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第六章正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)1/8/202316.1問題的提出例6-1為提高某化工產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率,選擇了三個(gè)有關(guān)的因素進(jìn)行條件試驗(yàn),反響溫度〔A〕,反響時(shí)間〔B〕,用堿量〔C〕,并確定了它們的試驗(yàn)范圍:A:80-90℃B:90-150MinC:5-7%試驗(yàn)?zāi)康氖歉闱宄蛩谹、B、C對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響,哪些是主要因素,哪些是次要因素,從而確定最優(yōu)生產(chǎn)條件,即溫度、時(shí)間及用堿量各為多少才能使轉(zhuǎn)化率提高。試制定試驗(yàn)方案。1/8/20232這里,對(duì)因素A、B、C在試驗(yàn)范圍內(nèi)分別選取三個(gè)水平A:A1=80℃、A2=85℃、A3=90℃B:B1=90Min、B2=120Min、B3=150MinC:C1=5%、C2=6%、C3=7%正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)中,因素可以定量的,也可以使定性的。而定量因素各水平間的距離可以相等也可以不等。取三因素三水平,通常有兩種試驗(yàn)方法:1/8/20233〔1〕全面實(shí)驗(yàn)法:A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1A1B1C2 A2B1C2 A3B1C2A1B1C3 A2B1C3A3B1C3A1B2C1 A2B2C1A3B2C1A1B2C2 A2B2C2 A3B2C2A1B2C3 A2B2C3 A3B2C3A1B3C1 A2B3C1 A3B3C1A1B3C2 A2B3C2A3B3C2A1B3C3 A2B3C3 A3B3C3共有33=27次試驗(yàn),如下圖,立方體包含了27個(gè)節(jié)點(diǎn),分別表示27次試驗(yàn)。A1A2A3B3B2B1C1C2C31/8/20234全面試驗(yàn)法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):對(duì)各因素于試驗(yàn)指標(biāo)之間的關(guān)系剖析得比較清楚缺點(diǎn):(1)試驗(yàn)次數(shù)太多,費(fèi)時(shí)、費(fèi)事,當(dāng)因素水平比較多時(shí),試驗(yàn)無法完成。(2)不做重復(fù)試驗(yàn)無法估計(jì)誤差。(3)無法區(qū)分因素的主次。例如選六個(gè)因素,每個(gè)因素選五個(gè)水平時(shí),全面試驗(yàn)的數(shù)目是56=15625次。1978年,七機(jī)部由于導(dǎo)彈設(shè)計(jì)的要求,提出了一個(gè)五因素的試驗(yàn),希望每個(gè)因素的水平數(shù)要多于10,此時(shí)靠全面試驗(yàn)法是無法完成的。1/8/20235〔2〕簡(jiǎn)單比較法變化一個(gè)因素而固定其它因素,如首先固定B、C于B1、C1,使A變化之,那么:如果得出結(jié)果A3最好,那么固定A于A3,C還是C1,使B變化,那么:得出結(jié)果B2最好,那么固定B于B2,A于A2,使C變化,那么:試驗(yàn)結(jié)果以C3最好。于是得出最正確工藝條件為A3B2C2。A1B1C1A2A3(好結(jié)果)B1A3C1B2(好結(jié)果)B3C1A3B2C2(好結(jié)果)C3簡(jiǎn)單比較法的試驗(yàn)點(diǎn)A1A2A3B3B2B1C1C2C31/8/20236簡(jiǎn)單比較法的優(yōu)缺點(diǎn):優(yōu)點(diǎn):試驗(yàn)次數(shù)少缺點(diǎn):〔1〕試驗(yàn)點(diǎn)不具代表性??疾斓囊蛩厮絻H局限于局部區(qū)域,不能全面地反映因素的全面情況?!?〕無法分清因素的主次?!?〕如果不進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn),試驗(yàn)誤差就估計(jì)不出來,因此無法確定最正確分析條件的精度?!?〕無法利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,提出展望好條件。

1/8/20237正交試驗(yàn)的提出:考慮兼顧全面試驗(yàn)法和簡(jiǎn)單比較法的優(yōu)點(diǎn),利用根據(jù)數(shù)學(xué)原理制作好的規(guī)格化表--正交表來設(shè)計(jì)試驗(yàn)不失為一種上策。用正交表來安排試驗(yàn)及分析試驗(yàn)結(jié)果,這種方法叫做正交試驗(yàn)法。事實(shí)上,正交最優(yōu)化方法的優(yōu)點(diǎn)不僅表現(xiàn)在試驗(yàn)的設(shè)計(jì)上,更表現(xiàn)在對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的處理上。1/8/20238正交試驗(yàn)法的優(yōu)點(diǎn)及特點(diǎn)正交試驗(yàn)法優(yōu)點(diǎn):〔1〕試驗(yàn)點(diǎn)代表性強(qiáng),試驗(yàn)次數(shù)少?!?〕不需做重復(fù)試驗(yàn),就可以估計(jì)試驗(yàn)誤差?!?〕可以分清因素的主次?!?〕可以使用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法處理試驗(yàn)結(jié)果,提出展望好條件。正交試驗(yàn)〔表〕法的特點(diǎn):〔1〕均衡分散性--代表性?!?〕整齊可比性--可以用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理。1/8/20239用正交表安排試驗(yàn)時(shí),對(duì)于例6-1:A1A2A3B3B2B1C1C2C3123654789用正交試驗(yàn)法安排試驗(yàn)只需要9次試驗(yàn)1/8/2023106.2正交表一、指標(biāo)、因素和水平二、正交試驗(yàn)表三、正交表符號(hào)的意義四、正交表的正交性五、正交表的類別1/8/202311一、指標(biāo)、因素和水平試驗(yàn)需要考慮的結(jié)果稱為試驗(yàn)指標(biāo)〔簡(jiǎn)稱指標(biāo)〕可以直接用數(shù)量表示的叫定量指標(biāo);不能用數(shù)量表示的叫定性指標(biāo)。定性指標(biāo)可以按評(píng)定結(jié)果打分或者評(píng)出等級(jí),可以用數(shù)量表示,稱為定性指標(biāo)的定量化試驗(yàn)中要考慮的對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)可能有影響的變量簡(jiǎn)稱為因素,用大寫字母A、B、C…表示每個(gè)因素可能出的狀態(tài)稱為因素的水平〔簡(jiǎn)稱水平〕1/8/202312二、正交試驗(yàn)表常用的正交表已由數(shù)學(xué)工作者制定出來,供進(jìn)行正交設(shè)計(jì)時(shí)選用。2水平正交表除L8(27)外,還有L4(23)、L16(215)等;3水平正交表有L9(34)、L27(213)……等。1/8/202313三、正交表符號(hào)的意義L8(27)正交表的代號(hào)正交表的橫行數(shù)字碼數(shù)〔因素的水平數(shù)〕正交表的縱列數(shù)〔最多允許安排因素的個(gè)數(shù)〕1/8/202314四、正交表的正交性〔以L9(34)為例〕正交表的特點(diǎn):每個(gè)列中,“1〞、“2〞、“3〞出現(xiàn)的次數(shù)相同任意兩列,其橫方向形成的九個(gè)數(shù)字對(duì)中,恰好〔1,1〕、〔1,2〕、〔1、3〕、〔2,1〕、〔2,2〕、〔2,3〕、〔3,1〕、〔3,2〕、〔3、3〕出現(xiàn)的次數(shù)相同這兩點(diǎn)稱為正交性:均衡分散,整齊可比,代表性強(qiáng),效率高均衡分散:試驗(yàn)點(diǎn)在試驗(yàn)范圍內(nèi)排列規(guī)律整齊整齊可比:試驗(yàn)點(diǎn)在試驗(yàn)范圍內(nèi)散布均勻試驗(yàn)號(hào)列號(hào)1234111112122231333421235223162312731328321393321L9(34)正交試驗(yàn)表1/8/202315五、正交表的類別等水平正交表各列水平數(shù)相同的正交表稱為等水平正交表。