泡沫吸附-火焰原子吸收光譜法測定金量 礦石、精礦中金含量的測定方法

礦石、精礦中金含量的測定方法泡沫吸附—火焰原子吸收光譜法測定金量一．范圍本技術(shù)規(guī)程規(guī)定了礦石、精礦中金含量的測定方法。測定范圍：0.01～200.0g/t。二．方法提要本法基于用王水溶解試樣中的金，使其形成氯金酸絡(luò)陰離子，以泡沫塑料吸附富集金并使其與其它元素分離，用硫脲溶液解脫吸附在泡沫塑料上的金，然后用原子吸收光譜儀于波長242.8nm處，以空氣-乙炔火焰測量金的吸光度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線計算金量。三．試劑1.鹽酸（ρ1.19g/mL）2.硝酸（ρ1.42g/mL）3.稀王水：3份鹽酸（ρ1.19g/mL）、1份硝酸（ρ1.42g/mL）與4份水相混合。4.硫脲-鹽酸混合溶液：稱取5g硫脲溶于1L鹽酸（2+98）溶液中。四．儀器、設(shè)備與材料1.高溫爐：最高溫度10000C。2.聚氨脂泡沫塑料：將30個密、1cm厚的聚氨脂泡塑料剪成長7.5cm、寬1cm的條狀，用洗衣粉清洗，然后用水洗凈殘存洗衣粉。3.原子吸收光譜儀，附金空心陰極燈。五．分析步驟1.試料按表1稱取試料，精確至0.01g。表1試料種類試料量(g)硫脲-鹽酸解脫體積(mL)原礦、尾礦、精礦1050重砂550獨立地進行二次試驗，取其平均值。2.測定（1）將試料置于焙燒皿中，放于馬弗爐中（慢慢升溫至6500C）焙燒1.5h,取出冷至室溫。（2）將焙燒后的試料倒入400mL燒杯中，以少量水潤濕，加稀王水100mL，蓋上表面皿，置于低溫電熱板上加熱溶解并不時搖動，溶至體積為30mL時，取下加氯化鈉2g,搖勻，繼續(xù)加熱溶解至體積為15～20mL時，取下燒杯并加動物膠溶液約5mL，搖勻，稍冷。（3）用水吹洗表面皿和杯壁，加水至50mL，煮沸溶解鹽類，取下冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。（4）用快速定性濾紙干過濾，用50mL容量瓶取濾液至刻度。（5）將濾液倒入頸內(nèi)塞有聚氨脂泡沫塑料的短頸漏斗中，以1滴/s的速度過濾。（6）過濾完后，用水洗漏斗壁2～3次，抽出泡沫塑料邊用手指擠壓邊用水吹洗2～3次，將泡沫塑料放入盛有表1解脫液體積的比色管中，水浴加熱10分鐘，冷卻，搖勻。（7）使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀上，按附錄A的條件及參數(shù)，以硫脲-鹽酸混合溶液調(diào)零，測量試液的吸光度。3.工作曲線的繪制（1）移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL金標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，分別置于一組100mL容量瓶中，用硫脲-鹽酸混合溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液每mL含金依次為0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg。（2）在與測量試料溶液相同的參數(shù)及條件下，以“零”濃度溶液調(diào)零，測量金標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度，以金濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。六．分析結(jié)果的表述按式（1）計算金的含量：Au(g/t)=................(1)式中：c—自工作曲線上查得的金濃度，μg/mL；V—試料解脫溶液的體積，mL；—試料的質(zhì)量，g。所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)。七．允許差分析結(jié)果的差應(yīng)不大于表2所列允許差。表２金含量，g/t允許差(g/t)金含量,g/t允許差(g/t)金含量,g/t允許差(g/t)<1.000.20>7.00～10.000.80>40.00～60.002.70>1.00～2.000.30>10.00~15.001.20>60.00～80.003.00>2.00～3.000.40>15.00～20.001.60>80.0～100.003.50>3.00～5.000.50>20.00～30.002.00>100.00~150.004.00>5.00～7.000.60>30.00～40.002.40>150.00~250.005.00附錄Ａ儀器工作條件使用ＷＦＸ—系列原子吸收