工業(yè)分析實驗講解

《工業(yè)分析實驗》ExperimentofTheIndustrialAnalysis聶迎春2014年3月10日前言工業(yè)分析實驗是工業(yè)分析與檢驗專業(yè)學(xué)生一門實踐課程。通過本實驗課程的學(xué)習(xí)，要求學(xué)生熟練掌握水質(zhì)分析、礦石、金屬材料、化工產(chǎn)品、煤碳等主要分析項目的測定方法，鞏固所學(xué)方法有關(guān)理論，得出準(zhǔn)確的分析結(jié)果。1、預(yù)習(xí)：實驗前閱讀實驗教材及教科書的有關(guān)內(nèi)容，明確實驗?zāi)康?，了解實驗原理、?nèi)容、步驟及注意事項，寫出預(yù)習(xí)報告。2、實驗：認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察實驗現(xiàn)象，如實、正確進行原始數(shù)據(jù)的記錄。實電、藥品。實驗完畢后關(guān)閉水、電，搞好清潔衛(wèi)生，經(jīng)指導(dǎo)教師檢驗后方能離開實驗室，要樹立良好的實驗作風(fēng)。3、報告：正確處理實驗數(shù)據(jù)，對實驗中使用的量和單位的名稱與符號按國家單位制的規(guī)定執(zhí)行。做到文字工整、圖表清晰、按時交實驗報告。對實驗中發(fā)現(xiàn)的問題，提出自己的見解。實驗成績采用累計計分，每個實驗考核評分內(nèi)容包括：勞動紀(jì)律、預(yù)習(xí)、原始記錄、分析結(jié)果準(zhǔn)確度、實驗報告，實驗操作技能和清潔衛(wèi)生等七個方面。實驗一儀器認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥一、實驗?zāi)康牧私獗緦嶒炇业脑O(shè)施（水、電閘和通風(fēng)設(shè)施實驗室環(huán)境。二、實驗內(nèi)容介紹任課教師（。實驗室安全（安全的重要性，安全的內(nèi)容；本實驗室水、電閘位置的處置方法。本實驗室特點（優(yōu)點、不足）調(diào)劑。清洗、干燥分析儀器，并檢查。布置下次實驗內(nèi)容，預(yù)習(xí)教材，寫好預(yù)習(xí)報告。注意事項：去污粉的發(fā)放及保管，抹布發(fā)放及費用的開支；實驗必須經(jīng)教師檢查合格方可離開實驗室。實驗二碘量法測定水中溶解氧一、實驗?zāi)康模?、熟悉氧化還原滴定的基本原理。３、掌握碘量法測定溶解氧的基本操作規(guī)程。二、實驗原理碘量法測定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當(dāng)水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時，立即生成Mn(OH)2

沉淀。Mn(OH)2

極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，換算出溶解氧的含量。此法適用于含少量還原性物質(zhì)及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大于1mg/L，較為清潔的水樣。三、實驗主要儀器１、250mL溶解氧瓶２、25mL酸式滴定管３、250mL錐形瓶四、試劑１、硫酸錳溶液：稱取96gMnSOO，溶于蒸餾水中，過濾后稀釋至（此4 2溶液在酸性時，加入KI后，遇淀粉不變色。）２、堿性KI溶液：稱取250gNaOH溶于150～200mL蒸餾水中，稱取75gKI溶于100mL蒸餾水中，待NaOH溶液冷卻后將兩種溶液合并，混勻，用蒸餾水稀釋至500mL。若有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，儲于塑料瓶中，用黑紙包裹避光保存。（1+5）４、濃硫酸淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。0.02500mol/L(1/6KCr2 2

)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105--110℃烘干2小時并冷卻7的KCrO0.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。2 2 70.025mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。儲于棕色瓶中，使用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下：250mL100mL，加入10.00mL0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6KCrO)5mL(1+5)5分鐘后，用待標(biāo)定2 2 7的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。10.000.02500C= V式中：C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。V—滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。五、實驗步驟取自來水樣：將水龍頭接一段乳膠管。打開水龍頭，放水10分鐘之后，將乳膠管插入溶解氧瓶底部，收集水樣，直至水樣從瓶口溢流10分鐘左右。取樣時應(yīng)注意水的流速不應(yīng)過大，嚴(yán)禁氣泡產(chǎn)生。若為其它水樣，應(yīng)在水樣采集后，用虹吸法轉(zhuǎn)移到溶解氧瓶內(nèi)，同樣要求水樣從瓶口溢流。1mL2mL15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次。1.5～2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL錐形瓶中0.025mol/L1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好褪去為止，記錄用量。六、計算溶解氧（mg/L）＝

