ICP-MS X2系列儀器操作手冊(cè)2.0

PAGEThermoFisher PAGE80ThermoFisherX２系列ICPMS操作使用手冊(cè)本規(guī)程適用于THERMOFISHERX2系列ICPMS有關(guān)操作使用本規(guī)程為草案僅供參考DRAFTVERSION2.0目錄A：儀器啟動(dòng) 步驟1：儀器預(yù)啟動(dòng)狀態(tài) 10步驟2：?jiǎn)?dòng)儀器主機(jī) 10步驟3：配置設(shè)定 10步驟4：附件控制 13步驟5：信號(hào)最優(yōu)化 13B：初始性能檢查 17步驟1：建立新實(shí)驗(yàn) 19步驟2：實(shí)驗(yàn)設(shè)定 20步驟3：數(shù)據(jù)采集工作參數(shù)設(shè)定 24步驟4：同位素比值選擇 25步驟5：建立樣品順序表 26步驟6：查看譜圖 29步驟7：查看結(jié)果 31C：儀器校準(zhǔn) 33步驟1：更新質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn) 36步驟2：檢測(cè)器平臺(tái)校準(zhǔn) 39步驟3：檢測(cè)器交叉校準(zhǔn) 42步驟4：檢測(cè)器電壓范圍設(shè)定 45步驟5：Technician上的實(shí)時(shí)顯示(RTD) 47D：樣品分析 49步驟1：建立新實(shí)驗(yàn)方法 51步驟2：實(shí)驗(yàn)設(shè)定 52步驟3：數(shù)據(jù)采集工作參數(shù) 56步驟4：內(nèi)標(biāo)選擇 58步驟5：分析計(jì)算方法設(shè)定 60步驟6：建立樣品分析順序列表 62步驟7：查看數(shù)據(jù)采集 64步驟8：半定量結(jié)果 64步驟9：全定量結(jié)果 67步驟10：打印報(bào)告 73E：冷等離子體屏蔽（冷焰）技術(shù)操作 77步驟1：安裝PlasmaScreen屏蔽線(xiàn)圈 79步驟2：冷焰設(shè)置建立 80步驟3：等離子體冷焰模式的調(diào)諧 81步驟4：編輯新分析物數(shù)據(jù)庫(kù) 83步驟5：建立新的檢測(cè)限實(shí)驗(yàn)方法 85步驟6：查看數(shù)據(jù) 90F：CCT碰撞反應(yīng)池技術(shù)操作 93步驟1：CCT設(shè)定 95步驟2：調(diào)節(jié)CCT 96步驟3：調(diào)節(jié)CCTED 97步驟4：CCT試驗(yàn)實(shí)例 98步驟5：數(shù)據(jù)整理 102G：結(jié)束分析H：常規(guī)維護(hù)和故障排除 103A部分：日常維護(hù) 105步驟A1：蠕動(dòng)泵管道 105步驟A2：霧化室 106步驟A3：拆卸玻璃器件 107步驟A4：清洗玻璃器件 108步驟A5：霧化器的維護(hù) 109步驟A6：玻璃器件的安裝 110步驟A7：錐口清洗 111日常維護(hù)檢查表 113版權(quán)通知版權(quán)所有。該文件中的信息更改毋須聲明，ThermoFisher公司對(duì)此不需作出任何承諾。該手冊(cè)中的任何部分不可被復(fù)制、出版、發(fā)行、轉(zhuǎn)錄、和儲(chǔ)存在檢索系統(tǒng)中或翻譯成任何人類(lèi)或計(jì)算機(jī)語(yǔ)言，禁止以任何形式或手段，電子、機(jī)械、磁盤(pán)、手工、其他方式或在未得到ThermoFisher公司的書(shū)面允許下向第三方公開(kāi)。聲明ThermoElemental、PlasmaQuad、XSeriesICP-MS、PlasmaLab、MicroProbe、PrepLab均為T(mén)hermoFisher有限公司的注冊(cè)商標(biāo)。Pentium是因特爾公司的注冊(cè)商標(biāo)。WindowsNT、XP、Excel和Access是微軟公司的注冊(cè)商標(biāo)。PlasmaLabTM軟件授權(quán)協(xié)議與儀器一并提供的軟件（條款包括磁盤(pán)、計(jì)算機(jī)程序和相關(guān)材料）是賣(mài)方的機(jī)密和所有信息。服從該協(xié)議的規(guī)定，賣(mài)方保證授予您與儀器一并使用軟件的權(quán)利。儀器和/或軟件的安裝視為您無(wú)條件接受該協(xié)議。儀器個(gè)人用戶(hù)的授權(quán)考慮到購(gòu)買(mǎi)費(fèi)用中已支付授權(quán)費(fèi)用，賣(mài)方提供單臺(tái)儀器在單臺(tái)計(jì)算機(jī)上使用軟件的權(quán)利。如果使用方希望在一臺(tái)以上的計(jì)算機(jī)或儀器上使用該軟件，則需同意向賣(mài)方支付附加的用戶(hù)授權(quán)費(fèi)。條款該協(xié)議從儀器和/或軟件交付之日起生效直至轉(zhuǎn)讓時(shí)終止。若使用方違反協(xié)議中的條款，賣(mài)方可在不通知使用方的前提下立即終止該協(xié)議。軟件所有權(quán)使用方擁有軟件原始或隨后復(fù)制的磁盤(pán)或其他物理媒體的使用權(quán)，但協(xié)議的解釋權(quán)和原盤(pán)及復(fù)制軟件的拷貝權(quán)仍為賣(mài)方所有，而與原盤(pán)和其他拷貝存在的形式或媒介無(wú)關(guān)。該協(xié)議不涉及軟件或任何拷貝的銷(xiāo)售。復(fù)制權(quán)限該軟件和隨附手冊(cè)均具版權(quán)。禁止未授權(quán)的軟件復(fù)制包括更改或與其他軟件、印刷材料合并的行為。使用方須為因違反協(xié)議條款而造成的版權(quán)侵害負(fù)責(zé)。用戶(hù)權(quán)限規(guī)定軟件一次只可在一臺(tái)計(jì)算機(jī)上運(yùn)行，使用方可將其從一臺(tái)計(jì)算機(jī)轉(zhuǎn)移到另一臺(tái)上。使用方不可將軟件的拷貝或隨附材料分發(fā)給他人。未經(jīng)賣(mài)方同意，使用方不可對(duì)書(shū)面材料進(jìn)行修改、改編、反向翻譯、編輯、分解或相關(guān)工作。擔(dān)保棄權(quán)和有限擔(dān)保使用方承認(rèn)軟件和用戶(hù)手冊(cè)中難免存在錯(cuò)誤并同意不因錯(cuò)誤的存在而違反協(xié)議。賣(mài)方擔(dān)保安裝后12個(gè)月或交付后的13個(gè)月內(nèi)，正常使用下磁盤(pán)和用戶(hù)手冊(cè)不出現(xiàn)瑕疵。此外同一時(shí)間段內(nèi)，賣(mài)方擔(dān)保軟件運(yùn)行相當(dāng)完整且含有軟件使用的所有必需信息。以上擔(dān)?？梢允侨魏涡问降模瑫?shū)面或暗示的、法定或其他的，含有但并不限制商品的暗示擔(dān)?；蛴少u(mài)方制定的特殊目的的適切性。在賣(mài)方未給出口頭或書(shū)面建議時(shí)，其經(jīng)銷(xiāo)商、交付商、代理商或雇員必須建立擔(dān)保或以任何方式增加擔(dān)保的范圍，但不得依賴(lài)任何此類(lèi)信息或建議。擔(dān)保賦予您具體的合法權(quán)利。根據(jù)地域不同，獲得的其他權(quán)利各異。以上闡明了您獲取的主要賠償和賣(mài)方及其提供商的整個(gè)義務(wù)。賣(mài)方及其提供商不需對(duì)任何直接、間接、特殊、意外或相應(yīng)而生的破壞、費(fèi)用、損失的利潤(rùn)、儲(chǔ)蓄或其他由軟件廢棄產(chǎn)生的破環(huán)負(fù)責(zé)。轉(zhuǎn)讓在未得到賣(mài)方書(shū)面允許前不可將該協(xié)議或軟件授權(quán)轉(zhuǎn)讓。任何試圖授權(quán)、轉(zhuǎn)讓權(quán)利、職責(zé)或義務(wù)的行為均被視為無(wú)效。ThermoFisher2006年10月開(kāi)始使用儀器在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中由經(jīng)培訓(xùn)的人員對(duì)儀器進(jìn)行操作，實(shí)現(xiàn)化學(xué)分析目的。不可用于其他目的或在其他環(huán)境下使用。不可在未具體指明方式下使用該儀器。使用儀器前先參看ThermoFisher預(yù)安裝條件，包括技術(shù)規(guī)格、環(huán)境條件、實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備要求和其他健康安全事項(xiàng)。A：儀器啟動(dòng) 步驟1：儀器預(yù)啟動(dòng)狀態(tài) 步驟2：開(kāi)啟儀器 步驟3：設(shè)置設(shè)定 步驟4：附件控制 步驟5：信號(hào)最優(yōu)化A：儀器啟動(dòng) 目的：該練習(xí)引導(dǎo)您完成儀器開(kāi)啟的基本操作步驟，以獲得初始信號(hào)并最優(yōu)化儀器。A：儀器啟動(dòng) 步驟1：儀器預(yù)啟動(dòng)狀態(tài) 步驟2：開(kāi)啟儀器 步驟3：設(shè)置設(shè)定 步驟4：附件控制 步驟5：信號(hào)最優(yōu)化A：儀器啟動(dòng) 步驟1：儀器預(yù)啟動(dòng)狀態(tài) 步驟2：開(kāi)啟儀器 步驟3：設(shè)置設(shè)定 步驟4：附件控制 步驟5：信號(hào)最優(yōu)化溶于2%硝酸中1ppb,10ppb的調(diào)節(jié)溶液（Li、Be、Bi、Ce、Co、In、Ba、Pb、Tl、U）。步驟1：儀器預(yù)啟動(dòng)狀態(tài)將儀器轉(zhuǎn)入操作狀態(tài)前先進(jìn)行下列檢查：確保法拉第屏蔽箱是在左部位置，關(guān)閉箱門(mén)。打開(kāi)排風(fēng)，確認(rèn)排風(fēng)工作正常。確認(rèn)循環(huán)水位正常，確認(rèn)機(jī)械泵油位正常。打開(kāi)穩(wěn)壓電源，確認(rèn)穩(wěn)壓電源輸出在215—225伏之間依次從左至右打開(kāi)儀器的三個(gè)開(kāi)關(guān)。打開(kāi)計(jì)算機(jī)，顯示器,打印機(jī)的開(kāi)關(guān)，使計(jì)算機(jī)運(yùn)行至桌面狀態(tài)。點(diǎn)擊，出現(xiàn)IDLE雙擊運(yùn)行PlasmaLab軟件，單擊ON確認(rèn)后抽真空至6*10（-7）mba以下，如果停機(jī)較長(zhǎng)時(shí)間需抽真空過(guò)夜。如果是安裝新檢測(cè)器需填寫(xiě)檢測(cè)器型號(hào)，序列號(hào)并進(jìn)行除氣程序，抽真空過(guò)夜。