把一定定量的的試樣樣經(jīng)炭炭化后后放入入高溫溫爐內(nèi)內(nèi)灼燒燒，使使有機機物被被氧化化分解解，以以二氧氧化碳碳、氮氮的氧氧化物物及水水等形形式逸逸出，，無機機物則則以硫硫酸鹽鹽、磷磷酸鹽鹽、氯氯化物物等無無機鹽鹽和金金屬氧氧化物物的形形式殘殘留下下來，，這些些殘留留物即即為灰灰分。。稱量量殘留留物的的質(zhì)量量即可可計算算出總總灰分分的含含量。。（一））概述述蛋白質(zhì)質(zhì)是含氮的的有機機化合合物，分子子量很很大。。主要由由C、H、O、N、S五種元元素組組成。。某些些蛋白白質(zhì)中中還含含有微微量的的P、Cu、Fe、I等。在食品和和生物物材料料中常包包括蛋蛋白質(zhì)質(zhì)，可可能還還包括括有非非蛋白白質(zhì)含含氮的的化合合物，，（如如核酸酸、含含氮碳碳水化化合物物、生生物堿堿等；；含氮氮類脂脂、卟卟啉和和含氮氮的色色素））。三、蛋蛋白質(zhì)質(zhì)食品中中蛋白白質(zhì)的的含量量食品種類

