工業(yè)分析復(fù)習(xí)題答案

工業(yè)分析復(fù)習(xí)題1通常采樣誤差大于分析誤差。2．各種金屬試樣的制備方法⑴化學(xué)樣品在樣錠試樣腰下三分之一處，去皮并垂直鉆取之中心。⑵光譜樣品鋼鐵：用砂輪切割機(jī)按規(guī)定切割后（底部四分之一在三氧化鋁紗布磨樣機(jī)上磨至表面平整光潔;有色金屬：按規(guī)定用砂輪切割機(jī)切割后（底部四分之一)，用車(chē)床車(chē)制表面平整光潔；棒樣端部用車(chē)床車(chē)制成一定錐度，供攝譜分析用。礦物試樣的采集量和制備對(duì)于不均勻物料的采集量與物料的均勻度、粒度、易破碎程度有關(guān)礦物試樣的制備一般需要經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩、混合、縮分等步驟。采樣公式的運(yùn)用 P23例2Q=Kda分解試樣的一般要求分解完全不損失被測(cè)組分3。不應(yīng)引入與待測(cè)組分相同的物質(zhì)4.防止引入干擾組分5。分解方法與測(cè)定方法適應(yīng)6.根據(jù)溶（熔）劑不同選擇適當(dāng)?shù)钠髅?。分解方法要簡(jiǎn)便、快速、環(huán)保和經(jīng)濟(jì)6．濕法分解與干法分解1.濕法分解溶劑：水、有機(jī)溶劑、酸、堿水溶解法:堿金屬的鹽,大多數(shù)堿土金屬鹽、銨鹽、無(wú)機(jī)酸鹽（鋇、鉛的硫酸鹽、鈣的磷酸鹽除外）無(wú)機(jī)鹵化物(銀、鉛、汞、鹵化物除外）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，還原性和配位性，將試樣分解為溶液。堿分解法：主要用氫氧化鈉、氫氧化鉀溶解鋁鋅等兩性金屬、酸性或兩性氧化物.干法分解法熔融法：酸熔法、堿熔法;溫度較高，熔點(diǎn)以上;半熔法（燒結(jié)法),熔點(diǎn)以下。利用酸性或堿性熔劑與試樣混合，在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),將試樣中的全部組分轉(zhuǎn)化為易溶于水或酸的化合物用氫氟酸分解試樣時(shí)，為何常加入硫酸或高氯酸等配合使用止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行。HNO3、H2SO4HClO4酸鹽以及含鎢、鈮的合金鋼等。混合熔劑燒結(jié)法(半熔法）的應(yīng)用和特點(diǎn)特點(diǎn)在低于熔點(diǎn)的溫度下，讓試樣與固體試劑發(fā)生反應(yīng),而處于燒結(jié)狀態(tài)。和熔融法比較，燒結(jié)法的溫度較低,加熱時(shí)間較長(zhǎng)，但不易損壞坩堝，可在瓷坩堝中進(jìn)行。應(yīng)用碳酸鈉—氧化鋅1MgO(1Na2CO3——分解礦石或做煤中全硫量的測(cè)定,Na2CO3起熔劑作用,MgO子。它的作用在于：熔點(diǎn)高，可預(yù)防在灼燒時(shí)熔合;試劑保持著松散狀態(tài)，使礦石氧化得更快、更完全；反應(yīng)產(chǎn)生的氣體也容易逸出.碳酸鈉—硝酸鉀—草酸10份碳酸鈉—0.75份硝酸鉀—4份草酸：.起疏松作用.碳酸鈣＋0。7氯化銨分析鉀、鈉礦物分解,燒結(jié)溫度750～800；應(yīng)防止發(fā)生噴濺。測(cè)定鋼鐵中磷時(shí)為什么不能單獨(dú)使用鹽酸或硫酸HClH2SO4HCl(H2SO4）HNO3H3PO4氫(PH3）而損失。各種酸的性質(zhì)及應(yīng)用1。鹽酸（1.1938%純鹽酸是無(wú)色液體,酸性、還原性和絡(luò)合性。HH2O2、KClO3、HNO3、Br2等氧化劑聯(lián)合分解試樣。不宜使用金、鉑、銀器皿。2.硝酸（比重1。42,含量70%，物質(zhì)的量濃度16mol/L)純硝酸是無(wú)色液體，加熱或受光作用即可部分分解，放出NO2，致使硝酸呈現(xiàn)黃棕色.4HNO3=4NO2↑+O2↑+2H2O硝酸是強(qiáng)氧化性酸。