CV81000100式中：C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；V8—1/4O,g/mol；2100---水樣體積，mL。數(shù)據(jù)列表表示如下：1、標(biāo)定硫代硫酸鈉：C(1/6KCrO)C(1/6KCrO)V(1/6KCrO)V(NaSO)C(NaSO)d編號2 2 72 2 722 322 3相對(mol/L) (mL) (mL) (mol/L) （%）123平均值2、樣品測定：C(NaSO)C(NaSO)V(NaSO)DOd編號22 322 3相對(mol/L) (mL)(O,mg/L)2（%）123平均值實驗三煤中水分的測定方法(空氣干燥法)一、實驗的目的與要求掌握用空氣干燥法測定煤中水分的原理和方法。二、實驗原理稱取一定量粒度小于6mm的空氣干燥煤樣,在空氣流中于105~110℃下干燥到質(zhì)量恒定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量.三、儀器設(shè)備1、干燥箱:帶有自動控溫裝置和鼓風(fēng)機,并能保持溫度在105-110℃范圍內(nèi).2、干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或料狀無水氯化鈣.3、玻璃稱量瓶:直徑70mm,高35~40mm,4、分析天平:感量0.001g.5、工業(yè)天平:感量0.1g.四、測定步驟:10.01g6mm10~12g0.01g)2、打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105~110℃的干燥箱中,在鼓風(fēng)條件下、煙煤干燥1h,無煙煤干燥1~1.5h.3、從干燥箱中取同稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中冷卻約5min.然后放入干燥器中,冷卻至室溫(約20min),稱量(稱準(zhǔn)到0.01g).4、進行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.001g或質(zhì)量有所增加為止.在后一種情況下,應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù).水分在2%以下時,不必進行檢查性干燥.5、結(jié)果計算水分測定結(jié)果按式(1)計算:am,gm1報告值約至小數(shù)點后一位.實驗四煤的揮發(fā)分產(chǎn)率的測定一、實驗?zāi)康恼莆論]發(fā)分產(chǎn)率的測定原理及方法。二、實驗原理V表示。質(zhì)，而且?guī)缀跏澜绺鲊疾捎酶稍餆o灰基揮發(fā)分作為煤分類的一個主要指標(biāo)。工業(yè)生產(chǎn)上用煤也都首先需要了解揮發(fā)分是否合乎要求，所以煤的揮發(fā)分是了解煤性質(zhì)和用途的最基本也是最重要的指標(biāo)，也是煤分類的重要指標(biāo)。三、儀器（測揮發(fā)分產(chǎn)率的瓷制專用坩堝緣上，在蓋內(nèi)邊有凹處，以備揮發(fā)釋出。高溫爐900±10℃范圍內(nèi)。坩堝架6900±1020～30mm。四、測定步驟900±10900±107分鐘，迅速5～6min算揮發(fā)分產(chǎn)率：mV 1Mad m ad式中 m——試料的質(zhì)量五、注意事項3min否則試驗作廢。從加熱至稱量都不能揭開坩堝蓋，以防焦渣被氧化，造成測定誤差。每次測定后，坩堝內(nèi)常附著一層黑色碳煙，應(yīng)灼燒除去后再使用。測定揮發(fā)分產(chǎn)率的允許誤差1表1揮發(fā)分產(chǎn)率測定的允許誤差揮發(fā)分產(chǎn)率（%）平行測定結(jié)果的允許誤差不同化驗室同一煤樣的測定（%）結(jié)果的允許誤差（%）<100.30.510~450.51.0>45六、作業(yè)與思考1.01.5揮發(fā)分產(chǎn)率的測定原理是什么？實驗過程中如何控制好分析測試條件？實驗五硅酸鹽水泥中二氧化硅含量的測定一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)復(fù)雜物質(zhì)的分析方法二、實驗原理重量法測定二氧化硅根據(jù)使硅酸凝聚所使用的物質(zhì)不同分為鹽酸干涸法、動物膠法、7~8氧化Fe2+Fe3+。經(jīng)沉淀分離、過濾洗滌后的SiOO3 2 2于950℃灼燒至恒重。本法比標(biāo)準(zhǔn)分析法約偏高0.2%。三、主要試劑和儀器儀器：50mL小燒杯；坩堝；表面皿；濾紙。試劑：水泥；固體NH；濃鹽酸；濃HNOAgNO5g/L；4 3 3四、實驗步驟坩堝的恒重取一潔凈的坩堝，做上記號后，置于950℃的高溫爐中灼燒20min取出，于室溫下放置10min。1樣品的分解與沉淀1g50mL6g固體NH46mL濃鹽酸至試樣全部潤濕，并滴加4滴濃HNO，攪勻。小心壓碎塊狀物，蓋上表面皿，置3于沸水浴上，加熱20mi（呈濕鹽狀，加熱水約30m次，濾液及洗液承接于250mL的容量瓶中用于測定鐵、鋁、鈣和鎂，沉淀用于測定二氧化硅。沉淀的灰化于灼燒40min10ming。2結(jié)果計算SiO%=[（m-m）/m ]×100%2 2 1 試樣五、思考題氯化銨重量法測定二氧化硅中，氯化銨的作用是什么？實驗六 硅酸鹽水泥中FeO2 3

含量的測定一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)復(fù)雜物質(zhì)的分析方法掌握水泥中FeO2 3

測定的原理及實驗條件控制二、實驗原理試樣經(jīng)鹽酸溶液分解、HNO氧化后，定容，取上清液先以磺基水楊酸鈉SS為指示劑，3用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe3+： 滴定前+ SS =Fe–SS(紫紅)終點前+ Y =Fe終點時+ Fe–SS = Fe黃) + SS(無)終點：紫紅色→黃色三、主要試劑和儀器的錐形瓶。鹽酸1+26mol/LHCl，10%NaO。氯乙酸—醋酸銨緩沖溶液pH=：850mL0.1mol/L氯乙酸與85mL1mol/LNHAc混勻。4四、實驗步驟樣品的分解（見實驗四）將實驗四得到的濾液定容于250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。（0.01mol·L-1）EDTA溶液的配制與標(biāo)定(1)EDTA溶液的配制1.2gEDTA100mL500mL300mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制置碳酸鈣基準(zhǔn)物于稱量瓶中，在110C2小時，冷卻后，準(zhǔn)確稱取0.2～0.25g碳酸250mL燒杯中，蓋上表面皿，加水潤濕，再從杯嘴邊逐滴加入56mol/LHCl，待至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱、配制日期、配制人。用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA溶液25.00mL250mL25mL10mL10%NaOH米粒大?。┾}指示劑，搖勻后，用EDTA溶液滴定至溶液從紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點。4. FeO2 3