企業(yè)自行監(jiān)測的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

企業(yè)自行監(jiān)測的質(zhì)量保證

與質(zhì)量控制武漢市環(huán)境監(jiān)測中心朱漢昌1前言為規(guī)范企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開，督促企業(yè)自覺履行法定義務和社會責任，推動公眾參與，根據(jù)《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《中華人民共和國水污染防治法》、《“十二五”主要污染物總量減排考核辦法》、《“十二五”主要污染物總量減排監(jiān)測辦法》、《環(huán)境監(jiān)測管理辦法》等有關(guān)規(guī)定，環(huán)境保護部制定了《國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行）》，適用于國家重點監(jiān)控企業(yè)、以及納入各地年度減排計劃且向水體集中直接排放污水的規(guī)?；笄蒺B(yǎng)殖場（小區(qū)）。辦法所稱的企業(yè)自行監(jiān)測是指企業(yè)按照環(huán)境保護法律法規(guī)要求，為掌握本單位的污染物排放狀況及其對周邊環(huán)境質(zhì)量的影響等情況，組織開展的環(huán)境監(jiān)測活動。

企業(yè)可依托自有人員、場所、設(shè)備開展自行監(jiān)測，也可委托其他檢（監(jiān)）測機構(gòu)代其開展自行監(jiān)測。

企業(yè)對其自行監(jiān)測結(jié)果及信息公開內(nèi)容的真實性、準確性、完整性負責。2依據(jù)的規(guī)范性文件《國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行）》（環(huán)發(fā)[2013]81號）HJ/T373-2007 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）HJ/T91-2002 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T397-2007 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3質(zhì)量保證、質(zhì)量控制的定義和作用質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測過程的全面質(zhì)量管理。它包含了保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)準確可靠的全部活動和措施。其主要內(nèi)容是：制定監(jiān)測計劃；根據(jù)需要和可能并考慮經(jīng)濟成本和效益，確定對監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求；規(guī)定相適應的分析測試系統(tǒng)，諸如采樣布點、采樣方法、樣品的采集和保存、實驗室供應、儀器設(shè)備和器皿的選用、容器和量器的檢定、試劑和標準物質(zhì)的使用、分析測量方法、質(zhì)量控制程序、技術(shù)培訓，以及編寫有關(guān)的文件、指南和手冊等等。質(zhì)量控制指用以滿足環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量需求所采取的操作技術(shù)和活動。它是通過配套實施各種質(zhì)量控制技術(shù)和管理程序而達到保證各個監(jiān)測環(huán)節(jié)（如采樣、實驗室分析測試等）的工作質(zhì)量的目的，是質(zhì)量保證的重要組成部分。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是自行監(jiān)測工作的重要組成部分，是使自行監(jiān)測結(jié)果及信息公開內(nèi)容具有真實性、準確性、完整性的重要保證。4質(zhì)量保證和質(zhì)量控制4.1監(jiān)測人員4.2分析實驗室的基礎(chǔ)條件4.3監(jiān)測儀器與設(shè)備4.4標準樣品、化學試劑與試液4.5廢水、廢氣監(jiān)測樣品采集、現(xiàn)場監(jiān)測的質(zhì)量控制4.6廠界環(huán)境噪聲監(jiān)測的質(zhì)量控制4.7實驗室分析質(zhì)量控制4.8數(shù)據(jù)處理和結(jié)果報告4.1監(jiān)測人員

