檢量線的酸含量需與樣品消化液王水濃度相當(dāng)課件

污染場址之土壤重金屬分析

上準(zhǔn)環(huán)境科技股份有限公司分析組劉錦樺污染場址之土壤重金屬分析上準(zhǔn)環(huán)境科技股份有限公司2內(nèi)容大綱法規(guī)介紹1土壤樣品製備2土壤中重金屬檢測方法－王水消化法NIEAS321.63B∕M111.00C3土壤中總汞檢測方法－冷蒸氣原子吸收光譜法NIEAM317.02C4土壤中砷檢測方法－砷化氫原子吸收光譜法NIEAS310.63C5土壤樣品從分析到報告62內(nèi)容大綱法規(guī)介紹1土壤樣品製備2土壤中重金屬檢測方法－王3法規(guī)依據(jù)土壤及地下水污染整治法第六條、土壤污染監(jiān)測基準(zhǔn)：指基於土壤污染預(yù)防目的，所訂定須進(jìn)行土壤污染監(jiān)測之污染物濃度。第八條、土壤污染管制標(biāo)準(zhǔn)：為防止土壤污染惡化，所訂定之土壤污染管制限度。檢驗(yàn)方法依據(jù)：土壤及地下水污染整治法第十條依本法規(guī)定進(jìn)行土壤及地下水污染調(diào)查、整治及提供、檢具土壤及地下水污染檢測資料時，其土壤及地下水污染物檢驗(yàn)測定除經(jīng)中央主管機(jī)關(guān)核準(zhǔn)外，應(yīng)委託經(jīng)中央主管機(jī)關(guān)許可之檢測機(jī)構(gòu)辦理。土壤及地下水污染物檢驗(yàn)測定方法，由中央主管機(jī)關(guān)定之。3法規(guī)依據(jù)土壤及地下水污染整治法4法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)值法規(guī)項(xiàng)目監(jiān)測基準(zhǔn)值食用作物農(nóng)地之監(jiān)測基準(zhǔn)值管制標(biāo)準(zhǔn)值食用作物農(nóng)地之管制標(biāo)準(zhǔn)值砷(As)30－60－鎘(Cd)102.5205鉻(Cr)175－250－銅(Cu)220120400200汞(Hg)102205鎳(Ni)130－200－鉛(Pb)10003002000500鋅(Zn)100026020006004法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)值法規(guī)監(jiān)測基準(zhǔn)值食5目視樣品已為乾燥狀態(tài)土壤樣品製備－風(fēng)乾風(fēng)乾過程需偶而將團(tuán)粒剝散，以免土壤因脫水而緊密膠結(jié)，並有利於乾燥速度自然風(fēng)乾或以30±4℃烘箱烘乾土壤樣品平鋪高度不得高於1.5cm將土壤團(tuán)粒(如粒徑>15mm)剝散，

目視以手剔除石礫、樹枝等雜物

儘量回收附著其上的土壤樣品樣品平鋪置於塑膠盤中5目視樣品已為乾燥狀態(tài)土壤樣品製備－風(fēng)乾風(fēng)乾過程需偶而將團(tuán)粒6研磨至全量通過100mesh之標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)敲碎乾燥樣品將樣品全部通過10mesh標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)通過篩網(wǎng)的樣品再經(jīng)磨碎再將樣品全部通過20mesh標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)取適量足夠分析之樣品量土壤樣品製備－研磨6研磨至全量通過100mesh之標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)敲碎乾燥樣品將樣品7土壤中重金屬檢測方法－王水消化法

NIEAS321.63B分析原理將已經(jīng)風(fēng)乾、過篩處理的土壤樣品以鹽酸和硝酸混合，在室溫下靜置萃取16小時，再加熱至沸騰並迴流2小時。萃出消化液經(jīng)定量，再以原子光譜分析儀分析其濃度。樣品保存研磨通過20mesh之樣品貯存於塑膠瓶(袋)中密封以備分析，一般金屬最長保存期限6個月。

