材料高分辨電子顯微學(xué)

高分辨電子顯微學(xué)林鵬081820022目錄1.緒論2.高分辨電子顯微相位襯度像的成像原理3.高分辨電子顯微像襯度的影響因素4.高分辨電子顯微像的計(jì)算機(jī)模擬5.高分辨電子顯微觀察和拍攝圖像的程序6.高分辨電子顯微圖像的類型和應(yīng)用實(shí)例1.緒論不同材料有不同的使用性能；材料的性能決定于材料的結(jié)構(gòu)，特別是它的微觀結(jié)構(gòu)。為了獲得能滿足人類生活和生產(chǎn)需要的材料，必須研究材料的結(jié)構(gòu)，首先要直接觀察到結(jié)構(gòu)的細(xì)節(jié)。1956年，門特用分辨率為0.8nm的透射電子顯微鏡直接觀察到酞菁銅晶體的相位襯度像，這是高分辨電子顯微學(xué)誕生的萌芽。1971年，鈑島澄男拍攝到Ti2Nb10O29的相位襯度像，所用電子顯微分辨率很高，像上直觀地看到了原子團(tuán)沿入射電子束方向的投影，像的細(xì)節(jié)前進(jìn)了一大步。與些同時(shí)，解釋高分辨像成像理論和分析技術(shù)的研究也取得了重要的進(jìn)展。之后，鈑島澄男和植田夏幾乎同時(shí)發(fā)表了氯酞菁銅的高分辨電子顯微像，像上可以看到分子的輪廓。這種直接觀測晶體結(jié)構(gòu)和缺陷的技術(shù)在20世紀(jì)70年代迅速發(fā)展，日趨完善，并廣泛應(yīng)用于物理、化學(xué)、材料科學(xué)、礦物等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)技術(shù)的進(jìn)一步完善，以及以J.M.Cowley的多片層計(jì)算分析方法為標(biāo)志的理論進(jìn)展，宣布了高分辨電子顯微學(xué)的成熟，邁上新的階段。2.高分辨電子顯微相位襯度像的成像原理2.1概述2.2成像過程2.3薄試樣高分辨電子顯微像2.4厚試樣高分辨電子顯微像2.1概述（1）電子束入射到試樣是為了獲取試樣的普遍結(jié)構(gòu)信息，即衍射譜；后焦面處的物鏡光闌讓透射束通過，呈現(xiàn)常規(guī)的振幅襯度像；除透射束外，若還讓一個(gè)或多個(gè)衍射束通過光闌，便獲得高分辨相位襯度像。（2）兩種不同襯度像反映的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的層次是和參加成像的衍射束的多少（透射束視為零級(jí)衍射束）相對(duì)應(yīng)的。每一衍射束都攜帶著一定的結(jié)構(gòu)信息，參加成像的衍射束愈多，最終成像所包含的試樣結(jié)構(gòu)信息越豐富，即層次越高，越逼真。2.2成像過程

成像過程可以由圖2-1給出。簡單的說，就是實(shí)空間到倒空間，再回到實(shí)空間。帶有晶體的投影電勢φ(r)的出射波q(r)穿過物鏡，在物鏡的后焦面處，形成衍射波Q(H),此處就是實(shí)空間的出射波q(r)經(jīng)過第一次傅里葉變換，進(jìn)入倒空間；在這里經(jīng)過對(duì)衍射波Q(H)和物鏡傳遞函數(shù)T(H)的乘積的第二次傅里葉變換，就獲得了物鏡像面處的第一次成像的物波Ψ(r)，又回到了實(shí)空間。圖2-1高分辨電子顯微成像過程光路示意圖2.3薄試樣高分辨電子顯微像（1）入射電子與試樣物質(zhì)的相互作用設(shè)試樣為薄晶體，忽略電子吸收，在相位體近似下，只引起入射電子的相位變化，用下述透射函數(shù)（即出射波函數(shù)）表示試樣經(jīng)受入射電子的作用：q(x,y)=exp(iσφ(x,y)Δz)（1）上式表明，入射電子只發(fā)生了相位變化σφ(x,y)Δz。