《國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行）》第十條以手工監(jiān)測方式開展自行監(jiān)測的，應當具備以下條件：（三）具有兩名以上持有省級環(huán)境保護主管部門組織培訓的、與監(jiān)測事項相符的培訓證書的人員。要求：應配備足夠的與其開展自行監(jiān)測工作相適應的專業(yè)技術(shù)人員和管理人員。應規(guī)定對檢測和/或校準質(zhì)量有影響的所有管理、操作和核查人員的職責、權(quán)力和相互關(guān)系。應建立所有監(jiān)測人員的技術(shù)檔案。檔案中至少包括如下內(nèi)容：學歷、從事技術(shù)工作的簡歷、資格和技術(shù)培訓經(jīng)歷等。監(jiān)測人員應具備的基本條件接受相應的教育和培訓具備與其承擔工作相適應的能力（掌握基本的計量知識和化學、物理基礎(chǔ)知識，熟悉采樣、分析方法，熟練使用相應儀器設(shè)備）通過考核并取得與其監(jiān)測事項相符的合格證書對采樣和現(xiàn)場監(jiān)測人員的要求監(jiān)測人員應充分了解監(jiān)測任務的目的和要求，了解監(jiān)測點位的周邊情況，掌握采樣方法、監(jiān)測項目、質(zhì)量控制措施、樣品的保存技術(shù)和采樣量等。每一個監(jiān)測點位至少有2人進行樣品采集和現(xiàn)場監(jiān)測工作，一是保證監(jiān)測質(zhì)量，二是保證監(jiān)測人員的安全。對實驗室分析人員的要求分析人員應熟練掌握實驗室分析基礎(chǔ)知識、監(jiān)測項目的分析方法、質(zhì)量控制措施，了解可能存在的干擾并掌握消除或減少干擾的方法。每一個監(jiān)測項目至少有2人能夠開展分析工作。4.3監(jiān)測儀器與設(shè)備

《國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行）》第十條以手工監(jiān)測方式開展自行監(jiān)測的，應當具備以下條件：（二）具有與監(jiān)測本單位排放污染物相適應的采樣、分析等專業(yè)設(shè)備、設(shè)施。對監(jiān)測儀器與設(shè)備的要求具有與監(jiān)測本單位排放污染物相適應的儀器設(shè)備（樣品采集、實驗室分析儀器設(shè)備）。對監(jiān)測結(jié)果的準確性或有效性有影響的儀器設(shè)備，包括輔助測量設(shè)備，應按有關(guān)規(guī)定進行檢定和校準合格并在有效期內(nèi)使用。每年應對儀器與設(shè)備檢定及校準情況進行核查，未按規(guī)定檢定或校準的儀器與設(shè)備不得使用。所有儀器設(shè)備都應建立檔案，并實行動態(tài)管理。所有儀器設(shè)備都應有明顯的標志表明其狀態(tài)。儀器設(shè)備的使用和維護。制定儀器與設(shè)備年度核查計劃，并按計劃執(zhí)行,保證在用儀器與設(shè)備運行正常。監(jiān)測儀器與設(shè)備應定期維護保養(yǎng)，應制定儀器與設(shè)備管理程序和操作規(guī)程，使用時做好儀器與設(shè)備使用記錄，保證儀器與設(shè)備處于完好狀態(tài)。每臺儀器與設(shè)備均應有責任人負責日常管理，責任人應有監(jiān)督儀器與設(shè)備使用操作規(guī)范性的權(quán)力與義務。每季度現(xiàn)場抽查儀器與設(shè)備使用情況和使用記錄。檢查儀器與設(shè)備運行狀況是否正常，儀器與設(shè)備使用是否按操作規(guī)程要求執(zhí)行，檢查儀器與設(shè)備使用記錄是否真實規(guī)范。抽查儀器與設(shè)備年度核查執(zhí)行情況，確認儀器與設(shè)備核查使用的標準樣品有效。儀器與設(shè)備年度核查方法應符合相關(guān)標準或檢驗規(guī)程的要求。廢氣采樣和現(xiàn)場監(jiān)測儀器設(shè)備還應：采樣儀器與設(shè)備須有專人管理及維護，每次使用后應對儀器與設(shè)備全面檢查，清潔或修理。對于失效的消耗品（如干燥劑）及時更換，清潔儀器，檢查電源及接線，發(fā)現(xiàn)破損及時修補。每次采樣結(jié)束后，將采樣器接通電源，通干燥清潔空氣15分鐘，去除采樣路徑中可能存在的含濕廢氣。每臺儀器與設(shè)備應備有專門的使用維護記錄，記錄要全面，應包含儀器與設(shè)備檢定、校準、使用、維護等相關(guān)信息。對微壓計、皮托管和煙氣采樣系統(tǒng)進行氣密性檢驗，檢查漏氣的方法按照GB/T16157-1996《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法》中

