第二章溶劑萃取法課件_第1頁
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文檔簡介

萃取過程的理論基礎(chǔ)

將選定的某種溶劑,加入到液體混合物中,由于混合物中不同組分在同種溶劑中的溶解度不同,就可將所需要的組分分離出來,這個操作過程稱為萃取。萃取過程取決于溶劑的特性溶劑萃取法屬于平衡分離過程中物質(zhì)添加型(溶劑)分離過程,因此關(guān)鍵是要選擇一個合適的溶劑。一般來說,在大規(guī)模生產(chǎn)之前,必須先通過小型試驗,了解產(chǎn)物在各種溶劑中的溶解度。試驗遵循一個簡單的規(guī)律;“相似物容易溶解在相似物中”,重要的“相似”就溶解度關(guān)系而論,是在分子的極性上。極性液體互相混和并溶解鹽類和極性固體,而非極性化合物溶劑是低極性或沒有極性的液體。萃取過程的理論基礎(chǔ)介電常數(shù)是一個化合物摩爾極化程度的量度,如果這個值知道,那末就可以預(yù)知一個化合物是極性還是非極性,一個物質(zhì)的介電常數(shù)D,可用此物質(zhì)在一個電容器中二極板之間所測得的靜電容量c來量度。如果C0是在完全真空時,同一電容器中的靜電容量值,那么實際上,介電常數(shù)是用一個充滿已知液體的電容器的電容量與同一電容器中一個已知介電常數(shù)的標準液體的電容量相比較而求得的。如果D1和D2分別為測試液體和標準液體介電常數(shù),C1和C2分別為一個電容器內(nèi)分別充滿有上述兩種液體時的靜電容量。則D2為已知值,C1和C2可以測量,所以D1值可以求得。各種溶劑的介電常數(shù)值列于下表:介電常數(shù)是一個化合物摩爾極化程度的量度,如果這個值知道,那末各種溶劑的介電常數(shù)(在25℃時)各種溶劑的介電常數(shù)(在25℃時)可以測定被提取物(產(chǎn)物)的介電常數(shù),來尋找極性相當?shù)娜軇>唧w來講,就是要選擇一個對產(chǎn)物溶解度大即萃取能力高和選擇性或分離程度高的溶劑,這是主要的。這兩個要求都反映在分配系數(shù)K0上。要說清這個問題,須從分配定律談起,在物理化學中已經(jīng)有介紹,即在一定溫度、一定壓力下,溶質(zhì)分配在兩個互不相溶的溶劑里,達到平衡后,它在兩相的濃度比為一常數(shù)K0,這個常數(shù)稱為分配系數(shù)??梢詼y定被提取物(產(chǎn)物)的介電常數(shù),來尋找極性相當?shù)娜軇?。具?yīng)用上式時,須符合下列條件:(1)必須是稀溶液:(2)溶質(zhì)對溶劑之互溶沒有影響;(3)必須是同一種分子類型,即不發(fā)生締合或離解。從公式可見,產(chǎn)物在萃取相的濃度CL愈大,即在有機相的溶解度愈大,則K0愈大。選擇性或分離程度高低,用分離因素β表示:β值被定義為產(chǎn)物與雜質(zhì)分配系數(shù)之比,其值愈大,分離效果愈好,得到的產(chǎn)品愈純。

應(yīng)用上式時,須符合下列條件:(1)必須是稀溶液:(2)溶質(zhì)對從上可見,無論是溶解度還是選擇性都可歸結(jié)在β的大小上。分配系數(shù)K0可通過實驗室萃取操作求得,也可采用紙層析方法求得分配系數(shù)。對于溶劑除了上述要求外,在其操作使用上還要求:(1)溶劑與被萃取的液相,互溶度要小、粘度低、界面張力適中,使相的分散和兩相分離有利;(2)溶劑的回收和再生容易、化學穩(wěn)定性好;(3)溶劑價廉、易得,(4)安全性好,如閃點高、低毒等

萃取過程還取決于水相的特性(對于弱電解質(zhì)的萃取)

弱電解質(zhì)在水中存在有電離平衡,反映在分配系數(shù)上除熱力學常數(shù)外還有表觀分配系數(shù)(或稱分配比)。從上可見,無論是溶解度還是選擇性都可歸結(jié)在β的大小上。分配系下面論述表觀分配系數(shù)與物質(zhì)的離解度的關(guān)系。以青霉素為例,存在有下述電離平衡方程式;D.BowlEy指出青霉素在水相和有機相中分配表現(xiàn)為三種情況:第一,青霉素雖在水中可離解,但在水相和有機相之間分配的僅僅是青霉素游離酸(不離解的分子)。下面論述表觀分配系數(shù)與物質(zhì)的離解度的關(guān)系。D.BowlEy指第二,在萃取時不發(fā)生青霉素分子的電離作用。第三,在有機溶劑中青霉素分子不離解為離子。在這些前提下,可以得到相平衡特性是pH的函數(shù)。青霉素在兩相間的分配可表示為:式中K0-----不離解的青霉素的分配系數(shù);K-----表現(xiàn)分配系數(shù);

[AH]----青霉素在有機溶劑中的濃度;[AH]----在水相中不電離的青霉素濃度。第二,在萃取時不發(fā)生青霉素分子的電離作用。式中K0---式中C------在水相中青霉素的總濃度;[A-]-------在水相中青霉素陰離子的濃度青霉素在水中的電離,可用電離常數(shù)來表示