除鉑、金和某些稀有金屬外,能分解幾乎所有的金屬、合金、硫化物、大多數(shù)金屬化物、氫氧化物。幾乎所有的硝酸鹽都易溶于水。純硝酸不能單獨(dú)溶解Fe、Al、Cr，鈍化現(xiàn)象；Sn、W、Sb.不能單獨(dú)溶解硫礦，生成單質(zhì)硫包裹。應(yīng)先加入少量鹽酸。3.硫酸（比重1.84，沸點(diǎn)338℃，含量98％，物質(zhì)的量濃度18mol/L）加攪拌以散熱。強(qiáng)烈的吸水性。強(qiáng)的脫水劑。氧化性，加熱時(shí)氧化性更顯著,△C+2H2SO4==CO2↑+2SO2↑+2H2O4。磷酸比重1.69，含量85%，物質(zhì)的量濃度15mol/L無(wú)色糖漿狀液體，中強(qiáng)酸，較強(qiáng)的絡(luò)合性。,FeCr2O、鈦鐵礦FeTiO(FeMnNb2O5TiOAl2O3·SiO2。含鎢、鉬、鐵的合金試樣常用硫酸和磷酸分解.即硫酸的氧化性和磷酸的絡(luò)合性.磷酸＋高氯酸、磷酸＋硝酸分解硫化物；H2S、AsH35.高氯酸1。67,7012mol/L,色液體。在室溫時(shí)僅為強(qiáng)酸，沒(méi)有氧化性,能與活潑金屬鋁、鎂、鋅、鎘等作用放出氫氣，形成高氯酸鹽.K+、NH4+等少數(shù)離子外,濃熱時(shí)是一種強(qiáng)氧化劑和脫水劑。能把鉻氧化為Cr2O72-,釩氧化為VO3-,硫氧化為SO42-。203℃,H2SO4蒸發(fā)后的殘?jiān)鼊t常常不易溶解。6.氫氟酸比重1。13，含量40%，物質(zhì)的量濃度22mol/L純氫氟酸是無(wú)色液體，是一種弱酸，它對(duì)一些高價(jià)元素有很強(qiáng)的絡(luò)合作用，能腐蝕玻璃、陶瓷器皿。常用來(lái)分解含硅礦物、硅酸鹽等試樣。阻止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行。因此,HNO3H2SO4HClO4鹽以及含鎢、鈮的合金鋼等。當(dāng)用HF+HNO3溶解時(shí)反應(yīng)激烈，應(yīng)先后分開(kāi)加.分析硅時(shí)：溫度在60℃以下。溶樣時(shí)進(jìn)行蒸發(fā)冒煙的作用,了解硫酸冒煙和高氯酸冒煙的優(yōu)缺點(diǎn)。硫酸沸點(diǎn)較高（338℃，通過(guò)加熱蒸發(fā)冒出SO3白煙，可除去試液中性的HCl,HNO3及水等,但時(shí)間不宜過(guò)久，否則易產(chǎn)生難溶于水的焦硫酸鹽 高酸的沸點(diǎn)用它蒸發(fā)趕走低沸點(diǎn)酸后殘?jiān)铀苋菀兹芙?而用硫酸蒸后的殘?jiān)鼊t不易被溶解！、As、Cr對(duì)測(cè)定有影響，溶樣時(shí)須采取的措施去Si，在正常溶樣時(shí)加入氫氟酸并經(jīng)過(guò)硫酸冒煙，使其生成四氟化硅氣體逸出去As，在正常溶樣時(shí)加入氫溴酸并經(jīng)過(guò)硫酸冒煙，使其生成AsBr3氣體逸出.去Cr，在正常溶樣時(shí)滴加濃鹽酸或分次加入少量固體氯化鈉，經(jīng)高氯酸冒煙使鉻逸出。王水、逆王水、紅酸何指王水指3HCl+1HNO3、逆王水指1HCl+3HNO、紅酸指1HCl+1HNO3化學(xué)試劑的等級(jí)及顏色標(biāo)識(shí)級(jí)別級(jí)別一級(jí)品(GR）二級(jí)品(AR）三級(jí)品（CP)四級(jí)品(LR)純度分類(lèi)優(yōu)級(jí)純（劑）分析純(分析試劑)化學(xué)純實(shí)驗(yàn)純(實(shí)驗(yàn)試劑）瓶鑒顏色綠色紅色藍(lán)色黃色標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)樣品和基準(zhǔn)試劑）P6特性①材料均勻②性能穩(wěn)定③化學(xué)成分已知④主管部門(mén)授權(quán)⑤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