7土壤中重金屬檢測方法－王水消化法

NIEAS321.638土壤樣品消化－王水取約3g通過100mesh之土壤樣品同時測定土壤水分含量↓以約1mL試劑水潤濕樣品↓緩慢加入21mL濃鹽酸、7mL濃硝酸↓室溫靜置至少16小時↓沸騰狀態(tài)下維持約2小時↓以0.5M硝酸溶液沖洗冷凝管及反應(yīng)瓶↓收集洗液及消化液，以試劑水定容至100mL↓上下倒置搖晃均勻↓以濾紙過濾消化液↓上機(jī)8土壤樣品消化－王水取約3g通過100mesh之土壤樣品同9火焰式原子吸收光譜法樣品溶液係由霧化器霧化後，再由攜帶氣體送入火焰中進(jìn)行原子化，來自中空陰極燈管之特性光，在穿過火焰後，經(jīng)由單光器分光處理後，再偵測器測量特性光的強(qiáng)度變化量。特性光強(qiáng)度的變化量主要是取決於火焰中自由且未激發(fā)之基態(tài)原子數(shù)量的多寡，由於入射之特性光只會被待測金屬吸收，所以入射之特性光強(qiáng)度的變化量換算求得樣品溶液中待測元素之濃度。金屬元素在火燄中原子化過程分析物溶液霧化固體／氣體氣態(tài)膠氣態(tài)分子原子離子激發(fā)分子激發(fā)分子激發(fā)分子吸收能量放出能量吸收能量放出能量吸收能量放出能量9火焰式原子吸收光譜法樣品溶液係由霧化器霧化後，再由攜帶氣體10火焰原子化樣品經(jīng)由毛細(xì)管吸入霧化器中進(jìn)行霧化?；旌喜壑杏袡n板將大顆液滴截下流入廢液桶，只有約5%的樣品以小液滴形式進(jìn)入火焰燃燒。火焰原子化器效率並不好，