蛋白質(zhì)的百分含量食品種類

蛋白質(zhì)的百分含量大米(糙米)大米(白米)小麥粉(整粒)玉米粉(整粒)意大利面條玉米淀粉7.97.113.76.912.80.3大豆(成熟、生）豆(腰子狀、生)豆腐(生、堅硬)豆腐(生、普通)36.523.615.88.1（二））檢測測目前常常用的的有五五種經(jīng)經(jīng)典方方法：：定氮法法：靈靈敏度度0.2~1.0mg雙縮脲脲法（Biuret法）：1~20mgFolin－酚試劑劑法(Lowry法)：50~100μg紫外吸吸收法法：5μg考馬斯斯亮藍(lán)藍(lán)法（Bradford法）：1~5μg方法靈敏度時間原理干擾物質(zhì)說明凱氏定氮法(Kjedahl法)靈敏度低,適用于0.2~1.0mg氮,誤差為2％費時8～10小時將蛋白氮轉(zhuǎn)化為氨，用酸吸收后滴定非蛋白氮(可用TCA沉淀蛋白質(zhì)而分離)用于標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)含量的準(zhǔn)確測定;干擾少;費時太長雙縮脲法(Biuret法)靈敏度低1～20mg中速20~30分鐘多肽鍵＋堿性Cu2＋紫色絡(luò)合物硫酸銨;Tris緩沖液；某些氨基酸用于快速測定,但不太靈敏;不同蛋白質(zhì)顯色相似紫外吸收法較為靈敏50～100g快速5～10分鐘各種蛋白質(zhì)中的Tyr和Trp殘基在280nm處的光吸收嘌吟和嘧啶；各種核苷酸用于層析柱流出液的檢測；核酸的吸收可校正Folin－酚試劑法(Lowry法)靈敏度高～5g慢速40～60分鐘雙縮脲反應(yīng);磷鉬酸－磷鎢酸試劑被Tyr和Phe還原硫酸銨;Tris緩沖液;甘氨酸;各種硫醇耗費時間長；操作要嚴(yán)格計時；顏色深淺隨不同蛋白質(zhì)變化考馬斯亮藍(lán)法(Bradford法)靈敏度最高1～5g快速5～15分鐘考馬斯亮藍(lán)染料與蛋白質(zhì)結(jié)合時,其max由465nm變?yōu)?95nm強堿性緩沖液；TritonX-100;SDS最好的方法;干擾物質(zhì)少;顏色穩(wěn)定;顏色深淺隨不同蛋白質(zhì)變化適用于于各種種食品品中蛋蛋白質(zhì)質(zhì)的測測定適用于于蛋白白質(zhì)含含量在在10g/100g以上的的糧食食、豆豆類、、奶粉粉、米米粉、、蛋白白質(zhì)粉粉等固固體試試樣的的篩選選測定定GB50095-2010本標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)不適適用于于添加加無機機含氮氮物質(zhì)質(zhì)、有有機非非蛋白白質(zhì)含含氮物物質(zhì)的的食品品測定定。四、脂脂類（一））概述述脂類(Lipids)是一大大類疏水化化合物物，它們們具有有兩個個特性性：均溶于于有機溶溶劑而不溶溶于水水在活細(xì)胞胞結(jié)構(gòu)構(gòu)中有重重要的的生理理作用用脂類包括括：中性脂肪:主要是油類(oils)和脂肪類類(fats)。類脂(lipoids):是性質(zhì)類類似油脂脂的物質(zhì)質(zhì)，主要要是磷脂、糖糖脂和固固醇等常見食物物的油脂脂含量食物脂肪％食物脂肪％花生39.2豬肉（瘦）28.8黃豆（干）18.4牛肉（腰）19.1葵花籽51.1羊肉（瘦）13.6核桃63.0兔肉0.9杏仁49.6雞肉2.5松子63.3鴨肉7.5榛子49.7鵝肉11.2芝麻61.7雞蛋11.6面粉1.5雞蛋黃30.0方便面21.1鯽魚1.6甜酥夾心餅干35.1帶魚4.2脂肪（三三酰甘油油）1分子甘油油和3分子脂肪肪酸結(jié)合合而成的的酯。脂肪酸飽和脂肪肪酸：軟脂酸（（16C）、硬脂脂酸（18C）。不飽和脂脂肪酸含1個雙鍵（（油酸））含2個雙鍵（（亞油酸酸）含3個雙鍵（（亞麻酸酸）含4個雙鍵（（花生四四烯酸））必需脂肪肪酸（二）、、常用的的測定脂脂類的方方法1、索氏提提取法：測定多多種食品品脂類含含量的代表性方方法2、酸分解法法：能對包包括結(jié)合態(tài)脂脂類在內(nèi)內(nèi)的全部部脂類進行定量量3、羅紫-哥哥特里法法：主要用用于乳及乳制制品中脂類的的測定4、巴布科科克氏法法5、蓋勃氏氏法6、氯仿——甲醇提提取法等等。五、糖類類（一）概概述糖類物質(zhì)質(zhì)是食品品工業(yè)主主要原料料和輔助助材料，，也是大大多數(shù)食食品的主主要成分分之一。。包括:（1）單糖：葡萄糖、、果糖等。（2）低聚糖：蔗糖、麥麥芽糖、、乳糖、、麥芽低聚聚糖、低低聚果糖糖、低聚半半乳糖等等。（3）多糖同多糖：由同一一種單糖糖構(gòu)成的的多聚糖糖，如淀淀粉、糊糊精、纖纖維素等等；雜多糖：由不同同單糖分分子和糖糖醛酸分分子組成成的多聚聚糖，如如果膠、、黃原膠膠、半纖纖維素等等。（二）、、食品中中糖類物物質(zhì)測定定意義：1、食品中中主要含量量指標(biāo)；2、標(biāo)志著著食物的的熱量；3、食品中中的風(fēng)味物質(zhì)質(zhì)（質(zhì)構(gòu)、、形態(tài)、、口感、、物化性性質(zhì)等））；4、食品工工業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)中重要要控制參數(shù)數(shù)和指標(biāo)標(biāo)。測定方法法直接法：：根據(jù)糖類類物質(zhì)的的理化性質(zhì)質(zhì)作為分析析原理制制定的各各種分析析方法。。間接法：：根據(jù)已知知食品的的組成，，扣除測定定的水分、蛋蛋白質(zhì)、、粗脂肪肪、總灰灰分等含量以以后，利利用差減法計算出來來的，通通常以無無氮抽提提物或總總碳水化化合物來來表示。。直接法直接法比比間接法法更基本本更實際際，主要要包括：：物理法——相對密度度法、折折光法、、旋光法法等化學(xué)法——還原糖法法、比色色法等層析法——紙層析、、薄層層層析、柱柱層析等等，包括括氣相色色譜（GC）、高效效液相色色譜（HPLC）、糖離離子色譜譜等。酶分析——利用酶的的專一性性，例如如用淀粉粉酶測定定淀粉含含量；葡葡萄糖氧氧化酶測測定葡萄萄糖；β-半乳糖脫脫氫酶測測定乳糖糖、半乳乳糖等。。其它方法法——電泳法法、生生物傳傳感器器法等等。（1）還原原糖的的測定定單糖是是糖類類物質(zhì)質(zhì)的基基礎(chǔ)，，通過過測定定單糖糖的含含量，，可換換算為為總糖糖、雙雙糖及及多糖糖。單糖具具有還原性性（游游離醛醛基或或酮基基）。麥芽糖糖和乳乳糖分分子中中含有有一個個半縮縮醛羥羥基，，也有有還原原性。。利用糖糖的還還原性性制定定的測測定方方法稱稱為還原糖糖法：還原糖糖（還還原劑劑）+氧化劑劑→產(chǎn)產(chǎn)物直接滴滴定法法原理：葡萄糖糖（樣樣品溶溶液,約0.1%濃度））+堿性銅銅試劑劑→產(chǎn)產(chǎn)物方法：2min內(nèi)加熱熱至沸沸騰，，在1min內(nèi)，以以1滴/2s的速度度滴滴至終終點。。指示劑劑：次甲基基藍(lán)氧化態(tài)態(tài)（藍(lán)藍(lán)色））→還還原原態(tài)（（無色色）←高錳酸酸鉀滴滴定法法（貝爾爾德藍(lán)藍(lán)Bertrand法）還原糖糖的經(jīng)典測測定方方法國標(biāo)GB/T5009.7中的第第一法法方法的的準(zhǔn)確度度和重重現(xiàn)性性都優(yōu)于于直接接滴定定法，，適用于于各類食食品中還原原糖的的測定定。但操作復(fù)復(fù)雜、、費時時、需需使用用專用用的檢檢索表表（相當(dāng)當(dāng)于氧氧化亞亞銅質(zhì)質(zhì)量的的葡萄萄糖、、果糖糖、乳乳糖、、轉(zhuǎn)化化糖質(zhì)質(zhì)量表表）（2）蔗糖糖的測測定蔗糖屬屬非還原原性雙雙糖，但可水解解為一一個葡葡萄糖糖和一一個果果糖，，稱為為轉(zhuǎn)化化糖，可用用還原糖糖法測定。。對于于純度度較高高的蔗蔗糖溶溶液，，也可可用相相對密密度法法、析析光法法，旋旋光法法等物物理法法測定定。鹽酸水水解法法（GB/T5009.8)C12H22O11+H2O→→2C6H12O6（蔗糖糖，342）（（轉(zhuǎn)化化糖，，360）故由轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化糖糖的含含量換換算成成蔗糖糖含量量時，，應(yīng)乘乘以系系數(shù)：：342/360=0.95（3）總糖糖的測測定在許多多食品品中共同存存在有有多種種單糖糖和低低聚糖糖，這些些糖有有的是是來自自原料，有的的是在在生產(chǎn)過過程中因為為某種種目的的而人人為加加入的的，有有的則則是在在加工過過程中中形成成的（如蔗蔗糖水水解））。