如L4(23)、L8(27)、L12(211)等各列中的水平為2,稱為2水平正交表;L9(34)、L27(313)等各列水平為3,稱為3水平正交表?;旌纤秸槐砀髁兴綌?shù)不完全相同的正交表稱為混合水平正交表。如L8(4×24)表中有一列的水平數(shù)為4,有4列水平數(shù)為2。也就是說該表可以安排一個(gè)4水平因素和4個(gè)2水平因素。再如L16(44×23),L16(4×212)等都混合水平正交表。1/8/2023166.3正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的根本程序正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的根本程序包括試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果分析1/8/202317試驗(yàn)?zāi)康呐c要求試驗(yàn)指標(biāo)選因素、定水平因素、水平確定選擇合適正交表表頭設(shè)計(jì)列試驗(yàn)方案試驗(yàn)結(jié)果分析試驗(yàn)方案設(shè)計(jì):1/8/202318進(jìn)行試驗(yàn),記錄試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果極差分析計(jì)算K值計(jì)算k值計(jì)算極差R繪制因素指標(biāo)趨勢(shì)圖優(yōu)水平因素主次順序優(yōu)組合結(jié)論試驗(yàn)結(jié)果方差分析列方差分析表,進(jìn)行F檢驗(yàn)計(jì)算各列偏差平方和、自由度分析檢驗(yàn)結(jié)果,寫出結(jié)論試驗(yàn)方案設(shè)計(jì):1/8/202319〔1〕明確試驗(yàn)?zāi)康?,確定試驗(yàn)指標(biāo)試驗(yàn)設(shè)計(jì)前必須明確試驗(yàn)?zāi)康?,即本次試?yàn)要解決什么問題。試驗(yàn)?zāi)看_實(shí)定后,對(duì)試驗(yàn)結(jié)果如何衡量,即需要確定出試驗(yàn)指標(biāo)。試驗(yàn)指標(biāo)可為定量指標(biāo),如強(qiáng)度、硬度、產(chǎn)量、出品率、本錢等;也可為定性指標(biāo)如顏色、口感、光澤等。一般為了便于試驗(yàn)結(jié)果的分析,定性指標(biāo)可按相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)打分或模糊數(shù)學(xué)處理進(jìn)行數(shù)量化,將定性指標(biāo)定量化。1/8/202320〔2〕選因素、定水平,列因素水平表根據(jù)專業(yè)知識(shí)、以往的研究結(jié)論和經(jīng)驗(yàn),從影響試驗(yàn)指標(biāo)的諸多因素中,通過因果分析篩選出需要考察的試驗(yàn)因素。一般確定試驗(yàn)因素時(shí),應(yīng)以對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響大的因素、尚未考察過的因素、尚未完全掌握其規(guī)律的因素為先。試驗(yàn)因素選定后,根據(jù)所掌握的信息資料和相關(guān)知識(shí),確定每個(gè)因素的水平,一般以2-4個(gè)水平為宜。對(duì)主要考察的試驗(yàn)因素,可以多取水平,但不宜過多〔≤6〕,否那么試驗(yàn)次數(shù)驟增。因素的水平間距,應(yīng)根據(jù)專業(yè)知識(shí)和已有的資料,盡可能把水平值取在理想?yún)^(qū)域。1/8/202321〔3〕選擇適宜的正交表,進(jìn)行表頭設(shè)計(jì)正交表的選擇是正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的首要問題。確定了因素及其水平后,根據(jù)因素、水平及需要考察的交互作用的多少來選擇適宜的正交表。正交表的選擇原那么是在能夠安排下試驗(yàn)因素和交互作用的前提下,盡可能選用較小的正交表,以減少試驗(yàn)次數(shù)。一般情況下,試驗(yàn)因素的水平數(shù)應(yīng)等于正交表中的水平數(shù);因素個(gè)數(shù)〔包括交互作用〕應(yīng)不大于正交表的列數(shù);各因素及交互作用的自由度之和要小于所選正交表的總自由度,以便估計(jì)試驗(yàn)誤差。假設(shè)各因素及交互作用的自由度之和等于所選正交表總自由度,那么可采用有重復(fù)正交試驗(yàn)來估計(jì)試驗(yàn)誤差。表頭設(shè)計(jì),就是把試驗(yàn)因素和要考察的交互作用分別安排到正交表的各列中去的過程。在不考察交互作用時(shí),各因素可隨機(jī)安排在各列上;假設(shè)考察交互作用,就應(yīng)按所選正交表的交互作用列表安排各因素與交互作用,以防止設(shè)計(jì)“混雜〞。1/8/202322〔4〕明確試驗(yàn)方案,進(jìn)行試驗(yàn),得到結(jié)果根據(jù)正交表和表頭設(shè)計(jì)確定每號(hào)的試驗(yàn)方案,然后進(jìn)行試驗(yàn),得到一試驗(yàn)指標(biāo)形式表示的試驗(yàn)結(jié)果。1/8/202323〔5〕對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析分清各因素及其交互作用的主次順序,分清哪個(gè)是主要因素,哪個(gè)是次要因素;判斷因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響的顯著程度;找出試驗(yàn)因素的優(yōu)水平和試驗(yàn)范圍內(nèi)的最優(yōu)組合,即試驗(yàn)因素各取什么水平時(shí),試驗(yàn)指標(biāo)最好;分析因素與試驗(yàn)指標(biāo)之間的關(guān)系,即當(dāng)因素變化時(shí),試驗(yàn)指標(biāo)是如何變化的。找出指標(biāo)隨因素變化的規(guī)律和趨勢(shì),為進(jìn)一步試驗(yàn)指明方向;了解各因素之間的交互作用情況;估計(jì)試驗(yàn)誤差的大小。1/8/202324〔6〕進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),作進(jìn)一步分析優(yōu)方案是通過統(tǒng)計(jì)分析得出的,還需要進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證,以保證有方案與實(shí)際一致,否那么還需要進(jìn)行新的正交試驗(yàn)。1/8/2023256.4正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果的直觀分析法6.4.1單指標(biāo)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果的直觀分析6.4.2多指標(biāo)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果的直觀分析6.4.3有交互作用的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及其結(jié)果的直觀分析1/8/2023266.4.1單指標(biāo)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果的直觀分析例檸檬酸硬脂酸單甘酯是一種新型的食品乳化劑,它是檸檬酸與硬脂酸單甘酯,在一定的真空度下,通過酯化反響制得,現(xiàn)對(duì)其合成工藝進(jìn)行優(yōu)化,以提高乳化劑的乳化能力。乳化能力測(cè)定方法:將產(chǎn)物參加油水混合物中,經(jīng)充分地混合、靜置分層后,將乳狀液層所占的體積百分比作為乳化能力。