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藥物分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六復(fù)方磺胺甲噁唑片的含量測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆针p波長(zhǎng)分光光度法的基本原理掌握復(fù)方制劑不經(jīng)分離直接測(cè)定各組分含量的方法熟悉紫外分光光度儀的使用二、儀器與試藥
儀器
MettlerAL204電子天平752型紫外-可見(jiàn)分光光度儀胖肚移液管規(guī)格:25mL研缽定量濾紙(直徑10cm)容量瓶規(guī)格:25、100mL三、實(shí)驗(yàn)原理雙波長(zhǎng)分光光度法-消除干擾干擾組分吸收光譜中兩個(gè)波長(zhǎng)處有吸收系數(shù)相同在干擾組分等吸收波長(zhǎng)處被測(cè)組分吸收系數(shù)有顯著差異可用于消除干擾吸收直接測(cè)定混合物溶液在等吸收波長(zhǎng)處的吸收度之差值,該差值與被測(cè)物濃度成正比,而與干擾物濃度無(wú)關(guān)。用數(shù)學(xué)式表達(dá)如下:ΔA(λ1λ2)=Aa+b1-Aa+b2=Aa1-Aa2+Ab1-Ab2=ΔE.aCa.L+ΔEb.Cb.Lb為干擾物,波長(zhǎng)λ1λ2處的Eb相等,ΔEb=0ΔA混=ΔEa.Ca.L,與干擾物濃度無(wú)關(guān)雙波長(zhǎng)法測(cè)定
復(fù)方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理
TMP等吸收點(diǎn)SMZ吸收差異大樣品在257nm304nm處的吸收度差值與SMZ濃度成正比與TMP無(wú)關(guān)
工作標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
復(fù)方磺胺甲噁唑中SMZ的含量測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(2)SMZ的標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程制作取貯備液0,3,6,9,12,15ml1、工作標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備100ml量瓶,0.1mol/LNaOH稀釋測(cè)定波長(zhǎng):257nm參比波長(zhǎng):304nm測(cè)ΔA(λ1λ2)作標(biāo)準(zhǔn)曲線本品20片,研細(xì)精密稱定約0.02gSMZ振搖10min加95%乙醇50ml溶解定容0.1mol/LNaOH液稀釋濾過(guò)精密量取續(xù)濾液5ml置100ml容量瓶?jī)?nèi)2、復(fù)方磺胺甲噁唑中SMZ的含量測(cè)定0.1mol/LNaOH液稀釋測(cè)ΔA(257,304)空白溶劑怎么做?實(shí)驗(yàn)結(jié)果與計(jì)算管號(hào)123456濃度C1C2C3C4C5C6ΔAA1A2A3A4A5A6表1磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄根據(jù)表中數(shù)據(jù)做好線性回歸曲線,寫(xiě)出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)記錄編號(hào)初稱(g)末稱(g)重量(g)20片供試品1供試品2磺胺甲惡唑片稱量記錄記錄編號(hào)A1A2標(biāo)示量%相對(duì)偏差空白(在儀器上用空白溶劑調(diào)零)供試品1供試品2磺胺甲惡唑片測(cè)定記錄思考題1.當(dāng)確定參比溶
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