這些糖糖分通通常不必也也不需需要加加以區(qū)區(qū)分和和單獨獨測定定，只需需要測測定其其總量量，故故出現(xiàn)現(xiàn)了“總糖”這一概概念.總糖是是指單糖（（葡萄萄糖、、果糖糖）、、雙糖糖（蔗蔗糖、、麥芽芽糖、、乳糖糖）的總量量?？偺堑牡臏y定定：以還原糖的測測定為基礎(chǔ)常用方法：：有直接滴定法法，蒽酮比比色法等，常以轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化糖計。。蒽酮比色法法：是一個個快速而簡便便的定糖方法法。蒽酮可以與與游離的已已糖或多糖糖中的已糖糖基、戊糖糖基及已糖糖醛酸起反反應(yīng)，反應(yīng)后溶溶液呈藍(lán)綠色，在620nm處有最大吸吸收。（4）淀粉的測測定淀粉的單體體成分為葡葡萄糖，聚聚合度為100-3000。按聚合形形式可分為為直鏈淀粉和和支鏈淀粉粉。一般淀粉均均含有這兩兩種淀粉，，但糯大米、糯糯玉米、糯糯高梁幾乎100%為支鏈淀粉粉。兩種淀粉的比例例不同，改變變了淀粉或或作用的食食用品質(zhì)。。淀粉具有晶體結(jié)構(gòu)，不同同來源的淀淀粉，其形形狀和大小小各不相同同。淀粉不溶于30%以上濃度的的乙醇溶液。淀粉水溶液液具有旋光性，比旋光度度為+201.5。-+205。淀粉可在酸酸或酶的作作用下水解解，最終產(chǎn)產(chǎn)物是葡萄萄糖。淀粉的測定定就是根據(jù)據(jù)這些性質(zhì)質(zhì)制定的。。酸水解法通常用鹽酸酸水解（GB/T5009.9）（C6H1005）n+nH2O=nC6H12O6162180按還原糖法法得出葡萄萄糖總量后后，乘以系系數(shù)162/180=0.9后，即為淀淀粉含量。。本法適用于淀粉粉含量較高高，半纖維素、、果膠、多多縮戊糖等等其他多糖糖成分較少少的樣品。。因為后者在在酸性條件件下也可被被水解生成成木糖，戊戊糖等還原原糖，造成成結(jié)果偏高高。（5）粗纖維的的測定食品中的粗粗纖維在化學(xué)上不是是單一組分分的物質(zhì)，包括有纖維素、半半纖維素、、木質(zhì)素等多種組分分的混合物物，常指不被稀酸、、稀堿所溶溶解的一類類物質(zhì)。近代提出了了“膳食纖維”概念，指不被人的消消化系統(tǒng)所所消化、分分解、吸收收的一類物物質(zhì)，包括括纖維素、、半纖維素素、木質(zhì)素素、戊聚糖糖、果膠、、樹膠等。纖維或膳食食纖維有生生理功能，，所以引起起人們的重重視。粗纖維的測測定定義：用熱的稀酸酸、稀堿依依次處理，，除去蛋白質(zhì)質(zhì)、脂肪，，再用乙醇醇或乙醚除除去單寧、、色素及脂脂肪，扣除除灰分，即為粗纖纖維。方法：物理處理過過程，稱量量測定（纖纖維素測定定儀）。GB/T5009.10（6）不溶性膳膳食纖維的的測定定義指食品中的的不溶性于水水的纖維素素、半纖維維素、木質(zhì)質(zhì)素等。方法：中性洗滌法法用熱的中性性洗滌劑溶溶液浸煮樣樣品，可除除去糖分、蛋白白質(zhì)、淀粉粉、果膠等等物質(zhì)。再經(jīng)α—淀粉酶溶解解除去結(jié)合合態(tài)淀粉，，最后用水水、丙酮洗洗滌除去殘殘存的脂肪肪、色素、、所殘存的干干物質(zhì)即定定義為不溶溶性膳食纖纖維。GB/T5009.88-2003第二節(jié)食食品添加劑劑及其檢測測方法防腐劑抗氧化劑色素甜味劑酸度調(diào)節(jié)劑劑漂白劑發(fā)色劑食品添加劑劑分類：按按來源分為為天然與合合成兩類：：天然食品添添加劑：主要來自于于動、植物組組織或微生生物的代謝產(chǎn)物物。人工合成食食品添加劑劑：是通過化學(xué)手段使元素或化化合物發(fā)生生氧化、還還原、縮合合、聚合、、成鹽等一一系列化學(xué)學(xué)反應(yīng)而制制成。食品添加劑劑種類有：防腐劑、抗抗氧化劑、、發(fā)色劑、、漂白劑、、酸味劑、、凝固劑、、疏松劑、、增稠劑、、消泡劑、、甜味劑、、著色劑、、乳化劑、、品質(zhì)改良良劑、抗結(jié)結(jié)劑、酶制制劑、香料料、營養(yǎng)強強化劑、食食品加工助助劑、增味味劑、保鮮鮮劑及其它它添加劑等等。2022/12/2950使用用食食品品添添加加劑劑應(yīng)應(yīng)該該遵遵循循以以下下原原則則：：經(jīng)過過規(guī)規(guī)定定的的食品品毒毒理理學(xué)學(xué)安安全全評評價價程程序序的的評評價價證明明在在使使用用限限量量內(nèi)內(nèi)長長期期使使用用對對人人體體安安全全無無害害。。不影影響響食品品感感官官性性質(zhì)質(zhì)和和原原味味，對對食食品品營養(yǎng)養(yǎng)成成分分不應(yīng)應(yīng)有有破破壞壞作作用用。。食品品添添加加劑劑應(yīng)應(yīng)有有嚴(yán)嚴(yán)格格的的質(zhì)量量標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)，其其有有害害雜雜質(zhì)質(zhì)不不得得超超過過允允許許限限量量。。不得得由于于使使用用食食品品添添加加劑劑而而降低低良良好好的的加加工工措措施施和和衛(wèi)衛(wèi)生生要要求求。不得得使用用食食品品添添加加劑劑掩蓋蓋食品品的的缺缺陷陷或或作作為為偽偽造造的的手手段段。。未經(jīng)經(jīng)衛(wèi)衛(wèi)生生部部允允許許嬰兒兒及及兒兒童童食食品品不不得得加加入入食食品品添添加加劑劑。2022/12/2951食品添加劑的的衛(wèi)生學(xué)問題題急性和慢性中中毒引起變態(tài)反應(yīng)應(yīng)體內(nèi)蓄積問題題食品添加劑的的轉(zhuǎn)化問題2022/12/2952食品添加劑的的測定一般包括三部部分的內(nèi)容，，即：添加劑劑本身身的測測定，以保保證其其應(yīng)有有的質(zhì)量標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)和和安全全性，主要要有鑒鑒別試試驗、、含量量分析析、質(zhì)質(zhì)量指指標(biāo)分分析等等；食品中中食用用添加加劑的定性性、定定量分分析；；食品中中禁用添添加劑劑的測定定。日常檢檢驗中中經(jīng)常常遇到到的食食品添添加劑劑主要要有防腐劑劑、抗抗氧化化劑、、著色色劑、、發(fā)色色劑、、甜味味劑等，測定方方法：比色色法、、紫外外分光光光度度法、、薄層層色譜譜法、、HPLC法、GC2022/12/2953食品中中常見見添加加劑的的測定定防腐劑的測定食品中苯甲酸、山梨酸及其鹽的測定食品中對羥基苯甲酸酯的測定食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定食品中脫氫乙酸的測定禁用防腐劑的檢驗抗氧化劑的測定食品中BHA和BHT的測定油脂中沒食子酸丙脂PG的測定甜味劑的測定食品中的糖精鈉的分析食品中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定食品中天門冬酰苯丙氨酸甲酯的測定漂白劑的測定食品中亞硫酸鹽的測定食品中過氧化苯甲酰的測定食品中發(fā)色劑——亞硝酸鹽與硝酸鹽含量的分析食品中著色劑的測定2022/12/2954（一）概述述防腐劑：能能防止由微微生物作用用引起食品品腐敗變質(zhì)質(zhì)、延長食食品保存期期的一種食食品添加劑劑，它還有有防止食物物中毒的作作用。GB2760按作用分為為：殺菌劑劑和抑菌劑劑2022/12/2955一、防腐腐劑的測定定苯甲酸、苯苯甲酸鈉山梨酸、山山梨酸鉀等等有機防腐劑劑丙酸及其鹽鹽類對羥基苯甲甲酸酯類脫氫乙酸過氧乙酸無機防腐劑劑天然防腐劑劑乳酸鏈球菌菌素和納他他霉素酸性防腐劑劑硝酸鹽和亞亞硝酸鹽、亞硫酸及其其鹽類、游離氯與與次氯酸鹽鹽、二氧化化碳等（二）檢測測方法薄層色譜法法：時間長長、準(zhǔn)確度度差高效液相：：儀器昂貴貴、難以普普及氣相：最重重要的分析析技術(shù)，極極好的靈敏敏度和分離離度毛細(xì)管氣相相色譜法二、抗氧化化劑（一）概述述抗氧化劑：：能阻止或延遲遲食品氧化化，以提高高食品穩(wěn)定定性，延長食品安安全儲藏期期限的食品品添加劑。。按其溶解性能，抗氧化化劑可分為為油溶性的和和水溶性的兩類；按來源可分為天然的和合合成的兩類。油溶性水溶性丁基羥基茴茴香醚BHA二丁基羥基基甲苯BHT特丁基對苯苯二酚（TBHQ）沒食子酸丙丙酯（PG）VE異抗壞血酸酸糖醇類抗氧化劑天然蝦青素紅辣椒提取物香辛料提取物天然抗氧化化劑2022/12/2960名稱使用范圍最大使用量g/kg備注丁基羥基茴香醚BHA