步驟2：開(kāi)啟儀器1,檢查確認(rèn)炬管，截取錐和采樣錐安裝正常2，檢查蠕動(dòng)泵管道系統(tǒng)情況良好，管子已夾緊，并把進(jìn)樣管放在純水中。3確保法拉第屏蔽箱是在左部位置，關(guān)閉箱門(mén)。4，打開(kāi)氬氣，調(diào)整至0.6MPa5，打開(kāi)水循環(huán)，并確認(rèn)其工作正常4單擊打開(kāi)ON按鈕，儀器會(huì)自動(dòng)運(yùn)行約90-120秒的啟動(dòng)順序過(guò)程。啟動(dòng)期間使用氬氣對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)驅(qū)氣，在RF電源啟動(dòng)并點(diǎn)燃ICP前，關(guān)閉霧化器氣體開(kāi)關(guān)；打開(kāi)接口閥和高真空區(qū)域接口處的滑閥（第一級(jí)真空室壓力<2.6mbar）。一旦打開(kāi)，檢查半導(dǎo)體制冷器溫度（需要時(shí)）。步驟3：配置設(shè)定1.單擊儀器圖標(biāo)打開(kāi)儀器控制,選擇Configurations。2.打開(kāi)設(shè)置頁(yè)面顯示設(shè)置編輯器（ConfigurationsEditor）?？蓮脑擁?yè)中選擇正確的設(shè)置。不同的樣品引入裝置如：自動(dòng)進(jìn)樣器、低流速霧化器、激光燒蝕器、USN6000等通常都需要進(jìn)行配置設(shè)定。在合適的框內(nèi)打勾或使用附件wizard可對(duì)使用的附件和裝置進(jìn)行選擇。若需要特殊的調(diào)節(jié)參數(shù)，可在此選擇儀器設(shè)置，若需使用當(dāng)前儀器參數(shù)，則將框內(nèi)留空不打勾。3.如果需要使用除默認(rèn)或已顯示設(shè)置外的不同設(shè)置時(shí)，點(diǎn)擊新配置?？删庉嬅枋鲂畔⒚鞔_正在使用的選項(xiàng)。各個(gè)配置均有其相關(guān)的調(diào)節(jié)設(shè)置，可在儀器設(shè)置中進(jìn)行保存。單擊需要的配置調(diào)用。4.如果所需附件不可選擇，單擊附件wizard。向?qū)е笇?dǎo)用戶(hù)對(duì)新附件進(jìn)行選擇和配置。5.在可用附件和裝置前的框內(nèi)打勾選擇進(jìn)一步試驗(yàn)所使用的附件。（例如：打開(kāi)新試驗(yàn)選擇自動(dòng)進(jìn)樣器，則會(huì)自動(dòng)對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品位置進(jìn)行配置）。步驟4：附件控制Xt錐使用含10ppb的Li、Be、Co、In、Ba、Ce、Pb、Bi、Tl和U的標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié)溶液。Xs使用1ppb的Li、Be、Co、In、Ba、Ce、Pb、Bi、Tl和U的標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié)溶液。將樣品進(jìn)樣管放入調(diào)節(jié)溶液中，確保溶液平穩(wěn)進(jìn)樣。確保溶液進(jìn)樣和排液工作正常。單擊儀器章節(jié)的調(diào)諧頁(yè)面。確保實(shí)時(shí)顯示中選中脈沖計(jì)數(shù)。單擊調(diào)節(jié)頁(yè)面的附件窗口顯示附件控制。初始化蠕動(dòng)泵或自動(dòng)進(jìn)樣器并最優(yōu)化泵速，需要時(shí)可手動(dòng)設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器至不同位置，如：通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器位置將自動(dòng)進(jìn)樣器插入調(diào)諧溶液中。步驟5：信號(hào)最優(yōu)化保持低水平的氧化物和雙電荷離子，同時(shí)優(yōu)化最高靈敏度。單擊已經(jīng)打開(kāi)的儀器章節(jié)上的調(diào)諧頁(yè)面。或單擊儀器圖標(biāo)打開(kāi)該部分。單擊Major，此類(lèi)參數(shù)是最常用的調(diào)諧參數(shù)，對(duì)信號(hào)穩(wěn)定和靈敏度具有很大的影響。單擊啟動(dòng)實(shí)時(shí)顯示(RTD)使用滾動(dòng)條選擇默認(rèn)設(shè)置。最大的按鈕是用于改變電壓設(shè)置的滾動(dòng)條。滑塊下的重置小按鈕可將電壓回設(shè)到上次保存的設(shè)置情況。紅色為不可用電壓區(qū)域，黃色表示警告，灰色部分是推薦使用的電壓調(diào)節(jié)設(shè)置。在灰色矩形內(nèi)用鼠標(biāo)緩緩?fù)蟿?dòng)滑塊，按下鼠標(biāo)左鍵向前移動(dòng)。釋放滑塊改變電壓。假定炬管通常位于樣品錐口的中央，從D1開(kāi)始、提取透鏡、透鏡1、聚焦，隨后極桿補(bǔ)償，監(jiān)控各次調(diào)節(jié)后信號(hào)的變化情況。繼續(xù)順次調(diào)節(jié)各個(gè)透鏡直至獲得最優(yōu)化信號(hào)。單擊淡灰色區(qū)域粗調(diào)并使用滾動(dòng)條兩端的箭頭進(jìn)行微調(diào)。單擊Minor進(jìn)行微調(diào)。使用不同的炬管類(lèi)型時(shí)，需要對(duì)炬管盒的水平和垂直位置重新進(jìn)行微調(diào)。選擇所要觀察的元素，任何時(shí)候均可對(duì)實(shí)時(shí)顯示（RTD）中顯示的質(zhì)量數(shù)進(jìn)行更改。例如在質(zhì)量數(shù)旁的框內(nèi)打勾選擇質(zhì)量Co59、In115和Bi209。在質(zhì)量數(shù)列空白區(qū)域內(nèi)輸入新質(zhì)量即可方便地更改監(jiān)控質(zhì)量數(shù)。以CeO、Ba++作分子Ce，Ba作分母，對(duì)低水平的氧化物和雙電荷類(lèi)進(jìn)行監(jiān)控，（可接受的水平為CeO<3%、Ba++<3%）。注意選擇分子分母前先將其加入質(zhì)量數(shù)列表中。調(diào)節(jié)離子光學(xué)系統(tǒng)時(shí)，監(jiān)控RTD中選擇的質(zhì)量。改變透鏡電壓時(shí)，可觀察到CPS信號(hào)數(shù)值的減少和增加現(xiàn)象。在整個(gè)質(zhì)譜范圍內(nèi)獲得平穩(wěn)響應(yīng)時(shí)，調(diào)節(jié)靈敏度至最高，確保氧化物和雙電荷類(lèi)未超過(guò)可接納的水平。測(cè)定的響應(yīng)值依賴(lài)于使用的接口類(lèi)型和監(jiān)控質(zhì)量數(shù)（如：Be不象Li那樣易電離，因此不靈敏）。Global調(diào)節(jié)頁(yè)面上顯示分辨率和探測(cè)器電壓的設(shè)置。大部分情況下分辨率由出廠(chǎng)設(shè)定，而探測(cè)器電壓也可通過(guò)儀器安裝實(shí)例（參見(jiàn)C部分）自動(dòng)設(shè)定，所以很少需要對(duì)這部分進(jìn)行改動(dòng)。保留最優(yōu)化參數(shù)。B：初始性能檢查 步驟1：建立新實(shí)驗(yàn) 步驟2：實(shí)驗(yàn)設(shè)定 步驟3：設(shè)置數(shù)據(jù)采集參數(shù) 步驟4：同位素比選擇 步驟5：建立樣品分析順序列表 步驟6：譜圖觀測(cè) 步驟7：短期穩(wěn)定性測(cè)試步驟8：查看譜圖步驟9：查看結(jié)果B：初始性能檢查目的建立監(jiān)控氧化物和雙電荷離子作為同位素比的短期穩(wěn)定性測(cè)試。在開(kāi)始未知物分析前應(yīng)先進(jìn)行日常常規(guī)檢查。使用測(cè)量掃描對(duì)最佳峰形和質(zhì)量校準(zhǔn)進(jìn)行檢查。B：建立掃描觀測(cè)和短期穩(wěn)定性、監(jiān)控氧化物及雙電荷離子水平 步驟1：建立新實(shí)驗(yàn) 步驟2：實(shí)驗(yàn)設(shè)定 步驟3：設(shè)置數(shù)據(jù)采集參數(shù) 步驟4：同位素比選擇 步驟5：建立樣品列表 步驟6：譜圖觀測(cè) 步驟7：短期穩(wěn)定性測(cè)試B：建立掃描觀測(cè)和短期穩(wěn)定性、監(jiān)控氧化物及雙電荷離子水平 步驟1：建立新實(shí)驗(yàn) 步驟2：實(shí)驗(yàn)設(shè)定 步驟3：設(shè)置數(shù)據(jù)采集參數(shù) 步驟4：同位素比選擇 步驟5：建立樣品列表 步驟6：譜圖觀測(cè) 步驟7：短期穩(wěn)定性測(cè)試步驟8：查看譜圖步驟9：查看結(jié)果短期穩(wěn)定性試驗(yàn)可提供大量有用的儀器性能信息，每日最優(yōu)化儀器后都需進(jìn)行該常規(guī)檢查以獲得監(jiān)控每日性能的數(shù)據(jù)。短期測(cè)試僅需10分鐘，所有用戶(hù)都需將其作為標(biāo)準(zhǔn)啟動(dòng)的常規(guī)操作部分來(lái)進(jìn)行。在短期穩(wěn)定測(cè)試前開(kāi)機(jī)，啟動(dòng)后儀器需要15分鐘穩(wěn)定。測(cè)量掃描作為該測(cè)試的部分來(lái)進(jìn)行，可獲得大量有用的峰形、分辨率和質(zhì)量校準(zhǔn)信息。步驟1：建立新實(shí)驗(yàn)單擊實(shí)驗(yàn)圖標(biāo)。單擊試驗(yàn)wizard中的建立新的空白試驗(yàn)。自動(dòng)提示選擇數(shù)據(jù)庫(kù)。選擇Default.tea作為實(shí)驗(yàn)的分析物數(shù)據(jù)庫(kù)。步驟2：實(shí)驗(yàn)設(shè)定如果設(shè)定頁(yè)面不顯示，單擊設(shè)定標(biāo)簽。單擊設(shè)置編輯器選擇實(shí)驗(yàn)的正確配置。默認(rèn)時(shí)ICP-MS使用當(dāng)前配置和調(diào)節(jié)設(shè)定。需要不同條件時(shí)，在使用框前打勾選擇正確的實(shí)驗(yàn)設(shè)置。通過(guò)選擇試驗(yàn)配置可使不同條件的多重試驗(yàn)排序。顯示該配置下使用的附件。顯示不正確時(shí)，需要在繼續(xù)前在主儀器章節(jié)編輯設(shè)置。儀器正在運(yùn)行一套儀器設(shè)定時(shí)，可以不勾選儀器設(shè)定框，這樣就可使用上次保存的儀器設(shè)定。若需使用不同的設(shè)定（例如標(biāo)準(zhǔn)模式和冷焰模式），則各個(gè)試驗(yàn)中的相關(guān)儀器設(shè)定均需勾選。