由毛細(xì)管吸進(jìn)樣品的部份極少，

之後也只有極少數(shù)元素有

機(jī)會原子化，因此靈敏度

並不佳，此法僅適用於

分析ppm濃度的樣品。10火焰原子化樣品經(jīng)由毛細(xì)管吸入霧化器中進(jìn)行霧化。11檢量線基質(zhì)同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)品在不同濃度的酸含量下，於儀器產(chǎn)生的訊號強(qiáng)度也會有差異。以火焰式原子吸收光譜法分析，王水基質(zhì)的檢量線訊號強(qiáng)度會略比0.15%硝酸基質(zhì)的檢量線低，所以檢量線分析時，檢量線的酸含量需與樣品消化液王水濃度相當(dāng)，否則將造成樣品測值的偏差。11檢量線基質(zhì)同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)品在不同濃度的酸含量下，於儀器產(chǎn)12NIEAS321.63B∕M111.00C品質(zhì)管制品管措施品管要求執(zhí)行時機(jī)／頻率方法偵測極限(MDL)以土壤基質(zhì)分析每年執(zhí)行一次檢量線線性相關(guān)係數(shù)(r值)應(yīng)大於或等於0.995每次樣品分析前應(yīng)重新製作檢量線檢量線空白(ICB/CCB)所含的待測物濃度須小於MDL檢量線製作完成後及每批次分析結(jié)束時檢量線確認(rèn)(ICV)以第二來源標(biāo)準(zhǔn)品配製接近檢量線中點(diǎn)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品確認(rèn)其相對誤差值應(yīng)在±10%檢量線製作完成後檢量線查核(CCV)以檢量線中間濃度附近的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行，其相對誤差應(yīng)在±10%每10個樣品及每批次分析結(jié)束時空白樣品分析空白分析值應(yīng)小於MDL方法空白：每批次或每20個樣品野外空白：每次採樣參考標(biāo)準(zhǔn)樣品分析查核樣品回收率應(yīng)在80~120%以內(nèi)每隔40個樣品應(yīng)併同樣品分析一次參考標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM等級)重複樣品分析相對差異百分比應(yīng)在20%以內(nèi)每批次或每20個樣品添加樣品分析添加回收率應(yīng)在75~125%以內(nèi)每批次或每20個樣品分別添加於風(fēng)乾土壤中及消化萃取液中12NIEAS321.63B∕M111.00C品質(zhì)管制品管13土壤中總汞檢測方法－冷蒸氣原子吸收光譜法NIEAM317.02C分析原理樣品經(jīng)過適當(dāng)?shù)南襟E後才能進(jìn)行總汞的分析。消化後樣品溶液中汞先被還原成元素態(tài)汞再經(jīng)由氣體載送進(jìn)入冷蒸氣原子吸收光譜儀，在253.7nm波長處進(jìn)行偵測。樣品保存樣品於4±2℃冷藏，並儘速經(jīng)研磨通過20mesh後，貯存於塑膠瓶(袋)中密封冷藏以備分析，最長保存期限28天。13土壤中總汞檢測方法－冷蒸氣原子吸收光譜法NIEAM3114土壤樣品消化－汞取約0.5~0.6g通過100mesh之土壤樣品同時測定土壤水分含量↓加入5mL試劑水於待測固體樣品中↓加入5mL王水↓於953℃水浴器中加熱2分鐘↓加入50mL試劑水↓加入15mL高錳酸鉀溶液，充分混合↓於953℃水浴器中加熱30分鐘直到高錳酸鉀不褪色為止↓加入6mL氯化鈉-硫酸羥胺溶液以還原過量之高錳酸鉀↓定容至200mL↓取5.00mL至反應(yīng)瓶中↓汞分析儀分析14土壤樣品消化－汞取約0.5~0.6g通過100mes15NIEAM317.02C品質(zhì)管制品管措施品管要求執(zhí)行時機(jī)／頻率方法偵測極限(MDL)以土壤基質(zhì)分析每年執(zhí)行一次檢量線線性相關(guān)係數(shù)(r值)應(yīng)大於或等於0.995每次樣品分析前應(yīng)重新製作檢量線檢量線空白(ICB/CCB)所含的待測物濃度須小於MDL檢量線製作完成後及每批次分析結(jié)束時檢量線確認(rèn)(ICV)以第二來源標(biāo)準(zhǔn)品配製接近檢量線中點(diǎn)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品確認(rèn)其相對誤差值應(yīng)在±20%檢量線製作完成後檢量線查核(CCV)以檢量線中間濃度附近的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行，其相對誤差應(yīng)在±20%每10個樣品及每批次分析結(jié)束時空白樣品分析空白分析值應(yīng)小於MDL方法空白：每批次或每20個樣品野外空白：每次採樣參考標(biāo)準(zhǔn)樣品分析查核樣品回收率應(yīng)在80~120%以內(nèi)每隔40個樣品應(yīng)併同樣品分析一次參考標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM等級)重複樣品分析相對差異百分比應(yīng)在20%以內(nèi)每批次或每20個樣品添加樣品分析添加回收率應(yīng)在75~125%以內(nèi)每批次或每20個樣品分別添加於風(fēng)乾土壤中及消化萃取液中15NIEAM317.02C品質(zhì)管制品管措施品管要求執(zhí)行時16土壤中砷檢測方法－砷化氫原子吸收光譜法NIEAS310.63C分析原理土壤樣品以過氧化氫氧化分解有機(jī)質(zhì)後，以9.6M鹽酸萃取，經(jīng)碘化鈉或碘化鉀還原為三價砷，再經(jīng)氫硼化鈉還原為砷化氫，此砷化氫經(jīng)由氣體載送至原子吸收光譜儀，於波長193.7nm處定量之。樣品保存研磨通過20mesh之樣品貯存於塑膠瓶(袋)中密封以備分析，一般金屬最長保存期限6個月。16土壤中砷檢測方法－砷化氫原子吸收光譜法NIEAS31017氫化物形成原理氫化物的形成乃利用分析物在酸性的條件下，與適量的還原試劑反應(yīng)形成共價鍵結(jié)的氫化物。在形成氫化物時，由於元素本身氧化狀態(tài)的不同，會導(dǎo)致不同的氫化物生成效率。不同氧化價態(tài)的砷，其氫化物的生成效率亦有所不同；同一濃度之五價砷所產(chǎn)生的吸收訊號，其強(qiáng)度約僅為三價砷的三分之一至四分之一。故分析時須先將樣品中之五價砷還原成三價砷後，再進(jìn)行氫化物之產(chǎn)生反應(yīng)。17氫化物形成原理氫化物的形成乃利用分析物在酸性的條件下，與18氫化物原子吸收光譜法之特點(diǎn)1.2.3.4.氫化物較易原子化沒有火焰的背景吸收可減少基質(zhì)的干擾分析的靈敏度可至ppb級18氫化物原子吸收光譜法之特點(diǎn)1.2.3.4.氫化物較易原子19土壤樣品消化－砷取約1g通過100mesh之土壤樣品同時測定土壤水分含量↓加入5mL30%H2O2↓加熱100?120℃至近乾↓冷卻至室溫後，加入5mL30%