式中[H+]為水中氫離子濃度。用上面四個關(guān)系式可以導(dǎo)出表現(xiàn)分配系數(shù)的計算式式中C------在水相中青霉素的總濃度;式中[H+]為已知青霉素的電離平衡常數(shù)Kp=10-2.75,所以當pH<1.0時,青霉素在有機相和水相之間的分配接近于不電離的青霉素游離酸的分配,而在pH>5時,分配系數(shù)就隨著[H+]濃度下降而比例下降,在1.0<pH<10范圍內(nèi)分配系數(shù)取決于水相的PH值.多級萃取計算練習(洗衣服為例子)用苯萃取化工生產(chǎn)廢液中的醋酸,在有機相中醋酸生成二聚物,推導(dǎo)到萃取分配比并說明回收條件。已知青霉素的電離平衡常數(shù)Kp=10-2.75,所以當pH<1電離平衡:聚合平衡:分配平衡:分配比:可見:D隨[HAc]o和[H+]w而變!電離平衡:聚合平衡:分配平衡:分配比:可見:D隨[HAc]o絡(luò)合平衡:分配平衡:分配比:可見:D隨[I-]W而變!絡(luò)合平衡:分配平衡:分配比:可見:D隨[I-]W而變!在萃取分離達到平衡時溶質(zhì)在兩相中的濃度比稱為?A.濃度比B.萃取率C.分配系數(shù)D.萃取回收率萃取分離中,在什么情況下,分配系數(shù)K與分配比D相等?A.溶質(zhì)在兩相中的溶解度相同B.溶質(zhì)在兩相中的存在形式相同C.溶質(zhì)在兩相中的Ksp相同D.分配系數(shù)K=1液-液萃取分離的基本原理是利用物質(zhì)在兩相中的A.Ksp不同B.溶解度不同C.分配系數(shù)不同D.存在形式不同在萃取分離達到平衡時溶質(zhì)在兩相中的濃度比稱為?萃取分離中,萃取類型螯合物萃取體系---------應(yīng)用于Mn+的萃取.(1).形成不帶電荷的中性螯合物(2).有較多的疏水基團萃取類型螯合物萃取體系---------應(yīng)用于Mn+的萃取.第二章溶劑萃取法課件(2).離子締合物萃取體系---------應(yīng)用于Mn+或MXm-的萃取,通過靜電+、-相吸,離子體積越大、電荷越少,越易形成疏水性的離子締合物.可被CHCl3萃取!(2).離子締合物萃取體系---------應(yīng)用于Mn+或第二章溶劑萃取法課件第二章溶劑萃取法課件(3).溶劑化合物萃取體系(3).溶劑化合物萃取體系第二章溶劑萃取法課件(4).簡單分子萃取體系穩(wěn)定的共價化合物在水溶液中以分子形式存在,不帶電荷更易溶于有機溶劑(4).簡單分子萃取體系穩(wěn)定的共價化合物在萃取方式工業(yè)生產(chǎn)中萃取操作一般應(yīng)包括下面三個過程:(1)混合-料液和萃取劑密切接觸;(2)分離-萃取相與萃余相分離;(3)溶劑回收-萃取劑從萃取相(有時也需從萃余相)中除去,并加以回收。因此在萃取流程中必須包括混合器、分離器與回收器?;旌掀鞒S脭嚢韫?,也可用管道,將料液和萃取劑以湍流方式混合,或用噴射泵進行渦流混合。分離器常用碟片式離心機。第二章溶劑萃取法課件回收器實際上是化工單元操作中的蒸餾設(shè)備。根據(jù)料液與萃取劑的接觸方式,萃取操作流程可分為單級和多級萃取流程,后者又可分為多級錯流萃取流程和多級逆流萃取流程,以及兩者結(jié)合進行操作的流程。各種萃取操作理論收得率的計算,必須符合有關(guān)假定:(1)萃取相和萃余相之間能很快達到平衡,即每一級都是理論級;(2)兩相完全不互溶,并能完全分離。下面介紹具體方法:回收器實際上是化工單元操作中的蒸餾設(shè)備。單級萃取使用一個混合器和一個分離器單級萃取多級萃取多級萃取萃取設(shè)備萃取設(shè)備乳化與去乳化乳化屬于膠體化學范疇,是一種液體成細小液滴(分散相)分散在另一不相混合的液體(連續(xù)相)中的分散體系,這種現(xiàn)象稱為乳化現(xiàn)象.生成的這種液體稱為乳狀液或乳濁液。在液-液萃取過程中,往往會在兩相界面產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,這種現(xiàn)象對于萃取過程的進行通常是不利的,給分離帶來麻煩.即使采用離心機,也很難將兩相完全分離。如萃余的廢發(fā)酵液中夾帶溶劑,收率就會相應(yīng)的降低;經(jīng)萃取的溶劑中夾帶發(fā)酵液也會給以后的精制造成困難。因此必須設(shè)法破除。要破除乳化,先要了解乳化現(xiàn)象的本質(zhì)。乳化與去乳化