油脂、油炸食品、干魚制品、餅干、速煮面、速煮米、干制食品、罐頭、腌臘肉制品0.2抗氧化劑(1)與(2)混合使用時，總量不得超過0.2g/kg;（1）、（2）、（3）混合使用時，(1)和(2)總量不得超過0.1g/kg,(3)不得超過0.05g/kg最大使用量以脂肪計二丁基羥基甲苯BHT

0.2沒食子酸丙酯PG

0.1叔丁基對苯二酚（TBHQ）0.2異抗壞血酸鈉果蔬罐頭、果醬、冷凍魚1.0

啤酒0.04瓶裝葡萄酒、果汁飲料類0.15肉及肉制品0.50（二）抗氧氧化劑的檢檢測方法1.液相色譜法以甲醇一水一乙酸體系為流動相,采用梯度洗脫，使用對稱C柱為固定相，檢測限為2mg/kg,回收率為82.4%一98.7%,RSD為1.01%一4.47%。采用基質(zhì)固相分散萃取植物油中抗氧化劑BHA、BHT、TBHQ和PG,經(jīng)高效液相色譜進行分離,其回收率在85.8%~94.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%~4.0%,最低檢測限2ng。標(biāo)準(zhǔn)樣品平均回收率為72.1%~99.6%;RSD為0.7%~7.2%,檢測限TBHQ、NDGA為1ug/g,PG和OG為10ug/g。適用于定量分析抗氧化劑,具有速度快、靈敏度高、色譜柱可反復(fù)使用、樣品量少、容易回收等優(yōu)點2、液相色譜/離子阱質(zhì)譜法

甲醇-水(體積比50∶50)作為流動相,以C18作為分離柱,以電噴霧離子源作為接口,在負(fù)離子檢測模式下進行一、二級質(zhì)譜分析。二級質(zhì)譜檢測的線性范圍為61.8~4542.5μg/L(R2=0.9999),最低檢出限為48μg/L;10種食用植物油中TBHQ的回收率為(81.9±1.9)%~(109.6±4.6)%,RSD(n=10)≤5.3%。該法能快速、簡便、準(zhǔn)確地檢測食用植物油中的抗氧化劑TBHQ。與單獨的液相色譜法相比,液相色譜/離子阱質(zhì)譜聯(lián)用法對經(jīng)液相色譜分離出的組分用TBHQ的二級質(zhì)譜碎片離子進行檢測,比目前常用的紫外和熒光檢測器具有更高的靈敏度和更好的選擇性。3、氣相色譜法一般傳統(tǒng)氣相色譜法測定食用油中抗氧化劑程序是先將油脂溶解于己烷,用乙腈和80%乙醇混合溶液萃取，然后除去溶劑,經(jīng)硅烷化處理,進行檢測。硅烷化抗氧化劑在氣相色譜圖上出峰順序依次為:BHA、TBHQ、BHT、PG。如果以DC-200為固定相,則BHA出峰在前,BHT在后。若以極性大Carbowax20M為固定相,則出峰順序相反。該方法存在步驟繁瑣、耗費試劑多、檢測時間長等缺點,

樣品量大時,難以滿足工作需要;因此許多研究者對該法不斷進行改進,主要是在油樣預(yù)處理程序方面。4、比色法將含有抗氧化劑BHT食用油脂樣品經(jīng)水蒸汽蒸餾,將BHT從油脂中分離出來,餾出物經(jīng)冷凝后用甲醉吸收,然后加入鄰聯(lián)二茵香胺溶液和2ml0.3%亞硝酸鈉溶液,生成橙紅色發(fā)色團,接著用氯仿萃取得紫紅色溶液,在波長520nm處測定吸光度,繪制吸光度與BHT濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,進行比較定量,測定植物油中BHT。含有抗氧化劑PG油脂樣品用乙醚溶解,接著用乙酸按溶液提取,沒食子酸丙酷與亞鐵酒石酸鹽發(fā)生顏色反應(yīng),在波長540nm處測定其吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,測定PG含量。比色法測定抗氧化劑雖儀器簡單,但操作程序繁瑣,測定精度稍差,不能同時測定多種抗氧化劑。5、電分析法利用微分脈沖伏安法同時測定脫水馬鈴薯片中BHA和BHT含量,二者在碳纖維微電極上氧化峰電位差為300mV，利用電分析方法輔以化計量學(xué)技術(shù)同時測定食用油和調(diào)味粉中BHA、BHT、PG和TBHQ。電化學(xué)分析技術(shù)由于其高選擇性和靈敏度、檢測快捷方便特性,所以在復(fù)雜體系中檢測微量化合物和生物活性成分方面應(yīng)用廣泛;而酚類抗氧化劑都是電活性物質(zhì),電化學(xué)分析技術(shù)在抗氧化劑定量分析和抗氧化活性評價方面應(yīng)用潛力巨大。6、氣相色譜-質(zhì)譜法樣品經(jīng)乙腈提取后,進行氣相色譜-質(zhì)譜分析,采用外標(biāo)法定量。結(jié)果:在0.1~10.00mg/kg添加水平范圍內(nèi),3種抗氧化劑的添加回收率在69.1%~111.1%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差4.0%~1.5%,方法的測定低限(LOQ)為0.1mg/kg。該方法具有簡便、快速、準(zhǔn)確、無毒等特點，應(yīng)用于大豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、食用調(diào)和油中的抗氧化劑的測定。討論目前,雖然有多種種抗氧化活活性的檢測測方法,由于抗氧化化反應(yīng)的多多樣性和復(fù)復(fù)雜性,尚未形成一一種標(biāo)準(zhǔn)方方法。抗氧化劑劑在體系中中的抗氧化化活性受很很多因素的的影響,主要有抗氧氧化劑在水水相和油相相間的分配配效應(yīng)、所所處的微環(huán)環(huán)境、被氧氧化底物的的性質(zhì)和組組成,檢測體系。。因此,在進行抗氧氧化活性實實驗設(shè)計時時,這些因素都都要被考慮慮。對于具體某某一被測物物的抗氧化化活性,應(yīng)至少使用用兩種不同同的方法,因為被測物物在一種檢檢測方法中中是抗氧化化劑,而在另一種種方法中有有可能是促促氧化劑。。因此,在檢測被測物物的抗氧化化活性時,首先,應(yīng)明確氧化作作用的底物物是脂類物物質(zhì)、蛋白白質(zhì)還是DNA。其次,不要對樣品品的抗氧化化效果輕易易下結(jié)論,除非實驗條條件與應(yīng)用用環(huán)境條件件基本相同同。三、色素（一）概述述常用的食品品色素按來源分：天然色素：：來自生物機機體，主要要由植物組織中提取取，也包括括來自動物和微生物的一些色素素。人工合成色色素：是指用人工化學(xué)合合成方法所制得的有有機與無機機色素，主主要是指以以煤焦油中中分離出來來的苯胺染料為原料制成成的有機色色素。按溶解特性性分為：水溶性和脂脂溶性。目前使用用的合成著著色劑均為水溶性性。天然與合成成著色劑的的比較天然著色劑劑［優(yōu)點］天然色素多多來自動、、植物組織織，除藤黃黃外，其余余對人體無無毒害，安安全性高；；有的天然色色素具有生生物活性（（如β—胡蘿卜素、、VB2），因而兼兼有營養(yǎng)強強化作用；；天然色素能能更好地模模仿天然物物顏色，著著色時色調(diào)調(diào)比較自然然；有的品種具具有特殊的的芳香氣味味，添加到到食品中能能給人帶來來愉快的感感覺。［缺點］（1）色素含量量一般較低低，著色力力比合成色色素差；（2）成本高高；（3）穩(wěn)定性性差，有有的品種種隨pH值不同而而色調(diào)有有變化（4）難于用用不同色色素配出出任意色色調(diào)；（5）在加工工及流通通過程中中，受外外界因素素的影響響易劣變變；（6）由于共共存成分分的影響響，有的的天然色色素有異異味、異異臭。合成著色色劑［優(yōu)點］］［缺點］］（三）結(jié)結(jié)論

