HPLC法測(cè)定布洛芬片的含量

HPLC法測(cè)定布洛芬片的含量摘要】目的建立HPLC法測(cè)定布洛芬片的含量。方法采用AgilentC18柱（150mmx4.6mm,5um），以乙腈一1%氯乙酸溶液（用氨試液調(diào)pH為3.0）（40：60）為流動(dòng)相，流速為1.0ml/min-,檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm。結(jié)果布洛芬在200?1500ug/ml-的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.998（n=7），平均回收率為99.90%（n=9），RSD為0.63%。結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確?！娟P(guān)鍵詞】HPLC布洛芬片含量測(cè)定布洛芬片為解熱鎮(zhèn)痛類非處方藥，具有解熱，鎮(zhèn)痛，抗炎作用。其含量測(cè)定，《中國(guó)藥典》2005年版二部采用提取、抽濾后酸堿滴定的方法，引入系統(tǒng)誤差較大。為此，本文采用HPLC法測(cè)定其含量，是對(duì)現(xiàn)行《中國(guó)藥典》布洛芬片含量測(cè)定方法的改進(jìn)。儀器與試藥LC—2010AHT高效液相色譜儀，色譜柱：AgilentC18柱（150mmx4.6mm，5um）；布洛芬對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)100179—200804）；乙腈為色譜純，氯乙酸為分析純，水為超純水；布洛芬片（抽驗(yàn)品）。方法與結(jié)果色譜條件色譜柱：AgilentC8柱（150mmx4.6mm，5um）；流動(dòng)相：以乙腈一1%氯乙酸溶液（用氨試液調(diào)pH為3.0）（40：60）為流動(dòng)相，流速為1.0ml/min-，檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm。進(jìn)樣量：20ul。理論板數(shù)按布洛芬峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備取經(jīng)五氧化二磷干燥器內(nèi)減壓干燥至恒重的布洛芬對(duì)照品適量，精密稱定，加70%甲醇溶解并稀釋制成1ml中約含1mg的溶液，即得。樣品溶液的制備取本品20片，去糖衣，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)布洛芬0.1g），置100ml量瓶中，加70%甲醇40ml超聲10min使溶解，加70%甲醇溶液至刻度，搖勻，即得?？瞻赘蓴_實(shí)驗(yàn)按處方比例和工藝，制成不含布洛芬的陰性供試品。進(jìn)行測(cè)定，在與樣品相同保留時(shí)間處為出現(xiàn)色譜峰，對(duì)測(cè)定無干擾。線性關(guān)系精密量取對(duì)照品約100mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加70%甲醇15ml超聲10min使溶解，加70%甲醇溶液至刻度，搖勻。精密量取該溶液1.0ml，2.0ml3.0ml，4.0ml，5.0ml，6.0ml，7.0ml分別至10ml量瓶中，各用70%甲醇溶液至刻度，搖勻。進(jìn)樣20ul，記錄色譜圖。以峰面積（A）為縱坐標(biāo)，濃度（C）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得回歸方程為：A=35866.73C+2400.21,r=0.9996（n=7）結(jié)果表明，布洛芬濃度在200~1500ug/ml-范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。精密度試驗(yàn)精密量取對(duì)照品溶液（1.0mg/ml）10ul，按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5次，結(jié)果布洛芬峰面積RSD為0.84%（n=6），表明本法重復(fù)性良好。重復(fù)性試驗(yàn)取同批樣品6份，照“樣品測(cè)定”項(xiàng)下操作，測(cè)得樣品中布洛芬含量平均值為99.2%，RSD為1.08%（n=6），表明本法重復(fù)性良好。2.8回收率試驗(yàn)采用加樣回收率試驗(yàn)法。取已知含量的樣品適量9份，分別加入布洛芬對(duì)照品相當(dāng)于樣品中已知含量的80%，100%，120%各3份，照樣品測(cè)定項(xiàng)下方法測(cè)定，計(jì)算含量，結(jié)果見表1。2.9穩(wěn)定性試驗(yàn)取同批樣品溶液分別于0，2，4，8，10h后進(jìn)樣測(cè)定，測(cè)得布洛芬含量為99.1%,RSD為0.98%。結(jié)果表明，布洛芬溶液在10h內(nèi)穩(wěn)定。2.10樣品測(cè)定HPLC法分別精密量取對(duì)照品溶液和樣品溶液各10ul,注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定，記錄峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算3批樣品中布洛芬含量。UV法取本品20法，除去糖衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于布洛芬0.5g），加中性乙醇20ml，振搖溶解，用垂熔玻璃漏斗濾過，容器與濾器用中性乙醇，洗滌4次，每次10ml，洗液與濾液合并，加酚酞指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，測(cè)得布洛芬的含量。討論3.1本文HPLC法與酸堿滴定中和法比較，能夠排除有關(guān)物質(zhì)及系統(tǒng)誤差的干擾，專屬性