乳化和去乳化的本質(zhì)是表面現(xiàn)象從熱力學關(guān)系推演可知乳化的產(chǎn)生是一種自發(fā)過程,而乳狀液本身又是一個不穩(wěn)定的熱力學系統(tǒng)。由Gibbs熱力學關(guān)系出發(fā),經(jīng)過一系列準演可得到下式:式中-------是溶液單位表面上與溶液內(nèi)部相比時溶質(zhì)的過剩量c--------溶液主體內(nèi)溶質(zhì)的濃度,mol/L;б-------表面張力,N/m,R-------氣體常數(shù),8.314J/kmolT——絕對溫度,K。乳化和去乳化的本質(zhì)是表面現(xiàn)象式中-------是溶液當水相內(nèi)存在的表面活性物質(zhì)含量上升時,表面張力下降,即dσ/dc<0。則在界面上有一定的吸附量(乳化層)。而且表面張力下降時,自由能變化△G<0為一自發(fā)過程。由此可見,在兩相界面引起自發(fā)乳化的進程中,一定存在某種表面活性物質(zhì),用表面張力與濃度之間關(guān)系來探索引起乳化的表面活性物質(zhì)已在微生物代謝產(chǎn)物的液-液萃取等方面得到應(yīng)用。經(jīng)過生物過程所得到的發(fā)酵液(如抗菌素發(fā)酵液),往往含有某些表面活性物質(zhì),在萃取過程中會產(chǎn)生上述界面現(xiàn)象。我們對發(fā)酵液的組成進行分析測定,發(fā)現(xiàn)其中酸、鐵、鈣、鎂等不是表面活性物質(zhì),還原糖濃度變化對表面張力的影響極小,而蛋白質(zhì)明顯地影響表面張力。當水相內(nèi)存在的表面活性物質(zhì)含量上升時,表面張力下降,即dσ/由蛋白質(zhì)引起的乳化,構(gòu)成型式為O/W型,平均粒徑在2.5~30微米之間。這種界面乳狀液放置數(shù)月而不凝聚。這一方面是出于蛋白質(zhì)分散在兩相界面,形成無定形粘性膜起保護作用,另一方面.發(fā)酵液中存在著一定數(shù)量的固體粉末對于已產(chǎn)生的乳化層也有穩(wěn)定作用所致。乳狀液的消除,方法甚多。有過濾或離心分離、化學法(加電解質(zhì)破壞雙電層)、物理法(加熱、稀釋、吸附等)、頂轉(zhuǎn)法(加入其他表面活性劑)。這些方法不僅耗費能量和物質(zhì),而且都是在乳化產(chǎn)生后再消除。而這樣做,勢必首先將界面聚結(jié)物分離出來再處理,在工業(yè)上由蛋白質(zhì)引起的乳化,構(gòu)成型式為O/W型,平均粒徑在2.5~3較難實行,最好采用預(yù)處理手段,將發(fā)酵液中表面活性物質(zhì)(蛋白質(zhì))除去,消除水相乳化的起因。例如某抗生素發(fā)酵液經(jīng)酸化預(yù)處理后,清液和發(fā)酵液物性相比,蛋白質(zhì)含量從0.3969%降到0.1810%,其他物性變化甚少,進行清液萃取時就會不再發(fā)生乳化現(xiàn)象。對萃取溶劑進行酸洗和堿洗。實例:青霉素G的萃取。萃取過程一股可分為四個階段:(1)青霉素G由濾液萃取進入醋酸丁酯或醋酸戊酯或甲基異丁基酮的有機相(2)青霉素G從有機相轉(zhuǎn)入緩沖液;(3)青霉素G再從水相轉(zhuǎn)入有機相;(4)從溶劑中制得青霉素,具體流程如下(見下頁):較難實行,最好采用預(yù)處理手段,將發(fā)酵液中表面活性物質(zhì)(蛋白質(zhì)第二章溶劑萃取法課件用溶劑提取中草藥成分,常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法及連續(xù)回流提取法等。1.浸漬法浸漬法適用于有效成分遇熱易揮發(fā)和易破壞的中草藥的提取。按溶劑的溫度分為熱浸、溫浸和冷浸等數(shù)種。浸漬法的操作是先將中草藥粉或碎片裝入適當?shù)娜萜髦?,然后加入適宜的溶劑(如乙醇、烯醇或水等),浸漬藥材以溶出其中有效成分的方法。本法比較簡單易行,但提出率較低,并且如果提取溶劑為水的話,其提取液易于發(fā)霉變質(zhì),須注意加入適當?shù)姆栏瘎?。此外,最好采用二次或三次浸漬,以減少由于藥渣吸附導(dǎo)致的損失,提高提取率。溶劑萃取法在中草藥提取中的應(yīng)用用溶劑提取中草藥成分,常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取

2.滲漉法具體操作是將中草藥粉末先裝在滲漉器中使藥材浸漬24—48h膨脹,然后不斷添加新溶劑,使其自上而下滲透過藥材,從滲漉器下部流出、收集出液的一種浸出方法。當溶劑滲透進藥粉細胞內(nèi)溶出成分后,由于其比重加大而向下移動時,上層新加入的溶液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,提取的過程是一種動態(tài)過程,故浸出的效果優(yōu)于浸漬法。但流速應(yīng)該加以控制(宜成滴不宜成線),在滲漉過程中應(yīng)該隨時從藥面上補充加入新的溶劑,使藥材中有效成分充分浸出為止。當滲漉流出液的顏色極淺或滲滲液的體積相當于原藥材重的l0倍時,便可認為基本上已提取完全。滲漉裝置如圖所示:2.滲漉法第二章溶劑萃取法課件C.藥物提取效率高得膏率提高了,操作時間卻縮短了,僅1.5-3小時,是多功能提取罐操作的1/4(水提)和1/6(醇提)。D.提取溫度,真空度,壓力隨時可調(diào),直觀顯示;本裝置即適合大生產(chǎn),也適宜實驗性生產(chǎn);整個提取過程在密閉狀態(tài)下進行,符合GMP規(guī)范。E.設(shè)備占地面積小,是多功能罐的1/2-1/3,投資省。F.乙醇實際操作損失不大于10%。(實現(xiàn)回收率不小于90%,浸膏含醇占5%)注:此處所示數(shù)據(jù)來自SLNS—100裝置試車實踐。SLNS—裝置六大特點、十大功能A.節(jié)能89%(水提用水4.5kg/kg,多功能罐提取方法用水18kg/kg,得膏率提高9%,且回收3.10kg/kg蒸餾水)B.功能1、醇提水提(混合抽提)2、溶劑在流動下傳質(zhì)3、高效蒸發(fā)濃縮4、泵輸送物料5、對稀料乙醇的吸附脫水6、回收溶劑(95%以上)7、自動收集藥液8、自動補、加溶劑9、對浸出物的流量流速進行控制10,可實現(xiàn)智能化控制C.藥物提取效率高得膏率提高了,操作時間卻縮短了,SLNS-快速滲漉提取濃縮機組工藝流程圖

SLNS-快速滲漉提取濃縮機組工藝流程圖3.煎煮法煎煮法是我國最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。此法簡便易行,能煎出大部分有效成分,但煎出液中雜質(zhì)較多,且容易發(fā)生霉變,一些不耐熱揮發(fā)性成分易損失。一般藥材宜煎2次。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋.以免藥液變色。加熱時最好時常攪拌,以免局部藥材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設(shè)備的藥廠,多采用大反應(yīng)鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通人蒸汽加熱。還可將數(shù)個煎煮器通過管道互相連接,進行連續(xù)煎浸。3.煎煮法4.回流提取法應(yīng)用有機溶劑加熱提取時,必須采用回流加熱裝置,以免溶劑揮發(fā)損失并減少有毒溶劑對實驗操作者的毒害。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接回流冷凝器,加熱前先開冷凝水。裝藥材量約為圓底燒瓶容量的1/3-1/2為宜,溶劑浸過藥材表面約1-2cm,實驗室多采用水浴加熱,比較安全。第一次提取以保持沸騰回流約lh為宜,放冷后過濾,再在藥渣中添加新的溶劑,做第二次、第三次加熱回流提取,分別約半小時,或通過薄層檢測有效成分基本提盡為止。此法提取效率較冷浸法高,但由于操作的局限性,大量生產(chǎn)中也少被采用,而是多采用連續(xù)提取法。4.回流提取法5.連續(xù)提取法連續(xù)提取法是實驗室做中藥有效成分分析時,用有機溶劑提取中常用的方法,通常用脂肪提取器或稱索氏提取器來完成(圖1—2)。這種提取法,需用溶劑量較少,提取成分也比較完全,但一般需數(shù)小時(常6—8h)才能完成,所以對熱不穩(wěn)定易變化的中藥成分不宜采用此法。盡管如此,在應(yīng)用揮發(fā)性有機溶劑提取中草藥有效成分時,不論小型實驗或大型生產(chǎn),均以連續(xù)提取法為好。5.連續(xù)提取法索氏提取器1-------冷凝管2-------溶劑蒸汽上升管3-------虹吸回流管4-------裝有藥物的濾紙筒5-------溶劑6-------水浴索氏提取器1-------冷凝管索氏提取器索氏提取器主要由加熱浸泡提取,溶劑回收和冷卻三大部分組成。操作時可根據(jù)溶劑沸點和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度,試樣在提取過程反復(fù)浸泡及提取,從而達到快速提取的目的。索氏提取器索氏提取器主要由加熱浸泡提取,溶劑回收和冷卻三大部6.超聲波提取超聲波提取法是利用超聲波增大物質(zhì)分子運動頻率和速度,增加溶劑穿透力,提高藥物成分溶出速度和溶出次數(shù),縮短提取時間的程提方法。7.微波輔助提取微波輔助提取是新發(fā)展起來的利用微波能來提高提取效率的新技術(shù)。被提取中藥有效成分在微波電磁場中快速轉(zhuǎn)向及定向排列,從而產(chǎn)生撕裂和相互摩擦引起發(fā)熱,可以保證能量的快速傳遞和充分利用,易于溶出和釋放。