H2O2↓重複加熱100?120℃至近乾↓冷卻至室溫後，加入10mL30%H2O2↓重複加熱100?120℃至近乾↓冷卻至室溫後，加入30mL9.6M鹽酸溶液↓置於水平振盪器以150±30rpm劇烈振盪1小時↓室溫下靜置24小時，使固液相達(dá)到平衡↓以濾紙過濾，收集消化液定容至50.0mL19土壤樣品消化－砷取約1g通過100mesh之20土壤樣品分析－砷上機(jī)分析於反應(yīng)瓶靜置1小時，使砷還原為三價以試劑水定容至50mL加入0.5mL10%碘化鈉溶液加入11mL濃鹽酸取5.00mL定容後之消化液20土壤樣品分析－砷上機(jī)分析於反應(yīng)瓶靜置1小時，使砷還原為三21NIEAS310.63C品質(zhì)管制品管措施品管要求執(zhí)行時機(jī)／頻率方法偵測極限(MDL)以土壤基質(zhì)分析每年執(zhí)行一次檢量線線性相關(guān)係數(shù)(r值)應(yīng)大於或等於0.995每次樣品分析前應(yīng)重新製作檢量線檢量線空白(ICB/CCB)所含的待測物濃度須小於MDL檢量線製作完成後及每批次分析結(jié)束時檢量線確認(rèn)(ICV)以第二來源標(biāo)準(zhǔn)品配製接近檢量線中點(diǎn)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品確認(rèn)其相對誤差值應(yīng)在±20%檢量線製作完成後檢量線查核(CCV)以檢量線中間濃度附近的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行，其相對誤差應(yīng)在±20%每10個樣品及每批次分析結(jié)束時空白樣品分析空白分析值應(yīng)小於MDL方法空白：每批次或每20個樣品野外空白：每次採樣參考標(biāo)準(zhǔn)樣品分析查核樣品回收率應(yīng)在75~125%以內(nèi)每隔40個樣品應(yīng)併同樣品分析一次參考標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM等級)重複樣品分析相對差異百分比應(yīng)在20%以內(nèi)每批次或每20個樣品添加樣品分析添加回收率應(yīng)在75~125%以內(nèi)每批次或每20個樣品分別添加於風(fēng)乾土壤中及消化萃取液中21NIEAS310.63C品質(zhì)管制品管措施品管要求執(zhí)行時土壤樣品從