單擊時(shí)間標(biāo)簽設(shè)定進(jìn)樣延遲時(shí)間。如上圖所示，選擇樣品到達(dá)等離子體所需的進(jìn)樣時(shí)間和沖洗時(shí)間。樣品引入或排液時(shí)對(duì)進(jìn)樣和沖洗過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控，可對(duì)使用的質(zhì)量數(shù)進(jìn)行自動(dòng)測(cè)定。查看在線(xiàn)幫助獲得該功能的進(jìn)一步信息。單擊分析物標(biāo)簽。雙擊選擇如下分析物為默認(rèn)同位素：Li、Be、Co、In、Ce、Pb、Bi、U和Bkg監(jiān)控Bkg和Ce的質(zhì)量數(shù)檢查背景噪音、氧化物和雙電荷。其他分析物用于短期穩(wěn)定性測(cè)試的監(jiān)控。單擊Bkg手動(dòng)選擇質(zhì)量5和220監(jiān)控低、高質(zhì)量處的背景噪音。Bkg上會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)藍(lán)點(diǎn)，暗示選擇了兩種同位素。選擇多原子列表中的Ba++和Ba對(duì)雙電荷離子進(jìn)行監(jiān)控。10．選擇多原子列表中的CeO和156CeO對(duì)氧化物進(jìn)行監(jiān)控。步驟3：設(shè)置數(shù)據(jù)采集參數(shù)現(xiàn)在可對(duì)數(shù)據(jù)采集參數(shù)進(jìn)行定義。從試驗(yàn)部分選擇：建立。選擇數(shù)據(jù)采集參數(shù)。選擇觀察分析（選中后為淡灰色）。將主運(yùn)行設(shè)定為跳峰，這樣僅運(yùn)行分析物菜單中選中的元素。如上圖所示，輸入相同的Sweeps編號(hào)值。如圖所示，為測(cè)量操作選擇跳讀區(qū)域的起始和終點(diǎn)質(zhì)量、停留時(shí)間、每個(gè)分析使用的通道數(shù)。選擇測(cè)量操作后才可使用這類(lèi)參數(shù)。自動(dòng)計(jì)算出數(shù)據(jù)采集時(shí)間。通常在掃描模式下運(yùn)行測(cè)量。所示參數(shù)均為默認(rèn)參數(shù)且已出現(xiàn)過(guò)。對(duì)于主跳峰分析，選擇110作為Sweeps的數(shù)。主運(yùn)行操作通常在跳峰模式下進(jìn)行，測(cè)量操作的Sweeps數(shù)、停留時(shí)間和ChannelsperAMU值均有不同。輸入先前在元素菜單中定義的分析物停留時(shí)間。分析物、氧化物和雙電荷類(lèi)使用30ms停留時(shí)間，而背景質(zhì)量使用100ms的停留時(shí)間。自動(dòng)計(jì)算出數(shù)據(jù)采集時(shí)間，在短期穩(wěn)定性測(cè)試中該時(shí)間約為60s。步驟4：同位素比率選擇單擊建立和同位素比率，定義同位素比率?，F(xiàn)在可定義氧化物和雙電荷離子的比率。單擊下拉箭頭顯示分析物列表，選擇分子和分母。選擇好首個(gè)分子和分母后，單擊加入比率按鈕。單擊加入比率按鈕后，所有分析物都會(huì)顯示在表格中。如下圖所示選擇Ce++/Ce和CeO/Ce。若增加的比率不正確時(shí)，單擊網(wǎng)格內(nèi)比率旁的灰色邊框按下刪除鍵即可刪除。步驟5：建立樣品列表定義樣品列表。單擊樣品列表后再次單擊樣品列表標(biāo)簽。如下所示輸入數(shù)據(jù)。使用測(cè)量操作檢查全質(zhì)譜范圍內(nèi)的質(zhì)量校準(zhǔn)和峰形，然后使用10次主要操作短期穩(wěn)定性測(cè)試。建議建立常規(guī)分析類(lèi)型的模板庫(kù)，如調(diào)節(jié)、短期穩(wěn)定性測(cè)試等。打開(kāi)試驗(yàn)時(shí)選擇文件菜單/保存為模板選項(xiàng)在建立試驗(yàn)的任何階段甚至數(shù)據(jù)預(yù)采集階段均可建立模板。保存為模板，文件名使用‘測(cè)量與穩(wěn)定性’。單擊左下角模板查看可用模板列表，顯示當(dāng)前定義模板。單擊左下角模板并選擇測(cè)量和穩(wěn)定性便于今后進(jìn)行短期穩(wěn)定性測(cè)試。也可單擊試驗(yàn)圖標(biāo)，由模板建立新試驗(yàn)并選擇Surveyandstabilities.tet。需要時(shí)也可在原試驗(yàn)中增加額外樣品或分析物。完成樣品列表后單擊試驗(yàn)序列按鈕開(kāi)始數(shù)據(jù)采集。打開(kāi)服務(wù)窗口可在數(shù)據(jù)采集時(shí)查看其進(jìn)程。用鼠標(biāo)左鍵雙擊右下角圖標(biāo)可對(duì)服務(wù)窗口進(jìn)行初始化。出現(xiàn)對(duì)話(huà)框，時(shí)間欄顯示進(jìn)程。PlasmaLab服務(wù)窗口中左上角的按鈕用于提供試驗(yàn)控制；從左到右依次為：終止樣品分析、終止實(shí)驗(yàn)、暫停試驗(yàn)、繼續(xù)試驗(yàn)、終止整個(gè)實(shí)驗(yàn)序列。步驟6：查看譜圖完成分析操作后可查看結(jié)果。單擊結(jié)果，譜圖。單擊樣品旁邊的十字叉如測(cè)量和穩(wěn)定性擴(kuò)展出菜單，然后雙擊測(cè)量操作可查看譜圖。以下圖表給出了測(cè)量操作的完整質(zhì)譜范圍。在圖表上單擊鼠標(biāo)右鍵選擇‘縮放’選項(xiàng)，選中菜單‘模式’之‘固定y軸0點(diǎn)縮放’。放大需要仔細(xì)查看的分析物（例如Pb波峰）。按住鼠標(biāo)左鍵不放，在Pb波峰上拖曳（204-210amu）。質(zhì)量數(shù)區(qū)域的質(zhì)譜數(shù)范圍放大顯示。顯示analogue數(shù)據(jù)外也顯示脈沖計(jì)數(shù)。使用鼠標(biāo)右鍵單擊顯示下拉菜單。下拉菜單中給出了選項(xiàng)列表?？梢猿蜂N(xiāo)縮放，回復(fù)到先前尺寸或返回原始全質(zhì)譜區(qū)域。在檢測(cè)器模式下查看譜圖，消除模擬檢測(cè)器噪音。將鼠標(biāo)放置于查看選項(xiàng)上出現(xiàn)下拉菜單，選擇消除analogue噪音消除模擬噪音。在感興趣的波峰上單擊后，雙擊感興趣的元素或如表4所示的極有可能干擾物，來(lái)識(shí)別與分析物同位素指示相關(guān)的分析物?？捎^察到高質(zhì)量數(shù)的質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)是正確的。注意：只有消除模擬噪音，顯示的工作才是有效的。步驟7：查看結(jié)果完成短期穩(wěn)定性測(cè)試后可以查看結(jié)果。單擊結(jié)果、數(shù)值結(jié)果和未修正的質(zhì)譜數(shù)強(qiáng)度值ICPS。如下表所示其中給出了所有分析物的結(jié)果。注意背景、氧化物和雙電荷類(lèi)結(jié)果以不同顏色高亮顯示。對(duì)于各次獨(dú)立運(yùn)行的各個(gè)分析物均給出了結(jié)合每秒計(jì)數(shù)的未校正質(zhì)量值。以百分比表示的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差以藍(lán)色顯示。主要同位素質(zhì)譜范圍內(nèi)的短期穩(wěn)定性RSD值應(yīng)<2%。氧化物、雙電荷和bkgdsRSD值較大。單擊比率查看氧化物和雙電荷類(lèi)測(cè)定的定義比率的結(jié)果。C：儀器校準(zhǔn) 步驟1：質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn) 步驟2：檢測(cè)器平臺(tái)校準(zhǔn) 步驟3：檢測(cè)器交叉校準(zhǔn) 步驟4：設(shè)定檢測(cè)器電壓范圍 步驟5：實(shí)時(shí)顯示的監(jiān)控 C：儀器校準(zhǔn)目的C：儀器校準(zhǔn) 步驟1：質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn) 步驟2：檢測(cè)器平臺(tái)校準(zhǔn) 步驟3：檢測(cè)器交叉校準(zhǔn) 步驟4：檢測(cè)器電壓范圍設(shè)定 步驟5：實(shí)時(shí)顯示(RTD)的顯示 這部分引導(dǎo)您完成儀器校準(zhǔn)的所有步驟。X系列ICP-MS需要周期性進(jìn)行校準(zhǔn)以獲得最優(yōu)化性能。儀器設(shè)定實(shí)例中的校準(zhǔn)選項(xiàng)允許您調(diào)整質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)、平臺(tái)檢測(cè)器以確保在脈沖計(jì)數(shù)和檢測(cè)器模擬模式下C：儀器校準(zhǔn) 步驟1：質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn) 步驟2：檢測(cè)器平臺(tái)校準(zhǔn) 步驟3：檢測(cè)器交叉校準(zhǔn) 步驟4：檢測(cè)器電壓范圍設(shè)定 步驟5：實(shí)時(shí)顯示(RTD)的顯示 儀器校準(zhǔn)需要的溶液：質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)–1-50ppb（脈沖計(jì)數(shù)模式，<2Mcps）的多元素溶液（如SPEXCLMS-2）。檢測(cè)器平臺(tái)校準(zhǔn)–低或中質(zhì)量數(shù)元素1-10ppb濃度（如Be、Co、In），或使用同時(shí)獲取的低豐度同位素作為交叉校準(zhǔn)或analogue設(shè)定（脈沖計(jì)數(shù)模式，<1Mcps）。檢測(cè)器交叉校準(zhǔn)–在一個(gè)濃度，同時(shí)適應(yīng)脈沖計(jì)數(shù)和模擬檢測(cè)器（1－2Mcps）的多元素溶液（如：SPEXCLMS-2）該部分對(duì)質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)、檢測(cè)器平臺(tái)校準(zhǔn)和檢測(cè)器交叉校準(zhǔn)作了介紹。質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)使用質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)描述方程，允許PlasmaLab在用戶(hù)和計(jì)算機(jī)可理解的內(nèi)容間進(jìn)行轉(zhuǎn)化。