特點種類

安全

色域

穩(wěn)定

著色

拼色

成本

天然高

窄

差

好差

高合成差

寬好差

宜

低

成本低、、價格廉廉；具有色澤澤鮮艷，，著色力力強，穩(wěn)穩(wěn)定性高高，無臭臭無味；；易溶解，，易調(diào)色色大多以煤煤焦油為為原料制制成，其其化學(xué)結(jié)結(jié)構(gòu)屬偶偶氮化合合物，可可在體內(nèi)內(nèi)代謝生生成β—萘胺和α—氨基-1-1萘酚，這這兩種物物質(zhì)具有有潛在的的致癌性性。1.安全性2.溶解度（分散性性，均勻勻程度））3.著色度（染著性性）4.堅牢度（（穩(wěn)定性性）耐熱耐光耐酸堿耐氧化、、還原ADI值愈大，，表示毒毒性愈小小。天然不等等于無毒毒。某些天然然色素ADI值較小，，并不比比人工合合成色素素安全不少天然然色素的的毒性資資料比較較少，未未能制訂訂ADI值。就是是說，它它們的毒毒性還不不甚清楚楚。我國允許許使用的的人工合合成色素素，莧菜紅與與赤蘚紅紅ADI值較小，其他幾幾種ADI值均在2.5以上，在在一定使使用量范范圍內(nèi)是是安全的的。歸納幾種合成成色素的的性質(zhì)比比較（二）檢檢測方法法HPLC:可測定食食品中21種合成色色素（允允許1種，不允允許11種）季胺濾柱柱-HPLC:可測定食食品中的的12種色素，，步驟相相對簡單單薄層色譜譜比色法四、甜味味劑（一）概概述甜味劑是是賦予食品品甜味的添加劑劑可分為天然甜味味劑和人工合成成甜味劑劑。天然甜味味劑：包括蔗蔗糖、果果糖、葡葡萄糖、、麥芽糖糖等天然糖類類和糖的的衍生物物（如木糖糖醇、麥麥芽糖醇醇等）以以及其它它天然甜味味物（如甜菊菊糖甙、、甘草酸酸、某些些蛋白質(zhì)質(zhì)等）。。人工合成成甜味劑劑：主要是一一些具有有甜味的的化學(xué)物物質(zhì)，其其甜度一一般比蔗蔗糖高數(shù)數(shù)十倍仍仍至數(shù)百百倍，但但不具有有任何營營養(yǎng)價值值。我國批準(zhǔn)并廣廣泛使用的主主要有糖精鈉、環(huán)已已基氨基磺酯酯鈉（甜蜜素素）、天門冬冬酰氨酸甲酯酯（甜味素））等。名稱相對甜度名稱相對甜度蔗糖1.0糖精200～500葡萄糖0.7甜蜜素50果糖1.03～1.731,4,6-三氯代蔗糖2000麥芽糖0.46甜菊糖苷300乳糖0.16～0.27甘草素200～300鼠李糖0.3甘茶素600～800棉子糖0.23羅漢果素300半乳糖0.3～0.6天門冬甜160～220甘露糖0.3～0.6低聚麥芽糖0.2木糖0.4～0.7木糖醇0.6～.0低聚果糖0.3～0.6麥芽糖醇0.75～0.95低聚木糖0.4甘露糖醇0.7山梨糖醇0.5～0.7赤蘚糖醇0.75各種甜味劑的的相對甜度HPLC：可以測定食品品中的糖精鈉、甜味味素、甜蜜素素、安賽蜜、、甘草苷、甜甜菊糖苷薄層色譜離子選擇電極極（二）測定方方法五、酸度調(diào)節(jié)節(jié)劑（一）概述用以維持或改變食食品酸堿度的物質(zhì)，亦稱稱pH調(diào)節(jié)劑。是增強食品中中酸味和調(diào)整整食品中pH或具有緩沖作作用的酸、堿堿、鹽類物質(zhì)質(zhì)總稱。應(yīng)注意這些酸酸的純度鉛、、砷含量不能能超標(biāo)，生產(chǎn)產(chǎn)這些酸味劑劑的鹽酸、硫硫酸等原料要要求高純度，，并保證所制制成品中不含含游離無機酸酸。我國規(guī)定允許許使用的酸度度調(diào)節(jié)劑有：：檸檬酸、乳酸酸、酒石酸、、蘋果酸、偏偏酒石酸、磷磷酸、乙酸（（醋酸）、鹽鹽酸、己二酸酸、富馬酸、、氫氧化鈉、、碳酸鉀、碳碳酸鈉（包括括無水碳酸鈉鈉）、檸檬酸酸鈉、檸檬酸酸鉀、碳酸氫氫三鈉（倍半半碳酸鈉）、、檸檬酸一鈉鈉、磷酸三鉀鉀、L-（+）-酒石酸、冰乙乙酸（低壓羰羰基化法）。。由于檸檬酸、乳酸酸、酒石酸、、蘋果酸、偏偏酒石酸、磷磷酸、醋酸等等因為都能參參與體內(nèi)代謝謝，故一般不不限用量。檸檬酸、乳酸酸、酒石酸、、蘋果酸、檸檸檬酸鈉、檸檸檬酸鉀等均均可按正常需需要用于各類食品。。碳酸鈉、碳酸酸鉀可用于面制食食品中，鹽酸、氫氧化化鈉屬于強酸酸、強堿性物物質(zhì)，其對人體具具有腐蝕性，，只能用作加工助劑，要在食品完完成加工前予予以中和。（二）、測定定方法RHPLC(反相高效液相相色譜)Kromasil-C18柱；柱溫25℃；流動相為0.1mol/LKH2PO4（H3PO4調(diào)pH=3.0），流速0.5mL/min；檢測波長215nm；進樣量10μL。在此條件下下，乳酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)品及樣品色色譜圖（A）乳酸標(biāo)準(zhǔn)品品（B）龍門米醋的的色譜圖六、漂白劑（（bleachingAgents）（一）概述能夠破壞、抑制食食品的發(fā)色因因素，使其褪褪色或使食品品免于褐變的物質(zhì)。包括氧化漂白劑及還原漂白劑兩類。漂白劑是通過還原等作作用消耗食品品中的氧，破破壞、抑制食食品氧化酶活活性和食品的的發(fā)色因素，使食品褐變變色素褪色或或免于褐變，，同時還具有有一定的防腐腐作用。如：硫磺通過過燃燒產(chǎn)生二二氧化硫，二二氧化硫的還還原性破壞食食品中酶氧化化系統(tǒng)，阻止止其氧化作用用，從而使食食品漂白，防防止食品褐變變。我國標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)規(guī)定硫磺用于熏蒸蒸蜜餞類、干干果、干菜、、粉絲、食糖糖。我國允許使用用的漂白劑：：二氧化硫、焦焦亞硫酸鉀、、焦亞硫酸鈉鈉、亞硫酸鈉鈉、低亞硫酸酸鈉（保險粉粉）、亞硫酸酸氫鈉、硫磺磺等。（二）檢測方方法二氧化硫的測測定