分析到報告土壤樣品從

分析到報告23樣品登錄表收樣員登錄收樣資料，檢視樣品保存方式、外觀，轉(zhuǎn)碼為實(shí)驗(yàn)室樣品編號後，送交實(shí)驗(yàn)室分析。23樣品登錄表收樣員登錄收樣資料，檢視樣品保存方式、外觀，轉(zhuǎn)24樣品取用紀(jì)錄檢驗(yàn)人員依據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品編號、待測項(xiàng)目領(lǐng)取樣品，填寫『樣品取用紀(jì)錄』。24樣品取用紀(jì)錄檢驗(yàn)人員依據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品編號、待測項(xiàng)目領(lǐng)取樣品25檢驗(yàn)紀(jì)錄表檢驗(yàn)人員完成分析後，將原始數(shù)據(jù)登錄於各項(xiàng)目

『檢驗(yàn)紀(jì)錄表』，送交品管員審核25檢驗(yàn)紀(jì)錄表檢驗(yàn)人員完成分析後，將原始數(shù)據(jù)登錄於各項(xiàng)目

『26分析項(xiàng)目登記表品管員審核無誤後之各分析項(xiàng)目檢驗(yàn)值，回填於『分析項(xiàng)目登記表』，產(chǎn)出檢驗(yàn)報告，送交報告簽署人審核。26分析項(xiàng)目登記表品管員審核無誤後之各分析項(xiàng)目檢驗(yàn)值，回填於27檢驗(yàn)報告檢測報告位數(shù)表示規(guī)定

(環(huán)檢一字第0970002943號函發(fā)布)檢測方法檢測報告位數(shù)表示單位最小表示位數(shù)最多有效位數(shù)NIEAS321.63BNIEA

M111.00Cmg/kg小數(shù)點(diǎn)以下二位三位NIEAM317.02Cmg/kg小數(shù)點(diǎn)以下三位三位NIEAS310.63Cmg/kg小數(shù)點(diǎn)以下三位三位27檢驗(yàn)報告檢測報告位數(shù)表示規(guī)定

(環(huán)檢一字第0970002ThankYou!ThankYou!污染場址之土壤重金屬分析

上準(zhǔn)環(huán)境科技股份有限公司分析組劉錦樺污染場址之土壤重金屬分析上準(zhǔn)環(huán)境科技股份有限公司30內(nèi)容大綱法規(guī)介紹1土壤樣品製備2土壤中重金屬檢測方法－王水消化法NIEAS321.63B∕M111.00C3土壤中總汞檢測方法－冷蒸氣原子吸收光譜法NIEAM317.02C4土壤中砷檢測方法－砷化氫原子吸收光譜法NIEAS310.63C5土壤樣品從分析到報告62內(nèi)容大綱法規(guī)介紹1土壤樣品製備2土壤中重金屬檢測方法－王31法規(guī)依據(jù)土壤及地下水污染整治法第六條、土壤污染監(jiān)測基準(zhǔn)：指基於土壤污染預(yù)防目的，所訂定須進(jìn)行土壤污染監(jiān)測之污染物濃度。第八條、土壤污染管制標(biāo)準(zhǔn)：為防止土壤污染惡化，所訂定之土壤污染管制限度。檢驗(yàn)方法依據(jù)：土壤及地下水污染整治法第十條依本法規(guī)定進(jìn)行土壤及地下水污染調(diào)查、整治及提供、檢具土壤及地下水污染檢測資料時，其土壤及地下水污染物檢驗(yàn)測定除經(jīng)中央主管機(jī)關(guān)核準(zhǔn)外，應(yīng)委託經(jīng)中央主管機(jī)關(guān)許可之檢測機(jī)構(gòu)辦理。土壤及地下水污染物檢驗(yàn)測定方法，由中央主管機(jī)關(guān)定之。3法規(guī)依據(jù)土壤及地下水污染整治法32法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)值法規(guī)項(xiàng)目監(jiān)測基準(zhǔn)值食用作物農(nóng)地之監(jiān)測基準(zhǔn)值管制標(biāo)準(zhǔn)值食用作物農(nóng)地之管制標(biāo)準(zhǔn)值砷(As)30－60－鎘(Cd)102.5205鉻(Cr)175－250－銅(Cu)220120400200汞(Hg)102205鎳(Ni)130－200－鉛(Pb)10003002000500鋅(Zn)100026020006004法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)值法規(guī)監(jiān)測基準(zhǔn)值食33目視樣品已為乾燥狀態(tài)土壤樣品製備－風(fēng)乾風(fēng)乾過程需偶而將團(tuán)粒剝散，以免土壤因脫水而緊密膠結(jié)，並有利於乾燥速度自然風(fēng)乾或以30±4℃烘箱烘乾土壤樣品平鋪高度不得高於1.5cm將土壤團(tuán)粒(如粒徑>15mm)剝散，