根據(jù)探索性試驗(yàn),確定的因素與水平如表6-5所示,假定因素間無交互作用。1/8/202327注意注意:為了防止人為因素導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差,因素的各水平哪一個(gè)定為1水平、2水平、3水平,最好不要簡(jiǎn)單地完全按因素水平數(shù)值由小到大或由大到小的順序排列,應(yīng)按“隨機(jī)化〞的方法處理例如用抽簽的方法,將3h定為B1,2h定為B2,1h定為B3。1/8/202328解此題中試驗(yàn)的目的是提高產(chǎn)品的乳化能力,試驗(yàn)的指標(biāo)為單指標(biāo)乳化能力,因素和水平是己知的,所以可以從正交表的選取開始進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)和直觀分析。1、選正交表2、表頭設(shè)計(jì)3、明確試驗(yàn)方案4、按規(guī)定的方案作試驗(yàn),得出試驗(yàn)結(jié)果5、計(jì)算極差,確定因素的主次順序6、優(yōu)方案確實(shí)定7、進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),作進(jìn)一步分析1/8/2023291、選正交表本例是一個(gè)三水平的試驗(yàn),因此要選用Ln(3m)

型正交表,本例共有3個(gè)因素,且不考慮因素間的相互作用,所以要選一個(gè)m≥3的表,而L9(34)是滿足條件的最小的表,因此選擇L9(34)來安排試驗(yàn)。試驗(yàn)號(hào)列號(hào)1234111112122231333421235223162312731328321393321L9(34)正交試驗(yàn)表1/8/2023302、表頭設(shè)計(jì)本例不考慮因素間的交互作用,只需將各因素分別安排在正交表L9(34)上方與列號(hào)對(duì)應(yīng)的位置上,一般一個(gè)因素占有一列,不同因素占有不同的列〔可以隨機(jī)排列〕,就得到表頭設(shè)計(jì)。不放置因素或交互作用的列稱為空白列,空白列在正交設(shè)計(jì)的方差分析中也稱為誤差列,一般最好留至少一個(gè)空白列,注意空白列對(duì)試驗(yàn)方案沒有影響。1/8/2023313、明確試驗(yàn)方案A1B1C1表示試驗(yàn)條件為溫度130,酶化時(shí)間3h、甲種催化劑1/8/2023324、按規(guī)定的方案作試驗(yàn),得出試驗(yàn)結(jié)果在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):第一.必須嚴(yán)格按照規(guī)定的方案完成每一號(hào)試驗(yàn),因?yàn)槊恳惶?hào)試驗(yàn)都從不同角度提供有用信息,即使其中有某號(hào)試驗(yàn)事先根據(jù)專業(yè)知識(shí)可以肯定其試驗(yàn)結(jié)果不理想,但仍然需要認(rèn)真完成該號(hào)試驗(yàn);第二,試驗(yàn)進(jìn)行的次序沒有必要完全按照正交表上試驗(yàn)號(hào)碼的順序,可按抽簽方法隨機(jī)決定試驗(yàn)進(jìn)行的順序,事實(shí)上,試驗(yàn)順序可能對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響,應(yīng)把試驗(yàn)順序打“亂〞。第三,做試驗(yàn)時(shí),試驗(yàn)條件的控制力求做到十分嚴(yán)格,尤其是在水平的數(shù)值差異不大時(shí)。那就將使整個(gè)試驗(yàn)失去正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的特點(diǎn),使后續(xù)的結(jié)果分析喪失了必要的前提條件,因而得不到正確的結(jié)論。1/8/2023335、計(jì)算極差,確定因素的主次順序Kjm為第j列因素m水平所對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)指標(biāo)和,kjm為Kjm平均值。由kjm大小可以判斷第j列因素優(yōu)水平和優(yōu)組合。Rj為第j列因素的極差,反映了第j列因素水平波動(dòng)時(shí),試驗(yàn)指標(biāo)的變動(dòng)幅度。Rj越大,說明該因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響越大。根據(jù)Rj大小,可以判斷因素的主次順序。1/8/202334一般來說,各列的極差是不相等的,這說明各因素的水平改變對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響是不相同的,極差越大,表示該列因素的數(shù)值在試驗(yàn)范圍內(nèi)的變化,會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)指標(biāo)在數(shù)值上有更大的變化,所以極差最大的那一列,就是因素的水平對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響最大的因素,也就是最主要的因素。在本例中,由于RA>RB>RC。所以各因素從主到次的順序?yàn)椋篈〔溫度〕,B〔酯化時(shí)間〕,C〔催化劑種類〕。有時(shí)空白列的極差比其他所有因素的極差還要大,說明因素之間可能存在不可忽略的交互作用,或者漏掉了對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有重要影響的其他因素。所以,在進(jìn)行結(jié)果分析時(shí),尤其是對(duì)所做的試驗(yàn)沒有足夠的認(rèn)知時(shí),最好將空白列的極差一并計(jì)算出來,從中也可以得到一些有用的信息。1/8/2023356、優(yōu)方案確實(shí)定優(yōu)方案是指在所做的試驗(yàn)范圍內(nèi),各因素較優(yōu)的水平組合。各因素優(yōu)水平確實(shí)定與試驗(yàn)指標(biāo)有關(guān),假設(shè)指標(biāo)越大越好,那么應(yīng)選取使指標(biāo)大的水平,即各列Ki〔或ki〕中最大的那個(gè)值對(duì)應(yīng)的水平;反之,假設(shè)指標(biāo)越小越好,那么應(yīng)選取使指標(biāo)小的那個(gè)水平。在本例中,試驗(yàn)指標(biāo)是乳化能力,指標(biāo)越大越好,所以應(yīng)挑選每個(gè)因素的K1,K2,K3〔或k1,k2,k3〕中最大的值對(duì)應(yīng)的那個(gè)水平A因素列:K2>K3>K1B因素列:K2>K3>K1C因素列:K2>K3>K1所以優(yōu)方案為A2B2C2,即反響溫度110℃,酯化時(shí)間2h、乙種催化劑。1/8/202336區(qū)分主次因素對(duì)于主要因素,一定要按有利于要求的最好水平對(duì)于不重要的因素,由于其水平改變對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響較小,那么可以根據(jù)有利于降低消耗、提高效率等目的來考慮別的水平。因素C對(duì)3個(gè)指標(biāo)來說,其重要性排在末尾,假設(shè)丙種催化劑比乙種催化劑更廉價(jià)、易得,那么可以將最前方案中的C2換為C3。1/8/2023377、進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),作進(jìn)一步分析首先將優(yōu)方案A2B2C2與正交表中最好的第4號(hào)試驗(yàn)A2B2C3作比較,假設(shè)方案比4號(hào)試驗(yàn)的結(jié)果更好,通常就可以認(rèn)為A2B2C2是真正的優(yōu)方案。如果出現(xiàn)相反結(jié)果,可能是由于沒有考慮交互作用,或者試驗(yàn)誤差較大1/8/2023386.4.2多指標(biāo)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果的直觀分析在實(shí)際生產(chǎn)和科學(xué)試驗(yàn)中,可以有多個(gè)指標(biāo)判斷試驗(yàn)的好壞,不同指標(biāo)的重要程度常常是不一致的,各因素對(duì)不同指標(biāo)的影響程度也不完全相同,所以多指標(biāo)試驗(yàn)的結(jié)果分析比較復(fù)雜。