（引用用國家標(biāo)準(zhǔn)B/T

5009.34蒸餾法）在密閉容器中中對試樣進出出進行酸化并并加熱蒸餾，，以釋放出其其中的二氧化硫，釋釋放物用水吸收。吸吸收后，以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴滴定，根據(jù)所耗的碘標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液量計算算出試樣中的二二氧化硫含量量。本法適用于色酒及及葡萄糖漿、、果脯。七、發(fā)色劑（一）概述又稱護色劑。能與肉及肉肉制品中呈色色物質(zhì)作用，，使其在食品品加工、保藏藏等過程中不不致分解、破破壞，呈現(xiàn)良良好色澤的物物質(zhì)。發(fā)色劑與色素素的區(qū)別：發(fā)發(fā)色劑通過化化學(xué)反應(yīng)使食食品保持本色色，而且作為發(fā)色色劑只限于產(chǎn)產(chǎn)生亞硝酸根根的化合物，，即硝酸鈉、亞硝硝酸鈉。硝酸鈉用于肉制品時時被亞硝基化化細(xì)菌還原成成亞硝酸鹽。。亞硝酸鹽及熏腸時熏煙煙中的氮氧化化物和肉制品品中的肌紅蛋蛋白結(jié)合成亞亞硝基肌紅蛋蛋白，從而使使肉制品在熱熱加工以后保保持紅色。亞硝酸鹽也能能和肉制品中中的胺類結(jié)合合形成亞硝胺胺，故目前各各國在沒有代代替物之前，，對肉制品中中使用硝酸鹽鹽、亞硝酸鹽鹽，采取了限限制含量的措措施。我國規(guī)定的發(fā)色劑劑有硝酸鈉、硝酸酸鉀、亞硝酸酸鈉、亞硝酸酸鉀肉類制品中亞亞硝酸鹽允許許量標(biāo)準(zhǔn)2022/12/2983品種指標(biāo)品種指標(biāo)灌腸類30糧食3肴肉30蔬菜4廣式臘肉20魚類3西式火腿罐頭70蛋類5其它腌制罐頭50醬腌菜20西式蒸煮、煙薰火腿70牛乳粉2火腿20乳制品按牛乳計香腸20食鹽2肉類3（二）發(fā)色劑劑的測定亞硝酸鹽的檢檢測鹽酸萘乙二胺胺法(格里斯試劑比比色法)較常用原理：通過沉沉淀蛋白質(zhì)、、去除脂肪后后，在弱酸條件下亞亞硝酸鹽與對對氨基苯磺酸酸重氮化后，，再與鹽酸萘萘乙二胺耦合合形成紫紅色色染料，其最大吸收收波長為538nm，且色澤深淺淺在一定范圍圍內(nèi)與亞硝酸酸鹽含量成正正比，可與標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)系列比較較定量。本法為國標(biāo)法法，亞硝酸鹽鹽最低檢出限限1mg/Kg示波極譜法沉淀蛋白質(zhì)、、脂肪與對氨基苯磺酸酸重氮化后（弱弱酸條件下））與8-羥基喹啉偶合形成橙色染料（弱堿條條件下）染料在汞電極上還原產(chǎn)生電流。亞硝酸鹽與電電流的標(biāo)準(zhǔn)曲曲線熒光法沉淀蛋白質(zhì)、、脂肪與過量的對氨氨基苯磺酸重重氮化后剩余的對氨基基苯磺酸與熒熒光胺作用激發(fā)波長：436nm熒光波長：495nm差值硝酸鹽的檢測測鎘柱法原理：樣品溶溶液經(jīng)過沉淀淀蛋白質(zhì)、去去除脂肪后，，通過鎘柱，使使其中的硝酸酸鹽還原成亞亞硝酸鹽，在弱酸性條條件下，亞硝硝酸鹽與對氨氨苯基磺酸重重氮化，再與與鹽酸萘乙二二胺偶合形成成紫紅色染料料，測得亞硝硝酸鹽總量。。另取一份樣樣品溶液，不不通過鎘柱，，直接滴定其其中亞硝酸鹽鹽含量，由總總量減去樣品品中原有的亞亞硝酸鹽含量量即得硝酸鹽鹽含量。本法為國家家標(biāo)準(zhǔn)法，，硝酸鹽的的最低檢出出限位1.4mg/Kg離子選擇性性電極法原理：在0.1mol/L硫酸鉀介質(zhì)質(zhì)中，用硫硫酸銀去除除氯離子的的干擾，硝硝酸根離子子濃度在1×10-2~8×10-5mol/L之間，電位值與硝硝酸根濃度度的負(fù)對數(shù)數(shù)呈線性關(guān)關(guān)系，由此可求求出樣品中中硝酸鹽的的含量。標(biāo)準(zhǔn)取消的的制作：硝硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)系列溶液液（8×10-1mol/L，8×10-2mol/L，8×10-3mol/L，8×10-4mol/L，8×10-5mol/L）樣品測定該法快速、簡便便、溶液有顏色色或混濁時時均不影響響測定，適適合于批量量分析。第三節(jié)農(nóng)農(nóng)藥及其檢檢測方法農(nóng)藥殘留用于防治有有害的植物物（包括微微生物）和和動物的任任何一種單單一或混混合物質(zhì)。。如殺蟲劑、殺殺菌劑、除除草劑、殺殺鼠劑等。有機氯（六六六、、滴滴涕等等）；有機磷（甲胺磷、、對硫磷、、毒死蜱等等）；擬除蟲菊酯酯（氰戊菊酯酯、氯氰菊菊酯、溴氰氰菊酯等））；氨基甲酸酯酯（呋喃丹、、速滅威等等）目前農(nóng)藥品品種已達(dá)600余種，常用用的也有200多種，農(nóng)藥藥殘留累積積危險性及及多殘留對對人身危害害問題已引引起世界廣廣泛關(guān)注農(nóng)藥殘留分分析的對象象和內(nèi)容１．待檢農(nóng)農(nóng)藥：a.我國生產(chǎn)、、注冊登記記、使用的的農(nóng)藥。b.已禁止使用用的高毒、、高殘留農(nóng)農(nóng)藥。c.環(huán)境中降解解為高毒、、高殘留的的中間體。。d.新登記的農(nóng)農(nóng)藥新品種種。２．待檢物物質(zhì)：a.糧食作物；；b．蔬菜；c．水果；d.畜產(chǎn)品；e．水產(chǎn)品；；f．各種加工工食品３．環(huán)境檢檢測：a.水；b．土；c．氣國內(nèi)外農(nóng)藥藥獸藥殘留留檢測技術(shù)術(shù)現(xiàn)狀典型的殘留留分析過程程采樣與樣品品制備→提取→凈化化→濃縮(衍生化)→分辨→檢測測└┄┄┄┄┄┄┘└└┄┄┘┘樣品前處理理測定殘留分析特特點：1待測物質(zhì)濃濃度低，濃濃度波動范范圍大（1μg/kg～10mg/kg）2樣品基質(zhì)復(fù)復(fù)雜，干擾擾物質(zhì)多3各種儀器分分析方法為為主殘留分析的的困難：樣品基質(zhì)質(zhì)背景復(fù)雜雜、前處理理過程繁瑣瑣且耗時、、被測成分分濃度較低低、分析儀儀器的定性性能力的限限制、儀器器檢測靈敏敏度不夠等等一系列問問題。農(nóng)藥殘留分分析方法概概述１．儀器分分析法：TLC,GC,HPLC,GC/MS,HPLC/MS,MS/MS優(yōu)點：分析靈敏敏度高。缺點：對設(shè)備要要求高，操操作復(fù)雜，，樣品預(yù)處處理繁雜，不能能快速進行行大批量樣樣品分析。。２．生物測測定法：利用某些生生物對某種種農(nóng)藥的敏敏感性進行行分析。優(yōu)點：簡便易行行。缺點：需要不斷斷尋找和培培育敏感生生物，檢測測時間長，靈敏敏度不高，，重復(fù)性差差。３．生化測測定法：有酶抑制法法和免疫法法。優(yōu)點：特異性強強。