目視以手剔除石礫、樹枝等雜物

儘量回收附著其上的土壤樣品樣品平鋪置於塑膠盤中5目視樣品已為乾燥狀態(tài)土壤樣品製備－風(fēng)乾風(fēng)乾過程需偶而將團(tuán)粒34研磨至全量通過100mesh之標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)敲碎乾燥樣品將樣品全部通過10mesh標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)通過篩網(wǎng)的樣品再經(jīng)磨碎再將樣品全部通過20mesh標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)取適量足夠分析之樣品量土壤樣品製備－研磨6研磨至全量通過100mesh之標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)敲碎乾燥樣品將樣品35土壤中重金屬檢測方法－王水消化法

NIEAS321.63B分析原理將已經(jīng)風(fēng)乾、過篩處理的土壤樣品以鹽酸和硝酸混合，在室溫下靜置萃取16小時，再加熱至沸騰並迴流2小時。萃出消化液經(jīng)定量，再以原子光譜分析儀分析其濃度。樣品保存研磨通過20mesh之樣品貯存於塑膠瓶(袋)中密封以備分析，一般金屬最長保存期限6個月。

7土壤中重金屬檢測方法－王水消化法

NIEAS321.6336土壤樣品消化－王水取約3g通過100mesh之土壤樣品同時測定土壤水分含量↓以約1mL試劑水潤濕樣品↓緩慢加入21mL濃鹽酸、7mL濃硝酸↓室溫靜置至少16小時↓沸騰狀態(tài)下維持約2小時↓以0.5M硝酸溶液沖洗冷凝管及反應(yīng)瓶↓收集洗液及消化液，以試劑水定容至100mL↓上下倒置搖晃均勻↓以濾紙過濾消化液↓上機(jī)8土壤樣品消化－王水取約3g通過100mesh之土壤樣品同37火焰式原子吸收光譜法樣品溶液係由霧化器霧化後，再由攜帶氣體送入火焰中進(jìn)行原子化，來自中空陰極燈管之特性光，在穿過火焰後，經(jīng)由單光器分光處理後，再偵測器測量特性光的強(qiáng)度變化量。特性光強(qiáng)度的變化量主要是取決於火焰中自由且未激發(fā)之基態(tài)原子數(shù)量的多寡，由於入射之特性光只會被待測金屬吸收，所以入射之特性光強(qiáng)度的變化量換算求得樣品溶液中待測元素之濃度。金屬元素在火燄中原子化過程分析物溶液霧化固體／氣體氣態(tài)膠氣態(tài)分子原子離子激發(fā)分子激發(fā)分子激發(fā)分子吸收能量放出能量吸收能量放出能量吸收能量放出能量9火焰式原子吸收光譜法樣品溶液係由霧化器霧化後，再由攜帶氣體38火焰原子化樣品經(jīng)由毛細(xì)管吸入霧化器中進(jìn)行霧化?；旌喜壑杏袡n板將大顆液滴截下流入廢液桶，只有約5%的樣品以小液滴形式進(jìn)入火焰燃燒。火焰原子化器效率並不好，