綜合平衡法 綜合評(píng)分法1/8/202339綜合平衡法 先對(duì)每個(gè)指標(biāo)分別進(jìn)行單指標(biāo)的直觀分析,得到每個(gè)指標(biāo)的影響因素主次順序和最正確水平組合,然后根據(jù)理論知識(shí)和實(shí)際經(jīng)驗(yàn),對(duì)各指標(biāo)的分析結(jié)果進(jìn)行綜合比較和分析,得出較優(yōu)方案。1/8/202340例題再用乙醇溶液提取葛根中有效成分試驗(yàn)中,為了提高葛根中有效成分的提取率,對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn),需考察三項(xiàng)指標(biāo):提取物得率〔提取物質(zhì)量與葛根質(zhì)量之比〕、提取物中葛根總黃酮含量、總黃酮中葛根素含量,三個(gè)指標(biāo)都是越大越好,根據(jù)前期探索性試驗(yàn),決定選取3個(gè)相對(duì)重要的因素:乙醇濃度、液固比和提取劑回流次數(shù)進(jìn)行正交試驗(yàn),他們各有3個(gè)水平,具體數(shù)據(jù)如下表,不考慮因素間的相互作用,分析并找出較好的提取工藝條件。1/8/202341方案設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果將各個(gè)指標(biāo)分別進(jìn)行直觀分析得出因素的主次和優(yōu)方案1/8/202342試驗(yàn)結(jié)果分析1/8/202343結(jié)果分析上表可以看出,對(duì)于不同的指標(biāo)而言,不同因素的影響程度不一樣,所以將3個(gè)因素對(duì)3個(gè)指標(biāo)影響程度重要性的主次順序統(tǒng)一起來是行不通的。1/8/202344通過綜合平衡法可以得到綜合的優(yōu)方案因素A:對(duì)于后兩個(gè)指標(biāo)都是取A3好,而對(duì)于葛根總黃酮含量,A因素是最主要的因素,在確定優(yōu)水平時(shí)應(yīng)重點(diǎn)考慮;對(duì)于提取物得率那么是取A2好,從Ki可以看出A取A2、A3時(shí)提取物得率相差不大,從極差可以看出,A為較次要的因素,所以根據(jù)多數(shù)傾向和A因素對(duì)不同指標(biāo)的重要程度選取A3因素B:對(duì)于提取物得率,取B2或B3根本相同,對(duì)于葛根總黃酮含量取B3好,對(duì)于葛根素含量那么是取B2;另外對(duì)于這三個(gè)指標(biāo)而言,B因素都是出于末位的次要因素,所以B取哪個(gè)水平對(duì)3個(gè)指標(biāo)的影響都不大,這時(shí)可以本著降低消耗的原那么,選取B2,以減少溶劑消耗量。因素C:對(duì)3個(gè)指標(biāo)來說,都是C3為最正確水平,所以去C3綜上,優(yōu)方案為A3B2C3,即乙醇濃度70%、固液比6、回流3次1/8/202345綜合平衡的四條原那么對(duì)于某個(gè)因素,可能對(duì)某個(gè)指標(biāo)是主要因素,但對(duì)另外的指標(biāo)那么可能是次要因素,那么在確定該因素的優(yōu)水平時(shí),應(yīng)首先選取作為主要因素時(shí)的優(yōu)水平假設(shè)某因素對(duì)各指標(biāo)的影響程度相差不大,這時(shí)可按少說服從多數(shù)的原那么,選取出現(xiàn)次數(shù)較多的有水平當(dāng)因素個(gè)水平相差不大時(shí),可依據(jù)降低消耗、提高效率的原那么選取適宜的水平假設(shè)各試驗(yàn)指標(biāo)的重要程度不同,那么在確定因素優(yōu)水平時(shí)應(yīng)首先滿足相對(duì)重要的指標(biāo)。多指標(biāo)的綜合平衡優(yōu)勢(shì)是比較困難的,僅僅依據(jù)數(shù)學(xué)的分析往往得不到正確的結(jié)果,所以還要結(jié)合專業(yè)知識(shí)和經(jīng)驗(yàn),得到符合實(shí)際的優(yōu)方案。1/8/202346綜合評(píng)分法綜合評(píng)分法是根據(jù)各個(gè)指標(biāo)的重要程度,對(duì)得出的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,給每一個(gè)試驗(yàn)評(píng)出一個(gè)分?jǐn)?shù),作為這個(gè)試驗(yàn)的總指標(biāo),然后根據(jù)這個(gè)總指標(biāo)〔分?jǐn)?shù)〕,利用單指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果的直觀分析法作進(jìn)一步的分析,確定較好的試驗(yàn)方案。這個(gè)方法的關(guān)鍵是如何評(píng)分1/8/202347幾種評(píng)分方法。①對(duì)每號(hào)試驗(yàn)結(jié)果的各個(gè)指標(biāo)統(tǒng)一權(quán)衡,綜合評(píng)價(jià),直接給出每一號(hào)試驗(yàn)結(jié)果的綜合分?jǐn)?shù)。②先對(duì)每號(hào)試驗(yàn)的每個(gè)指標(biāo)按一定的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)評(píng)出分?jǐn)?shù),假設(shè)各指標(biāo)的重要性是一樣的,可以將同一號(hào)試驗(yàn)中各指標(biāo)的分?jǐn)?shù)的總和作為該號(hào)試驗(yàn)的總分?jǐn)?shù)。③先對(duì)每號(hào)試驗(yàn)的每個(gè)指標(biāo)按一定的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)評(píng)出分?jǐn)?shù),假設(shè)各指標(biāo)的重要性不相同,此時(shí)要先確定各指標(biāo)相對(duì)重要性的權(quán)數(shù),然后求加權(quán)和作為該號(hào)試驗(yàn)總分?jǐn)?shù)。1/8/202348例玉米淀粉改性制備高取代度的三乙酸淀粉酯的試驗(yàn)中,需要考察兩個(gè)指標(biāo),即取代度和酯化率,這兩個(gè)指標(biāo)都是越大越好,試驗(yàn)的因素和水平如表6-12所示,不考慮因素之間的交互作用,試驗(yàn)?zāi)康氖菫榱苏业绞谷〈群王セ识几叩脑囼?yàn)方案。1/8/202349隸屬度

指標(biāo)最大值的隸屬度為1,而指標(biāo)最小值的隸屬度為0,所以0≤指標(biāo)隸屬度≤1。如果各指標(biāo)的重要性一樣,就可以直接將各指標(biāo)的隸屬度相加作為綜合分?jǐn)?shù),否那么求出加權(quán)和作為綜合分?jǐn)?shù)。本例中的兩個(gè)指標(biāo)的重要性不一樣,根據(jù)實(shí)際要求,取代度和酯化率的權(quán)重分別取0.4和0.6,于是每號(hào)試驗(yàn)的綜合分?jǐn)?shù)一取代度隸屬度×0.4。酯化率隸屬度×0.6,總分值為1.00。評(píng)分結(jié)果和以綜合分?jǐn)?shù)作為總指標(biāo)進(jìn)行的直觀分析可以看出,這里分析出來的優(yōu)方案C1A3B1,不包括在己經(jīng)做過的9個(gè)試驗(yàn)中,所以應(yīng)按照這個(gè)方案做一次驗(yàn)證試驗(yàn),看是否比正交表中1號(hào)試驗(yàn)的結(jié)果更好,從而確定真正最好的試驗(yàn)方案。1/8/202350解:1/8/202351結(jié)論可見,綜合評(píng)分法是將多指標(biāo)的問題,通過適當(dāng)?shù)脑u(píng)分方法,轉(zhuǎn)換成了單指標(biāo)的問題,使結(jié)果的分析計(jì)算變得簡(jiǎn)單方便。