σ稱為相互作用常數(shù)，和電鏡加速電壓成反比。φ(x,y)是反映晶體勢場沿電子束入射方向分布并受晶體結(jié)構(gòu)調(diào)制的波函數(shù)。通常情況下試樣厚度Δz比較小，式（1）中的exp指數(shù)項(xiàng)要比這小的多，因此q(x,y)可以按下式展開（弱相位近似）q(x,y)≈1+iσφ(x,y)Δz（2）（2）經(jīng)物鏡作用在后焦面處形成衍射譜Q(u,v)=F[q(x,y)]（3）像平面上形成高分辨電子顯微像當(dāng)物平面與像平面嚴(yán)格地為一對(duì)共軛面時(shí)，像面波Ψ(r)真實(shí)地放大了物面波q(r)，而當(dāng)物鏡有像差時(shí)，像平面不嚴(yán)格與物平面共軛，此時(shí)像面波不再真實(shí)地復(fù)現(xiàn)物面波。像面波與物面波之間的這種偏差可用在物鏡后焦面上給衍射波加上一個(gè)乘子，就是襯度傳遞函數(shù)exp(iⅹ(u,v))。

同時(shí)考慮物鏡光闌的作用C(U,V).因而像平面的電子散射振幅為：Ψ(u,v)=F[C(U,V)Q(u,v)exp(iⅹ(u,v))]像平面上像的強(qiáng)度為像平面上電子散射振幅的平方，即振幅及其共軛的乘積：I(x,y)=Ψ*(u,v)·Ψ(u,v)=│1+iF{C(U,V)F[σφ(x,y)Δz]exp(iⅹ(u,v))}│2（4）為簡簡單起見，，不考慮光光闌的作用用，即令C(U,V)＝1,并設(shè)定兩兩個(gè)理想的的物鏡條件件，即exp(iⅹⅹ(u,v))＝±i(u,v≠0時(shí))可可得假定條條件下的像像強(qiáng)度為：：I(x,y)=││1±σσφ(-x,-y)ΔΔz│2≈1±σφφ(-x,-y)ΔΔz從上式可以以看出：原原晶體的勢勢分布φ(x,y)在像的的強(qiáng)度I(x,y)中反映出出來了。即即像強(qiáng)度分分布記錄了了晶體的勢勢分布。高高分辨電子子顯微像確確實(shí)反映了了試樣晶體體沿電子束束入射方向向投影的勢勢分布。（5）處于于最佳欠焦焦條件下的的像強(qiáng)度分分布接近于于理想透鏡鏡的像強(qiáng)度度分布，即即：I(x,y)=1-σφ(-x,-y)ΔΔz（6）由于于重原子具具有較大的的勢，對(duì)應(yīng)應(yīng)得重子列列的位置，，像強(qiáng)度弱弱。一般說說，黑點(diǎn)處處是有原子子的位置，，黑襯度也也有深淺，，深黑襯度度對(duì)應(yīng)Z較較大的原子子，淺黑襯襯度對(duì)應(yīng)著著Z較小的的原子；兩兩個(gè)相鄰近近的原子，，其像襯也也可連在一一起，這涉涉及到電子子顯微鏡的的分辨率。。2.4厚試試樣高分辨辨電子顯微微像當(dāng)試樣達(dá)到到5nm以以上時(shí)，用用弱相位體體近似和相相位體近似似地處理就就不夠了。。此時(shí)必須須充分考慮慮試樣內(nèi)的的多次散射射及其引起起的相位變變化，亦即即考慮電子子與試樣物物質(zhì)交互作作用過程透透射束與衍衍射束以及及衍射束之之間的動(dòng)力力學(xué)交互作作用。此時(shí)需要通通過計(jì)算模模擬像與實(shí)實(shí)驗(yàn)像之間間細(xì)致擬合合并對(duì)所設(shè)設(shè)定的結(jié)構(gòu)構(gòu)模型做適適當(dāng)?shù)恼{(diào)整整，才能給給出試樣投投影結(jié)構(gòu)的的正確解釋釋。