氨基葡萄糖鹽酸鹽

1,最佳制備條件及鹽酸量的優(yōu)劣。最佳工藝條件為:投料比為甲殼素鹽酸=1:7(重量比);鹽酸濃度為30%;水解溫度為80;水解時間為3.0~3.5h;洗脫溶劑為乙醇;活性炭脫色,脫色溫度為85;脫色時間為0.8h甲殼素的制備:從龍蝦殼制甲殼素,以鮮龍蝦殼為原料,其收率為3.5%~4.0%;以干龍蝦殼為原料,其收率為10.5%~11.5%.產(chǎn)品含量99.2%99.5%99.6%99.4%甲殼素經(jīng)鹽酸水解得到D-氨基葡萄糖鹽酸鹽,如果用工業(yè)級36%濃鹽酸,水解非常完全,但得到的水解液顏色很深,脫色困難,設備腐蝕嚴重,雜質(zhì)較多,廢水處理困難,并且產(chǎn)率較低.如果鹽酸的濃度小于20%,水解不完全,產(chǎn)率非常低,產(chǎn)品的純度差.通過大量的實驗研究表明,甲殼素和鹽酸的重量比為1:7,鹽酸濃度30%為最佳水解條件,同時廢酸可以繼續(xù)使用,污染少、成本低.（D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的研制/仇立干/(鹽城師范學院化學系,江蘇鹽城224002)最佳反應條件:鹽酸濃度30%(一般工業(yè)鹽酸濃度),原料與鹽酸投料比為18,反應溫度95,反應時間5h。按上述工藝流程制備,制得粗產(chǎn)品得率可達60%以上,鹽酸濃度低于25%時,反應液呈膠狀GAH生成量很少,而隨著濃度的增大或溫度的增高,水解加快。鹽酸濃度為30%時,得到產(chǎn)品的顏色最白。酸的比例增加,有利于反應的進行;用量若過高,給后處理帶來困難,且明顯增加成本;鹽酸用量過少,則體系黏度增大,不能充分反應,且易造成粘壁,增加副反應,降低得率。D氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備及工藝條件優(yōu)化/王延松李紅霞張朝暉/江蘇大學藥學院(鎮(zhèn)江212001)2.制備的影響因素最佳生產(chǎn)條件為:水解時間3h,鹽酸濃度30%,水解溫度95。用36%HCl進行水解時,甲殼素即使在較低溫度也極易發(fā)生聚合等反應,粗品色澤深。而GAH在較高濃度酸液和受熱情況下,會引起復雜的復合和分解反應,轉化為低聚糖或非糖物質(zhì),溶液產(chǎn)生褐色或黑色,顏色越深則副反應越重。這都影響純度和得率。同時,從實際生產(chǎn)來看,濃度太高的鹽酸溶液,酸霧太大,對設備腐蝕嚴重。因此,實際生產(chǎn)中宜采用濃度為30%的鹽酸。D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備優(yōu)化/孫旭群1,2,馮傳平2,王效山2,楊旭1,劉穎嵐2,陳少兵2/(1.安徽醫(yī)科大學第一附屬醫(yī)院藥劑科,安徽合肥230022;2.安徽中醫(yī)學院,安徽合肥230038)鹽酸循環(huán)回收回收VCM合成氣中HC1組合吸收塔專利技術的核心設備是HCl組合吸收塔，塔內(nèi)可分為3個區(qū)：濃酸吸收區(qū)、稀酸吸收區(qū)、清水吸收區(qū)。溫度較高、含HC1體積分數(shù)為3％～10％的VCM氣體(開停車階段濃度遠高于此比例)從組合吸收塔下部進入，由下而上經(jīng)過各區(qū)域冷卻、吸收后，99％以上的HC1被除去，脫除HC1的VCM氣體從塔頂排出，送堿洗塔進一步精制，質(zhì)量分數(shù)為21％的稀鹽酸從中間(或頂層)塔板連續(xù)加入，質(zhì)量分數(shù)為31％～35％的濃鹽酸由下段出料口連續(xù)排出，質(zhì)量分數(shù)為31％～35％的濃鹽酸經(jīng)解吸制成HC1氣體后返回合成崗位供合成VCM用，解吸后所得質(zhì)量分數(shù)為21．％的稀鹽酸全部回組合吸收塔作為HC1吸收劑，再提濃至質(zhì)量分數(shù)為31％～35％的濃鹽酸后重新進入解吸系統(tǒng)，如此循環(huán)使用，真正做到了HC1全回收、廢水零排放。