6.超聲波提取8.超臨界流體萃取超臨界流體萃取法是利用超臨界狀態(tài)下的流體為萃取劑,從液體或固體中萃取中藥材中的有效成分并進行分離的方法。CO2因其本身無毒、無腐蝕、臨界條件適中的特點,成為超臨界流體萃取法最為常用的超臨界流體(SF)(詳見超臨界流體萃取法)。9.酶法提取中草藥的細胞壁是由纖維素構(gòu)成,其中的有效成分往往是包裹在細胞壁內(nèi),酶法就是利用纖維素酶、果膠酶、蛋白酶等(主要是纖維素酶),破壞植物的細胞壁.以利于有效成分最大限度溶出的一種方法。這是一項很有前途的新技術(shù),在國內(nèi),上海中藥一廠首先應(yīng)用酶法成功制備了生脈飲口服液。8.超臨界流體萃取蘋果籽→破碎→石油醚提取(超聲波輔助處理)→抽濾→蘋果籽濕渣→脫溶→真空干燥→蘋果籽渣↓蘋果籽油←真空干燥←旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)←混合油↓回收溶劑蘋果籽含油率約27%(不同品種和不同栽培模式略有差異),高于一般大豆含油量(18-22%)。蘋果籽油中含有亞油酸50%左右、油酸40%左右,油酸和亞油酸總含量占脂肪酸總量的90%,是一種以不飽和脂肪酸為主的油脂,對于減少高血壓、心臟病等疾病的發(fā)病率,增進人體健康有重要作用。蘋果籽→破碎→石油醚提取(超聲波輔助處理)→抽濾→蘋果籽濕萃取法生產(chǎn)茶多酚萃取法生產(chǎn)茶多酚加入質(zhì)量分數(shù)75%的酒精,攪拌浸提45min,分3級提取,抽濾后合并物料濾液。濾液真空抽送至酒精減壓濃縮罐,溫度為55~65℃時減壓回收酒精,發(fā)現(xiàn)視鏡內(nèi)不滴酒精后,在65℃時再回收酒精10min;不含酒精的物料抽送至去雜萃取罐,用氯仿分3級萃取,萃取劑與物料的體積比為1∶1,合并氯仿相;氯仿相抽送至氯仿減壓濃縮罐,在70℃時回收氯仿,殘渣用于提取葉綠素和咖啡因;含茶多酚水相料液抽送至純化萃取罐,用乙酸乙酯分3級錯流萃取,乙酸乙酯與物料的體積比為1∶1,合并含茶多酚的乙酸乙酯相。水相用于提取茶紅素,酯相抽送至乙酸乙酯減壓濃縮罐,溫度在55~65℃時減壓回收乙酸乙酯,發(fā)現(xiàn)視鏡內(nèi)不再滴乙酸乙酯后關(guān)閉濃縮罐與冷凝器的連接,待濃縮罐內(nèi)溫度冷卻至室溫后,用去離子水溶解罐內(nèi)的固體茶多酚,得茶多酚水溶液。用去離子水調(diào)節(jié)茶多酚水溶液質(zhì)量濃度約為1.08kg/L后離心噴霧干燥(進口溫度200℃,出口溫度90℃),得到成品固體茶多酚。加入質(zhì)量分數(shù)75%的酒精,攪拌浸提45min,分3級第二章溶劑萃取法課件選用磷酸三丁酯(TBP)-煤油溶液為萃取劑絡(luò)合萃取堿渣廢水中的酚,研究了不同萃取劑濃度、pH值、溫度及萃取比條件下體系的萃取性能;采取NaOH溶液對萃取劑進行反萃再生,研究了堿液濃度、溫度及反萃取比對萃取劑再生效果的影響;確定了萃取與反萃取的最佳操作條件。實驗結(jié)果表明,TBP-煤油溶液可以有效脫除堿渣廢水中的高濃度酚,是一種良好的工業(yè)萃取脫酚劑.在溫度為25℃、pH值<8.5、萃取比不>1∶8時,經(jīng)20%TBP-煤油溶液單級萃取后,廢水酚含量由3203mg/L降至300mg/L以下,脫酚率>90%,有效降低了堿渣廢水對后續(xù)生化處理的沖擊。選用磷酸三丁酯(TBP)-煤油溶液為萃取劑絡(luò)合萃取堿渣廢水溶劑萃取在冶金工業(yè)中的應(yīng)用非常廣泛,有些金屬的溶劑萃取見下表溶劑萃取在冶金工業(yè)中的應(yīng)用非常廣泛,有些金屬的溶劑萃取見下表金屬萃取劑水相體系說明Cu羥肟類醛肟或酮酸性硫酸鹽或氨性溶液酸性硫酸鹽溶液中選擇性萃銅,不萃鐵硫化礦氨浸液萃銅Co---Ni叔胺或季胺P204P507PC—88ACyanex272羥肟或kelex100P204及有機羧酸酸性氯化物溶液酸性硫酸鹽溶液氨、銨鹽溶液(包括硫銨或碳銨鹽)先用TBP或仲辛醇萃取雜質(zhì)(Co以二價被萃Ni不萃?。┛捎昧u酸類萃取劑除雜(Co以二價被萃)Zn及Zn-Cd分離仲胺三異辛胺P204氯化物溶液氯化物或硫酸溶液中添加NaCl使Zn改變成ZnCl4萃取。反萃液用P204轉(zhuǎn)成ZnSO4P204直接從中和除Fe后溶液中萃Zn金屬萃取劑水相體系說明Cu羥肟類醛肟或酮酸性硫酸鹽或氨Sb--Bi異C18H37單烷基磷酸脂酸性硫酸鹽溶液從電解液中用萃取除Sb、Bi雜質(zhì)Hg三異辛胺氯化物溶液Li異戊醇或正己醇2-乙基己醇MIBKCyanex272與PrimineJMT混合萃取劑或氟代β-雙酮與POTO的混和萃取劑酸性氯化物溶液中性氯鹽溶液海水中提Li,可先用Al(OH)3沉淀載帶初步富集Li,富集物鹽酸溶解,再用中性含氧萃取劑選擇性萃LiCs--Rb4-仲丁基-2(2-甲芐基)酚堿性介質(zhì)PH=13Cs優(yōu)先萃取,萃余液進一步升高PH萃RbSb--Bi異C18H37單烷基磷酸脂酸性硫酸鹽溶液從電解液BeP204酸性硫酸鹽PH=1.3Zr--HfTBPMIBKN235HNO3HNO3+HClHCl+NH4CNSH2SO4比TBP、MIBK流程各項指標均先進Ta--NbTBPMIBK乙酰胺仲辛醇HF+H2SO4