但是,結(jié)果分析的可靠性,主要取決于評(píng)分的合理性,如果評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)、評(píng)分方法不適宜,指標(biāo)的權(quán)數(shù)不恰當(dāng),所得到的結(jié)論就不能反映全面情況,所以如何確定合理的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)和各指標(biāo)的權(quán)數(shù),是綜合評(píng)分的關(guān)鍵,它的解決有賴于專業(yè)知識(shí)、經(jīng)驗(yàn)和實(shí)際要求,單純從數(shù)學(xué)上是無法解決的。在實(shí)際應(yīng)用中,如果遇到多指標(biāo)的問題,究竟是采用綜合平衡法,還是綜合評(píng)分法,要視具體情況而定,有時(shí)可以將兩看結(jié)合起來,以便比較和參考。1/8/202352混合型正交表試驗(yàn)設(shè)計(jì)與極差分析試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果分析同前。某油炸膨化食品的體積與油溫、物料含水量及油炸時(shí)間有關(guān),為確保產(chǎn)品質(zhì)量,現(xiàn)通過正交試驗(yàn)來尋求理想的工藝參數(shù)。表10-12因素水平表1/8/202353表10-13試驗(yàn)方案及結(jié)果分析結(jié)論:油炸溫度對(duì)油炸食品的體積影響最大,其次是油炸時(shí)間,而物料含水量影響最小。優(yōu)化組合為A3B2C2或A3B1C2,即理想工藝參數(shù)為油炸溫度230,油炸時(shí)間40s,物料含水量可取2%或4%。r為因素每個(gè)水平試驗(yàn)重復(fù)數(shù)d折算系數(shù),與因素水平有關(guān)。表10-14折算系數(shù)表1/8/2023546.4.3有交互作用的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及其結(jié)果的直觀分析交互作用的判別有交互作用的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及其結(jié)果的直觀分析1/8/2023551/8/2023561/8/2023571/8/202358〔1〕交互作用在多因素試驗(yàn)中,不僅因素對(duì)指標(biāo)有影響,而且因素之間的聯(lián)合搭配也對(duì)指標(biāo)產(chǎn)生影響。因素間的聯(lián)合搭配對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)產(chǎn)生的影響作用稱為交互作用。因素之間的交互作用總是存在的,這是客觀存在的普遍現(xiàn)象,只不過交互作用的程度不同而異。一般地,當(dāng)交互作用很小時(shí),就認(rèn)為因素間不存在交互作用。對(duì)于交互作用,設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)引起高度重視。在試驗(yàn)設(shè)計(jì)中,表示A、B間的交互作用記作A×B,稱為1級(jí)交互作用;表示因素A、B、C之間的交互作用記作A×B×C,稱為2級(jí)交互作用;依此類推,還有3級(jí)、4級(jí)交互作用等??疾旖换プ饔玫脑囼?yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果分析1/8/202359〔2〕交互作用的處理原那么試驗(yàn)設(shè)計(jì)中,交互作用一律當(dāng)作因素看待,這是處理交互作用問題的總原那么。作為因素,各級(jí)交互作用都可以安排在能考察交互作用的正交表的相應(yīng)列上,它們對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響情況都可以分析清楚,而且計(jì)算非常簡(jiǎn)單。但交互作用又與因素不同,表現(xiàn)在:①用于考察交互作用的列不影響試驗(yàn)方案及其實(shí)施;②一個(gè)交互作用并不一定只占正交表的一列,而是占有〔m-1〕p列。表頭設(shè)計(jì)時(shí),交互作用所占列數(shù)與因素的水平m有關(guān),與交互作用級(jí)數(shù)p有關(guān)。1/8/2023602水平因素的各級(jí)交互作用均占1列;對(duì)于3水平因素,一級(jí)交互作用占兩列,二級(jí)交互作用占四列,……,可見,m和p越大,交互作用所占列數(shù)越多。例如,對(duì)一個(gè)25因素試驗(yàn),表頭設(shè)計(jì)時(shí),如果考慮所有各級(jí)交互作用,那么連同因素本身,總計(jì)應(yīng)占列數(shù)為:C51+C52+C53+C54+C55=5+10+10+5+1=31,那么此試驗(yàn)必選L32〔24〕正交表進(jìn)行設(shè)計(jì)。一般對(duì)于多因素試驗(yàn),在滿足試驗(yàn)要求的條件下,有選擇地、合理地考察某些交互作用。1/8/202361綜合考慮試驗(yàn)?zāi)康?、專業(yè)知識(shí)、以往的經(jīng)驗(yàn)及現(xiàn)有試驗(yàn)條件等多方面情況進(jìn)行交互作用選擇。一般原那么是:①忽略高級(jí)交互作用②有選擇地考察一級(jí)交互作用。通常只考察那些作用效果較明顯的,或試驗(yàn)要求必須考察的。③試驗(yàn)允許的條件下,試驗(yàn)因素盡量取2水平。1/8/202362〔3〕有交互作用的試驗(yàn)表頭設(shè)計(jì)表頭設(shè)計(jì)時(shí),各因素及其交互作用不能任意安排,必須嚴(yán)格按交互作用列表進(jìn)行安排。這是有交互作用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的一個(gè)重要特點(diǎn),也是關(guān)鍵的一步。在表頭設(shè)計(jì)中,為了防止混雜,那些主要因素,重點(diǎn)要考察的因素,涉及交互作用較多的因素,應(yīng)該優(yōu)先安排,次要因素,不涉及交互作用的因素后安排。所謂混雜,就是指在正交表的同列中,安排了兩個(gè)或兩個(gè)以上的因素或交互作用,這樣,就無法區(qū)分同一列中這些不同因素或交互作用對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響效果。1/8/202363有交互作用的正交設(shè)計(jì)與分析實(shí)例在實(shí)際研究中,有時(shí)試驗(yàn)因素之間存在交互作用。對(duì)于既考察因素主效應(yīng)又考察因素間交互作用的正交設(shè)計(jì),除表頭設(shè)計(jì)和結(jié)果分析與前面介紹略有不同外,其它根本相同?!纠磕骋环N抗菌素的發(fā)酵培養(yǎng)基由A、B、C三種成分組成,各有兩個(gè)水平,除考察A、B、C三個(gè)因素的主效外,還考察A與B、B與C的交互作用。試安排一個(gè)正交試驗(yàn)方案并進(jìn)行結(jié)果分析。1/8/202364①選用正交表,作表頭設(shè)計(jì)由于本試驗(yàn)有3個(gè)兩水平的因素和兩個(gè)交互作用需要考察,各項(xiàng)自由度之和為:3×(2-1)+2×(2-1)×(2-1)=5,因此可選用L8(27)來安排試驗(yàn)方案。正交表L8(27)中有根本列和交互列之分,根本列就是各因素所占的列,交互列那么為兩因素交互作用所占的列??衫肔8(27)二列間交互作用列表來安排各因素和交互作用。1/8/2023651/8/202366如果將A因素放在第1列,B因素放在第2列,查表可知,第1列與第2列的交互作用列是第3列,于是將A與B的交互作用A×B放在第3列。這樣第3列不能再安排其它因素,以免出現(xiàn)“混雜〞。然后將C放在第4列,查表12-30可知,B×C應(yīng)放在第6列,余以下為空列,如此可得表頭設(shè)計(jì),見表10-15。1/8/202367