缺點：不能準(zhǔn)確確定性，定定量靈敏度度不太高，，只適用于高高度污染樣樣品，可用用于農(nóng)藥中毒診斷。。較多用于于農(nóng)貿(mào)市場場的快速檢測，如，，速測儀，，速測卡。。農(nóng)藥殘留檢檢測方法1.單組分檢測測A.HPLC檢測器選擇擇:紫外檢測器器:待檢農(nóng)藥必必須在紫外外條件下有有吸收。如，菊酯類，氨氨基甲酸酯酯類，芳香香丙氨類等。（要有共軛軛體系存在在）熒光檢測器器：分子結(jié)構(gòu)可可產(chǎn)生熒光光或衍生后后產(chǎn)生熒光。如氨基甲酸酯酯類農(nóng)藥經(jīng)衍生后可可用熒光檢檢測。差示折光檢檢測器：對各種農(nóng)藥藥均可檢測測。但缺點點是此檢測器受溫度影響響較大。B.GC國標(biāo)中多用用此法。如，有機磷磷，有機氯氯，有機氮氮，擬除蟲蟲菊酯等。。檢測器選擇擇:氫火焰檢測測器：各類農(nóng)藥。。電子捕獲檢檢測器：有機氯農(nóng)藥藥。氮磷檢測器器：有機磷，有有機氮類農(nóng)農(nóng)藥。C其它檢測方方法（仲裁裁法）a.薄層色譜法法：制板：硅膠膠G，硅膠GF-254點樣：展開開、定性、、定量。b.滴定法:殺蟲蟲脒脒等等農(nóng)農(nóng)藥藥測測定定。。c.電位位滴滴定定法法:電位位滴滴定定計計:玻璃璃電電極極,飽和和甘甘汞汞電電極極。。如，，多多菌菌靈靈等等農(nóng)農(nóng)藥藥。。2.多組組分分農(nóng)農(nóng)藥藥殘殘留留檢檢測測A.國外外發(fā)發(fā)展展?美國國FDA可檢檢測測360種農(nóng)農(nóng)藥藥。。?德國國DFG可檢檢測測325種農(nóng)農(nóng)藥藥。。?荷蘭蘭衛(wèi)衛(wèi)生生部部可可檢檢測測200種農(nóng)農(nóng)藥藥。。?加拿拿大大可可檢檢測測251種農(nóng)農(nóng)藥藥。。?其中中：：GC-MS檢測測239種。。HPLC-FLD檢測測12種B.國內(nèi)內(nèi)情情況況?目前前多多殘殘留留檢檢測測約約20種,尚未未達(dá)達(dá)到到應(yīng)應(yīng)用用。。?對于于蔬蔬菜菜（（葉葉菜菜））中中色色素素的的去去除除方方法法尚尚不不成成熟熟。。?我國國的的多多殘殘留留分分析析一一般般為為同同類類多多殘殘留留分分析析。。?我國國農(nóng)農(nóng)殘殘分分析析前前處處理理技技術(shù)術(shù)尚尚不不夠夠好好。。?無多多殘殘留留相相應(yīng)應(yīng)軟軟件件及及數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)庫庫。。C.應(yīng)用用儀儀器器:?GC:應(yīng)用用最最多多。。a.電子子捕捕獲獲檢檢測測器器用用于于有有機機氯氯農(nóng)農(nóng)殘殘檢檢測測。。b.氮磷磷檢檢測測器器和和火火焰焰光光度度檢檢測測器器檢檢測測有有機機氮類。?HPLC:應(yīng)用于農(nóng)農(nóng)殘分析析不多。。主要用于于氨基甲甲酸酯類類農(nóng)藥多多殘留檢檢測。應(yīng)用的檢檢測器主主要是熒熒光檢測測器。?GC-MSHPLC-MS&GC/MS-MS主要用于于進一步步確認(rèn)和和仲裁。。3.生物或生生化檢測測a.概況:?采用敏感感生物體體或特異異生化反反應(yīng)檢測測。?適于農(nóng)產(chǎn)產(chǎn)品生產(chǎn)產(chǎn)基地或或農(nóng)貿(mào)市市場現(xiàn)場場快速檢檢測。?特點是：：快速、、方便，，但靈敏敏度及檢檢出極限限不高b.方法：?酶抑制法法：如速速測儀，，速測卡卡，速測測酶片等等。?離子催化化法：如如金屬離離子催化化顯色表表面皿法法。?藥敏試驗驗法：如如抗菌藥藥，殺蟲蟲藥等生生物檢測測。c.發(fā)展方向向：?高技術(shù)化化，快速速化，智智能化，，便攜化化。d.研究方法法:①昆蟲敏感感體系中中酶的提提取和純純化。②敏感生物物體的篩篩選和培培育。③測定方法法的建立立和評價價。④試劑盒的的研制和和商品化化。使用獸藥藥的目的的防治食品品動物疾疾病促進生長長提高飼料料利用率率傳統(tǒng)的獸獸藥是指指用于預(yù)防和治治療畜禽禽疾病的的藥物。但是,隨著集約約化養(yǎng)殖殖生產(chǎn)的的開展,一些化學(xué)學(xué)的、生生物的藥藥用成分分被開發(fā)發(fā)成具有某些些功效的的動物保保健品或或飼料添添加劑,也屬于獸獸藥的范疇。。獸藥的主主要用途途有防病治病病、促進進生長、、提高生生產(chǎn)性能能、改善善動物性性食品的的品質(zhì)等。第四節(jié)獸獸藥藥及其檢檢測方法法獸藥的殘殘留獸藥殘留留是指動物物性產(chǎn)品品的任何何可食部部分含有有獸藥母母化合物物或其代代謝物。。獸藥最高高殘留限限量（MRL）：是指指某種獸獸藥而在在食物中中或食物物表面產(chǎn)產(chǎn)生的的的最高允允許獸藥藥殘留量量（單位位μg/kg,以鮮重計計）。獸藥殘留留主要是是由于各各種正常常用藥和和藥物濫濫用造成成的,另外,休藥期過過短,是造成動動物性食食品獸藥藥殘留過過量的另另一個重重要原因因。休藥期：是指自自末次給給藥到動動物允許許屠宰或或其動物物性產(chǎn)品品（乳、、蛋等））獲準(zhǔn)上上市的間間隔時間間。常見獸藥藥按用途分分類抗微生物物藥抗寄生蟲蟲藥激素類藥藥物生長促進進劑抗菌藥：：磺胺藥、、呋喃類類藥、喹喹諾酮類類抗病毒藥藥：干擾素抗蠕蟲藥藥抗原蟲藥藥殺蟲藥抗生素：：青霉素、、鏈霉素素、氯霉霉素獸藥殘留留的來源源在食品動動物體內(nèi)內(nèi)或動物物性食品品中發(fā)現(xiàn)現(xiàn)的違章章殘留,大都是由由用藥錯錯誤造成成的,其原因主主要有:①不正確地地應(yīng)用藥藥物,如用藥劑劑量、給給藥途徑徑、用藥藥部位和和用藥動動物的種種類等不不符合用用藥指示示,這些因素素有可能能延長藥藥物殘留留在體內(nèi)內(nèi)的時間間,從而需要要增加休休藥的天天數(shù);②在休藥期期結(jié)束前前屠宰動動物;③屠宰前用用藥掩飾飾臨床癥癥狀,以逃避屠屠宰前檢檢查;④以未經(jīng)批批準(zhǔn)藥物物作為添添加劑飼飼喂動物物;⑤藥物標(biāo)簽簽上的用用法指示示不當(dāng),造成違章章殘留物物;⑥飼料粉粉碎設(shè)設(shè)備受受污染染或?qū)⑹⑹⑦^抗抗菌藥藥物的的容器器用于于貯藏藏飼料料;⑦接觸廄舍糞糞尿池池中含含有抗抗生素素等藥藥物的的廢水和和排放放的污污水(如豬經(jīng)經(jīng)常攝攝入這這種污污水);⑧任意以以抗生生素藥藥渣喂喂豬或或其他他食品品動物物等濫濫用抗抗生素素,是出現(xiàn)現(xiàn)抗生生素殘殘留的的主要要原因因。107食品中中藥物物的允允許殘殘留量量我國食食品中中部分分獸藥藥的最最高殘殘留限限量藥物食品最高殘留限量(mg/kg)四環(huán)素畜禽：肌肉≤0.1