的規(guī)定執(zhí)行。當系統(tǒng)漏氣時，應再分段檢查、堵漏或重新安裝采樣系統(tǒng)，直到檢驗合格。氣態(tài)污染物采樣前，確認采樣管材質(zhì)及濾料不吸收且不與待測污染物起化學反應，不被排氣成分腐蝕，并能耐受高溫排氣。采樣前檢查儀器與設(shè)備預處理裝置（除濕劑、氣液分離裝置、濾紙或濾膜）是否有效。各連接管不可存在折點或堵塞。吸收瓶應嚴密不漏氣，多孔篩板吸收瓶發(fā)泡要均勻，在流量為0.5L/min時，其阻力應在5±0.7kPa。廢氣采采樣和和現(xiàn)場場監(jiān)測測儀器器設(shè)備備的校校準GB/T16157-1996中12.2規(guī)定的的儀器器與設(shè)設(shè)備，，應依依據(jù)標標準至至少半半年自自行校校準一一次。。定電位位電解解法煙煙氣（（SO2、NOX、CO）測定定儀應應在每每次使使用前前校準準。采采用儀儀器量量程20～30%、50～60%、80～90%處濃度度或與與待測測物相相近濃濃度的的標準準氣體體校準準，若若儀器器示值值偏差差不高高于±5%，測定定儀可可以使使用。。至少每每季度度對測測氧儀儀校準準一次次，采采用高高純氮氮校正正其零零點。。用純純凈空空氣調(diào)調(diào)整測測氧儀儀示值值，在在標準準大氣氣壓下下其示示值為為20.9%。定電位位電解解法煙煙氣測測定儀儀和測測氧儀儀的電電化學學傳感感器壽壽命一一般為為1到2年，到到期后后應及及時更更換。。在有有效使使用期期內(nèi)若若發(fā)現(xiàn)現(xiàn)傳感感器性性能明明顯下下降或或已失失效，，須及及時更更換傳傳感器器，更更換后后測定定儀應應重新新檢定定后方方可使使用。。4.4標準樣樣品、、化學學試劑劑與試試液監(jiān)測過過程中中使用用的環(huán)環(huán)境標標準樣樣品、、化學學試劑劑和試試液應應是具具有研研究和和生產(chǎn)產(chǎn)能力力的單單位或或機構(gòu)構(gòu)生產(chǎn)產(chǎn)，并并經(jīng)國國家行行政管管理部部門批批準的的有效效產(chǎn)品品。標標準物物質(zhì)（（參考考物質(zhì)質(zhì)）應應溯源源到SI測量單位位或有證證標準物物質(zhì)（參參考物質(zhì)質(zhì)）。應確保所所購買的的、影響響監(jiān)測分分析質(zhì)量量的供應應品、試試劑和消消耗材料料，只有有在經(jīng)檢檢查或以以其他方方式驗證證了符合合有關(guān)要要求之后后才投入入使用。。所使用用的服務務和供應應品應符符合規(guī)定定的要求求。有證標準準物質(zhì)附有證書書的標準準物質(zhì)，，其一種種或多種種特性量量值用建建立了溯溯源性的的程序確確定，使使之可溯溯源到準準確復現(xiàn)現(xiàn)的表示示該特性性值的測測量單位位，每一一種認定定的特性性量值都都附有給給定置信信水平的的不確定定度。包包括：標標準樣品品、標準準溶液、、標準氣氣體等。。環(huán)境監(jiān)測測行業(yè)一一般使用用環(huán)境保保護部標標準樣品品研究所所生產(chǎn)的的標準物物質(zhì)。化學試劑劑應采用符符合分析析方法所所規(guī)定的的等級的的化學試試劑。配配制一般般試液，，應不低低于分析析純級。。取用時時，應遵遵循“量量用為出出，只出出不進””的原則則，取用用后及時時密塞，，分類保保存，嚴嚴格防止止試劑被被沾污。。不應將將固體試試劑與液液體試劑劑或試液液混合貯貯放。經(jīng)經(jīng)常檢查查試劑質(zhì)質(zhì)量，一一經(jīng)發(fā)現(xiàn)現(xiàn)變質(zhì)、、失效的的試劑應應及時廢廢棄。基準試劑劑優(yōu)級純、、分析純純、化學學純色譜純、、光譜純純試液的配配制和標標準溶液液的標定定試液，應應根據(jù)使使用情況況適量配配制。選選用合適適材質(zhì)和和容積的的試劑瓶瓶盛裝，，注意瓶瓶塞的密密合性。。用精密稱稱量法直直接配制制標準溶溶液，應應使用基基準試劑劑或純度度不低于于優(yōu)級純純的試劑劑，所用用溶劑應應為GB6682《實驗室用用水規(guī)格格》規(guī)定的二二級以上上純水或或優(yōu)級純純（不得得低于分分析純））溶劑。。稱樣量量不應小小于0.1g，用檢定定合格的的容量瓶瓶定容。。用基準物物標定法法配制的的標準溶溶液，至至少平行行標定三三份，平平行標定定相對偏偏差不大大于0.2%，取其平平均值計計算溶液液的濃度度。試劑瓶上上應貼有有標簽，，應寫明明試劑名名稱、濃濃度、配配制日期期和配制制人。試試液瓶中中試液一一經(jīng)倒出出，不得得返回。。保存于于冰箱內(nèi)內(nèi)的試液液，取用用時應置置室溫使使達平衡衡后再量量取。實驗用水水一般分析析實驗用用水電導導率應小小于3.0μS/cm。特殊用水水則按有有關(guān)規(guī)定定制備，，檢驗合合格后使使用。盛水容器器應定期期清洗，，以保持持容器清清潔，防防止沾污污而影響響水的質(zhì)質(zhì)量。4.5監(jiān)測分析析方法應按照相相關(guān)標準準或技術(shù)術(shù)規(guī)范要要求，選選擇能滿滿足監(jiān)測測工作需需求和質(zhì)質(zhì)量要求求的方法法實施監(jiān)監(jiān)測活動動。原則則上優(yōu)先先選擇國國家環(huán)境境保護標標準、其其他的國國家標準準和其他他行業(yè)標標準方法法。所選用的的方法應應通過實實驗驗證證，了解解和掌握握分析方方法的原原理和條條件，形形成滿足足方法檢檢出限、、精密度度和準確確度等質(zhì)質(zhì)量控制制要求的的相關(guān)記記錄。如果方法法發(fā)生了了變化，，應重新新進行驗驗證，應應確保使使用標準準的最新新有效版版本。