②列出試驗(yàn)方案根據(jù)表頭設(shè)計(jì),將A、B、C各列對(duì)應(yīng)的數(shù)字“1〞、“2〞換成各因素的具體水平,得出試驗(yàn)方案列于表10-16。1/8/2023681/8/202369③結(jié)果分析按表所列的試驗(yàn)方案進(jìn)行試驗(yàn),其結(jié)果分析與前面并無本質(zhì)區(qū)別,只是:應(yīng)把互作當(dāng)成因素處理進(jìn)行分析;應(yīng)根據(jù)互作效應(yīng),選擇優(yōu)化組合。1/8/202370試驗(yàn)號(hào)ABA×BC空列B×C空列試驗(yàn)結(jié)果1111111155211122223831221122974122221189521212121226212212112472211221798221211261K1279339233353337327347K2386326432312328338318k169.7584.7558.2588.2584.2581.7586.75k296.5081.50108.0078.0082.0084.5079.50極差R26.753.2549.7510.252.252.757.25主次順序A×B>A>C>B>B×C優(yōu)水平A2B1C1優(yōu)組合A2B1C1表10-17極差分析結(jié)果因素主次順序?yàn)锳×B>A>C>B>B×C,說明A×B交互作用、A因素影響最大,因素C影響次之,因素B影響最小。優(yōu)組合為A2B1C1。*試驗(yàn)結(jié)果以對(duì)照為100計(jì)。1/8/202371例:p348要生產(chǎn)每種食品添加劑,根據(jù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)影響添加劑得率的因素有4個(gè),每個(gè)因素設(shè)置2水平。因素水平表見表10-18。試驗(yàn)中可考慮交互作用A×B、A×C、B×C。水平試驗(yàn)因素溫度A/℃時(shí)間B/h配比C(兩種原料)真空度C/kPa17522:0153.3229033:0166.65表10-18某種食品添加劑得率試驗(yàn)因素水平表正交表的選擇:自由度:dfT≥因素+交互作用+空列=4*〔2-1〕+3*1+1=7+1=8那么正交表的行數(shù)a≥dfT+1=9無空列時(shí)a≥8,選L8〔27〕即可。1/8/202372列:c≥因素所占列+交互作用所占列+誤差列〔空列〕因素列:各因素各占一列,共計(jì)4列〔4個(gè)因素〕交互作用列:因試驗(yàn)因素為2水平因素,其1級(jí)交互作用分占1列,共計(jì)3列〔3組交互作用〕。誤差列:0或1列c≥4+3+0=7,因素水平為2,列為7的最小正交表即L8(27)??梢钥闯錾袩o空列估計(jì)試驗(yàn)誤差,應(yīng)做重復(fù)試驗(yàn)或忽略某些交互作用。1/8/202373試驗(yàn)號(hào)ABA×BCA×CB×CD試驗(yàn)結(jié)果11111111862111222295312211229141222211945212121291621221219672211221838221211288K1366368352351361359359K2358356372373363365365k191.592.088.087.890.389.889.8k289.589.093.093.390.891.391.3極差R2.03.05.05.50.51.51.5主次順序C>A×B>B>A>B×C、D>A×C優(yōu)水平A2B1C2D1或D2優(yōu)組合A2B1C2D1或D2表10-19食品添加劑得率試驗(yàn)結(jié)果極差分析因素主次順序?yàn)镃>A×B>B>A>B×C、D>A×C,說明C影響最大,A×B交互作用影響其次,為重要考察因素;A×C、B×C、D等影響小,為次要因素,A×C、B×C交互作用是由誤差引起的,可以忽略。表10-16二元表A1A2B190.593.5B292.585.5結(jié)論:優(yōu)組合為A2B1C2D1或A2B1C2D21/8/202374極差分析法簡(jiǎn)單明了,通俗易懂,計(jì)算工作量少便于推廣普及。但這種方法不能將試驗(yàn)中由于試驗(yàn)條件改變引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)同試驗(yàn)誤差引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)區(qū)分開來,也就是說,不能區(qū)分因素各水平間對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)結(jié)果的差異究竟是由于因素水平不同引起的,還是由于試驗(yàn)誤差引起的,無法估計(jì)試驗(yàn)誤差的大小。此外,各因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響大小無法給以精確的數(shù)量估計(jì),不能提出一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來判斷所考察因素作用是否顯著。為了彌補(bǔ)極差分析的缺陷,可采用方差分析。3.2正交試驗(yàn)結(jié)果的方差分析1/8/2023753.2.1正交試驗(yàn)結(jié)果的方差分析方差分析根本思想是將數(shù)據(jù)的總變異分解成因素引起的變異和誤差引起的變異兩局部,構(gòu)造F統(tǒng)計(jì)量,作F檢驗(yàn),即可判斷因素作用是否顯著。正交試驗(yàn)結(jié)果的方差分析思想、步驟同前!!1/8/202376總偏差平方和=各列因素偏差平方和+誤差偏差平方和〔1〕偏差平方和分解:〔2〕自由度分解:〔3〕方差:1/8/202377〔4〕構(gòu)造F統(tǒng)計(jì)量:〔5〕列方差分析表,作F檢驗(yàn)假設(shè)計(jì)算出的F值F0>Fa,那么拒絕原假設(shè),認(rèn)為該因素或交互作用對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響;假設(shè)F0?Fa,那么認(rèn)為該因素或交互作用對(duì)試驗(yàn)結(jié)果無顯著影響。1/8/202378〔6〕正交試驗(yàn)方差分析說明由于進(jìn)行F檢驗(yàn)時(shí),要用誤差偏差平方和SSe及其自由度dfe,因此,為進(jìn)行方差分析,所選正交表應(yīng)留出一定空列。當(dāng)無空列時(shí),應(yīng)進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn),以估計(jì)試驗(yàn)誤差。誤差自由度一般不應(yīng)小于2,dfe很小,F(xiàn)檢驗(yàn)靈敏度很低,有時(shí)即使因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)有影響,用F檢驗(yàn)也判斷不出來。為了增大dfe,提高F檢驗(yàn)的靈敏度,在進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)之前,先將各因素和交互作用的方差與誤差方差比較,假設(shè)MS因〔MS交〕<2MSe,可將這些因素或交互作用的偏差平方和、自由度并入誤差的偏差平方和、自由度,這樣使誤差的偏差平方和和自由度增大,提高了F檢驗(yàn)的靈敏度。1/8/202379表10-20L9(34)正交表處理號(hào)第1列(A)第2列第3列第4列試驗(yàn)結(jié)果yi11111y121222y231333y342123y452231y562312y673132y783213y893321y9分析第1列因素時(shí),其它列暫不考慮,將其看做條件因素。因素A第1水平3次重復(fù)測(cè)定值因素A第2水平3次重復(fù)測(cè)定值因素A第3水平3次重復(fù)測(cè)定值因素重復(fù)1重復(fù)2重復(fù)3A1y1y2y3A2y4y5y6A3y7y8y9單因素試驗(yàn)數(shù)據(jù)資料格式和y1+y2+y3K1y4+y5+y6K2y7+y8+y9K31/8/202380表頭設(shè)計(jì)AB……試驗(yàn)數(shù)據(jù)列號(hào)12…kxixi2試驗(yàn)號(hào)11………x1x1221………x2x22…………………nm………xnxn2K1jK11K12…K1kK2jK21K22…K2k……………KmjKm1Km2…KmkK1j2K112K122…K1k2K2j2K212K222K2k2……………Kmj2Km12Km22…Kmk2SSjSS1SS2…SSk表10-21Ln〔mk〕正交表及計(jì)算表格1/8/202381總偏差平方和:列偏差平方和:試驗(yàn)總次數(shù)為n,每個(gè)因素水平數(shù)為m個(gè),每個(gè)水平作r次重復(fù)r=n/m。