)用途①校準(zhǔn)分析儀器(單點(diǎn)、兩點(diǎn)和多點(diǎn))②評(píng)價(jià)使用的或新制定的分析方法的準(zhǔn)確度③制作儀器分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線④用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度⑤評(píng)價(jià)和考核分析人員和實(shí)驗(yàn)室的工作質(zhì)量⑥在仲裁分析中作為平行驗(yàn)證樣，檢驗(yàn)測(cè)定過(guò)程的可靠性標(biāo)準(zhǔn)樣品所具備的三個(gè)基本條件(復(fù)制檢驗(yàn)分析方法的準(zhǔn)確度的途徑有哪些采用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照（3)加入回收法試驗(yàn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的有效期一般4年1次水的濁度、色度測(cè)定中所選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別是什么？濁度⑴FTU分光光度法 福馬肼聚合物作標(biāo)準(zhǔn)1L蒸餾水中含125mg硫酸聯(lián)氨和1250mg六亞甲基四胺為1FTU.⑵NTUFTU⑶JTU分光光度法、不溶解硅如高嶺土作標(biāo)準(zhǔn)(SiO2）1L的水中含有1mg的SiO2為JTU.⑷EBC分光光度法、福馬肼聚合物作標(biāo)準(zhǔn)、制酒行業(yè)1FTU=4EBC色度定義：水的的顏色分為表色和真色。(1）鈷標(biāo)準(zhǔn)色列(2)鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)色列關(guān)系定義：除堿金屬以外金屬化合物含量，以碳酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物等形式存在。天然水的硬度一般指水中鈣、鎂離子含量。硬度分類(lèi)：暫時(shí)硬度：鈣、鎂碳酸鹽；永久硬度:鈣、鎂其它鹽類(lèi)。總硬度=暫時(shí)+永久鈣硬度：水中鈣化合物的含量.鎂硬度:水中鎂化合物的含量。對(duì)天然水而言,堿度一般是指CO32-、HCO3-、OH-濃度的總和。100mL，0.1000mol/LP（mL)，酚酞后M（m，各種堿度關(guān)系：測(cè)定結(jié)果氫氧化物碳酸鹽重碳酸鹽P＝000MP<M02PM—PP=M02P（或2M)0P〉MP—M2M0M=0P00根據(jù)各種磷含量（常量、半微量、微量并簡(jiǎn)述分析原理，各主要試劑的作用答：①常量分析：磷鉬酸滴定法.在酸性溶液中磷酸根與過(guò)量鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨沉淀收集沉淀洗滌后溶于過(guò)量堿標(biāo)準(zhǔn)液中再以酸標(biāo)準(zhǔn)液反滴過(guò)量堿計(jì)算磷含量。.③微量：磷鉬藍(lán)法。試樣酸溶解后用氧化劑氧化為正磷酸在酸性液中與鉬酸銨作用生成黃色的磷鉬黃絡(luò)合物以氯化亞錫還原為磷鉬藍(lán)后進(jìn)行光度分析.根據(jù)各種硅含量（常量、半微量、微量)，設(shè)計(jì)分析方法，并簡(jiǎn)述分析原理,各主要試劑的作用答：①常量法：動(dòng)物膠凝聚重量法。動(dòng)物膠是兩性電解質(zhì)PH=4.7時(shí)等電態(tài)；酸性較強(qiáng)時(shí)帶②半微量法：鉬黃光度法.酸溶后。硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃，光度法測(cè)定。鉬藍(lán)，光度法測(cè)定。分析中共存元素干擾的消除方法有哪些溶樣時(shí)，各種干擾元素的揮發(fā)和升華分離法常用金屬離子的掩蔽劑重鉻酸鉀測(cè)定試樣中鐵的分析原理?