目前主要TBP及仲辛醇,后者既可用清液萃取,也可用礦漿萃取Mo三正辛胺Na2MoO4溶液,用H2SO4調(diào)PH至4.5BeP204酸性硫酸鹽Zr--HfTBPHNO3比TBP、MWW—Mo分離叔胺伯胺碳酸鹽型季銨鹽N263PH=2的偏鎢酸鹽溶液堿性Na2WO4溶液弱堿性Na2WO4或(NH4)2WO4溶液只能將純Na2WO4溶液通過萃取轉(zhuǎn)型,變成純的WO3含量達300-400g/L的鎢酸銨溶液,不能萃取雜質(zhì)萃WO42-,雜質(zhì)P、As、Si離子留在萃余液中,以NH4HCO3反萃得純(NH4)2WO4溶液,反萃液WO3濃度≤100g/L將MoO42-轉(zhuǎn)變?yōu)镸oS42-,用N263選擇性萃取萃取法應(yīng)用實例:金的分離方法和萃取法提取高純度金W叔胺PH=2的偏鎢酸鹽溶液只能將純Na2WO4溶液通過萃Theend!Theend!萃取過程的理論基礎(chǔ)

將選定的某種溶劑,加入到液體混合物中,由于混合物中不同組分在同種溶劑中的溶解度不同,就可將所需要的組分分離出來,這個操作過程稱為萃取。萃取過程取決于溶劑的特性溶劑萃取法屬于平衡分離過程中物質(zhì)添加型(溶劑)分離過程,因此關(guān)鍵是要選擇一個合適的溶劑。一般來說,在大規(guī)模生產(chǎn)之前,必須先通過小型試驗,了解產(chǎn)物在各種溶劑中的溶解度。試驗遵循一個簡單的規(guī)律;“相似物容易溶解在相似物中”,重要的“相似”就溶解度關(guān)系而論,是在分子的極性上。極性液體互相混和并溶解鹽類和極性固體,而非極性化合物溶劑是低極性或沒有極性的液體。萃取過程的理論基礎(chǔ)介電常數(shù)是一個化合物摩爾極化程度的量度,如果這個值知道,那末就可以預(yù)知一個化合物是極性還是非極性,一個物質(zhì)的介電常數(shù)D,可用此物質(zhì)在一個電容器中二極板之間所測得的靜電容量c來量度。如果C0是在完全真空時,同一電容器中的靜電容量值,那么實際上,介電常數(shù)是用一個充滿已知液體的電容器的電容量與同一電容器中一個已知介電常數(shù)的標準液體的電容量相比較而求得的。如果D1和D2分別為測試液體和標準液體介電常數(shù),C1和C2分別為一個電容器內(nèi)分別充滿有上述兩種液體時的靜電容量。則D2為已知值,C1和C2可以測量,所以D1值可以求得。各種溶劑的介電常數(shù)值列于下表:介電常數(shù)是一個化合物摩爾極化程度的量度,如果這個值知道,那末各種溶劑的介電常數(shù)(在25℃時)各種溶劑的介電常數(shù)(在25℃時)可以測定被提取物(產(chǎn)物)的介電常數(shù),來尋找極性相當?shù)娜軇?。具體來講,就是要選擇一個對產(chǎn)物溶解度大即萃取能力高和選擇性或分離程度高的溶劑,這是主要的。這兩個要求都反映在分配系數(shù)K0上。要說清這個問題,須從分配定律談起,在物理化學中已經(jīng)有介紹,即在一定溫度、一定壓力下,溶質(zhì)分配在兩個互不相溶的溶劑里,達到平衡后,它在兩相的濃度比為一常數(shù)K0,這個常數(shù)稱為分配系數(shù)??梢詼y定被提取物(產(chǎn)物)的介電常數(shù),來尋找極性相當?shù)娜軇?。具?yīng)用上式時,須符合下列條件:(1)必須是稀溶液:(2)溶質(zhì)對溶劑之互溶沒有影響;(3)必須是同一種分子類型,即不發(fā)生締合或離解。從公式可見,產(chǎn)物在萃取相的濃度CL愈大,即在有機相的溶解度愈大,則K0愈大。選擇性或分離程度高低,用分離因素β表示:β值被定義為產(chǎn)物與雜質(zhì)分配系數(shù)之比,其值愈大,分離效果愈好,得到的產(chǎn)品愈純。