用戶(hù)通常使用AMU（原子質(zhì)量單位）定義數(shù)據(jù)，但儀器僅可識(shí)別DAC（數(shù)模轉(zhuǎn)換器）值。軟件可在默認(rèn)數(shù)據(jù)庫(kù)中自動(dòng)定位波峰并使用數(shù)值進(jìn)行采集和實(shí)際質(zhì)量數(shù)的排列，隨后將結(jié)果存入質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)文件中。軟件使用質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)方程，所以在選擇測(cè)量質(zhì)量數(shù)時(shí)，控制電路來(lái)改變四極桿設(shè)置，來(lái)傳輸該質(zhì)量數(shù)。實(shí)驗(yàn)運(yùn)行時(shí)任何實(shí)驗(yàn)都可獲取保存的質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)值。在掃描模式下采集數(shù)據(jù)時(shí)，由于積分/歸一化過(guò)程的波峰搜索十分健全，并可正確定位一個(gè)波，甚至偏離值高于0.5amu的，所以質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)不需要絕對(duì)精確。同時(shí)掃描數(shù)據(jù)也能用一個(gè)不同的，更好的質(zhì)量數(shù)校正，來(lái)重新積分。實(shí)踐證明首先必須建立較好的質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)來(lái)獲得好的結(jié)果。對(duì)于跳峰數(shù)據(jù)，微小的不精確因素會(huì)導(dǎo)致較低的穩(wěn)定性和靈敏度，所以該點(diǎn)十分必要。PlasmaLab使用下列默認(rèn)的質(zhì)量校準(zhǔn)數(shù)據(jù)采集參數(shù)。Dwell 1000usChannelsperAMU 20ScanRegions 4.5to10.5 23.5to27.5 50.5to78.5 81.5to245.5PlasmaLab使用當(dāng)前選擇的質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)將質(zhì)量范圍轉(zhuǎn)換為DAC值。10次Sweeps后參數(shù)進(jìn)入儀器。步驟1：更新質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)在任何實(shí)驗(yàn)里均可進(jìn)行該操作，忽略試驗(yàn)中選擇的任何分析物。一旦建立新的質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)，隨后的質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)均需更新。成功的更新校正的唯一要求是當(dāng)前質(zhì)量校準(zhǔn)的所有質(zhì)量已糾正到0.4amu范圍內(nèi)，校準(zhǔn)使用的溶液分散在全質(zhì)譜范圍內(nèi)中的元素，且其濃度可在脈沖計(jì)數(shù)下測(cè)定（如1-10ppb的多元素溶液）。單擊儀器校準(zhǔn)快捷圖標(biāo)。選擇做質(zhì)量校準(zhǔn)。吸入質(zhì)量校準(zhǔn)溶液。進(jìn)入儀器圖標(biāo)中查看質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)的結(jié)果。單擊已進(jìn)行的質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)選擇校正和質(zhì)量數(shù)校準(zhǔn)，顯示日期和時(shí)間。圖表中顯示的是10%峰高處的峰寬和質(zhì)量數(shù)實(shí)際位置與理論計(jì)算間的誤差。分辨率對(duì)質(zhì)量范圍作為峰寬圖例。好的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)其峰寬（作圓標(biāo)）應(yīng)介于0.7到0.85amu間，誤差應(yīng)介于<+/-0.2amu。步驟2：檢測(cè)器平臺(tái)校正使用檢測(cè)器平臺(tái)校正是用于優(yōu)化檢測(cè)器電壓范圍。脈沖計(jì)數(shù)檢測(cè)器的增益是隨著運(yùn)用的電壓升高而增加。增加速率為非線(xiàn)性，在一些點(diǎn)上增益出現(xiàn)了平臺(tái)。脈沖計(jì)數(shù)檢測(cè)器將電壓設(shè)定在平臺(tái)開(kāi)始點(diǎn)上時(shí)的工作最佳。對(duì)于已定義的質(zhì)量數(shù)，軟件可自動(dòng)找到檢測(cè)器平臺(tái)。以計(jì)數(shù)作y軸，脈沖計(jì)數(shù)檢測(cè)器電壓作x軸作圖。垂線(xiàn)表示脈沖計(jì)數(shù)電壓值，作為常規(guī)平臺(tái)校正的最佳值。檢測(cè)器平臺(tái)校正會(huì)隨檢測(cè)器使用年齡變化而變化，此現(xiàn)象在開(kāi)始使用數(shù)周內(nèi)尤為明顯，建議以后每月進(jìn)行一次檢查。單擊儀器校準(zhǔn)快捷圖標(biāo)。選擇檢測(cè)器平臺(tái)校正。吸入平臺(tái)校正溶液。完成檢測(cè)器平臺(tái)校正后，會(huì)給出最近一次的校準(zhǔn)結(jié)果。10．為了識(shí)別平臺(tái)現(xiàn)象，當(dāng)在所有選擇質(zhì)量中同時(shí)相繼出現(xiàn)兩個(gè)可能的平臺(tái)時(shí)，認(rèn)為該現(xiàn)象出現(xiàn)。滿(mǎn)足該條件時(shí)就完成了常規(guī)平臺(tái)校準(zhǔn)，若在終點(diǎn)電壓設(shè)定前出現(xiàn)平臺(tái)，需要停止該常規(guī)操作，以這種方法避免檢測(cè)器使用不必要的高壓。新電壓設(shè)定會(huì)自動(dòng)保存。步驟3：檢測(cè)器交叉校正X系列ICP-MS提供了寬廣的動(dòng)態(tài)范圍，可用于樣品中痕量、微量和常量濃度的元素分析。痕量元素產(chǎn)生的信號(hào)很低，需要多倍放大。此類(lèi)元素通常使用檢測(cè)器的脈沖計(jì)數(shù)部分進(jìn)行測(cè)定。高濃度元素在analogue模擬模式下測(cè)定。為了獲得連續(xù)廣泛的動(dòng)態(tài)范圍，同時(shí)使用脈沖計(jì)數(shù)和analogue模擬數(shù)據(jù)采集模式。兩種操作模式間的交迭十分重要以確保整個(gè)動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)的連續(xù)性。采用探測(cè)器交叉校正繪制脈沖計(jì)數(shù)和analogue模擬間的交迭。PlasmaLab軟件使用與質(zhì)量數(shù)校正相同的默認(rèn)的數(shù)據(jù)采集參數(shù)，進(jìn)行探測(cè)器交叉校正。儀器進(jìn)行10次sweeps。Sweeps完成后，PlasmaLab軟件在質(zhì)量范圍內(nèi)采集數(shù)據(jù)的各點(diǎn)上獲得大量的脈沖計(jì)數(shù)和analogue模擬數(shù)據(jù)。在脈沖計(jì)數(shù)和模擬檢測(cè)器下足夠大可用于測(cè)定的任何波峰（一般在1×106cps和2×106cps間）被軟件選用，并在跳峰模式下采集其信號(hào)數(shù)據(jù)。每個(gè)新區(qū)域中都使用下列默認(rèn)工作參數(shù)：-Dwell 100msChannels 1Separation 0.02amuSweeps 10對(duì)每個(gè)有效質(zhì)量數(shù)計(jì)算其轉(zhuǎn)換因子，并使用該因子計(jì)算出一個(gè)2次多項(xiàng)方程用于建立全質(zhì)譜范圍內(nèi)每個(gè)積分的質(zhì)量數(shù)的校正因子查找表。在存入試驗(yàn)和儀器數(shù)據(jù)庫(kù)前，對(duì)于已測(cè)定因子的任何質(zhì)量數(shù)，使用測(cè)量值代替查找表中的值。單擊儀器校準(zhǔn)快捷圖標(biāo)。選擇設(shè)置檢測(cè)器。選檢測(cè)器擇交叉校準(zhǔn)。吸入交叉校準(zhǔn)溶液。交叉校準(zhǔn)完成后，單擊儀器圖標(biāo)，選擇校準(zhǔn)和檢測(cè)器交叉校正，顯示時(shí)間和日期，查看校準(zhǔn)結(jié)果。圖表中給出以各個(gè)質(zhì)量數(shù)作為y軸對(duì)質(zhì)量作為x軸的計(jì)算交叉校準(zhǔn)因子，對(duì)可利用數(shù)據(jù)點(diǎn)應(yīng)用多元擬合。中質(zhì)量的交叉校準(zhǔn)因子約為20000-40000。這個(gè)因子隨檢測(cè)器型號(hào)而變化）。注意：?jiǎn)螕粢コ狞c(diǎn)，使它變?yōu)榧t色后，可移除圖表中不相配的交叉校準(zhǔn)點(diǎn)，并自動(dòng)重計(jì)算曲線(xiàn)。步驟4：檢測(cè)器電壓范圍設(shè)定步驟5：顯示Technician上的實(shí)時(shí)顯示(RTD)1.查看Technician上的RTD值，顯示校準(zhǔn)事件的順序。在下拉菜單中進(jìn)行選擇可以不同方式顯示圖表。D：樣品分析 步驟1：建立新試驗(yàn) 步驟2：試驗(yàn)設(shè)定 步驟3：數(shù)據(jù)采集參數(shù) 步驟4：內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)選擇 步驟5：校準(zhǔn)方法設(shè)定 步驟6：建立樣品列表 步驟7：查看采集數(shù)據(jù) 步驟8：半定量結(jié)果 步驟9：全定量結(jié)果 步驟10：打印報(bào)告 D：樣品分析目的D：樣品分析 D：樣品分析 步驟1：建立新實(shí)驗(yàn) 步驟2：實(shí)驗(yàn)設(shè)定 步驟3：數(shù)據(jù)采集參數(shù) 步驟4：內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)選擇 步驟5：校準(zhǔn)方法設(shè)定 步驟6：建立樣品列表 步驟7：查看采集數(shù)據(jù) 步驟8：半定量結(jié)果 步驟9：全定量結(jié)果 步驟10：打印報(bào)告 該實(shí)例中使用的溶液：2%硝酸空白和2%硝酸基體中的未知溶液。