由毛細(xì)管吸進(jìn)樣品的部份極少，

之後也只有極少數(shù)元素有

機(jī)會原子化，因此靈敏度

並不佳，此法僅適用於

分析ppm濃度的樣品。10火焰原子化樣品經(jīng)由毛細(xì)管吸入霧化器中進(jìn)行霧化。39檢量線基質(zhì)同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)品在不同濃度的酸含量下，於儀器產(chǎn)生的訊號強(qiáng)度也會有差異。以火焰式原子吸收光譜法分析，王水基質(zhì)的檢量線訊號強(qiáng)度會略比0.15%硝酸基質(zhì)的檢量線低，所以檢量線分析時，檢量線的酸含量需與樣品消化液王水濃度相當(dāng)，否則將造成樣品測值的偏差。11檢量線基質(zhì)同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)品在不同濃度的酸含量下，於儀器產(chǎn)40NIEAS321.63B∕M111.00C品質(zhì)管制品管措施品管要求執(zhí)行時機(jī)／頻率方法偵測極限(MDL)以土壤基質(zhì)分析每年執(zhí)行一次檢量線線性相關(guān)係數(shù)(r值)應(yīng)大於或等於0.995每次樣品分析前應(yīng)重新製作檢量線檢量線空白(ICB/CCB)所含的待測物濃度須小於MDL檢量線製作完成後及每批次分析結(jié)束時檢量線確認(rèn)(ICV)以第二來源標(biāo)準(zhǔn)品配製接近檢量線中點(diǎn)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品確認(rèn)其相對誤差值應(yīng)在±10%檢量線製作完成後檢量線查核(CCV)以檢量線中間濃度附近的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行，其相對誤差應(yīng)在±10%每10個樣品及每批次分析結(jié)束時空白樣品分析空白分析值應(yīng)小於MDL方法空白：每批次或每20個樣品野外空白：每次採樣參考標(biāo)準(zhǔn)樣品分析查核樣品回收率應(yīng)在80~120%以內(nèi)每隔40個樣品應(yīng)併同樣品分析一次參考標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM等級)重複樣品分析相對差異百分比應(yīng)在20%以內(nèi)每批次或每20個樣品添加樣品分析添加回收率應(yīng)在75~125%以內(nèi)每批次或每20個樣品分別添加於風(fēng)乾土壤中及消化萃取液中12NIEAS321.63B∕M111.00C品質(zhì)管制品管41土壤中總汞檢測方法－冷蒸氣原子吸收光譜法NIEAM317.02C分析原理樣品經(jīng)過適當(dāng)?shù)南襟E後才能進(jìn)行總汞的分析。消化後樣品溶液中汞先被還原成元素態(tài)汞再經(jīng)由氣體載送進(jìn)入冷蒸氣原子吸收光譜儀，在253.7nm波長處進(jìn)行偵測。樣品保存樣品於4±2℃冷藏，並儘速經(jīng)研磨通過20mesh後，貯存於塑膠瓶(袋)中密封冷藏以備分析，最長保存期限28天。13土壤中總汞檢測方法－冷蒸氣原子吸收光譜法NIEAM3142土壤樣品消化－汞取約0.5~0.6g通過100mesh之土壤樣品同時測定土壤水分含量↓加入5mL試劑水於待測固體樣品中↓加入5mL王水↓於953℃水浴器中加熱2分鐘↓加入50mL試劑水↓加入15mL高錳酸鉀溶液，充分混合↓於953℃水浴器中加熱30分鐘直到高錳酸鉀不褪色為止↓加入6mL氯化鈉-硫酸羥胺溶液以還原過量之高錳酸鉀↓定容至200mL↓取5.00mL至反應(yīng)瓶中↓汞分析儀分析14土壤樣品消化－汞取約0.5~0.6g通過100mes43NIEAM317.02C品質(zhì)管制品管措施品管要求執(zhí)行時機(jī)／頻率方法偵測極限(MDL)以土壤基質(zhì)分析每年執(zhí)行一次檢量線線性相關(guān)係數(shù)(r值)應(yīng)大於或等於0.995每次樣品分析前應(yīng)重新製作檢量線檢量線空白(ICB/CCB)所含的待測物濃度須小於MDL檢量線製作完成後及每批次分析結(jié)束時檢量線確認(rèn)(ICV)以第二來源標(biāo)準(zhǔn)品配製接近檢量線中點(diǎn)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品確認(rèn)其相對誤差值應(yīng)在±20%檢量線製作完成後檢量線查核(CCV)以檢量線中間濃度附近的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行，其相對誤差應(yīng)在±20%每10個樣品及每批次分析結(jié)束時空白樣品分析空白分析值應(yīng)小於MDL方法空白：每批次或每20個樣品野外空白：每次採樣參考標(biāo)準(zhǔn)樣品分析查核樣品回收率應(yīng)在80~120%以內(nèi)每隔40個樣品應(yīng)併同樣品分析一次參考標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM等級)重複樣品分析相對差異百分比應(yīng)在20%以內(nèi)每批次或每20個樣品添加樣品分析添加回收率應(yīng)在75~125%以內(nèi)每批次或每20個樣品分別添加於風(fēng)乾土壤中及消化萃取液中15NIEAM317.02C品質(zhì)管制品管措施品管要求執(zhí)行時44土壤中砷檢測方法－砷化氫原子吸收光譜法NIEAS310.63C分析原理土壤樣品以過氧化氫氧化分解有機(jī)質(zhì)後，以9.6M鹽酸萃取，經(jīng)碘化鈉或碘化鉀還原為三價砷，再經(jīng)氫硼化鈉還原為砷化氫，此砷化氫經(jīng)由氣體載送至原子吸收光譜儀，於波長193.7nm處定量之。樣品保存研磨通過20mesh之樣品貯存於塑膠瓶(袋)中密封以備分析，一般金屬最長保存期限6個月。16土壤中砷檢測方法－砷化氫原子吸收光譜法NIEAS31045氫化物形成原理氫化物的形成乃利用分析物在酸性的條件下，與適量的還原試劑反應(yīng)形成共價鍵結(jié)的氫化物。在形成氫化物時，由於元素本身氧化狀態(tài)的不同，會導(dǎo)致不同的氫化物生成效率。不同氧化價態(tài)的砷，其氫化物的生成效率亦有所不同；同一濃度之五價砷所產(chǎn)生的吸收訊號，其強(qiáng)度約僅為三價砷的三分之一至四分之一。故分析時須先將樣品中之五價砷還原成三價砷後，再進(jìn)行氫化物之產(chǎn)生反應(yīng)。17氫化物形成原理氫化物的形成乃利用分析物在酸性的條件下，與46氫化物原子吸收光譜法之特點(diǎn)1.2.3.4.氫化物較易原子化沒有火焰的背景吸收可減少基質(zhì)的干擾分析的靈敏度可至ppb級18氫化物原子吸收光譜法之特點(diǎn)1.2.3.4.氫化物較易原子47土壤樣品消化－砷取約1g通過100mesh之土壤樣品同時測定土壤水分含量↓加入5mL30%H2O2↓加熱100?120℃至近乾↓冷卻至室溫後，加入5mL30%

H2O2↓重複加熱100?120℃至近乾↓冷卻至室溫後，加入10mL30%H2O2↓重複加熱100?120℃至近乾↓冷卻至室溫後，加入30mL9.6M鹽酸溶液↓置於水平振盪器以150±30rpm劇烈振盪1小時↓室溫下靜置24小時，使固液相達(dá)到平衡↓以濾紙過濾，收集消化液定容至50.0mL19土壤樣品消化－砷取約1g通過100mesh之48土壤樣品分析－砷上機(jī)分析於反應(yīng)瓶靜置1小時，使砷還原為三價以試劑水定容至50mL加入0.5mL10%碘化鈉溶液加入11mL濃鹽酸取5.00mL定容後之