應(yīng)用上式時,須符合下列條件:(1)必須是稀溶液:(2)溶質(zhì)對從上可見,無論是溶解度還是選擇性都可歸結(jié)在β的大小上。分配系數(shù)K0可通過實驗室萃取操作求得,也可采用紙層析方法求得分配系數(shù)。對于溶劑除了上述要求外,在其操作使用上還要求:(1)溶劑與被萃取的液相,互溶度要小、粘度低、界面張力適中,使相的分散和兩相分離有利;(2)溶劑的回收和再生容易、化學穩(wěn)定性好;(3)溶劑價廉、易得,(4)安全性好,如閃點高、低毒等

萃取過程還取決于水相的特性(對于弱電解質(zhì)的萃取)

弱電解質(zhì)在水中存在有電離平衡,反映在分配系數(shù)上除熱力學常數(shù)外還有表觀分配系數(shù)(或稱分配比)。從上可見,無論是溶解度還是選擇性都可歸結(jié)在β的大小上。分配系下面論述表觀分配系數(shù)與物質(zhì)的離解度的關(guān)系。以青霉素為例,存在有下述電離平衡方程式;D.BowlEy指出青霉素在水相和有機相中分配表現(xiàn)為三種情況:第一,青霉素雖在水中可離解,但在水相和有機相之間分配的僅僅是青霉素游離酸(不離解的分子)。下面論述表觀分配系數(shù)與物質(zhì)的離解度的關(guān)系。D.BowlEy指第二,在萃取時不發(fā)生青霉素分子的電離作用。第三,在有機溶劑中青霉素分子不離解為離子。在這些前提下,可以得到相平衡特性是pH的函數(shù)。青霉素在兩相間的分配可表示為:式中K0-----不離解的青霉素的分配系數(shù);K-----表現(xiàn)分配系數(shù);

[AH]----青霉素在有機溶劑中的濃度;[AH]----在水相中不電離的青霉素濃度。第二,在萃取時不發(fā)生青霉素分子的電離作用。式中K0---式中C------在水相中青霉素的總濃度;[A-]-------在水相中青霉素陰離子的濃度青霉素在水中的電離,可用電離常數(shù)來表示

式中[H+]為水中氫離子濃度。用上面四個關(guān)系式可以導(dǎo)出表現(xiàn)分配系數(shù)的計算式式中C------在水相中青霉素的總濃度;式中[H+]為已知青霉素的電離平衡常數(shù)Kp=10-2.75,所以當pH<1.0時,青霉素在有機相和水相之間的分配接近于不電離的青霉素游離酸的分配,而在pH>5時,分配系數(shù)就隨著[H+]濃度下降而比例下降,在1.0<pH<10范圍內(nèi)分配系數(shù)取決于水相的PH值.多級萃取計算練習(洗衣服為例子)用苯萃取化工生產(chǎn)廢液中的醋酸,在有機相中醋酸生成二聚物,推導(dǎo)到萃取分配比并說明回收條件。已知青霉素的電離平衡常數(shù)Kp=10-2.75,所以當pH<1電離平衡:聚合平衡:分配平衡:分配比:可見:D隨[HAc]o和[H+]w而變!電離平衡:聚合平衡:分配平衡:分配比:可見:D隨[HAc]o絡(luò)合平衡:分配平衡:分配比:可見:D隨[I-]W而變!絡(luò)合平衡:分配平衡:分配比:可見:D隨[I-]W而變!在萃取分離達到平衡時溶質(zhì)在兩相中的濃度比稱為?A.濃度比B.萃取率C.分配系數(shù)D.萃取回收率萃取分離中,在什么情況下,分配系數(shù)K與分配比D相等?A.溶質(zhì)在兩相中的溶解度相同B.溶質(zhì)在兩相中的存在形式相同C.溶質(zhì)在兩相中的Ksp相同D.分配系數(shù)K=1液-液萃取分離的基本原理是利用物質(zhì)在兩相中的A.Ksp不同B.溶解度不同C.分配系數(shù)不同D.存在形式不同在萃取分離達到平衡時溶質(zhì)在兩相中的濃度比稱為?萃取分離中,萃取類型螯合物萃取體系---------應(yīng)用于Mn+的萃取.(1).形成不帶電荷的中性螯合物(2).有較多的疏水基團萃取類型螯合物萃取體系---------應(yīng)用于Mn+的萃取.第二章溶劑萃取法課件(2).離子締合物萃取體系---------應(yīng)用于Mn+或MXm-的萃取,通過靜電+、-相吸,離子體積越大、電荷越少,越易形成疏水性的離子締合物.可被CHCl3萃取!(2).離子締合物萃取體系---------應(yīng)用于Mn+或第二章溶劑萃取法課件第二章溶劑萃取法課件(3).溶劑化合物萃取體系(3).溶劑化合物萃取體系第二章溶劑萃取法課件(4).簡單分子萃取體系穩(wěn)定的共價化合物在水溶液中以分子形式存在,不帶電荷更易溶于有機溶劑(4).簡單分子萃取體系穩(wěn)定的共價化合物在萃取方式工業(yè)生產(chǎn)中萃取操作一般應(yīng)包括下面三個過程:(1)混合-料液和萃取劑密切接觸;(2)分離-萃取相與萃余相分離;(3)溶劑回收-萃取劑從萃取相(有時也需從萃余相)中除去,并加以回收。因此在萃取流程中必須包括混合器、分離器與回收器。混合器常用攪拌罐,也可用管道,將料液和萃取劑以湍流方式混合,或用噴射泵進行渦流混合。分離器常用碟片式離心機。第二章溶劑萃取法課件回收器實際上是化工單元操作中的蒸餾設(shè)備。根據(jù)料液與萃取劑的接觸方式,萃取操作流程可分為單級和多級萃取流程,后者又可分為多級錯流萃取流程和多級逆流萃取流程,以及兩者結(jié)合進行操作的流程。各種萃取操作理論收得率的計算,必須符合有關(guān)假定:(1)萃取相和萃余相之間能很快達到平衡,即每一級都是理論級;(2)兩相完全不互溶,并能完全分離。下面介紹具體方法:回收器實際上是化工單元操作中的蒸餾設(shè)備。單級萃取使用一個混合器和一個分離器單級萃取多級萃取多級萃取萃取設(shè)備萃取設(shè)備乳化與去乳化乳化屬于膠體化學范疇,是一種液體成細小液滴(分散相)分散在另一不相混合的液體(連續(xù)相)中的分散體系,這種現(xiàn)象稱為乳化現(xiàn)象.生成的這種液體稱為乳狀液或乳濁液。在液-液萃取過程中,往往會在兩相界面產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,這種現(xiàn)象對于萃取過程的進行通常是不利的,給分離帶來麻煩.即使采用離心機,也很難將兩相完全分離。如萃余的廢發(fā)酵液中夾帶溶劑,收率就會相應(yīng)的降低;經(jīng)萃取的溶劑中夾帶發(fā)酵液也會給以后的精制造成困難。因此必須設(shè)法破除。要破除乳化,先要了解乳化現(xiàn)象的本質(zhì)。乳化與去乳化