一系列濃度為1ppb、10ppb和100ppb的多元素(ME)標(biāo)準(zhǔn)溶液（如CLMS-2）。所有空白、標(biāo)準(zhǔn)和樣品使用10ppb的Be、In和Bi內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。樣品分析步驟1：建立新試驗(yàn)單擊試驗(yàn)圖標(biāo)打開(kāi)試驗(yàn)wizard從試驗(yàn)wizard中建立新的空白實(shí)驗(yàn)并選擇連續(xù)操作模式。自動(dòng)提示選擇數(shù)據(jù)庫(kù)。選擇Default.tea作為該試驗(yàn)的分析物數(shù)據(jù)庫(kù)。步驟2：試驗(yàn)設(shè)定在選中的新實(shí)驗(yàn)中單擊安裝頁(yè)面的配置編輯器選擇正確配置。若未選擇單擊使用框選擇標(biāo)準(zhǔn)默認(rèn)配置。確保如圖所示的試驗(yàn)正確附件為可見(jiàn)（如手動(dòng)操作蠕動(dòng)泵或無(wú)人操作的自動(dòng)進(jìn)樣器）。若所示試驗(yàn)附件未顯示，首先必須在配置編輯器頁(yè)面中的儀器圖標(biāo)和附件wizard中進(jìn)行安裝。該步可幫助您選擇并配置可選附件，打開(kāi)新試驗(yàn)時(shí)附件可選。將附件安裝在儀器上，并在試驗(yàn)區(qū)內(nèi)顯示僅供參考。只運(yùn)行一套儀器設(shè)置時(shí)，可不勾選儀器設(shè)置框，這樣就可使用上次保存的儀器設(shè)置。需要使用不同設(shè)置時(shí)（如冷等離子體和熱等離子體模式），各個(gè)試驗(yàn)中相關(guān)的儀器設(shè)置都需要被勾選（不可選時(shí)可在儀器控制中安裝并編輯）。注意可插入延遲時(shí)間進(jìn)行儀器設(shè)置。選擇試驗(yàn)設(shè)定中的時(shí)間標(biāo)簽，選擇合適的樣品到達(dá)等離子體的進(jìn)樣時(shí)間和排液時(shí)間。注意通過(guò)使用監(jiān)控的（通過(guò)勾選使用監(jiān)控選擇質(zhì)量如可監(jiān)控信號(hào)的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)）和氣動(dòng)的（快速泵入）進(jìn)樣和排液可大大縮短所需時(shí)間。使用附件控制語(yǔ)言(ACL)代碼在儀器區(qū)內(nèi)設(shè)定氣動(dòng)選項(xiàng)。關(guān)于ACL代碼的編輯請(qǐng)查看在線(xiàn)幫助。8．單擊試驗(yàn)安裝頁(yè)面上的分析物選擇要求測(cè)定的分析物。9．在需要的分析物上雙擊鼠標(biāo)左鍵選擇所有需要的分析物，選中干擾最小的默認(rèn)同位素，此類(lèi)默認(rèn)同位素被存放于分析物數(shù)據(jù)庫(kù)中。也可單擊顯示供選擇的同位素并手動(dòng)勾選選中。選中的分析物同位素序號(hào)上會(huì)出現(xiàn)深藍(lán)色的點(diǎn)。對(duì)于干擾糾正方程所需的分析物上面會(huì)自動(dòng)出現(xiàn)淡藍(lán)色的點(diǎn)。選中所有需要作為內(nèi)標(biāo)的分析物，作為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的分析物顯示為黃色（參看步驟4）。使用鼠標(biāo)右鍵菜單可移除分析物。10．使用鼠標(biāo)右鍵單擊方程網(wǎng)格中的行選擇不使用方程選項(xiàng)，可屏蔽干擾糾正方程。步驟3：數(shù)據(jù)采集參數(shù)在試驗(yàn)安裝中單擊數(shù)據(jù)采集參數(shù)建立數(shù)據(jù)采集的測(cè)量和主要操作。視運(yùn)行應(yīng)用主要操作選擇可以是掃描或跳峰。淡灰色區(qū)域表示選用部分。，觀察survey作為主要操作的備份可在所有樣品上進(jìn)行以獲得半定量數(shù)據(jù)，也可用于干擾識(shí)別。選擇主分析作為最短時(shí)間內(nèi)少量同位素最佳測(cè)定的跳峰(<20)或全光譜信息的掃描。下面給出觀察survey的默認(rèn)參數(shù)。需要時(shí)可使用鼠標(biāo)右鍵單擊調(diào)節(jié)掃描區(qū)域來(lái)增加或去除質(zhì)量掃描圖表上的掃描區(qū)域。也可對(duì)數(shù)字網(wǎng)格中的值進(jìn)行編輯，圖表上也需作相應(yīng)改動(dòng)。下面給出主分析跳峰的默認(rèn)參數(shù)。跳峰模式是最佳測(cè)定快速采集數(shù)據(jù)的最佳方法。分析物菜單中選擇的所有分析物都會(huì)自動(dòng)顯示在符號(hào)列中。若試驗(yàn)中選擇復(fù)合調(diào)節(jié)設(shè)定，可在此與不同分析物或掃描區(qū)域關(guān)聯(lián)。在試驗(yàn)配置頁(yè)面中設(shè)置調(diào)節(jié)設(shè)定間的設(shè)置命令和任何穩(wěn)定時(shí)間。可在此選擇對(duì)各個(gè)分析物或區(qū)域使用何種四極桿的分辨率設(shè)定。一般設(shè)定10%峰高處的分辨率為0.8和0.4amu。窄峰（高分辨率）可改進(jìn)大峰波附近小波峰的干擾去除率，也可進(jìn)一步拓寬高濃度分析物的動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍。每個(gè)試驗(yàn)中可選擇一套以上的儀器設(shè)置，所以對(duì)于不同的分析物在需要時(shí)可使用復(fù)合設(shè)置設(shè)定（如一種試驗(yàn)中采用冷等離子體分析的Li、Na、K、Fe、Mg也可在熱等離子體條件下分析）。在試驗(yàn)安裝中的數(shù)據(jù)采集參數(shù)中單擊設(shè)定框的下拉箭頭選擇適宜的儀器設(shè)置。步驟4：內(nèi)標(biāo)選擇在設(shè)定菜單中單擊內(nèi)標(biāo)選擇試驗(yàn)的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。建議在多元素分析中選擇低、中、高質(zhì)量的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)，以確保因漂移或基體抑制/增強(qiáng)產(chǎn)生的響應(yīng)變化得到補(bǔ)償。選擇易電離（可能的）、近100%且不存在于樣品中的溶液作為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。必須選擇出現(xiàn)在分析物菜單中的符號(hào)列中的溶液作為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。如上圖所示，高亮顯示需要選擇的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)Bi（Be和In已經(jīng)選擇）。單擊前進(jìn)箭頭將分析物移動(dòng)到右手邊的內(nèi)標(biāo)選擇框中。輸入內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的濃度。默認(rèn)的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)化方法是內(nèi)插法。內(nèi)插法在兩個(gè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)（如9Be和115In）的質(zhì)量間內(nèi)插入一個(gè)線(xiàn)性響應(yīng)。也就是說(shuō)若9Be為其參考值的80%，115默認(rèn)情況下所有的內(nèi)標(biāo)都會(huì)被加入內(nèi)插信息中?？梢詮男畔⒅幸瞥齼?nèi)部標(biāo)準(zhǔn)，所以它僅可作為具體分析物的參考點(diǎn)，例如使用202Hg糾正197Au。用于內(nèi)插法的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)甚至也可作為具體參照使用。在下拉菜單的技術(shù)列中選擇分析物內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的明確參照值。步驟5：校準(zhǔn)方法的建立從菜單中選擇校準(zhǔn)方法。每個(gè)分析物均可選擇不同的校準(zhǔn)方法。單擊各個(gè)分析物旁的下拉箭頭顯示下拉列表選擇校準(zhǔn)方法。如下圖所示，對(duì)各個(gè)分析物選擇校準(zhǔn)方法。對(duì)于內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)分析物選擇方法列中的none，對(duì)于此類(lèi)分析物不建立濃度文件和校準(zhǔn)。在校準(zhǔn)方法菜單下的右手表格中單擊下拉箭頭顯示下拉列表，選擇Forcing列的強(qiáng)制過(guò)空白點(diǎn)Throughblank選項(xiàng)。每個(gè)同位素均可選擇Forcing方法（推薦使用Throughblank選項(xiàng)）。在半定量列的框中打勾選擇用于建立響應(yīng)曲線(xiàn)的同位素。需要時(shí)可在半定量分析中使用。建立合理的半定量曲線(xiàn)僅需要選擇3-5個(gè)覆蓋感興趣的質(zhì)量范圍和易于在ICP中電離的分析物，如Li、Co、In、Tl和U來(lái)建立代表X系列ICP-MS質(zhì)量響應(yīng)的較好的曲線(xiàn)。選擇外部漂移糾正。一般每10-20個(gè)樣品需建立校準(zhǔn)塊，若勾選復(fù)選框則可對(duì)它們應(yīng)用漂移糾正。注意：若需要對(duì)所有樣品進(jìn)行外部漂移糾正，則必須在樣品列表末尾建立校準(zhǔn)塊。按元素選擇校準(zhǔn)濃度。也可按同位素定義，但僅可在非自然同位素豐度存在時(shí)使用。步驟6：建立樣品列表選擇樣品列表中的樣品列表。使用如圖所示的下拉列表定義空白、標(biāo)準(zhǔn)和未知?？瞻缀蜆?biāo)準(zhǔn)顯示為淡藍(lán)色，作為校準(zhǔn)塊可被復(fù)制到樣品列表末尾作為外部漂移糾正使用。（高亮顯示校準(zhǔn)塊中任何需要被復(fù)制的樣品，單擊鼠標(biāo)右鍵附加復(fù)制–會(huì)產(chǎn)生一個(gè)全區(qū)塊副本）。如圖所示，選擇測(cè)量和主要操作的次數(shù)。選擇所有標(biāo)準(zhǔn)中分析物的全定量濃度。輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度，使用拖放行為進(jìn)行列與列間的復(fù)制。使用多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備工作時(shí)，行與行的填充復(fù)制器顯得十分有用。定義1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)濃度后改動(dòng)復(fù)制器值為10。選中第一排中所有的單元格并移至最后一行。單擊選中單元格右下角拖動(dòng)單元格至標(biāo)準(zhǔn)3。該行的填充值將變?yōu)闃?biāo)準(zhǔn)1號(hào)的10倍和100倍。單擊菜單欄的文件選擇保存為保存當(dāng)前試驗(yàn)。也可單擊序列按鈕開(kāi)始進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，對(duì)于未保存文件會(huì)出現(xiàn)保存試驗(yàn)的提示。步驟7：查看數(shù)據(jù)采集雙擊右下角MS圖標(biāo)查看PlasmaLab服務(wù)窗口進(jìn)行數(shù)據(jù)采集監(jiān)控。通過(guò)Technician可以在數(shù)據(jù)采集過(guò)程中監(jiān)控實(shí)時(shí)顯示。步驟8：半定量結(jié)果全定量分析的輸入標(biāo)準(zhǔn)也可用于半定量響應(yīng)曲線(xiàn)的建立。使用響應(yīng)曲線(xiàn)，測(cè)量或主要操作中任何分析物獲得的半定量分析結(jié)果不可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)。單擊結(jié)果。單擊校準(zhǔn)數(shù)據(jù)查看結(jié)果。單擊下拉菜單中SQ-FQ塊。顯示響應(yīng)曲線(xiàn)。單擊曲線(xiàn)上的任意點(diǎn)可以將其去除（去除后顯示為紅色）。單擊更新重新計(jì)算網(wǎng)格中的響應(yīng)曲線(xiàn)值。表中顯示質(zhì)量響應(yīng)結(jié)果。使用RSF值改進(jìn)半定量的使用效果。使用相對(duì)敏感因素將ICP-MS分析物響應(yīng)與理論響應(yīng)值作測(cè)量比較。不同等離子體和樣品引入條件會(huì)改變RSF值，在建立不同條件下的數(shù)值庫(kù)時(shí)該值十分有用。不用于建立半定量曲線(xiàn)的校準(zhǔn)分析物中仍可顯示該值，必要時(shí)糾正后的RSF值可被重新計(jì)算。選擇RSF并單擊鼠標(biāo)右鍵選擇下拉列表重新計(jì)算RSF值。選擇計(jì)算RSF值。使用工具菜單中分析物數(shù)據(jù)庫(kù)wizard可將糾正后的RSF值導(dǎo)出以備后用。再次用鼠標(biāo)左鍵單擊RSF單元格顯示糾正后的RSF值。整個(gè)質(zhì)譜范圍內(nèi)半定量分析的結(jié)果以紫色顯示。選擇數(shù)值結(jié)果，觀察分析物稀釋濃度。使用適當(dāng)?shù)腞SF值時(shí)，半定量分析的期望精度為20-30%（參看步驟7）。步驟9：全定量結(jié)果單擊結(jié)果。單擊校準(zhǔn)數(shù)據(jù)查看結(jié)果。選擇用于查看的全定量工作曲線(xiàn)塊。選擇分析物查看其校準(zhǔn)曲線(xiàn)。在去除點(diǎn)上單擊鼠標(biāo)左鍵可將錯(cuò)誤點(diǎn)從校準(zhǔn)圖中去除，如圖所示去除Ba標(biāo)準(zhǔn)1，去除時(shí)點(diǎn)變?yōu)榧t色。使用曲線(xiàn)擬合選項(xiàng)框的下拉菜單進(jìn)行校準(zhǔn)權(quán)重weighting，默認(rèn)設(shè)置為none。可強(qiáng)制通過(guò)零點(diǎn)、原液或空白，推薦使用后者。從圖上可立即看出weighting和forcing，單擊更新按鈕改變下面的網(wǎng)格并重新計(jì)算整個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù)。單擊結(jié)果，數(shù)值結(jié)果查看結(jié)果，從analytedilutionconcn.文件中查看濃度，所有標(biāo)準(zhǔn)和未知樣品的數(shù)據(jù)、平均值、SD和%RSD均顯示出來(lái)。檢查數(shù)據(jù)精度，一般而言%RSD應(yīng)少于2%（相當(dāng)于空白標(biāo)準(zhǔn)偏差約>300x的濃度）。校準(zhǔn)去除點(diǎn)以陰影區(qū)域顯示。在需要去除的單元格上單擊鼠標(biāo)右鍵可去除錯(cuò)誤數(shù)據(jù)。10．單擊如圖所示的圖標(biāo)可更改結(jié)果顯示，顯示分析時(shí)間。11．使用編輯單位設(shè)置可對(duì)下表中任何單位進(jìn)行改變，或使用適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)換因素將其轉(zhuǎn)換為要求的具體單位。12．使用元素下單元格中的下拉菜單對(duì)單個(gè)元素的單位設(shè)置進(jìn)行調(diào)整。13．使用編輯顯示參數(shù)圖標(biāo)可改變顯示參數(shù)。14.使用如下所示的下拉菜單，顯示樣品列表被可對(duì)樣品結(jié)果進(jìn)行選擇。15．內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)以黃色顯示，下表顯示的是未糾正的ICPS，用于檢查整個(gè)運(yùn)行中響應(yīng)未發(fā)生顯著變化。內(nèi)標(biāo)可作為內(nèi)部響應(yīng)因素（計(jì)算中使用）顯示或%內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)回收率（百分比ISR的倒數(shù)）。%回收率是全世界分析人員最普遍使用的監(jiān)控值。16．對(duì)內(nèi)標(biāo)作改動(dòng)，如內(nèi)標(biāo)比預(yù)期濃度高或意外在樣品中需要取消選中時(shí)，在樣品列表中進(jìn)行改動(dòng)，單擊需要糾正的樣品并選擇顯示更新。在內(nèi)標(biāo)文件夾中選擇建立新的樣品內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)，可進(jìn)行濃度改變、選中不同的內(nèi)標(biāo)或取消選中內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的操作，并給樣品內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定新名稱(chēng)。步驟10：打印報(bào)告注意：-InternetExplorer6被用來(lái)預(yù)覽并打印報(bào)告。安裝InternetExplorer后可打印有色背景的報(bào)告。在InternetExplorer,Tools,InternetOptions…中安裝在因特網(wǎng)選項(xiàng)中選擇更新，滑動(dòng)滾動(dòng)條選擇打印，確保選中打印背景顏色和圖像。單擊報(bào)告顯示打印結(jié)果。勾選相關(guān)選框選擇需要打印的區(qū)域。單擊更新按鈕顯示屏幕上的報(bào)告單擊配置報(bào)告設(shè)置圖標(biāo)在PlasmaLab中預(yù)覽或在windows攜帶包打開(kāi)報(bào)告，單擊更新查看報(bào)告。使用保存圖標(biāo)將報(bào)告存放在合適的文件夾下。拉亮顯示的結(jié)果并以鼠標(biāo)右鍵單擊標(biāo)題可將結(jié)果從結(jié)果頁(yè)面中復(fù)制并粘貼至windows攜帶軟件如Excel或Word中。使用網(wǎng)格右鍵鼠標(biāo)菜單可直接將數(shù)據(jù)導(dǎo)出為CSV文件（CommaSeparatedVariable）。該文件可用于LIMS或MSExcel的數(shù)據(jù)處理。導(dǎo)出數(shù)據(jù)為可被國(guó)際字符識(shí)別的UNICODE字符，這意味著導(dǎo)入至MSExcel時(shí)需要使用Excelwizard選擇逗號(hào)作為不同的分隔符。E：運(yùn)行冷等離子屏蔽（冷焰）模式。 步驟1：安裝PlasmaScreen 步驟2：冷焰模式配置設(shè)定 步驟3：冷焰模式的調(diào)節(jié) 步驟4：編輯新的分析物數(shù)據(jù)庫(kù) 步驟5：建立檢測(cè)限的新實(shí)驗(yàn) 步驟6：查看數(shù)據(jù) E：如何操作冷等離子屏蔽（冷焰）模式。目的：實(shí)例E：冷焰模式的操作 步驟1：安裝PlasmaScreen 步驟2：實(shí)例E：冷焰模式的操作 步驟1：安裝PlasmaScreen 步驟2：冷焰模式配置設(shè)定 步驟3：冷焰模式的調(diào)節(jié) 步驟4：編輯新的分析物數(shù)據(jù)庫(kù) 步驟5：建立檢測(cè)限的新試驗(yàn) 步驟6：查看數(shù)據(jù)樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)備10ppbCo和In溶液，用于冷等離子體調(diào)節(jié)。在分析前準(zhǔn)備溶液：空白的去離子水+0.05%HNO3新鮮的Milli-Q水中加入10ppbCo和In含Li、Na、K、Ca和Fe的1ppb冷焰模式調(diào)節(jié)溶液冷焰模式一般使用Xs錐步驟1：安裝PlasmaScreen卸下炬管清洗后準(zhǔn)備重新安裝。如圖所示安裝具有屏蔽圈和護(hù)套的炬管，確保屏蔽圈的腳如上2a圖所示卡入支架的狹縫中。如(2b)圖所示冷卻氣的連接頭與炬管連接，對(duì)炬管進(jìn)行精確調(diào)節(jié)，并與濾筒中的凹槽排列。如圖所示關(guān)閉炬管上方的PTFE夾頭，夾好鎖上。使用推動(dòng)接頭連接器連接輔助氣體通道。然后再將炬管與噴霧室連接，關(guān)閉炬管門(mén)備用。步驟2：冷焰模式的操作和配置設(shè)定點(diǎn)燃等離子體穩(wěn)定約15分鐘。從儀器控制中進(jìn)行冷焰模式配置的設(shè)定。單擊儀器圖標(biāo)。X系列ICP-MS手動(dòng)設(shè)定的硬件與配置有關(guān)。各個(gè)硬件都需要設(shè)定新的配置。