當(dāng)m=2時(shí),1/8/202382總自由度:因素自由度:1/8/2023833.2.2不考慮交互作用等水平正交試驗(yàn)方差分析例:自溶酵母提取物是一種多用途食品配料。為探討啤酒酵母的最適自溶條件,安排三因素三水平正交試驗(yàn)。試驗(yàn)指標(biāo)為自溶液中蛋白質(zhì)含量〔%〕。試驗(yàn)因素水平表見表10-22,試驗(yàn)方案及結(jié)果分析見表10-23。試對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析。水平試驗(yàn)因素溫度(℃)ApH值B加酶量(%)C1506.52.02557.02.43587.52.8表10-22因素水平表1/8/202384處理號(hào)ABC空列試驗(yàn)結(jié)果yi11(50)1(6.5)1(2.0)16.25212(7.0)2(2.4)24.97313(7.5)3(2.834.5442(55)1237.53522315.54623125.573(58)13211.48321310.9933218.95K1j15.7625.1822.6520.74K2j18.5721.4121.4521.87K3j31.2518.9921.4822.97K1j2248.38634.03513.02430.15K2j2344.84458.39460.10478.30K3j2976.56360.62461.39527.62表10-23試驗(yàn)方案及結(jié)果分析表1/8/202385〔1〕計(jì)算計(jì)算各列各水平的K值計(jì)算各列各水平對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)之和K1j、K2j、K3j及其平方K1j2、K2j2、K3j2。計(jì)算各列偏差平方和及自由度同理,SSB=6.49,SSC=0.31SSe=0.83〔空列〕1/8/202386自由度:dfA=dfB=dfC=dfe=3-1=2計(jì)算方差〔2〕顯著性檢驗(yàn)根據(jù)以上計(jì)算,進(jìn)行顯著性檢驗(yàn),列出方差分析表,結(jié)果見表10-24變異來源平方和自由度均方F值Fa顯著水平A45.40222.7079.6F0.05(2,4)=6.94**B6.4923.2411.4F0.01(2,4)=18.0*C△0.3120.16誤差e0.8320.41誤差e△

1.1440.285總和53.03表10-24方差分析表1/8/202387因素A高度顯著,因素B顯著,因素C不顯著。因素主次順序A-B-C?!?〕優(yōu)化工藝條件確實(shí)定本試驗(yàn)指標(biāo)越大越好。對(duì)因素A、B分析,確定優(yōu)水平為A3、B1;因素C的水平改變對(duì)試驗(yàn)結(jié)果幾乎無影響,從經(jīng)濟(jì)角度考慮,選C1。優(yōu)水平組合為A3B1C1。即溫度為58℃,pH值為6.5,加酶量為2.0%。1/8/2023883.2.3考慮交互作用正交試驗(yàn)方差分析例:用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定食品中的鉛,為了提高測(cè)定靈敏度,希望吸光度越大越好,今欲研究影響吸光度的因素,確定最正確測(cè)定條件?!?〕計(jì)算計(jì)算各列各水平對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)之和K1j、K2j及〔K1j-K2j〕;計(jì)算各列偏差平方和及自由度。1/8/202389表10-25試驗(yàn)方案及結(jié)果分析表試驗(yàn)號(hào)ABA×BCA×CB×C空列吸光度111111112.42211122222.24312211222.66412222112.58521212122.36621221212.4722112212.79822121122.76K1j9.99.4210.2110.2310.2410.1210.19K2j10.3110.79109.989.9710.0910.02K1j-K2j-0.41-1.370.210.250.270.030.17SSj0.0210.2350.00550.00780.00910.00010.00361/8/202390變異來源平方和自由度均方F值臨界值Fa顯著水平A0.021010.0216.82F0.05(1,3)=10.13B0.234610.23576.19F0.01(1,3)=34.12**A×B△0.005510.006C0.007810.0082.53A×C0.009110.0092.96B×C△0.000110.000誤差e0.003610.004誤差e△

0.092330.00308總和0.2818表10-26方差分析表〔2〕顯著性檢驗(yàn)因素B高度顯著,因素A、C及交互作用A×B、A×C、B×C均不顯著。各因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響的主次順序?yàn)椋築、A、A×C、C、A×B、B×C。1/8/202391〔3〕優(yōu)化條件確定交互作用均不顯著,確定因素的優(yōu)水平時(shí)可以不考慮交互作用的影響。對(duì)顯著因素B,通過比較K1B和K2B的大小確定優(yōu)水平為B2;同理A取A2,C取C1或C2。優(yōu)組合為A2B2C1或A2B2C2。方差分析可以分析出試驗(yàn)誤差的大小,從而知道試驗(yàn)精度;不僅可給出各因素及交互作用對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響的主次順序,而且可分析出哪些因素影響顯著,哪些影響不顯著。對(duì)于顯著因素,選取優(yōu)水平并在試驗(yàn)中加以嚴(yán)格控制;對(duì)不顯著因素,可視具體情況確定優(yōu)水平。但極差分析不能對(duì)各因素的主要程度給予精確的數(shù)量估計(jì)。1/8/2023923.2.4混合型正交試驗(yàn)方差分析混合型正交試驗(yàn)方差分析與等水平正交試驗(yàn)方差分析沒有本質(zhì)區(qū)別?!?〕計(jì)算二水平列:1/8/202393試驗(yàn)號(hào)油溫℃A含水量%B油炸時(shí)間sC空列空列試驗(yàn)指標(biāo)11111112122220.83211221.542221135312125.16321214.77412213.88421123K1j1.811.410.212.112.5K2j4.511.512.710.810.4K3j9.8K4j6.8K1j23.24129.96104.04146.41156.25K2j220.25132.25161.29116.64108.16K3j296.04K4j246.24表10-27試驗(yàn)方案及結(jié)果分析1/8/202394〔2〕顯著性檢驗(yàn)因素A顯著,因素C不顯著,因素B對(duì)試驗(yàn)結(jié)果無影響,各因素作用的主次順序?yàn)椋篈-C-B。自由度計(jì)算:變異來源平方和自由度均方F值臨界值Fa顯著性A17.33435.77822.75F0.05(3,3)=9.28,F0.01(3,3)=29.46*B△0.0012510.00125C0.78110.7813.07F0.05(1,3)=10.13F0.01(1,3)=34.12誤差e0.76320.381誤差e△