各主要試劑的作用：答 在鹽酸介質(zhì)中用SnCl2作還原劑將試樣中F3+還原成F2+過(guò)量的SnCl2用HgCl2除去,用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4C2O72+6F2++14+=2C3＋6F3+＋7H2O磷酸作用：1、保證滴定時(shí)所需酸度2Fe3+—，降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的FeCl3響。要試劑作用：答 在鹽酸介質(zhì)中，用TiCl3將Fe3＋還原為Fe2＋,并用Na2WO4作還原終點(diǎn)指示劑，當(dāng)無(wú)色的鎢酸鈉溶液轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色時(shí)（W5＋化合物),表示Fe3＋還原終點(diǎn)到達(dá),用K2Cr2O7溶液氧化過(guò)量TiCl3,至鎢藍(lán)恰好消失，然后加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉作指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2＋。因三氯化鈦易水解，故可用氯化亞錫和三氯化鈦依次還原。硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定錳含量的分析原理，各主要試劑的作用：答 試樣以硫、磷、硝混酸溶樣，并以硝酸銀為催化劑，用過(guò)硫酸銨將錳氧化為高錳酸,加熱煮沸破壞過(guò)量的過(guò)硫酸銨，冷至室溫后以苯代鄰氨基苯甲酸為。指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定磷酸的作用磷酸與生成的Fe3+形成無(wú)色絡(luò)離子［Fe（HPO4）2］-，降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位，使滴定突躍范圍變寬，便于選擇指示劑。同時(shí),還消除了FeCl3黃色對(duì)終點(diǎn)色變的影響。苯代鄰氨基苯甲酸指示劑：氧化態(tài)紅色 還原態(tài) 淡綠色的作用答:試樣以酸溶解，氟化物掩蔽鋁、鐵等干擾離子，在弱酸性溶液中，二價(jià)銅與碘化鉀作用析出等量的碘，加入硫氰酸鉀溶液,以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，間接測(cè)得銅含量。硫氰酸鉀的作用：使生成的碘化亞銅沉淀變成硫氰酸亞銅，消除沉淀對(duì)碘的吸附作用。氟化鈉:掩蔽鐵、鋁等離子；酸度的調(diào)節(jié)：先用氨水調(diào)至出現(xiàn)氫氧化銅沉淀,在以稀乙酸調(diào)至溶解后過(guò)量少許。PH＝3.5～4.0淀粉指示劑：在接近終點(diǎn)時(shí)加入。硅鉬黃（藍(lán)）法測(cè)硅時(shí)，共存元素磷和砷有干擾，如何消除答:磷、砷的干擾:加入草酸破壞絡(luò)合離子，硅的金屬性比磷砷強(qiáng)，其絡(luò)合物相對(duì)穩(wěn)定，不易被破壞，但也會(huì)被慢慢分解,所以應(yīng)快速加入還原劑。共存離子干擾：不取試樣同步進(jìn)行，以此為空白液作參比。30．氧化還原滴定法測(cè)鐵時(shí)，加入磷酸的作用：答 1：保證滴定所需的酸度。2：磷酸與三價(jià)鐵形成物色絡(luò)合物。3：降低Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位使滴定突躍范圍變寬便于選擇指示劑。4：消除了三價(jià)鐵黃色對(duì)終點(diǎn)色變的影響。破壞硅酸膠體促其沉淀的途徑有哪些？簡(jiǎn)述動(dòng)物膠凝聚重量法測(cè)定硅含量的分析原理：答 動(dòng)物膠是兩性電解質(zhì)PH=4.7時(shí)等電酸性較強(qiáng)時(shí)帶正電荷，酸性較弱時(shí)帶負(fù)電荷。簡(jiǎn)述氟硅酸鉀沉淀酸堿滴定法測(cè)定硅含量的分析原理答：氫氧化鉀和硝酸鉀高溫熔融,500毫升錐形瓶中,加入氯化鉀乙醇溶液，以1001.0％SiO2—-—K2SiF6——4HF--4NaOH簡(jiǎn)述碘量法測(cè)定銅合金中錫含量的分析原理SnCl4