企業(yè)自測測常用的的監(jiān)測分分析標準準方法GB11914-1989水質(zhì)化化學需氧氧量的測測定重重鉻酸鹽鹽法HJ/T399-2007水質(zhì)化化學需氧氧量的測測定快快速消解解分光光光度法HJ537-2009水質(zhì)氨氨氮的測測定蒸蒸餾-中和滴定定法HJ535-2009水質(zhì)氨氨氮的測測定納納氏試劑劑分光光光度法HJ536-2009水質(zhì)氨氨氮的測測定水水楊酸分分光光度度法GB/T16157-1996固定污染染源排氣氣中顆粒粒物測定定與氣態(tài)態(tài)污染物物采樣方方法HJ/T57-2000固定污染染源排氣氣中二氧氧化硫的的測定定定電位位電解法法HJ629-2011固定污染染源廢氣氣二氧氧化硫的的測定非非分散散紅外吸吸收法HJ693-2014固定污染染源廢氣氣氮氧氧化物的的測定定定電位位電解法法HJ692-2014固定污染染源廢氣氣氮氧氧化物的的測定非非分散散紅外吸吸收法GB12348-2008工業(yè)企業(yè)業(yè)廠界環(huán)環(huán)境噪聲聲排放標標準GBGB/THJHJ/T4.5分析實驗驗室的基基礎(chǔ)條件件《國家重點點監(jiān)控企企業(yè)自行行監(jiān)測及及信息公公開辦法法（試行行）》第十條以以手工工監(jiān)測方方式開展展自行監(jiān)監(jiān)測的，，應當具具備以下下條件：：（一）具具有固定定的工作作場所和和必要的的工作條條件。分析實驗驗室的基基礎(chǔ)條件件實驗室面面積分析實驗驗室面積積與監(jiān)測測本單位位排放污污染物相相適應，，配備必必要的實實驗臺、、實驗柜柜等實驗驗室家具具，布局局要合理理。設(shè)施按照國家家有關(guān)實實驗室建建設(shè)要求求做好水水、電、、通風、、防腐蝕蝕、緊急急救援等等設(shè)施。。實驗室環(huán)環(huán)境應保持實實驗室整整潔、安安全的操操作環(huán)境境，通風風良好，，安全操操作的基基本條件件。對可產(chǎn)生生剌激性性、腐蝕蝕性、有有毒氣體體的實驗驗操作應應在通風風柜內(nèi)進進行。分析天平平應設(shè)置置專室，，做到避避光、防防震、防防塵、防防腐蝕性性氣體和和避免對對流空氣氣。微生物檢檢測應設(shè)設(shè)專室，，具備潔潔凈、滅滅菌設(shè)施施?；瘜W試劑劑貯藏室室必須防防潮、防防火、防防爆、防防毒、避避光和通通風。采樣和現(xiàn)現(xiàn)場監(jiān)測測設(shè)備應應有存放放及保養(yǎng)養(yǎng)維護房房間，房房間應防防潮。相互互干干擾擾的的監(jiān)監(jiān)測測項項目目不不在在同同一一實實驗驗室室內(nèi)內(nèi)操操作作。。4.5廢水水、、廢廢氣氣監(jiān)監(jiān)測測樣樣品品采采集集、、現(xiàn)現(xiàn)場場監(jiān)監(jiān)測測的的質(zhì)質(zhì)量量控控制制監(jiān)測測點點位位、、采采樣樣斷斷面面及及位位置置監(jiān)測測項項目目監(jiān)測測頻頻次次廢水水采采樣樣質(zhì)質(zhì)量量控控制制廢氣氣采采樣樣質(zhì)質(zhì)量量控控制制監(jiān)測測點點位位企業(yè)業(yè)應應當當按按照照環(huán)環(huán)境境監(jiān)監(jiān)測測管管理理規(guī)規(guī)定定和和技技術(shù)術(shù)規(guī)規(guī)范范的的要要求求，，設(shè)設(shè)計計、、建建設(shè)設(shè)、、維維護護污污染染物物排排放放口口和和監(jiān)監(jiān)測測點點位位，，并并安安裝裝統(tǒng)統(tǒng)一一的的標標識識牌牌。。廢水水采采樣樣點點位位廢水水采采樣樣點點位位設(shè)設(shè)在在排排污污單單位位外外排排口口。。原原則則上上外外排排口口應應設(shè)設(shè)置置在在廠廠界界外外,如設(shè)設(shè)置置于于廠廠界界內(nèi)內(nèi),溢流流口口及及事事故故口口排排水水必必須須能能夠夠納納入入采采樣樣點點位位排排水水中中。。一一類類污污染染物物采采樣樣點點位位應應設(shè)設(shè)置置在在車車間間排排放放口口。。若若有有多多個個排排放放口口，，應應對對多多個個排排放放口口同同時時進進行行監(jiān)監(jiān)測測。。對污污染染物物治治理理設(shè)設(shè)施施或或處處理理單單元元監(jiān)監(jiān)測測應應在在各各種種污污染染物物治治理理設(shè)設(shè)施施入入口口和和出出口口設(shè)設(shè)置置采采樣樣點點。。若若存存在在未未經(jīng)經(jīng)處處理理直直接接排排放放的的廢廢水水，，則則應應對對廢廢水水處處理理設(shè)設(shè)施施和和未未經(jīng)經(jīng)處處理理的的廢廢水水混混合合點點進進行行監(jiān)監(jiān)測測。。廢氣氣采采樣樣點點位位、、采采樣樣斷斷面面及及位位置置廢氣氣采采樣樣位位置置和和采采樣樣點點的的設(shè)設(shè)置置按按GB/T16157-1996中4.2的規(guī)規(guī)定定執(zhí)執(zhí)行行。。