C2烴類組成分析

中國(guó)石油化工股份有限公司鎮(zhèn)海煉化分公司管理體系C2烴類組成分析sin。。諾文件編號(hào) GZHLH-T4.102.23.332.2015 文件版本 2 第1頁(yè)共3頁(yè)1適用范圍本方法規(guī)定了C2烴類混合物中烴類組成測(cè)定的氣相色譜法本方法適用于氣體中甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯等含量大于0.01%（體積分?jǐn)?shù)）的烴類組份測(cè)定。2方法概要?dú)怏w試樣通過定量管注入，經(jīng)過色譜柱，各烴類雜質(zhì)與主要組份分離后，用FID檢測(cè)，用外標(biāo)法計(jì)算甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烷、丙烯等組份含量。3試劑和材料氮?dú)猓杭兌萅99.9995%氫氣：純度299.9995%3.3空氣：干燥、無油的壓縮空氣3.4標(biāo)氣：用氮?dú)庾飨♂寶?，配取甲烷、乙烷、丙烷、丙烯的?biāo)準(zhǔn)氣4儀器4.1氣相色譜儀：Agilent7890A或其它色譜儀，，配有分流裝置和FID，要求對(duì)測(cè)定組份的在最低檢測(cè)濃度時(shí)產(chǎn)生的峰高至少大于儀器噪音的2倍。4.1.1恒溫箱：使色譜柱在規(guī)定的柱箱操作條件下保持溫度均勻并穩(wěn)定在±2°C。4.1.2流量控制器：使載氣在規(guī)定的流速的操作條件下保持恒定。4.2進(jìn)樣系統(tǒng)：氣體進(jìn)樣閥，定量管容積0.25ml色譜柱：50mX0.32mmX8umHP-AL/S，毛細(xì)管柱色譜工作站：EZ-Chrom。5取樣按如下標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定采取樣品：GB/T6681《氣體化工產(chǎn)品采樣通則》GB/T13289《工業(yè)用乙烯氣態(tài)和液態(tài)采樣法》6操作步驟6.1操作條件：表1典型操作條件（操作者可根據(jù)具體情況進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整）: 項(xiàng)目參數(shù)氣體流量（ml/min）氫氣35氮?dú)?空氣350進(jìn)樣口溫度180°C分流比60:1柱溫：60C保持4分鐘，然后以15C/分鐘到180C，保持0分鐘。檢測(cè)器溫度300C閥開關(guān)時(shí)間表：時(shí)間事件位置設(shè)定狀態(tài)0.02閥閥2開1.00閥閥2關(guān)6.2校正6.2.1校正方法：外標(biāo)法6.2.2校正因子的測(cè)定：帶有定量管的六通閥進(jìn)樣，在符合規(guī)定的操作條件下向色譜儀注入標(biāo)準(zhǔn)氣，注意必須使定量管中氣體試樣的壓力與大氣壓達(dá)到平衡，方能送入色譜柱。重復(fù)二次，按下式計(jì)算各組份的絕對(duì)校正因子：FiCAi式中：Fi——組份i的絕對(duì)校正因子Ci——標(biāo)樣中組份i的濃度Ai——組份i的峰面積6.3樣品測(cè)定6.3.1根據(jù)6.1中的操作條件，用帶有定量管的六通閥進(jìn)樣。注意：必須使定量管中氣體試樣的壓力與大氣壓達(dá)到平衡，方能用六通閥把定量管內(nèi)的氣體送入色譜柱。6.3.2記錄：記錄全分析譜圖，并測(cè)量各組份的峰面積。6.4計(jì)算：通過色譜工作站用帶有比例因子的校正歸一法計(jì)算各組份的含量。6.5結(jié)果：6.5.1按GB8170規(guī)定修約計(jì)算結(jié)果，報(bào)告各個(gè)組份含量，結(jié)果保留至0.01%（體積分?jǐn)?shù)）。6.5.2取單樣測(cè)定結(jié)果作為組分含量的測(cè)定結(jié)