乳化和去乳化的本質(zhì)是表面現(xiàn)象從熱力學關(guān)系推演可知乳化的產(chǎn)生是一種自發(fā)過程,而乳狀液本身又是一個不穩(wěn)定的熱力學系統(tǒng)。由Gibbs熱力學關(guān)系出發(fā),經(jīng)過一系列準演可得到下式:式中-------是溶液單位表面上與溶液內(nèi)部相比時溶質(zhì)的過剩量c--------溶液主體內(nèi)溶質(zhì)的濃度,mol/L;б-------表面張力,N/m,R-------氣體常數(shù),8.314J/kmolT——絕對溫度,K。乳化和去乳化的本質(zhì)是表面現(xiàn)象式中-------是溶液當水相內(nèi)存在的表面活性物質(zhì)含量上升時,表面張力下降,即dσ/dc<0。則在界面上有一定的吸附量(乳化層)。而且表面張力下降時,自由能變化△G<0為一自發(fā)過程。由此可見,在兩相界面引起自發(fā)乳化的進程中,一定存在某種表面活性物質(zhì),用表面張力與濃度之間關(guān)系來探索引起乳化的表面活性物質(zhì)已在微生物代謝產(chǎn)物的液-液萃取等方面得到應(yīng)用。經(jīng)過生物過程所得到的發(fā)酵液(如抗菌素發(fā)酵液),往往含有某些表面活性物質(zhì),在萃取過程中會產(chǎn)生上述界面現(xiàn)象。我們對發(fā)酵液的組成進行分析測定,發(fā)現(xiàn)其中酸、鐵、鈣、鎂等不是表面活性物質(zhì),還原糖濃度變化對表面張力的影響極小,而蛋白質(zhì)明顯地影響表面張力。當水相內(nèi)存在的表面活性物質(zhì)含量上升時,表面張力下降,即dσ/由蛋白質(zhì)引起的乳化,構(gòu)成型式為O/W型,平均粒徑在2.5~30微米之間。這種界面乳狀液放置數(shù)月而不凝聚。這一方面是出于蛋白質(zhì)分散在兩相界面,形成無定形粘性膜起保護作用,另一方面.發(fā)酵液中存在著一定數(shù)量的固體粉末對于已產(chǎn)生的乳化層也有穩(wěn)定作用所致。乳狀液的消除,方法甚多。有過濾或離心分離、化學法(加電解質(zhì)破壞雙電層)、物理法(加熱、稀釋、吸附等)、頂轉(zhuǎn)法(加入其他表面活性劑)。這些方法不僅耗費能量和物質(zhì),而且都是在乳化產(chǎn)生后再消除。而這樣做,勢必首先將界面聚結(jié)物分離出來再處理,在工業(yè)上由蛋白質(zhì)引起的乳化,構(gòu)成型式為O/W型,平均粒徑在2.5~3較難實行,最好采用預(yù)處理手段,將發(fā)酵液中表面活性物質(zhì)(蛋白質(zhì))除去,消除水相乳化的起因。例如某抗生素發(fā)酵液經(jīng)酸化預(yù)處理后,清液和發(fā)酵液物性相比,蛋白質(zhì)含量從0.3969%降到0.1810%,其他物性變化甚少,進行清液萃取時就會不再發(fā)生乳化現(xiàn)象。對萃取溶劑進行酸洗和堿洗。實例:青霉素G的萃取。萃取過程一股可分為四個階段:(1)青霉素G由濾液萃取進入醋酸丁酯或醋酸戊酯或甲基異丁基酮的有機相(2)青霉素G從有機相轉(zhuǎn)入緩沖液;(3)青霉素G再從水相轉(zhuǎn)入有機相;(4)從溶劑中制得青霉素,具體流程如下(見下頁):較難實行,最好采用預(yù)處理手段,將發(fā)酵液中表面活性物質(zhì)(蛋白質(zhì)第二章溶劑萃取法課件用溶劑提取中草藥成分,常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法及連續(xù)回流提取法等。1.浸漬法浸漬法適用于有效成分遇熱易揮發(fā)和易破壞的中草藥的提取。按溶劑的溫度分為熱浸、溫浸和冷浸等數(shù)種。浸漬法的操作是先將中草藥粉或碎片裝入適當?shù)娜萜髦?,然后加入適宜的溶劑(如乙醇、烯醇或水等),浸漬藥材以溶出其中有效成分的方法。本法比較簡單易行,但提出率較低,并且如果提取溶劑為水的話,其提取液易于發(fā)霉變質(zhì),須注意加入適當?shù)姆栏瘎?。此外,最好采用二次或三次浸漬,以減少由于藥渣吸附導(dǎo)致的損失,提高提取率。溶劑萃取法在中草藥提取中的應(yīng)用用溶劑提取中草藥成分,常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取

2.滲漉法具體操作是將中草藥粉末先裝在滲漉器中使藥材浸漬24—48h膨脹,然后不斷添加新溶劑,使其自上而下滲透過藥材,從滲漉器下部流出、收集出液的一種浸出方法。當溶劑滲透進藥粉細胞內(nèi)溶出成分后,由于其比重加大而向下移動時,上層新加入的溶液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,提取的過程是一種動態(tài)過程,故浸出的效果優(yōu)于浸漬法。但流速應(yīng)該加以控制(宜成滴不宜成線),在滲漉過程中應(yīng)該隨時從藥面上補充加入新的溶劑,使藥材中有效成分充分浸出為止。當滲漉流出液的顏色極淺或滲滲液的體積相當于原藥材重的l0倍時,便可認為基本上已提取完全。滲漉裝置如圖所示:2.滲漉法第二章溶劑萃取法課件C.藥物提取效率高得膏率提高了,操作時間卻縮短了,僅1.5-3小時,是多功能提取罐操作的1/4(水提)和1/6(醇提)。D.提取溫度,真空度,壓力隨時可調(diào),直觀顯示;本裝置即適合大生產(chǎn),也適宜實驗性生產(chǎn);整個提取過程在密閉狀態(tài)下進行,符合GMP規(guī)范。E.設(shè)備占地面積小,是多功能罐的1/2-1/3,投資省。F.乙醇實際操作損失不大于10%。(實現(xiàn)回收率不小于90%,浸膏含醇占5%)注:此處所示數(shù)據(jù)來自SLNS—100裝置試車實踐。SLNS—裝置六大特點、十大功能A.節(jié)能89%(水提用水4.5kg/kg,多功能罐提取方法用水18kg/kg,得膏率提高9%,且回收3.10kg/kg蒸餾水)B.功能1、醇提水提(混合抽提)2、溶劑在流動下傳質(zhì)3、高效蒸發(fā)濃縮4、泵輸送物料5、對稀料乙醇的吸附脫水6、回收溶劑(95%以上)7、自動收集藥液8、自動補、加溶劑9、對浸出物的流量流速進行控制10,可實現(xiàn)智能化控制C.藥物提取效率高得膏率提高了,操作時間卻縮短了,SLNS-快速滲漉提取濃縮機組工藝流程圖