物面波形成成是一個(gè)動(dòng)動(dòng)力學(xué)衍射射過程，描描述這個(gè)過過程的方法法大致有兩兩類：一類類是基于電電子的波動(dòng)動(dòng)方程，另另一類是基基于物理光光學(xué)原理。。有Born迭代法法、Howie-Whelan線性微微分方程組組法、Bethe本本征值法和和Sturkey散散射矩陣法法等，這里里重點(diǎn)介紹紹應(yīng)用最為為廣泛的Cowley-Moodie多片層法法。Cowley-Moodie多片層法法的要點(diǎn)是是：把物體體沿垂直于于電子入射射方向分割割成許多薄薄層，將每每一層看作作一個(gè)相位位體；上層層的衍射束束看成是下下一層的入入射束，并并要考慮上上層到下層層之間的菲菲涅耳傳播播過程。該法的示意意圖如圖2-2所示示。薄片層層的厚度一一般取與單單胞長度對(duì)對(duì)應(yīng)的0.2～0.5nm為宜，各各層的作用用視為由兩兩部分組成成：一是由由于物體的的存在，使使相位發(fā)生生變化；二二是在這個(gè)個(gè)厚度范圍圍內(nèi)波的傳傳播。（1）第一一薄層內(nèi)物物質(zhì)對(duì)入射射波的作用用：看成是是在晶體上上表面發(fā)生生了q(x,y)=exp(iσφ(x,y)Δz)表示的的相位變化化。其次，，將電子波波傳播過程程看成從晶晶體上表面面到第一薄薄層下表面面在真空中中的小角散散射P(x,y)。。從而第一一薄層下表表面處的散散射振幅Ψ1(x,y)可以表示示為Ψ1(x,y)＝q(x,y)*P(x,y)（2）第二二薄層內(nèi)發(fā)發(fā)生的過程程：只要將將Ψ1(x,y)看作是第第二層的入入射波，然然后按照上上面處理第第一薄層發(fā)發(fā)生過程的的同樣方法法進(jìn)行處理理。于是有有：Ψ2(x,y)＝[q(x,y)Ψ1(x,y)]*P(x,y)這樣，由n個(gè)薄層組組成的試樣樣的下表面面處的散射射振幅Ψn(x,y)就依次類類推下去。。圖2-2使使用多層層法時(shí),各各薄層中透透射函數(shù)和和傳播函數(shù)數(shù)表示的示示意圖3.高分辨辨電子顯微微像襯度的的影響因素素高分辨電子子顯微像襯襯度的影響響因素主要要體現(xiàn)在影影響襯度傳傳遞函數(shù)（（CTF））的因素，，另外還和和試樣厚度度，電子束束傾斜、樣樣品傾斜等等有關(guān)。（1）襯度度傳遞函數(shù)數(shù)（CTF）和分辨辨率的關(guān)系系從傳遞函數(shù)數(shù)exp(iⅹ(u,v))＝cosⅹ+isinx中，可以以看出對(duì)像像襯(或?qū)?duì)成像逼真真度)有實(shí)實(shí)際影響的的是它的虛虛部sinx，它是是倒空間(后焦面處處)中倒易易矢長度g的函數(shù)。。以g為橫橫坐標(biāo)。sinx為為縱坐標(biāo)，，可以作sinx-g曲線線。圖3-1它是在在加速電壓壓和物鏡球球差均固定定的條件下下作出的曲曲線?？梢砸钥闯?，CTF隨成成像時(shí)的離離焦條件的的不同發(fā)生生急劇變化化。所以并并不是任意意成像條件件(Δf)的像都能能“如實(shí)””反映晶體體的結(jié)構(gòu)。。只當(dāng)物鏡鏡處于最佳佳欠焦?fàn)顟B(tài)態(tài)時(shí)，CTF才能能在相當(dāng)寬寬的范圍內(nèi)內(nèi)近似為一一常數(shù)(平平臺(tái))，在在此條件下下攝取的像像，才較近近似于晶體體結(jié)構(gòu)晶體體勢場的投投影分布。。