肝≤0.3

腎≤0.6氯霉素畜禽肉、水產(chǎn)品不得檢出(檢出限0.01)磺胺類畜禽（可食性組織）≤0.1水產(chǎn)品≤0.1(單種）豬肉、雞肉、雞蛋、牛肉≤0.1(以總量計)呋喃唑酮水產(chǎn)品不得檢出雞肉、雞蛋≤0.1鹽酸克倫特羅(瘦肉精）畜禽肉不得檢出(檢出限0.01)己烯雌酚畜禽肉、水產(chǎn)品不得檢出(檢出限0.05)分析方方法：：主要有有微生生物分分析法法、放放射化化學(xué)法法、免免疫法法（包包括放放射免免疫法法、酶酶聯(lián)免免疫法法、熒熒光免免疫法法、化化學(xué)發(fā)發(fā)光免免疫法法）、、氣相相色譜譜法、、薄層層色譜譜法、、高效效液相相色譜譜法（（包括括柱前前和柱柱后衍衍生熒熒光法法）、、液相相色譜譜-質(zhì)譜法法和氣氣相色色譜-質(zhì)譜法法。第五節(jié)節(jié)致致病菌菌及其其檢測測方法法對食品品企業(yè)業(yè)而言言，對所有有食品品都實實施微微生物物檢驗驗，并并從中中檢測測出致致病菌菌，是是不現(xiàn)現(xiàn)實的的常規(guī)：：進行指指標(biāo)菌菌的檢檢測，，綜合合評價價食品品的微微生物物危害害菌落總總數(shù)、、大腸腸菌群群及耐耐熱大大腸菌菌群腸桿菌菌科腸桿菌菌科是是存在在于人和動動物腸腸道或或自然然界中中的一群群生物物學(xué)性性狀很很相似似的革蘭氏氏陰性性短小小桿菌菌。無芽孢孢，多數(shù)數(shù)有周身身鞭毛毛，能能運動動。在普通培培養(yǎng)基基上能生生長。。培養(yǎng)溫溫度為為35ooC。需氧或或兼性性厭氧氧。能還原硝硝酸鹽鹽為亞亞硝酸酸鹽，，氧化化酶試試驗陰陰性，，觸酶酶試驗驗陽性性。（1）大腸腸桿菌菌大腸桿桿菌E.coli是腸道道正常常菌群群。一一般情情況下下，多多不致致病，，是人和動動物腸腸道中中的常常居菌菌。在一定定條件件下，，可引引起腸道道道外感感染。致病性性大腸腸桿菌菌：腸產(chǎn)毒毒性大大腸桿桿菌（（EnterotoxigenicE.coli);腸致病病性大大腸桿桿菌（（EnteropathogenicE.coli);腸侵襲襲性大大腸桿桿菌（（EnteroinvasiveE.coli);腸出血血性大大腸桿桿菌（（EnterohemorrhagicE.coli)。引引起腹腹瀉、、出血血性腸腸炎。。大腸桿桿菌的的檢測測（1）常規(guī)規(guī)檢測測方法法國家標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)：：國家標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)采采用三三步法法，即即：乳糖發(fā)發(fā)酵試試驗、、分離離培養(yǎng)養(yǎng)和證證實試試驗。。乳糖發(fā)發(fā)酵試試驗：：樣品稀稀釋后后，選選擇三三個稀稀釋度度，每每個稀稀釋度度接種種三管管乳糖糖膽鹽鹽發(fā)酵酵管。。36±±1℃℃培養(yǎng)48±±2h，觀察察是否否產(chǎn)氣氣。分離培培養(yǎng)：：將產(chǎn)氣氣發(fā)酵酵管培培養(yǎng)物物轉(zhuǎn)種種于伊紅美美藍(lán)瓊瓊脂平平板上，36±±1℃℃培養(yǎng)18-24h，觀察察菌落落形態(tài)態(tài)。證實試試驗：挑取取平板板上的的可疑疑菌落落，進進行革蘭氏氏染色色觀察察。同時時接種種乳糖糖發(fā)酵酵管36±±1℃℃培養(yǎng)24±±2h，觀察察產(chǎn)氣氣情況況。報告：：根據(jù)據(jù)證實實為大大腸桿桿菌陽陽性的的管數(shù)數(shù)，查查MPN表，報報告每每100ml（g）大腸腸菌群群的MPN值。腸產(chǎn)毒毒性大大腸桿桿菌（EnterotoxigenicE.coli，ETEC)引起嬰幼兒兒和旅旅游者者腹瀉瀉，出現(xiàn)現(xiàn)輕度度水瀉瀉，也也可呈呈嚴(yán)重重霍亂亂樣癥癥狀。。腹瀉瀉常為為自限限性，，一