NaHPO2

HOClSnCl2

NaHPO2

2HClSnCl

I 2HClSnCl2燃燒中和法

2HI氧化還原滴定法測(cè)定硫含量的分析原理答:高溫燃燒中和法原理：煤在催化劑作用下，在氧氣流中燃燒,生成的硫氧化物，用過(guò)氧化氫溶液吸收,生成硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定生成的硫酸，根據(jù)消耗體積及濃度計(jì)算出煤中全硫的含量。氧化還原滴定法:煤在催化劑作用下，在氧氣流中燃燒，生成的硫氧化物，用藍(lán)色的碘－淀由消耗的碘酸鉀溶液的量計(jì)算硫的含量。SOH2

OHSO2 2 3HSOI2 3 2

HOHSO2 2

2HIKIO3

5KIHCl3I2

O6KCl2答：由于燃燒過(guò)程中二氧化硫發(fā)生率達(dá)不到90％且它是極性分子管路中易被粉塵吸附，二硫的回收率小于100%,算同時(shí)采取不同于定碳的測(cè)定條件并嚴(yán)格控制。為何可用燃燒－非水酸堿滴定法測(cè)定鋼鐵中的碳?在水溶液中為何不能測(cè)定：答 試樣在的高溫氧氣爐中燃燒，生成的氣體經(jīng)過(guò)除硫管除去二氧化硫，計(jì)算碳的含量。.因此，在水溶液中不能測(cè)定鐵、鋁、鈦；鋁、錫、鈦；鈣、鎂、鐵、鋁；銅、錫、鉛、鋅。：①鐵、鋁、鈦：試樣用鹽酸和過(guò)氧化氫分解并定容。1.,用EDTA以此測(cè)定鐵含量；:,用鹽酸調(diào)，加入過(guò)量的,使AlTi全部絡(luò)合，用乙酸銨調(diào)PH≈5.5～6，以PAN為指示劑，以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的鄰菲羅啉以取代出與Ti絡(luò)合的，再以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出Ti含量；3.鋁的測(cè)定：再加入氟化物以取代出與AlAl含量.②鋁、錫、鈦：pH≈1，加熱近沸，加入過(guò)量的EDTA與金屬離子配合，用乙酸銨調(diào)PH≈55~6，以PAN為指示劑，以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的入鄰菲羅啉以取代出與鈦配位的;錫的測(cè)定：在測(cè)定鈦后的溶液中，加入苦杏仁酸以取代出與錫配位的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出錫含量；：準(zhǔn)溶液滴定求出鋁含量：③鈣、鎂、鐵、鋁鈣的測(cè)定：用cNaOH=2mol/L溶液調(diào)節(jié)PH12,使鎂離子生成,它在PH12~13時(shí)呈蘭色，EDTA與Ca2+生成紅色絡(luò)合物。所以滴定到溶液由紅色變?yōu)樘m色時(shí)即為終點(diǎn)，由滴定結(jié)果可計(jì)算鈣。:NHNH4Cl緩沖溶液調(diào)節(jié)PH10黑T,用EDTA+鎂鎂＝總－鈣。