0.76430.254總和18.8797表10-28方差分析表1/8/202395〔3〕優(yōu)化條件確實(shí)定通過比較因素A各水平K值,可確定其優(yōu)水平為A3;因素B不顯著,可根據(jù)情況確定優(yōu)水平,因素C對(duì)試驗(yàn)結(jié)果無影響,為縮短加工時(shí)間,應(yīng)選C1。因此,優(yōu)化工藝條件為A3B1C1或A3B2C1。1/8/202396上述均屬無重復(fù)正交試驗(yàn)結(jié)果的方差分析,其誤差是由“空列〞來估計(jì)的。然而“空列〞并不空,實(shí)際上是被未考察的交互作用所占據(jù)。這種誤差既包含試驗(yàn)誤差,也包含交互作用,稱為模型誤差。假設(shè)交互作用不存在,用模型誤差估計(jì)試驗(yàn)誤差是可行的;假設(shè)因素間存在交互作用,那么模型誤差會(huì)夸大試驗(yàn)誤差,有可能掩蓋考察因素的顯著性。這時(shí),試驗(yàn)誤差應(yīng)通過重復(fù)試驗(yàn)值來估計(jì)。所以,進(jìn)行正交試驗(yàn)最好能有二次以上的重復(fù)。正交試驗(yàn)的重復(fù),可采用完全隨機(jī)或隨機(jī)單位組設(shè)計(jì)。1/8/2023973.2.5重復(fù)試驗(yàn)的方差分析正交表的各列都已安排滿因素或交互作用,沒有空列,為了估價(jià)試驗(yàn)誤差和進(jìn)行方差分析,需要進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn);正交表的列雖未安排滿,但為了提高統(tǒng)計(jì)分析精確性和可靠性,往往也進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。重復(fù)試驗(yàn),就是在安排試驗(yàn)時(shí),將同一處理試驗(yàn)重復(fù)假設(shè)干次,從而得到同一條件下的假設(shè)干次試驗(yàn)數(shù)據(jù)。重復(fù)試驗(yàn)的方差分析與無重復(fù)試驗(yàn)的方差分析沒有本質(zhì)區(qū)別,除誤差平方和、自由度的計(jì)算有所不同,其余各項(xiàng)計(jì)算根本相同。1/8/202398〔1〕假設(shè)每號(hào)試驗(yàn)重復(fù)數(shù)為s,在計(jì)算K1j,K2j,…時(shí),是以各號(hào)試驗(yàn)下“s個(gè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)之和〞進(jìn)行計(jì)算?!?〕重復(fù)試驗(yàn)時(shí),總偏差平方和SST及自由度dfT按下式計(jì)算。式中,n-正交表試驗(yàn)號(hào)S-各號(hào)試驗(yàn)重復(fù)數(shù)Xit-第i號(hào)試驗(yàn)第t次重復(fù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)T-所有試驗(yàn)數(shù)據(jù)之和〔包括重復(fù)試驗(yàn)〕1/8/202399〔3〕重復(fù)試驗(yàn)時(shí),各列偏差平方和計(jì)算公式中的水平重復(fù)數(shù)改為“水平重復(fù)數(shù)乘以試驗(yàn)重復(fù)數(shù)〞,修正項(xiàng)CT也有所變化,SSj的自由度dfj為水平數(shù)減1。〔4〕重復(fù)試驗(yàn)時(shí),總誤差平方和包括空列誤差SSe1和重復(fù)試驗(yàn)誤差SSe2,即自由度dfe等于dfe1和dfe2之和,即1/8/2023100Se2和dfe2的計(jì)算公式如下:〔5〕重復(fù)試驗(yàn)時(shí),用檢驗(yàn)各因素及其交互作用的顯著性。當(dāng)正交表各列都已排滿時(shí),可用來檢驗(yàn)顯著性。1/8/2023101例:在粒粒橙果汁飲料生產(chǎn)中,脫囊衣處理是關(guān)鍵工藝。為尋找酸堿二步處理法的最優(yōu)工藝條件,安排四因素四水平正交試驗(yàn)。試驗(yàn)因素水平表見表10-29。為了提高試驗(yàn)的可靠性,每個(gè)處理的試驗(yàn)重復(fù)3次。試驗(yàn)指標(biāo)是脫囊衣質(zhì)量,根據(jù)囊衣是否脫徹底,破壞率上下,汁胞飽滿度等感官指標(biāo)綜合評(píng)分,總分值為10分。試驗(yàn)方案及試驗(yàn)結(jié)果見表10-30。水平試驗(yàn)因素NaOH%ANa5P3O10

%B處理時(shí)間minC處理溫度℃D10.30.213020.40.324030.50.435040.60.5460表10-29因素水平表1/8/2023102〔1〕計(jì)算各列各水平K值〔2〕計(jì)算各列偏差平方和及其自由度同理可計(jì)算SSB=SS2=33.42,SSC=29.01,SSD=13.54,SSe1=9.65計(jì)算

1/8/2023103表10-30試驗(yàn)方案及結(jié)果計(jì)算表1/8/2023104dfA=dfB=dfC=dfD=4-1=3dfe1=df空列=4-1=3dfe2=n(s-1)=16(3-1)=32〔3〕計(jì)算方差1/8/2023105顯著性檢驗(yàn)列方差分析表見表10-31表10-31方差分析表1/8/2023106確定最優(yōu)條件四個(gè)因素的作用高度顯著。因素作用的主次順序?yàn)锳、B、C、D。通過比較Kij值,可確定各因素的最優(yōu)水平為A3、B4、C3、D3,最優(yōu)水平組合A3B4C3D3。1/8/20231073.2.6重復(fù)取樣的方差分析重復(fù)試驗(yàn)雖然可以提高試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析的可靠性,但同時(shí)也隨試驗(yàn)次數(shù)的成倍增加而增加試驗(yàn)費(fèi)用。在實(shí)際工作中,更常用的是對(duì)每個(gè)試驗(yàn)處理同時(shí)抽取n個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試,這種方法叫做重復(fù)取樣。重復(fù)取樣可提高統(tǒng)計(jì)分析的可靠性,但它與重復(fù)試驗(yàn)有區(qū)別。重復(fù)試驗(yàn)反映的是整個(gè)試驗(yàn)過程中的各種干擾引起的誤差,是整體誤差;重復(fù)取樣僅反映了原材料的不均勻性及測(cè)定試驗(yàn)指標(biāo)時(shí)的測(cè)量誤差,不能反映整個(gè)試驗(yàn)過程中的試驗(yàn)干擾,屬于局部誤差。通常局部誤差比試驗(yàn)誤差要小一些。原那么上不能用來檢驗(yàn)各因素及其交互作用的顯著性,否那么,會(huì)得出幾乎所有因素及其交互作用都是顯著的不正確結(jié)論。但是,假設(shè)符合以下情況,也可以把重復(fù)取樣得到的試樣誤差當(dāng)作試驗(yàn)誤差,進(jìn)行檢驗(yàn)。1/8/2023108〔1〕正交表各列以排滿,無空列提供一次誤差Se1。這時(shí),可用重復(fù)取樣誤差作為試驗(yàn)誤差來檢驗(yàn)顯著性。假設(shè)有一半左右因素及交互作用不顯著,就可以認(rèn)為這種檢驗(yàn)是合理的?!?〕假設(shè)重復(fù)取樣得到的誤差Se2與整體誤差Se1相差不大,兩個(gè)誤差的F值小于Fa〔dfe1,dfe2〕,說明差異不顯著。這時(shí),就可以將二者合并作為試驗(yàn)誤差用于檢驗(yàn)。即重復(fù)取樣方差分析與重復(fù)試驗(yàn)方差分析步驟及計(jì)算方法一樣。1/8/20231094正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的靈活運(yùn)用4.1并列設(shè)計(jì)法并列法是由標(biāo)準(zhǔn)表構(gòu)造水平不同正交表的一種方法,它是安排水平數(shù)不等的正交試驗(yàn)的常用方法。〔1〕問題的提出例:為研究塑料薄膜袋保鮮棕李的貯藏效果和貯藏過程中維生素C變化規(guī)律,欲安排四因素多水平正交試驗(yàn),試驗(yàn)因素水平表見表10-32。試驗(yàn)指標(biāo)為維生素C含量〔mg/100g〕。因素A取四個(gè)水平,因素B、C、D取二個(gè)水平,要求考察交互作用AB,AC,BC。1/8/2023110考慮交互作用的混合水平正交試驗(yàn)問題。水平包裝方式A貯藏溫度B處理時(shí)間C膜劑D1封口,內(nèi)放C2H4吸收劑4采后2天無鈣膜劑2封口,內(nèi)放CO2吸收劑室溫采后10天含鈣膜劑3封口,不放吸收劑4不封口,不放吸收劑表10-32因素水平表總自由度為:本試驗(yàn)可選混合水平正交表來安排試驗(yàn)1/8/2023111〔1,1〕1,〔1,2〕2,〔2,1〕3,〔2,2〕4,如何安排交互作用?應(yīng)該了解是如何構(gòu)造的?!?〕正交表的并列以L16〔215〕為例來說明正交表的并列設(shè)計(jì)法。首先從L16〔215〕中任取兩列,比方取第1,2兩列,將此兩列同行的水平數(shù)看成四種有序?qū)Α?,1〕,〔1,2〕,〔2,1〕,〔2,2〕,將每一種有序數(shù)對(duì)分別對(duì)應(yīng)一個(gè)水平,即于是第1,2列就變成具有4水平的新列,再將1,2列的交互作用列,即第3

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