由用戶(hù)對(duì)冷焰進(jìn)行卸除或設(shè)置，因而需要有其自身的設(shè)置（需要時(shí)對(duì)不同的樣品引入系統(tǒng)可使用多種配置，如玻璃同心霧化器或超聲波霧化器）。單擊配置頁(yè)面上的配置編輯器。配置設(shè)定允許選擇可選附件和特殊的儀器設(shè)置設(shè)置預(yù)調(diào)整，將來(lái)保存的參數(shù)也存放在這里。單擊所要求的冷焰模式配置。選擇所需附件。若所需配置不可選，從所示圖標(biāo)中建立新配置并編輯描述。若所需附件不可選，根據(jù)附件wizard指示可選擇新的附件。步驟3：冷等離子體屏蔽（冷焰）模式的調(diào)節(jié)優(yōu)化冷等離子體調(diào)節(jié)參數(shù)的目的是為了獲取40Ar16O信號(hào)最小時(shí)最大的分析物信號(hào)（一般為溶于去離子水中10ppb的59Co）。Xs錐與標(biāo)準(zhǔn)模式相比調(diào)節(jié)參數(shù)的主要改動(dòng)在于：約為10Mcps/ppm的Co信號(hào)與約為100cps的40Ar16O共同作用的目的。59Co/40Ar16O比率的最小值為100。若證實(shí)吸入10ppbCo溶液時(shí)將40Ar16O減至100cps很困難，則記錄Co信號(hào)并吸入空白溶液（去離子水）去除Co儲(chǔ)備溶液中56Fe污染物的可能性。單擊儀器部分的調(diào)諧。單擊Major，此類(lèi)參數(shù)對(duì)調(diào)節(jié)的影響最大。如圖所示，使用滾動(dòng)條選擇默認(rèn)設(shè)定。單擊Minor，此類(lèi)參數(shù)一般用于微調(diào)，對(duì)于冷等離子體模式的操作，確保正向功率ForwardPower設(shè)定到低功率。吸入10ppbCo溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)優(yōu)化。調(diào)整RF功率、透鏡設(shè)置和霧化器流率以獲得需要的比率。一旦達(dá)到要求的59Co/40Ar16O比率后，保存儀器設(shè)定。可在實(shí)時(shí)顯示中監(jiān)控該比率。步驟4：編輯新的分析物數(shù)據(jù)庫(kù)使用冷等離子體屏蔽模式時(shí)，需要使用分析物數(shù)據(jù)庫(kù)來(lái)監(jiān)控Ca的主要同位素40Ar。提供一種冷等離子體的默認(rèn)分析物數(shù)據(jù)庫(kù)，但需要時(shí)可進(jìn)行編輯或建立新的數(shù)據(jù)庫(kù)。單擊文件、新建和分析物數(shù)據(jù)庫(kù)建立新的數(shù)據(jù)庫(kù)。更改數(shù)據(jù)庫(kù)掃描區(qū)域以便進(jìn)行40Ar的分析。單擊圖表中的掃描和跳過(guò)區(qū)域。在圖表上單擊鼠標(biāo)右鍵增加或去除掃描區(qū)域。也可在左手邊的框內(nèi)輸入數(shù)值，為各個(gè)獨(dú)立掃描區(qū)域賦值。如圖所示，在數(shù)據(jù)庫(kù)中增加基體和多原子。單擊新建為分析樣品增加任何常見(jiàn)的多原子或基體離子。以下所示的是所有數(shù)據(jù)庫(kù)默認(rèn)的種類(lèi)，通過(guò)鼠標(biāo)右鍵單擊列表中點(diǎn)亮顯示的類(lèi)別選擇刪除可去除不需要的部分。將新的分析物數(shù)據(jù)庫(kù)以DefaultPlasmaScreen.tea保存在數(shù)據(jù)文件夾內(nèi)。步驟5：建立新實(shí)驗(yàn)?zāi)康模豪溲婺Ｊ皆貦z出限的測(cè)定。單擊試驗(yàn)圖標(biāo)，從試驗(yàn)wizard中選擇建立新的空白實(shí)驗(yàn)。選擇以前建立的試驗(yàn)冷焰模式分析數(shù)據(jù)庫(kù)或冷焰模式提供的冷等離子體默認(rèn)數(shù)據(jù)庫(kù)。在安裝和配置編輯器中勾選使用框?yàn)镻lasmaScreen選擇配置。若需要使用PlasmaScreen當(dāng)前配置，則該項(xiàng)留空。在儀器控制中預(yù)選可選附件和裝置。若附件不可選時(shí)，在繼續(xù)編輯試驗(yàn)前，使用A節(jié)中提及的儀器圖標(biāo)和附件wizard選擇附件。勾選使用框選擇當(dāng)前儀器設(shè)定。若已經(jīng)使用當(dāng)前儀器設(shè)定，可使該框留空。但在使用多設(shè)定設(shè)置時(shí)，必須選擇儀器設(shè)定（如在同一數(shù)據(jù)采集過(guò)程中使用冷等離子體和熱屏模式）。在安裝中Timings選項(xiàng)用于選擇樣品到達(dá)等離子體所需的進(jìn)樣延遲時(shí)間和排液時(shí)間，根據(jù)樣品基體和濃度，通常設(shè)定在30到90秒之間。從如圖所示的設(shè)定和分析物菜單中選擇分析物，選擇7Li、23Na、39K、40Ca和56Fe來(lái)測(cè)定檢出限。注意此時(shí)選擇鈣元素最豐富的同位素40Ca。警告！??！由于高濃度的40Ar會(huì)造成檢測(cè)器的高計(jì)數(shù)率，所以在普通或熱屏等離子體條件下不應(yīng)使用40Ca。雖然X系列ICP-MS具有檢測(cè)器控制機(jī)制，但其壽命仍會(huì)因長(zhǎng)時(shí)間暴露在高水平的計(jì)數(shù)率中而受到影響。為觀測(cè)分析和跳峰分析的主要運(yùn)行設(shè)定數(shù)據(jù)采集參數(shù)。下面給出的是默認(rèn)參數(shù)。試驗(yàn)中設(shè)定列僅用于冷等離子體。使用該列的下拉菜單選擇其他先前已安裝在儀器控制中的試驗(yàn)配置（如熱等離子體）運(yùn)行復(fù)合設(shè)置。10．選擇工作曲線(xiàn)方法。從下拉菜單中選擇方法作為所有分析物的全定量分析。11．所圖所示為余下參數(shù)的默認(rèn)設(shè)置，從下拉菜單中選擇ForceThroughBlank，建議設(shè)定為Forcing。12．如圖所示，在DIW空白和1ppb標(biāo)準(zhǔn)中輸入樣品列表。注意空白的檢出限測(cè)定需重復(fù)10次。13．加入1ppb的全定量濃度。14．將文件命名為PlasmaScreenDL’s.tee保存在數(shù)據(jù)文件夾中。步驟6：查看數(shù)據(jù)可從Technician圖標(biāo)，Technician序列中查看數(shù)據(jù)采集過(guò)程中的試驗(yàn)進(jìn)程。選擇右下角MS圖標(biāo)激活PlasmaLab服務(wù)。如圖顯示的是數(shù)據(jù)的采集進(jìn)程。數(shù)據(jù)采集后，查看結(jié)果、譜圖和去除模擬analogue噪音可更容易地查看脈沖計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)和更佳的同位素指紋識(shí)別。數(shù)值結(jié)果可從AnalyteDilutionConc.或未糾正質(zhì)譜ICPS中查看。使用濃度或未糾正分析物ICPS計(jì)算出檢出限。F：CCT操作 步驟1：CCT設(shè)定 步驟2：CCT的調(diào)節(jié) 步驟3：CCTED的調(diào)節(jié) 步驟4：CCT試驗(yàn)實(shí)例 步驟5：數(shù)據(jù)判讀 F：CCT操作目的：F：CCT操作 F：CCT操作 步驟1：CCT設(shè)定 步驟2：CCT的調(diào)節(jié) 步驟3：CCTED的調(diào)節(jié) 步驟4：CCT試驗(yàn)實(shí)例 步驟5：數(shù)據(jù)判讀 樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)備溶于2%硝酸中10ppb的含Co、In、Ce和U的調(diào)節(jié)溶液。CCT一般使用Xt錐多元素分析的推薦氣體使用的是含8%H2的He氣。步驟1：CCT設(shè)定在儀器控制中設(shè)定運(yùn)行CCT所需的氣體，試驗(yàn)中需要的附件也可在此設(shè)置。單擊儀器圖標(biāo)打開(kāi)儀器控制。使用配置菜單和存放所有新的儀器設(shè)定的配置編輯器頁(yè)面建立新的配置。單擊新建配置圖標(biāo)。如圖所示，輸入配置描述（如默認(rèn)的CCT）并勾選新配置的使用框。用于控制CCT氣體的附加質(zhì)流控制器必須安裝在配置編輯器中。在標(biāo)識(shí)框內(nèi)輸入CCT氣體的名稱(chēng)并單擊右手邊的下拉箭頭顯示菜單選擇轉(zhuǎn)化因子框選擇正確氣體。轉(zhuǎn)化與氦氣有關(guān)（例如He因子等于1.0）。對(duì)于混合氣體選擇散裝氣體設(shè)置。需要增加氣體轉(zhuǎn)化或編輯氣體轉(zhuǎn)化時(shí)，用鼠標(biāo)右鍵單擊行編輯，顯示選項(xiàng)。步驟2：CCT的調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)CCT前，建議首先進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié)。調(diào)節(jié)前，將所選CCT質(zhì)流控制器設(shè)定為6ml/min進(jìn)行至少30秒時(shí)間的驅(qū)氣過(guò)程。（只有數(shù)小時(shí)未使用CCT，改變供氣或供氣管道中存在漏氣現(xiàn)象時(shí)，才需進(jìn)行。）主要調(diào)節(jié)的參數(shù)，包括極桿偏壓和focus。其中focus跳到0V或更負(fù)一些，HPPB則<-15V的水平，取決于動(dòng)能歧視條件是否施加。手冊(cè)的儀器調(diào)整方法如下，調(diào)整HB-5PB-10，focus0左右，加入6ml氫氣/氦氣，此時(shí)優(yōu)化CoIn靈敏度到3萬(wàn)/ppb，U信號(hào)最大。降低PB與HB之間的差異，例如均為-10V，保證此時(shí)In>5000cps/ppb。在實(shí)際儀器操作中，可以如下操作：首先打開(kāi)CCT氣體，開(kāi)到5ml左右，等待監(jiān)控的InU等元素接近穩(wěn)定后，開(kāi)始優(yōu)化。PB-10HB-10優(yōu)化focus到最大靈敏度，另外還需要優(yōu)化L3，此時(shí)觀察Se80信號(hào)<200即可。在實(shí)際樣品分析中，一般工作在CCTked模式，此時(shí)把PB-17HB-20L3-100左右focus-5~-10之間，此時(shí)采用+3Vked可以有效解決反應(yīng)產(chǎn)物以及低能量干擾物的影在儀器控制/調(diào)節(jié)中，也可以采用監(jiān)控元素59Co、115In（目標(biāo)300000cps）和238U的最大信號(hào)和最大59/56的比率（目標(biāo)>200）。