2．3達到的技術指標返回裝置的HC1壓力≥0．06Pa(表壓)，溫度≤15℃，體積分數(shù)≥99．9％。VCM合成氣中過量HCI回收工藝的改進諶曉華，宋春林，李志英(葫蘆島錦化化工工程設計有限公司，遼寧葫蘆島鹽酸_醋酸廢液循環(huán)利用工藝的研究及其工業(yè)化初步設計本文采用萃取法對釜液中的醋酸進行回收并對其工藝進行了研究,其實驗本文以D一氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)過程中的廢液為研究對象,采用降膜蒸發(fā)!降膜吸收!萃取等單元操作對其進行分離并對鹽酸進行提濃"并對破沸劑氯化鈣的添加量!溫度和壓力!蒸發(fā)時間等因素對鹽酸提濃效果的影響進行了研究"結果表明,鹽酸通過循環(huán)吸收不斷地濃縮,濃度可達到31%(質(zhì)量分數(shù))以上,最佳的操作條件是破沸劑氯化鈣的用量為35留100nil鹽酸廢液;降膜蒸發(fā)塔操作壓力為700mmHg柱,操作溫度為46e,降膜蒸發(fā)和吸收狀態(tài)均較好;蒸發(fā)時間sh,釜底殘液的鹽酸濃度可達到1.30m0譏,醋酸約為1.7mo比"結果表明,當選磷酸三丁酷作萃取劑,甲苯作為稀釋劑體系時萃取效果較好"其最佳條件為:醋酸分數(shù)在2%一10%范圍內(nèi),選用質(zhì)量分數(shù)為70%磷酸三丁酷一30%甲苯作絡合萃取劑,萃取操作溫度為25e"為了盡快地實現(xiàn)工業(yè)化,本文通過AsPen化工軟件對鹽酸一醋酸過程進行模擬和工業(yè)化初步設計,確定了主要設備尺寸!工藝操作條件,在此條件下運行能滿足工業(yè)和環(huán)保的要求"我國D一氨基葡萄糖鹽酸鹽的工業(yè)化生產(chǎn)工藝比較落后,而傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝物料消耗大!腐蝕設備嚴重!資源利用程度低!環(huán)境污染程度大!且產(chǎn)品得率相對不高(僅為45一50%)!不符合清潔生產(chǎn)要求"每生產(chǎn)1噸D一氨基葡萄糖鹽酸鹽所形成的廢酸達3.4一4.25噸,含有雜質(zhì)的低濃度廢酸無法返回到甲殼素原料鹽酸水解工段重新被利用"本文擬采用的分離方法及主要研究內(nèi)容有關鹽酸一醋酸混合水溶液的分離方法和有關鹽酸提濃方法,尚未見到國內(nèi)外文獻報道"鑒于鹽酸和醋酸沸點相差不大,在常溫常壓下形成沸點為110e的恒沸物,并且恒沸物是不可能通過常規(guī)的蒸餾或分餾手段加以分離的,本文采用加入氯化鈣組分(破沸劑)打破鹽酸一醋酸溶液的共沸點,利用加鹽降膜蒸發(fā)!降膜吸收等單元操作對其進行分離并對鹽酸進行提濃"鹽酸提濃后對釜液中的醋酸采用萃取法進行分離并對萃取工藝進行研究,包括萃取劑的篩選和萃取劑的優(yōu)化"從而確定了它們的最佳分離工藝"此外,通過Aspen化工軟件對此分離工藝進行初步化工業(yè)設計"具體研究內(nèi)容如下:(l)加鹽減壓降膜蒸發(fā)最佳破沸劑量的確定(2)降膜蒸發(fā)!降膜吸收操作條件的確定(溫度!壓力!蒸發(fā)時間!氣速!吸收劑量!填料量)(3)降膜蒸發(fā)器!填料吸收塔的設計(4)釜液中的醋酸萃取工藝的研究(5)整個工藝流程的工業(yè)化初步設計,畫出工藝流程圖!設備布置圖等浙江玉環(huán)金殼生物化學有限公司在生產(chǎn)D一氨基氨基葡萄糖鹽酸鹽過程中產(chǎn)生的廢液其主要成分為:D一氨基氨基葡萄糖鹽酸鹽8一10%(質(zhì)量分數(shù))!鈣離子!鹽酸20%(質(zhì)量分數(shù))!醋酸根離子6%(質(zhì)量分數(shù))!蛋白質(zhì)!脂肪及少量其他雜質(zhì)"由于鹽酸和醋酸沸點相差不大,在常溫常壓下形成沸點為lroe的恒沸物,并且恒沸物是