監(jiān)測測項項目目按照照國國家家考考核核要要求求，，企企業(yè)業(yè)自自行行監(jiān)監(jiān)測測應應當當依依據(jù)據(jù)所所執(zhí)執(zhí)行行的的國國家家或或地地方方污污染染物物排排放放（（控控制制））標標準準、、環(huán)環(huán)境境影影響響評評價價報報告告書書（（表表））及及其其批批復復中中規(guī)規(guī)定定的的監(jiān)監(jiān)測測項項目目開開展展全全指指標標監(jiān)監(jiān)測測。。廢水水監(jiān)監(jiān)測測項項目目執(zhí)執(zhí)行行《污水水綜綜合合排排放放標標準準》（GB8978-1996）及及有有關(guān)關(guān)行行業(yè)業(yè)水水污污染染物物排排放放標標準準。。廢氣氣監(jiān)監(jiān)測測項項目目執(zhí)執(zhí)行行《大氣氣污污染染物物綜綜合合排排放放標標準準》（GB16297-1996）及及有有關(guān)關(guān)行行業(yè)業(yè)大大氣氣污污染染物物排排放放標標準準。。監(jiān)測測頻頻次次《國家家重重點點監(jiān)監(jiān)控控企企業(yè)業(yè)自自行行監(jiān)監(jiān)測測及及信信息息公公開開辦辦法法（（試試行行））》第九九條條規(guī)規(guī)定定：：（自自行行監(jiān)監(jiān)測測））采采用用手手工工監(jiān)監(jiān)測測的的，，應應當當按按以以下下要要求求頻頻次次開開展展監(jiān)監(jiān)測測，，其其中中，，國國家家或或地地方方發(fā)發(fā)布布的的規(guī)規(guī)范范性性文文件件、、規(guī)規(guī)劃劃、、標標準準中中對對監(jiān)監(jiān)測測指指標標的的監(jiān)監(jiān)測測頻頻次次有有明明確確規(guī)規(guī)定定的的，，按按規(guī)規(guī)定定執(zhí)執(zhí)行行：：（一一））化化學學需需氧氧量量、、氨氨氮氮每每日日開開展展監(jiān)監(jiān)測測，，廢廢水水中中其其他他污污染染物物每每月月至至少少開開展展一一次次監(jiān)監(jiān)測測；；（二二））二二氧氧化化硫硫、、氮氮氧氧化化物物每每周周至至少少開開展展一一次次監(jiān)監(jiān)測測，，顆顆粒粒物物每每月月至至少少開開展展一一次次監(jiān)監(jiān)測測，，廢廢氣氣中中其其他他污污染染物物每每季季度度至至少少開開展展一一次次監(jiān)監(jiān)測測；；（三三））納納入入年年度度減減排排計計劃劃且且向向水水體體集集中中直直接接排排放放污污水水的的規(guī)規(guī)模?；笮笄萸蒺B(yǎng)養(yǎng)殖殖場場（（小小區(qū)區(qū)）），，每每月月至至少少開開展展一一次次監(jiān)監(jiān)測測；；（四）廠界界噪聲每季季度至少開開展一次監(jiān)監(jiān)測；（五）企業(yè)業(yè)周邊環(huán)境境質(zhì)量監(jiān)測測，按照環(huán)環(huán)境影響評評價報告書書（表）及及其批復要要求執(zhí)行。。采樣器具廢水采樣器器具：采樣器具的的要求采樣器具應應能夠標記記采樣深度度，材質(zhì)和和結(jié)構(gòu)應符符合GB12998-91的規(guī)定。采樣器具的的清洗采樣器具的的清洗按HJ/T91-2002中的要求執(zhí)行行。采樣瓶抽檢檢采樣人員定定期抽檢采采樣瓶并記記錄，質(zhì)控控人員隨機機核查。每每批已清洗洗的采樣瓶瓶抽取3%，檢測其待待測項目（（不包括溶溶解氧、生生化需氧量量、細菌等等特殊項目目）能否檢檢出。若檢檢出，可根根據(jù)該項目目分析精度度要求確定定是否合格格。一旦發(fā)發(fā)現(xiàn)不合格格采樣瓶，，應立即對對采樣瓶來來源及清洗洗狀況進行行調(diào)查，找找出原因，，給予糾正正。廢水采樣質(zhì)質(zhì)量控制保證采樣按按時、準確確、安全。。采樣斷面應應有明顯的的標識物，，采樣人員員不得擅自自改動采樣樣位置。采樣時應保保證采樣點點的位置準準確，注意意避開表面面油污、漂漂浮物、懸懸浮異物等等，避免攪攪動水底的的沉積物。。采樣時，除除細菌總數(shù)數(shù)、糞大腸腸菌群、總總大腸菌群群、石油類類、溶解氧氧、生化需需氧量、有有機物、余余氯等有特特殊要求的的項目外，，應先用采采樣水蕩洗洗采樣器與與水樣容器器2～3次，然后再再將水樣采采入容器中中，并按要要求立即加加入相應的的固定劑，，貼好標簽簽。油類、五日日生化需氧氧量、溶解解氧、硫化化物、余氯氯、糞大腸腸菌群、懸懸浮物等項項目要單獨獨采樣。采集溶解氧氧、五日生生化需氧量量和揮發(fā)性性、半揮發(fā)發(fā)性有機污污染物項目目的水樣，，采樣時水水樣必須注注滿容器，，上部不留留空隙。采采集溶解氧氧、五日生生化需氧量量水樣時，，測定溶解解氧的水樣樣采集后應應在現(xiàn)場固固定，蓋好好瓶塞后需需用水封口口。