,用EDTA紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，以此測(cè)定鐵含量；pH≈1，加入過(guò)量的,使用乙酸銨調(diào)，以PAN,以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的氟化物以取代出與Al絡(luò)合的④銅、錫、鉛、鋅：-EDTAEDTA溶液，與銅、錫、鉛、鋅等全部配合，調(diào)pH5～6，以二甲酚橙為指示劑，用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴Cu—EDTA中的釋放等量的掩蔽—EDTA.,用硫脲掩蔽銅，抗壞血用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)pH5～6以二甲酚橙為指示劑，用EDTA.3-EDTA,鐵等，硫脲掩蔽銅，用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)pH5～6(TCA)或氨荒丙酸（β—,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由紅色至黃色為終點(diǎn)。4:氟化物釋放—EDTA加入過(guò)量的EDTA使之與銅、錫、鉛、鋅等配合，用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)以二甲酚橙為指示劑，用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的.選擇分析方法時(shí)應(yīng)考慮哪些因素？答:①：測(cè)定的具體要求②：方法的使用范圍③：共存組分的影響④：分析成本⑤：環(huán)境保護(hù)⑥：實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際條件室內(nèi)允許差和室間允許差區(qū)別及應(yīng)用室內(nèi)允許差：在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，用同一種分析方法，對(duì)同一試樣，獨(dú)立地進(jìn)行兩次分析,所得兩次分析結(jié)果之間在95%置信度下可允許的最大差值。如果兩個(gè)分析結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)相應(yīng)的允許誤差，則認(rèn)為室內(nèi)的分析精度達(dá)到了要求，可取兩個(gè)分析結(jié)果的平均值報(bào)出；否則，即為超差，認(rèn)為其中至少有一個(gè)分析結(jié)果不準(zhǔn)確，需重新測(cè)定。室間允許差：兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室，采用同一種分析方法,對(duì)同一試樣各自獨(dú)立地進(jìn)行分析時(shí)，所得兩個(gè)平均值,在95％置信度下可允許的最大差值。了要求;否則就叫作超差,認(rèn)為其中至少有一個(gè)平均值不準(zhǔn)確，需重新測(cè)定。煤中水分的存在形式有哪些？了解各種水分的測(cè)定方法。(Mf)10—5cm干時(shí)失去（風(fēng)干煤。煤樣粒度〈13mm,通過(guò)風(fēng)化或45～50℃干燥測(cè)定。Minh<1—5cm時(shí)失去（干燥煤。煤樣粒度〈3mm,風(fēng)干后烘干測(cè)定?？偹諱t＝外在水分Mf＋內(nèi)在水分Minh(經(jīng)換算后)分析基水分MadMad<02mm，風(fēng)干后烘干測(cè)定。Minh<Mad<Mt2.方法A：通氮干燥法方法B（空氣干燥法方法C：甲苯蒸餾法43．何為系統(tǒng)分析和分析系統(tǒng)？一個(gè)好的分析系統(tǒng)必須具備哪些條件？1.系統(tǒng)分析：一份試樣經(jīng)處理后再依次系統(tǒng)地分析多個(gè)項(xiàng)目。2。分析系統(tǒng)：在系統(tǒng)分析中從試樣分解、組成分離到依次測(cè)定的程序安排.一個(gè)好分析系統(tǒng)必須具備以下條件：（1)稱(chēng)樣次數(shù)少.（2)盡可能避免分析過(guò)程的介質(zhì)轉(zhuǎn)換和引入分離方法.（3）所選擇測(cè)定方法必須有好的精密度和準(zhǔn)確度.(4）適用范圍廣。