由圖3-1看出，當(dāng)當(dāng)100KV,Cs=1.6mm,ΔΔf=87nm時(shí)，曲線線在sinx≈-1處，有有一較寬的的平臺(tái)(稱稱為“通帶帶”),平臺(tái)右端端對(duì)應(yīng)著高高指數(shù)衍射射(大g值值)，左端端衍射(低低指數(shù)衍射射)接近透透射斑(ooo)。。平臺(tái)越寬寬，說明被被物鏡光欄欄選取用來來成像的各各衍射束，，在較寬的的范圍內(nèi)，，都能使sinx的影響較較小，平臺(tái)臺(tái)右端的g值對(duì)應(yīng)于于較小的面面間距d值值。它就是是在此成像像條件下(取此Δf值成像)，所能達(dá)達(dá)到的分辨辨能力。左左端g值小小，對(duì)應(yīng)大大的尺寸細(xì)細(xì)節(jié)(d大大)，而此此處曲線往往往偏離sinx=-1較較大。說明明在此Δf條件下成成像，某些些大尺寸細(xì)細(xì)節(jié)，反而而失真(畸畸變)嚴(yán)重重，好在我我們關(guān)心的的是盡可能能小尺寸細(xì)細(xì)節(jié)的分辨辨能力能達(dá)達(dá)到什么水水平，故平平臺(tái)左端對(duì)對(duì)應(yīng)的較大大尺寸細(xì)節(jié)節(jié)的失真度度，倒是無無關(guān)緊要的的。圖3-1固固定加加速電壓(100kV)，，固定Cs(1.6mm)下的sinx-g曲線因而存在著著最佳離焦焦量。對(duì)實(shí)實(shí)際電子顯顯微鏡，最最佳離焦量量，即謝樂樂策聚焦值值為：Δf＝1.2(Csλ)?由此推算出出的電子顯顯微鏡的分分辨率為：：ds＝0.65Cs?λ?（2）加速速電壓對(duì)CTF的影影響從圖3-2可以看出出提高加速速電壓有利利于擴(kuò)展CTF曲曲線的sinx＝-1的平臺(tái)臺(tái)寬度，并并有利于平平臺(tái)向大g值的一端端右移。一定欠焦條條件下，從從圖3-2可知，減減少Cs,提高加速速電壓E(λ減小)，均有利利于提高分分辨率。可可以估計(jì)出出為了使分分辨率縮小小一半，要要求Cs減至原來的的十六分之之一，這在在透鏡設(shè)計(jì)計(jì)制造上是是非常困難難的。不如如走提高加加速電壓的的途徑，因因?yàn)橹恍鑼⒉ㄩL縮小小至原來的的五分之二二就可以了了。圖3-2加加速速電壓對(duì)sinx-g曲線線的影響（3）光源源非相干性性、物鏡色色差和物鏡鏡光欄幾何何因素對(duì)CTF的影影響。電子束非相相干性來自自:一是加加速電壓不不穩(wěn)定;二二是非理想想點(diǎn)光源引引起電子束束發(fā)散;三三是物鏡色色差;四是是物鏡光欄欄幾何因素素。原則上上講，上述述各因素均均可找到一一個(gè)相位修修正函數(shù)來來對(duì)衍射波波進(jìn)行校正正。將這些些修正函數(shù)數(shù)連乘起來來，得到一一個(gè)總的修修正函數(shù)。。即傳遞函函數(shù)，像計(jì)計(jì)算時(shí)將它它作用到衍衍射波上，，即可得到到一個(gè)經(jīng)過過修正的衍衍射波函數(shù)數(shù)。一種全面綜綜合考慮上上述四種因因素的物鏡鏡傳遞函數(shù)數(shù)表示如下下:它是表征物物鏡球差和和欠焦量引引起的相位位差函數(shù)。。S(h,k)則是是考慮非理理想點(diǎn)光源源(電子束束發(fā)散)引引起的振幅幅衰減(振振幅包絡(luò))的函數(shù)。。