細菌學樣品品的采集要要求：己滅滅菌和封包包好的采樣樣瓶，要小小心開啟包包裝紙和瓶瓶蓋，避免免瓶蓋及采采樣瓶頸部部受雜菌污污染；采集集地表水樣樣時，應握握住瓶子底底部直接將將采樣瓶插插入水中，，距水面10～15cm處，瓶口朝朝水流方向向，使水樣樣灌入瓶內(nèi)內(nèi)，如果沒沒有水流，，應握住瓶瓶子水平前前推，直至至充滿水樣樣為止，采采好水樣后后，迅速蓋蓋上瓶蓋和和包裝紙。。流量測量：：強酸、強強堿對流量量計有腐蝕蝕作用，注注意對流量量計的保護護，懸浮物物對流量測測量會產(chǎn)生生影響，應應采取相應應措施減少少影響。用用流量計對對廢水排放放量進行測測量的同時時應與水量量衡算進行行比對。按照技術(shù)要要求需要在在現(xiàn)場監(jiān)測測的項目有有：流量、、水溫、pH值、溶解氧氧、電導率率、透明度度、濁度。。pH計測試前用用標準緩沖沖液進行校校準，溶解解氧測試前前對溶氧儀儀零點和滿滿度校準，，其他儀器器按相應要要求校準。。應按要求現(xiàn)現(xiàn)場采集質(zhì)質(zhì)量控制樣樣品。采樣結(jié)束前前，應核對對采樣計劃劃、采樣記記錄和樣品品情況，如如有錯誤或或漏采，應應立即重采采或補采。。廢氣采樣質(zhì)質(zhì)量控制排氣參數(shù)的的測定過程程排氣參數(shù)測測定和樣品品采集之前前，應對采采樣系統(tǒng)的的密封性進進行檢測。。采樣系統(tǒng)統(tǒng)密封性的的技術(shù)參數(shù)數(shù)應符合儀儀器說明書書中的要求求。溫度測量時時，監(jiān)測點點盡量位于于煙道中心心。溫度計計最小刻度度應至少為為1℃，實測溫度度應在全量量程10-90%的范圍內(nèi)。。用奧氏氣體體分析儀測測定煙氣成成分時，應應按CO2、O2、CO的順序進行行測定，不不得反向操操作，并及及時記錄操操作程序。。排氣壓力測測定時，應應先調(diào)節(jié)零零點，進行行氣密性復復查，S型皮托管的的全壓孔要要正對氣流流方向，偏偏差不得超超過10度。顆粒物的采采樣顆粒物的采采樣原則上上采用等速速采樣方法法?，F(xiàn)場監(jiān)測的的流量、斷斷面、壓力力等數(shù)據(jù)應應與生產(chǎn)設(shè)設(shè)備的實際際情況進行行核實。當當監(jiān)測斷面面不規(guī)范時時，可根據(jù)據(jù)斷面實際際情況按照照布點要求求適當增加加監(jiān)測點位位數(shù)量。采采樣過程跟跟蹤率要求求達到1.0±0.1，否則應重重新采樣。。采用固定流流量采樣時時，應隨時時檢查流量量，發(fā)現(xiàn)偏偏離應及時時調(diào)整。采采樣后應重重復測定廢廢氣流速，，當采樣前前后流速變變化大于±20%時，應重新新采樣。氣態(tài)污染物物的采樣除執(zhí)行顆粒粒物的采樣樣要求外，，還應達到到以下要求求。氣態(tài)污染物物采樣時，，應根據(jù)被被測成分的的狀態(tài)及特特性選擇冷冷卻、加熱熱、保溫措措施，并按按照分析方方法中規(guī)定定的最低檢檢出濃度選選擇合適的的采樣體積積。使用吸收瓶瓶或吸附管管系統(tǒng)采樣樣時，吸收收或吸附裝裝置應盡可可能靠近采采樣管出口口，并采用用多級吸收收或吸附。。當末級吸吸收或吸附附檢測結(jié)果果大于吸收收或吸附總總量10%時,應重新新設(shè)定定采樣樣參數(shù)數(shù)進行行監(jiān)測測。當采樣樣管道道為負負壓時時，不不可用用帶有有轉(zhuǎn)子子流量量計的的采樣樣器采采樣。。測定去去除效效率時時，處處理設(shè)設(shè)施前前后應應同時時采樣樣。不不能同同時采采樣時時，各各運行行參數(shù)數(shù)及工工況控控制誤誤差均均不得得大于于±5%。現(xiàn)場直直接定定量測測試的的儀器器應注注意零零點變變化，，測試試前后后應測測量零零點，，當零零點發(fā)發(fā)生漂漂移大大于儀儀器規(guī)規(guī)定指指標時時，需需重新新測定定。當使用用吸收收液采采集氣氣態(tài)污污染物物時，，應定定期對對吸收收瓶抽抽檢。。每批批已清清洗的的吸收收瓶抽抽取5%檢測其其待測測物質(zhì)質(zhì)，若若檢出出，可可根據(jù)據(jù)該項項目分分析精精度要要求確確定吸吸收瓶瓶是否否合格格。一一旦發(fā)發(fā)現(xiàn)不不合格格吸收收瓶，，應立立即對對吸收收瓶來來源及及清洗洗狀況況進行行調(diào)查查，找找出原原因，，給予予糾正正。4.6廠界環(huán)環(huán)境噪噪聲監(jiān)監(jiān)測的的質(zhì)量量控制制噪聲測測量儀儀器性性能和和精度度應符符合規(guī)規(guī)范要要求。。按照確確定的的監(jiān)測測點位位和測測點位位置監(jiān)監(jiān)測。。測量前前根據(jù)據(jù)被測測聲源源是穩(wěn)穩(wěn)態(tài)噪噪聲或或是非非穩(wěn)態(tài)態(tài)噪聲聲，確確定測測量時時間。。噪聲測測量應應在無無雨雪雪、無無雷電電天氣氣、風風速小小于5m/s時進行行，需需要時時應進進行背背景噪噪聲測測量，，并對對測量量結(jié)果果進行行修正正。