調(diào)節(jié)時(shí)通過(guò)單擊監(jiān)控框上的下拉箭頭鍵可對(duì)額外的儀器參數(shù)進(jìn)行監(jiān)控。步驟3：CCTED的調(diào)諧CCTED的用途是去除等離子體干擾，屏蔽或防止碰撞室內(nèi)新干擾的形成。見(jiàn)步驟2CCT實(shí)驗(yàn)實(shí)例：優(yōu)化信號(hào)后系統(tǒng)可備用進(jìn)行分析。建立試驗(yàn)掃描70到90以上的質(zhì)量區(qū)域，使用PlasmaLab功能將同位素Se放置在質(zhì)量80上，As放置在質(zhì)量75上。實(shí)例演示Ar2（質(zhì)量80）和ArCl（質(zhì)量75）的去除過(guò)程。樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)備溶于5%HCl中10ppb的Co、As和Se溶液及5%的HCl空白。步驟4：建立實(shí)驗(yàn)建立新的空白實(shí)驗(yàn)選擇DefaultCCT.tea數(shù)據(jù)庫(kù)，由于基于多原子的氬氣的干擾衰減，該數(shù)據(jù)庫(kù)允許掃描先前跳過(guò)的區(qū)域如40Ar(40Ca),75ArCl(75As),80Ar2(80Se)。定義Co、As和Se的分析物菜單?，F(xiàn)在可以選擇質(zhì)量數(shù)為80的Se的主要同位素。用鼠標(biāo)右鍵單擊方程選框查看下拉菜單選擇不使用干擾方程，可移除關(guān)于As和Se干擾的任何默認(rèn)干擾方程。如下圖所示選擇數(shù)據(jù)采集參數(shù)，僅用于主要掃描。需要時(shí)可在圖表的質(zhì)譜范圍內(nèi)使用鼠標(biāo)右鍵單擊查看菜單改變?cè)黾踊蛉コ齾^(qū)域。將鼠標(biāo)移至掃描區(qū)域內(nèi)單擊左鍵拖動(dòng)選中區(qū)域，設(shè)定質(zhì)量從23至85的掃描范圍。定義分析的樣品列表。保存As、Se、Co試驗(yàn)的CCT掃描。10．進(jìn)行試驗(yàn)排序。步驟5：數(shù)據(jù)判讀查看結(jié)果和譜圖中的譜圖，雙擊空白和樣品測(cè)量。將質(zhì)量75-85amu的區(qū)域放大，顯示ArCl（質(zhì)量75）和Ar2（質(zhì)量80）的去除率，使得高氯化基體中10ppb的As（質(zhì)量為75）和Se（質(zhì)量80）可被簡(jiǎn)易地測(cè)出。G：結(jié)束分析充分清洗進(jìn)樣系統(tǒng)點(diǎn)擊OFF熄火使儀器處于待機(jī)（vacuumready）狀態(tài)關(guān)閉水循環(huán)，關(guān)閉氬氣，松開(kāi)蠕動(dòng)泵夾，把進(jìn)樣管從水中取出。建議維持抽真空狀態(tài)，如果長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器可以繼續(xù)點(diǎn)擊OFF使儀器處于shutdown狀態(tài)。當(dāng)分子泵轉(zhuǎn)速達(dá)到0HZ時(shí)，從右至左關(guān)閉儀器的三個(gè)開(kāi)關(guān)，關(guān)閉排風(fēng)系統(tǒng)，關(guān)閉穩(wěn)壓電源。H：常規(guī)維護(hù)和故障修理 A部分：常規(guī)維護(hù) 步驟A1：蠕動(dòng)泵管道系統(tǒng) 步驟A2：噴霧室 步驟A3：移除玻璃器件 步驟A4：清洗玻璃器件 步驟A5：霧化器的維護(hù) 步驟A6：玻璃器件的整修 步驟A7：錐口的清洗 常規(guī)維護(hù)檢查表 B部分：故障修理 步驟B1：儀器無(wú)法啟動(dòng) 步驟B2：靈敏度問(wèn)題 步驟B3：信號(hào)隨時(shí)間漂移 步驟B4：穩(wěn)定性差G：維護(hù)和故障修理目的：A部分：常規(guī)維護(hù) A部分：常規(guī)維護(hù) 步驟A1：蠕動(dòng)泵管道系統(tǒng) 步驟A2：噴霧室 步驟A3：移除玻璃器件 步驟A4：清洗玻璃器件 步驟A5：霧化器的維護(hù) 步驟A6：玻璃器件的整修 步驟A7：錐口的清洗 常規(guī)維護(hù)檢查表 B部分：故障修理 步驟B1：儀器無(wú)法啟動(dòng) 步驟B2：靈敏度問(wèn)題 步驟B3：信號(hào)隨時(shí)間漂移 步驟B4：穩(wěn)定性差A(yù)部分：日常維護(hù)該部分包括X系列ICP-MS的常規(guī)維護(hù)指導(dǎo)。遵循這些指導(dǎo)可使儀器發(fā)揮最佳性能。X系列ICP-MS是一種精密儀器，若對(duì)其進(jìn)行適當(dāng)?shù)亩ㄆ诰S護(hù)，數(shù)年內(nèi)儀器都將保持較高的使用性能。X系列ICP-MS具有堅(jiān)固的釉質(zhì)涂層。警告在儀器附近處理酸或有機(jī)溶劑時(shí)，需小心擦去溢出物，否則會(huì)對(duì)釉質(zhì)涂層造成腐蝕。在使用制造商未提及的清洗或去污方法前，用戶(hù)應(yīng)向制造商咨詢(xún)使用的去污方法不會(huì)對(duì)儀器造成損壞。特別注意炬管盒內(nèi)安裝樣品引入玻璃器件的區(qū)域。酸液會(huì)使油漆表面失去光澤，所以需擦去溢出液滴。若因?yàn)槟承┰蛐枰鍧崈x器面板時(shí)，請(qǐng)使用稀釋皂液和紙巾來(lái)擦拭面板。步驟A1：蠕動(dòng)泵管道系統(tǒng)蠕動(dòng)泵管道系統(tǒng)的壽命可以影響離子束的穩(wěn)定性，所以需要定期更換。一般建議40工時(shí)周期后每周更換。從樣品上取下樣品進(jìn)樣管并排除樣品引入玻璃器件中的液體和所有管道系統(tǒng)。使用附件控制關(guān)閉蠕動(dòng)泵。使用干布擦拭蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)軸和壓力條表面去除灰塵。以0-2ml/min長(zhǎng)桔黃/黃色頭（ThermoElementalP/N1200211）的Tygon?管替換樣品進(jìn)樣管。若在末尾插入PTFE管有困難時(shí)，使用清潔的微管頭擴(kuò)大末端后插入。以0-5ml/min長(zhǎng)黑白頭(ThermoElementalP/N1200212)的Tygon?管替換排液管。在滾筒處小心放置兩片Tygon?泵管，確保未有扭曲，并使用項(xiàng)圈支架安全定位。壓上壓力條。確保蠕動(dòng)泵運(yùn)行時(shí)聚乙烯管與正確的樣品和排液方向連接。打開(kāi)蠕動(dòng)泵；檢查樣品已進(jìn)入儀器且排液順暢。必要時(shí)使用蠕動(dòng)泵上的拇指夾調(diào)節(jié)Tygon?管的壓力，但不要旋得過(guò)緊，否則會(huì)降低管道的壽命。使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，無(wú)論是更換進(jìn)樣還是排液管道均可更新清洗站管道系統(tǒng)。若分析樣品中含有高濃度的有機(jī)溶劑時(shí)，需要使用抗有機(jī)溶劑泵管替換原始泵管。進(jìn)樣管內(nèi)徑為0.5mm（ThermoElementalP/N1200092）,排液管內(nèi)徑為2mm(ThermoElementalP/N1200093)。步驟A2:噴霧室由于質(zhì)譜儀中許多樣品具有酸的屬性，碰撞球噴霧室后部固定霧化器位置的O形圈被降解并變脆。通過(guò)O形圈的變色可觀察到這一現(xiàn)象。這將導(dǎo)致碰撞球噴霧室后部霧化器氣體的滲漏和信號(hào)穩(wěn)定度的下降。使用鑷子小心去除舊的O形圈更換上兩個(gè)KalrezO形密封圈（ThermoElementalP/N1201833）。確保在樣品設(shè)定后進(jìn)行充分的漂洗，通過(guò)使用非腐蝕性漂洗液漂洗可延長(zhǎng)O形圈的壽命。步驟A3：卸除玻璃器件卸除并清洗ICP玻璃器件和裝置可降低易于在玻璃器件上沉積的元素的空白水平。為了提高生產(chǎn)率，ThermoElemental建議準(zhǔn)備兩套可選玻璃器件，一套安裝在X系列ICP-MS儀器上,另一套清洗后備用。當(dāng)進(jìn)行超痕量測(cè)定與相對(duì)高濃度/復(fù)雜基體的分析程序間切換時(shí)，每次分析必須準(zhǔn)備一整套獨(dú)立使用的玻璃器件和錐口。將X系列ICP-MS轉(zhuǎn)換到操作模式，吸入去離子水漂洗樣品管道系統(tǒng)和玻璃器件。關(guān)閉X系列ICP-MS至真空待機(jī)狀態(tài)，排空整個(gè)樣品引入系統(tǒng)。從霧化器氣流通道上卸下推動(dòng)裝置連接器并小心地將霧化器從碰撞球噴霧室中卸下。訣竅：卸下推動(dòng)連接頭，緩緩將管道拉離連接頭時(shí)，將頭部往連接頭主體方向推動(dòng)。打開(kāi)炬管盒蓋卸下炬管盒RF屏蔽板，將固定碰撞球噴霧室和炬管后部間傳輸管的兩個(gè)金屬夾松開(kāi)。提升碰撞球噴霧室旁Peltier冷卻器的固定器至高度空閑位置，緩緩將霧化室從X系列ICP-MS上卸下。拆下冷卻氣和輔助氣的推動(dòng)連接頭。松開(kāi)PTFE夾塊中固定炬管的金屬夾并緩緩將炬管從夾塊和線(xiàn)圈中取出。步驟A4：清洗玻璃器件警告！使用腐蝕性酸進(jìn)行下述清洗步驟時(shí)，請(qǐng)注意：使用防護(hù)性布。一定要使用抗酸性試驗(yàn)手套和眼鏡。清洗前確信清楚當(dāng)發(fā)生皮膚或眼睛遇到溢出液體時(shí)該如何安全處理。在通風(fēng)櫥中酸洗玻璃器件。將炬管、碰撞球噴霧室、移液管和霧化器浸泡在實(shí)驗(yàn)室玻璃器件專(zhuān)用清洗液（如5%的Decon90或類(lèi)似溶液）中30分鐘。升溫加速該過(guò)程。警告！由于塑料的降解特性，清洗聚丙烯器件時(shí)不要煮沸液體；50-60攝氏度即可。使用去離子水至少漂洗三次。將碰撞球霧化器放入10-20%分析純硝酸中浸泡直到使用時(shí)再取出。為了測(cè)底清洗浸泡時(shí)間應(yīng)超過(guò)6小時(shí)。選用超聲波清洗時(shí)，在相同的清洗液中清洗時(shí)間可少于1小時(shí)。安裝玻璃器件前，將其先從硝酸中取出并以新配的去離子水至少漂洗三次。最后以丙酮漂洗并完全自然風(fēng)干。若某些部件在使用前需要存放一段時(shí)間，則需要將其放入不含金屬的塑料袋中密封保存。由于導(dǎo)致鈉和其他分析物的高空白，當(dāng)噴射管口端光澤磨損十分明顯時(shí)需要更換炬管（ThermoElementalP/N3600969）。使用放大鏡觀