P(h,k)為為表征物鏡鏡色差引起起的振幅衰衰減(振幅幅包絡(luò))的的函數(shù)。上述諸因素素中，除加加速電壓對(duì)對(duì)sinx-g曲線線的影響表表現(xiàn)為改變變sinx頻率外，，其余因素素對(duì)sinx-g曲曲線的影響響，均表現(xiàn)現(xiàn)為在原頻頻率條件下下，使振幅幅發(fā)生衰減減(包絡(luò))。（4）樣樣品厚度度對(duì)像襯襯度的影影響高分辨像像實(shí)際上上是所有有參加成成像的衍衍射束與與透射束束之間因因相位差差而形成成的干涉涉圖像。。因此，，試樣厚厚度非直直觀地影影響高分分辨像的的襯度。。圖3-3所示為為Nb2O5單晶在同同一欠焦焦量下不不同試樣樣厚度區(qū)區(qū)域的高高分辨照照片。在在照片上上能看到到由于試試樣厚度度不均勻勻等因素素引起的的圖像襯襯度區(qū)域域性變化化，即圖圖像從試試樣邊緣緣的非晶晶襯度過過渡到合合適厚度度下的晶晶胞單元元結(jié)構(gòu)像像。圖3-3Nb2O5單晶在同同一欠焦焦量下不不同試樣樣厚度區(qū)區(qū)域的高高分辨像像右側(cè)樣品品邊緣的的襯度明明顯不同同于左側(cè)側(cè)滿足弱弱相位體體近似厚厚度處的的襯度特特征（5）電電子束傾傾斜、樣樣品傾斜斜對(duì)像襯襯度的影影響電子束傾傾斜和樣樣品傾斜斜均對(duì)高高分辨像像襯度有有影響，，二者的的作用是是相當(dāng)?shù)牡?。電子子束輕微微傾斜的的主要影影響是在在衍射束束中導(dǎo)入入了不對(duì)對(duì)稱的相相位移動(dòng)動(dòng)。圖3-4是是Ti2Nb10O29晶體在樣樣品厚度度為7.6nm時(shí)的高高分辨模模擬像，，圖中清清楚地表表明了即即使是輕輕微的電電子束或或樣品傾傾斜對(duì)高高分辨像像襯度也也會(huì)產(chǎn)生生顯著的的影響。。實(shí)際電鏡鏡操作過過程中，，可利用用樣品邊邊緣的非非晶層（（或非晶晶支持膜膜）來對(duì)對(duì)中電子子束。如如果這一一區(qū)域的的衍射花花樣非常常對(duì)稱，，則電子子束傾斜斜非常小小。對(duì)那那些抗污污染的樣樣品來說說，其周周邊沒有有非晶層層，這時(shí)時(shí)得考慮慮衍射譜譜的晶體體對(duì)稱性性，或者者觀察樣樣品較厚厚區(qū)域的的二級(jí)效效應(yīng)來獲獲得足夠夠精確的的電子束束和樣品品對(duì)中性性能。圖3-4電子子束和樣樣品傾斜斜對(duì)Ti2Nb10O29的模擬高高分辨像像襯度的的影響4.高分分辨電子子顯微像像的計(jì)算算機(jī)模擬擬從高分辨辨電子顯顯微圖像像確定結(jié)結(jié)構(gòu)的途途徑有：：（1）從從圖像ΨΨ(r)→→出射波波q(r)并從從中解析析出，晶晶體結(jié)構(gòu)構(gòu)，即φφ(r)。（2）從從圖像ΨΨ(r)→φφ(r)，從從圖像中中直接求求晶體結(jié)結(jié)構(gòu)φ(r)。。（3）從從一張““離軸電電子全息息圖”或或多張““欠焦系系列或傾傾轉(zhuǎn)系列列的”實(shí)實(shí)驗(yàn)高分分辨像，，重新構(gòu)構(gòu)造出樣樣品在下下表面的的出射波波函數(shù)q(r)，然后后從q(r)中中解讀出出結(jié)構(gòu)信信息φ(r)。。（4）由由李方華華等在1985年提出出并在后后來不斷斷完善的的高分辨辨電子顯顯微像與與電子衍衍射相結(jié)結(jié)合測定定晶體結(jié)結(jié)構(gòu)的兩兩步圖像像法。方方法包括括解卷和和相位外外推兩個(gè)個(gè)步驟。。