SLNS-快速滲漉提取濃縮機組工藝流程圖3.煎煮法煎煮法是我國最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。此法簡便易行,能煎出大部分有效成分,但煎出液中雜質(zhì)較多,且容易發(fā)生霉變,一些不耐熱揮發(fā)性成分易損失。一般藥材宜煎2次。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋.以免藥液變色。加熱時最好時常攪拌,以免局部藥材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設(shè)備的藥廠,多采用大反應(yīng)鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通人蒸汽加熱。還可將數(shù)個煎煮器通過管道互相連接,進行連續(xù)煎浸。3.煎煮法4.回流提取法應(yīng)用有機溶劑加熱提取時,必須采用回流加熱裝置,以免溶劑揮發(fā)損失并減少有毒溶劑對實驗操作者的毒害。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接回流冷凝器,加熱前先開冷凝水。裝藥材量約為圓底燒瓶容量的1/3-1/2為宜,溶劑浸過藥材表面約1-2cm,實驗室多采用水浴加熱,比較安全。第一次提取以保持沸騰回流約lh為宜,放冷后過濾,再在藥渣中添加新的溶劑,做第二次、第三次加熱回流提取,分別約半小時,或通過薄層檢測有效成分基本提盡為止。此法提取效率較冷浸法高,但由于操作的局限性,大量生產(chǎn)中也少被采用,而是多采用連續(xù)提取法。4.回流提取法5.連續(xù)提取法連續(xù)提取法是實驗室做中藥有效成分分析時,用有機溶劑提取中常用的方法,通常用脂肪提取器或稱索氏提取器來完成(圖1—2)。這種提取法,需用溶劑量較少,提取成分也比較完全,但一般需數(shù)小時(常6—8h)才能完成,所以對熱不穩(wěn)定易變化的中藥成分不宜采用此法。盡管如此,在應(yīng)用揮發(fā)性有機溶劑提取中草藥有效成分時,不論小型實驗或大型生產(chǎn),均以連續(xù)提取法為好。5.連續(xù)提取法索氏提取器1-------冷凝管2-------溶劑蒸汽上升管3-------虹吸回流管4-------裝有藥物的濾紙筒5-------溶劑6-------水浴索氏提取器1-------冷凝管索氏提取器索氏提取器主要由加熱浸泡提取,溶劑回收和冷卻三大部分組成。操作時可根據(jù)溶劑沸點和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度,試樣在提取過程反復(fù)浸泡及提取,從而達到快速提取的目的。索氏提取器索氏提取器主要由加熱浸泡提取,溶劑回收和冷卻三大部6.超聲波提取超聲波提取法是利用超聲波增大物質(zhì)分子運動頻率和速度,增加溶劑穿透力,提高藥物成分溶出速度和溶出次數(shù),縮短提取時間的程提方法。7.微波輔助提取微波輔助提取是新發(fā)展起來的利用微波能來提高提取效率的新技術(shù)。被提取中藥有效成分在微波電磁場中快速轉(zhuǎn)向及定向排列,從而產(chǎn)生撕裂和相互摩擦引起發(fā)熱,可以保證能量的快速傳遞和充分利用,易于溶出和釋放。

6.超聲波提取8.超臨界流體萃取超臨界流體萃取法是利用超臨界狀態(tài)下的流體為萃取劑,從液體或固體中萃取中藥材中的有效成分并進行分離的方法。CO2因其本身無毒、無腐蝕、臨界條件適中的特點,成為超臨界流體萃取法最為常用的超臨界流體(SF)(詳見超臨界流體萃取法)。9.酶法提取中草藥的細胞壁是由纖維素構(gòu)成,其中的有效成分往往是包裹在細胞壁內(nèi),酶法就是利用纖維素酶、果膠酶、蛋白酶等(主要是纖維素酶),破壞植物的細胞壁.以利于有效成分最大限度溶出的一種方法。這是一項很有前途的新技術(shù),在國內(nèi),上海中藥一廠首先應(yīng)用酶法成功制備了生脈飲口服液。8.超臨界流體萃取蘋果籽→破碎→石油醚提取(超聲波輔助處理)→抽濾→蘋果籽濕渣→脫溶→真空干燥→蘋果籽渣↓蘋果籽油←真空干燥←旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)←混合油↓回收溶劑蘋果籽含油率約27%(不同品種和不同栽培模式略有差異),高于一般大豆含油量(18-22%)。蘋果籽油中含有亞油酸50%左右、油酸40%左右,油酸和亞油酸總含量占脂肪酸總量的90%,是一種以不飽和脂肪酸為主的油脂,對于減少高血壓、心臟病等疾病的發(fā)病率,增進人體健康有重要作用。蘋果籽→破碎→石油醚提取(超聲波輔助處理)→抽濾→蘋果籽濕萃取法生產(chǎn)茶多酚萃取法生產(chǎn)茶多酚加入質(zhì)量分數(shù)75%的酒精,攪拌浸提45min,分3級提取,抽濾后合并物料濾液。濾液真空抽送至酒精減壓濃縮罐,溫度為55~65℃時減壓回收酒精,發(fā)現(xiàn)視鏡內(nèi)不滴酒精后,在65℃時再回收酒精10min;不含酒精的物料抽送至去雜萃取罐,用氯仿分3級萃取,萃取劑與物料的體

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