每次噪噪聲測測量前前、后后必須須在測測量現(xiàn)現(xiàn)場對對儀器器進行行聲校校準。。測量應應在被被測聲聲源正正常工工作時時間進進行，，在規(guī)規(guī)定的的時間間段按按規(guī)定定的測測量時時間對對各個個點位位一次次性連連續(xù)測測量，，不得得人為為阻止止噪聲聲源或或在有有效測測量時時間內(nèi)內(nèi)挑選選測量量時間間。4.7實驗室室分析析質(zhì)量量控制制內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量控控制指分析析人員員對分分析質(zhì)質(zhì)量進進行自自我控控制及及內(nèi)部部質(zhì)控控人員員對其其實施施質(zhì)量量控制制技術(shù)術(shù)管理理的過過程，，又稱稱實驗驗室內(nèi)內(nèi)質(zhì)量量控制制。外部質(zhì)質(zhì)量控控制指由外外部有有工作作經(jīng)驗驗和技技術(shù)水水平的的第三三方或或技術(shù)術(shù)組織織，如如上級級監(jiān)測測部門門，對對各實實驗室室及其其分析析工作作者進進行定定期或或不定定期的的分析析質(zhì)量量考查查的過過程，，又稱稱實驗驗室間間質(zhì)量量控制制。內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量控控制監(jiān)測人人員應應執(zhí)行行相應應監(jiān)測測方法法中的的質(zhì)量量保證證與質(zhì)質(zhì)量控控制規(guī)規(guī)定，，此外外還可可以采采取以以下內(nèi)內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量控控制措措施。。方法檢檢出限限和測測定下下限開展新新的監(jiān)監(jiān)測項項目前前，應應通過過實驗驗確定定方法法檢出出限，，并滿滿足方方法要要求。。方法法檢出出限和和測定定下限限的計計算方方法執(zhí)執(zhí)行HJ168。校準曲曲線采用校校準曲曲線法法進行行定量量分析析時，，僅限限在其其線性性范圍圍內(nèi)使使用。。必要要時，，對校校準曲曲線的的相關(guān)關(guān)性、、精密密度和和置信信區(qū)間間進行行統(tǒng)計計分析析，檢檢驗斜斜率、、截距距和相相關(guān)系系數(shù)是是否滿滿足標標準方方法的的要求求。若若不滿滿足，，需從從分析析方法法、儀儀器設(shè)設(shè)備、、量器器、試試劑和和操作作等方方面查查找原原因，，改進進后重重新繪繪制校校準曲曲線。。校準曲曲線不不得長長期使使用，，不得得相互互借用用。一一般情情況下下，校校準曲曲線應應與樣樣品測測定同同時進進行。。空白樣樣品空白樣樣品（（包括括全程程序空空白、、采樣樣器具具空白白、運運輸空空白、、現(xiàn)場場空白白和實實驗室室空白白等））測定定結(jié)果果一般般應低低于方方法檢檢出限限。每批次次監(jiān)測測樣品品應做做全程程序空空白樣樣品，，以判判斷分分析結(jié)結(jié)果的的準確確性。。全程程序空空白值值的測測定方方法見見HJ/T91-2002。一般情情況下下，不不應從從樣品品測定定結(jié)果果中扣扣除全全程序序空白白樣品品的測測定結(jié)結(jié)果。。平行樣樣測定定每批次次監(jiān)測測應采采集不不少于于10%的平行行樣，，樣品品數(shù)量量少于于10個時，，至少少做1份樣品品的平平行樣樣。若測定定平行行雙樣樣的相相對偏偏差在在允許許范圍圍內(nèi)，，最終終結(jié)果果以雙雙樣測測定值值的平平均值值報出出；若若測試試結(jié)果果超出出規(guī)定定允許許偏差差的范范圍，，在樣樣品允允許保保存期期內(nèi)，，再加加測一一次，，監(jiān)測測結(jié)果果取相相對偏偏差符符合質(zhì)質(zhì)控指指標的的兩個個監(jiān)測測值的的平均均值。。否則則該批批次監(jiān)監(jiān)測數(shù)數(shù)據(jù)失失控，，應予予以重重測。。部分項目目控制要要求見HJ/T373-2007。相對偏差差按下式式計算：：化學需氧氧量、氨氨氮、總總氮精密密度控制制指標加標回收收率測定定加標回收收實驗包包括空白白加標、、基體加加標及基基體加標標平行等等，通常常采用基基體加標標，部分分項目控控制要求求見HJ/T373-2007?；w加標標是在樣樣品前處處理之前前加標，，加標樣樣品與樣樣品在相相同的前前處理和和測定條條件下進進行分析析。應注注意加標標物質(zhì)的的形態(tài)、、加標量量和加標標的基體體。加標標量一般般為樣品品濃度的的0.5～3倍，且加加標后的的總濃度度不應超超過分析析方法的的測定上上限。樣樣品中待待測物濃濃度在方方法檢出出限附近近時，加加標量應應控制在在校準曲曲線的低低濃度范范圍。加加標后樣樣品體積積應無顯顯著變化化，否則則應在計計算回收收率時考考慮這項項因素。。每批相相同基體體類型的的樣品應應隨機抽抽取一定定比例樣樣品進行行加標回回收及其其平行樣樣測定。。