(5)稱(chēng)樣、試樣分解、分液、測(cè)定等操作實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析燃燒非水滴定法測(cè)定碳的吸收劑是什么?各起什么作用？醇中溶解度;加乙醇胺是為了增強(qiáng)體系對(duì)二氧化碳吸收能力.SO2轉(zhuǎn)化率不高造成系統(tǒng)誤差的措施?提高溫度；加入合適助溶劑；縮短管路距離NaF－SnCl2NaF的作用是什么Sn4+SnCl2的還原能力；Fe3+Fe3+SnCl2的反應(yīng)與其它干擾離子絡(luò)合消除干擾;過(guò)量太多，與鉬絡(luò)合以破壞磷鉬藍(lán)草酸－硫酸亞鐵銨硅鉬藍(lán)分光光度法中草酸的作用是什么?a：調(diào)整酸度（提高酸度P，As雜多酸，消除P,As干擾b:溶解鉬酸鐵沉淀;C:增加Fe2+還原能力并消除Fe3+黃色干擾；Si時(shí)，為什么要控制條件形成βP，As干擾?創(chuàng)造條件得β型硅鉬黃的原因？雖然β型不穩(wěn)定，生成的酸度又比較嚴(yán)格,此時(shí)鐵等許多金屬離子不易水解,擾少②β型硅鉬黃比α型硅鉬黃易被還原成硅鉬藍(lán)③β型硅鉬黃的還原產(chǎn)物硅鉬藍(lán)的靈敏度高于型還原產(chǎn)物的靈敏度盡量減少β型→α型轉(zhuǎn)化的措施:30S顯色,穩(wěn)定，不被破壞，但要快。了解控制電流電解法及恒電流電解重量法測(cè)定銅合金銅的基本原理控制電流電解法：一般純銅電解：50％~99。9％電壓：2。0～2。5V；電流:4A／100cm22,完全析出,過(guò)程需攪拌.2h.電極處理：在不斷電源的情況下取下燒杯，用兩杯蒸餾水交替洗滌電極；關(guān)閉電源；取下電極，將電極在乙醇中浸洗，再在烘箱中烘干，置于干燥器中冷卻，稱(chēng)量。恒電流電解法：高純銅電解：99。9％～99.99%電壓：2。0~2.5V;(靜電,浸沒(méi)的電極桿上不再沉積為止。電極處理:在不斷電源的情況下取下燒杯，用兩杯蒸餾水交替洗滌電極；關(guān)閉電源;,再在烘箱中烘干,置于干燥器中冷卻,稱(chēng)量電解后的溶液定容后,采用雙環(huán)己酮草酰二腙光度法測(cè)定殘銅量以補(bǔ)充.用是什么？電解介質(zhì):硫硝混酸介質(zhì)中硫酸的存在，可使銅層光亮致密，且不易受氧化。因氫離子在陰極還原產(chǎn)生氫氣，使銅沉積疏松，易脫落，硝酸存在可避免.尿素的作用：與電解可能產(chǎn)生的亞硝酸作用，防止銅重新溶解。了解閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的定義和測(cè)定方法。閃點(diǎn)：在規(guī)定條件下，可燃性液體的蒸氣與空氣形成的混合氣與火焰接觸,發(fā)生瞬間閃火的最低溫度。閃火是微小爆炸,只有可燃性氣體在空氣中的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到一定的數(shù)值時(shí),遇火才會(huì)爆炸.達(dá)到爆炸下限或爆炸上限的油溫。指測(cè)定油品的開(kāi)口杯閃點(diǎn)后繼續(xù)提高溫度,5s的最低溫度.閉口杯法GB/T261-83(91).適用于測(cè)定燃料油、溶劑油等輕質(zhì)油品的閉口杯閃點(diǎn)。測(cè)定時(shí)，將試油裝滿(mǎn)至油杯中環(huán)狀刻線處,在連續(xù)攪拌下用恒定的速度加熱。在規(guī)定的溫度間隔內(nèi)用一小火焰進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)，點(diǎn)火時(shí)必須中斷攪拌,當(dāng)試樣表面上蒸氣閃火時(shí)的最低溫度即為閉口杯法閃點(diǎn)。2．開(kāi)口杯法：GB/T268—88.表面，則試樣蒸氣發(fā)生閃火的最低溫度即為開(kāi)口杯閃點(diǎn)。5s試樣的燃點(diǎn)3．克利夫蘭開(kāi)口杯法*GB/T3536—83（91)。該法不適于測(cè)定燃料油和開(kāi)口杯閃點(diǎn)低于79℃的油品試述碘-