目前普遍遍廣泛采采用的仍仍是像模模擬方法法。此法是先先假定一一種原子子排列模模型，然然后依據(jù)據(jù)電子波波成像的的物理過過程進(jìn)行行模擬計(jì)計(jì)算，以以獲得模模擬的高高分辨像像。如果果模擬像像與實(shí)驗(yàn)驗(yàn)像相匹匹配，便便得到了了正確的的原子排排列結(jié)構(gòu)構(gòu)像。因此事先先基于結(jié)結(jié)構(gòu)模型型、恰當(dāng)當(dāng)考慮動(dòng)動(dòng)力學(xué)效效應(yīng)和物物鏡像差差、色差差等參數(shù)數(shù)進(jìn)行計(jì)計(jì)算機(jī)模模擬是高高分辨電電子顯微微學(xué)里很很重要的的一部分分。下面面簡要的的介紹一一下高分分辨電子子顯微像像的計(jì)算算機(jī)模擬擬。4.1程程序構(gòu)成成與參數(shù)數(shù)輸入1.程序序構(gòu)成通常計(jì)算算程序分分兩部分分，每一一部分又又包含若若干計(jì)算算項(xiàng)目。。（1）電電子在物物質(zhì)內(nèi)的的散射，，包括：：A.計(jì)算算結(jié)構(gòu)因因子；B.計(jì)算算透射函函數(shù)和傳傳播函數(shù)數(shù)；C.考慮慮動(dòng)力學(xué)學(xué)效應(yīng)，，用多片片層法計(jì)計(jì)算物面面波Ψn。（2）像像差影響響和像平平面像的的形成：：A.物鏡鏡像散的的影響；；B.色差差與會(huì)聚聚角的影影響。2.參數(shù)數(shù)輸入輸入的數(shù)數(shù)據(jù)包括括：被研研究物質(zhì)質(zhì)的晶體體學(xué)參數(shù)數(shù)，即晶晶格常數(shù)數(shù)a,b,c……、原子子在單胞胞中的坐坐標(biāo)、德德拜參數(shù)數(shù)、原子子散射因因子等；；以及與與電鏡性性能和觀觀察條條件有關(guān)關(guān)的參數(shù)數(shù)，如加加速電壓壓、球差差系數(shù)、、色差引引起的聚聚焦偏離離、會(huì)聚聚角等。。圖4-1是一一個(gè)有代代表性的的計(jì)算框框圖。圖中所示示，在考考慮動(dòng)力力學(xué)衍射射效應(yīng)的的Ψn的反復(fù)計(jì)計(jì)算中，，有圖左左側(cè)所示示的在倒倒易空間間進(jìn)行卷卷積的運(yùn)運(yùn)算、和和右側(cè)所所示的快快速傅里里葉變換換（FFT）的的運(yùn)算。。在進(jìn)行FFT時(shí)時(shí)，晶體體勢引起起的入射射波的相相位變化化（透射射函數(shù)式式）的運(yùn)運(yùn)算是在在實(shí)空間間中進(jìn)行行的。真真空中電電子波的的傳播（（傳播函函數(shù)式）），則是是在倒易易空間進(jìn)進(jìn)行運(yùn)算算的。如果采樣樣點(diǎn)（指指計(jì)算中中使用的的散射波波數(shù)目））很多時(shí)時(shí)，使用用快速傅傅里葉變變換（FFT））能有效效縮短運(yùn)運(yùn)算時(shí)間間。圖4-1多層層片法的的高分辨辨電子顯顯微像計(jì)計(jì)算過程程方框圖圖4.2考考慮晶體體缺陷和和吸收時(shí)時(shí)的計(jì)算算機(jī)模擬擬前面研究究的高分分辨電子子顯微像像的模擬擬，是將將試樣作作為相位位體，并并假定晶晶體為完完整晶體體。實(shí)際際情況可可能要復(fù)復(fù)雜得多多。