氨氮、總總氮加標標回收率率范圍控控制指標標標準樣品品/有證標準準物質(zhì)測測定在對每批批次樣品品進行分分析時，，需對一一個已知知濃度的的標準樣樣品或自自配標準準溶液進進行同步步測定，，若標準準樣品測測試結(jié)果果超出保保證值范范圍，或或自配標標準溶液液分析結(jié)結(jié)果相對對誤差超超出±10%，應查找找原因，，予以糾糾正。監(jiān)測工作作中應使使用標準準樣品/有證標準準物質(zhì)或或能夠溯溯源到國國家基準準的物質(zhì)質(zhì)。應有有標準樣樣品/有證標準準物質(zhì)的的管理程程序，對對其購置置、核查查、使用用、運輸輸、存儲儲和安全全處置等等進行規(guī)規(guī)定。標準樣品品/有證標準準物質(zhì)應應與樣品品同步測測定。進進行質(zhì)量量控制時時，標準準樣品/有證標準準物質(zhì)不不應與繪繪制校準準曲線的的標準溶溶液來源源相同。。應盡可能能選擇與與樣品基基體類似似的標準準樣品/有證標準準物質(zhì)進進行測定定，用于于評價分分析方法法的準確確度或檢檢查實驗驗室（或或操作人人員）是是否存在在系統(tǒng)誤誤差。方法比對對、儀器器比對、、人員比比對對同一樣樣品或一一組樣品品可用不不同的方方法或不不同的儀儀器、不不同的人人員進行行比對測測定分析析，以檢檢查分析析結(jié)果的的一致性性。外部質(zhì)量量控制外部質(zhì)量量控制可可采取密密碼樣考考核、能能力驗證證等方式式實施，，每年應應至少進進行一次次。《2014年武漢市市環(huán)境監(jiān)監(jiān)測質(zhì)量量管理工工作計劃劃》（武環(huán)辦辦[2014]3號印發(fā)））中第六六條規(guī)定定：承擔污水水處理廠廠和廢水水國控重重點污染染源企業(yè)業(yè)自行監(jiān)監(jiān)測的監(jiān)監(jiān)測機構(gòu)構(gòu)（自承承擔監(jiān)測測企業(yè)或或委托監(jiān)監(jiān)測機構(gòu)構(gòu)，下同同）每半半年至少少參加一一次市環(huán)環(huán)境監(jiān)測測中心組組織的實實驗室間間比對/質(zhì)控樣考考核，并并按時向向市環(huán)境境監(jiān)測中中心提交交考核結(jié)結(jié)果（含含原始記記錄）；；承擔廢廢氣國控控重點污污染源企企業(yè)自行行監(jiān)測的的監(jiān)測機機構(gòu)每半半年至少少參加一一次市環(huán)環(huán)境監(jiān)測測中心組組織的標標準氣體體樣品考考核，并并按時向向市環(huán)境境監(jiān)測中中心提交交考核結(jié)結(jié)果（含含原始記記錄）。。市環(huán)境監(jiān)監(jiān)測中心心負責組組織核查查組對承承擔企業(yè)業(yè)自行監(jiān)監(jiān)測的監(jiān)監(jiān)測機構(gòu)構(gòu)采取現(xiàn)現(xiàn)場檢查查、比對對監(jiān)測等等方式進進行企業(yè)業(yè)自行監(jiān)監(jiān)測質(zhì)量量核查，，全年不不少于一一次。4.8數(shù)據(jù)處理理和結(jié)果果報告數(shù)據(jù)處理理應保證監(jiān)監(jiān)測數(shù)據(jù)據(jù)的完整整性，確確保全面面、客觀觀地反映映監(jiān)測結(jié)結(jié)果。不不得利用用數(shù)據(jù)有有效性規(guī)規(guī)則，達達到不正正當?shù)哪磕康?；不不得選擇擇性地舍舍棄不利利數(shù)據(jù)，，人為干干預監(jiān)測測和評價價結(jié)果。。有效數(shù)字字及數(shù)值值修約數(shù)值修約約和計算算按照GB/T8170和相關(guān)環(huán)環(huán)境監(jiān)測測分析方方法標準準的要求求執(zhí)行。。記錄測定定數(shù)值時時，應同同時考慮慮計量器器具的精精密度、、準確度度和讀數(shù)數(shù)誤差。。對檢定定合格的的計量器器具，有有效數(shù)字字位數(shù)可可以記錄錄到最小小分度值值，最多多保留一一位不確確定數(shù)字字。精密度一一般只取取1～2位有效數(shù)數(shù)字。校準曲線線相關(guān)系系數(shù)只舍舍不入，，保留到到小數(shù)點點后第一一個非9數(shù)字。如如果小數(shù)數(shù)點后多多于4個9，最多保保留4位。校準準曲線斜斜率的有有效位數(shù)數(shù)，應與與自變量量的有效效數(shù)字位位數(shù)相等等。校準準曲線截截距的最最后一位位數(shù)，應應與因變變量的最最后一位位數(shù)取齊齊。異常值的的判斷和和處理異常值的的判斷和和處理執(zhí)執(zhí)行GB/T4883，當出現(xiàn)現(xiàn)異常高高值時，，應查找找原因，，原因不不明的異異常高值值不應隨隨意剔除除。數(shù)據(jù)校核核及審核核應對原始始數(shù)據(jù)和和拷貝數(shù)數(shù)據(jù)進行行校核。。對可疑疑數(shù)據(jù)，，應與樣樣品分析析的原始始記錄進進行校對對。監(jiān)測原始始記錄應應有監(jiān)測測人