這里里討論含含有晶體體缺陷、、有吸收收效應(yīng)、、入射束束傾斜以以及存在在原子離離子化等等更一般般的情況況。（1）晶晶體缺陷陷含缺陷晶晶體的電電子衍射射花樣上上，除顯顯現(xiàn)強(qiáng)的的布拉格格反射外外，有時(shí)時(shí)還可看看到弱的的、呈連連續(xù)強(qiáng)度度分布的的漫散射射。為了了正確評(píng)評(píng)價(jià)解釋釋這些漫漫散射，，應(yīng)當(dāng)考考慮含有有孤立缺缺陷的無無限大晶晶體中的的大量散散射波，，并計(jì)算算其散射射振幅。。但如果果單胞取取得過大大，相應(yīng)應(yīng)地在計(jì)計(jì)算時(shí)采采集散射射波的數(shù)數(shù)目（采采樣點(diǎn)））也會(huì)增增多，就就得延長長計(jì)算時(shí)時(shí)間。實(shí)踐中，，常常假假定缺陷陷是周期期地排列列在假想想晶體中中來進(jìn)行行運(yùn)算。。此時(shí)常常假定晶晶格缺陷陷做晶格格排列且且相鄰晶晶片不發(fā)發(fā)生干涉涉，這樣樣取單胞胞為好。。為了確認(rèn)認(rèn)單胞大大小是否否選取恰恰當(dāng)，可可以將離離開缺陷陷的完整整晶體部部分（例例如選取取周期排排列的兩兩片缺陷陷之間的的中間位位置）的的像與沒沒有缺陷陷的計(jì)算算像進(jìn)行行比較，，看二者者是否一一致。圖圖4-2是含有有缺陷置置換原子子的Au-Mn的模擬擬有序結(jié)結(jié)構(gòu)像，，箭頭所所示的弱弱亮點(diǎn)可可以理解解為Mn原子列列中的個(gè)個(gè)別Mn原子被被Au原原子所置置換。如如果不是是置換型型缺陷，，而是插插入型缺缺陷，對(duì)對(duì)于空洞洞或位錯(cuò)錯(cuò)等尺寸寸較大的的缺陷，，有必要要假設(shè)更更大的單單胞，且且應(yīng)考慮慮選取不不同的透透射函數(shù)數(shù)，以反反映不同同缺陷組組態(tài)的動(dòng)動(dòng)力學(xué)效效應(yīng)，不不過此時(shí)時(shí)計(jì)算需需要很大大的存儲(chǔ)儲(chǔ)量。圖4-2Au-Mnx(Mn=22.6%)的有序序結(jié)構(gòu)像像(1000KV電鏡、、沿[001]入射。。箭頭所所指處的的白點(diǎn)亮亮度與其其他鄰近近白點(diǎn)相相比要弱弱一些，，可理解解為該處處Mn原原子列中中的一部部分被Au置換換了)（2）吸吸收效應(yīng)應(yīng)由式q(x,y)=exp(iσφ(x,y)ΔΔz)給出的透透射函數(shù)數(shù)中，認(rèn)認(rèn)為物質(zhì)質(zhì)對(duì)電子子的作用用只是使使電子的的相位發(fā)發(fā)生改變變，忽略略了吸收收效應(yīng)。。而在計(jì)計(jì)算厚試試樣的高高分辨電電子顯微微像時(shí)，，必須將將吸收效效應(yīng)引入入計(jì)算過過程，在在透射函函數(shù)中引引入吸收收函數(shù)：：exp[-μ(x,y)ΔΔz]計(jì)算厚試試樣的透透射函數(shù)數(shù)應(yīng)該采采用下式式：q(x,y)=exp[iσφ(x,y)ΔΔz-μ(x,y)Δz]（3）入入射電子子束傾斜斜為了考慮慮入射電電子束相相對(duì)于所所選晶帶帶軸傾斜斜一個(gè)小小的角度度（αx,αy），傳播播函數(shù)P(u,v)應(yīng)應(yīng)乘因子子exp[2ΠiΔz(utanααx+vtanααy)]（4）原原子離子子化通常的計(jì)計(jì)算中，，我們常常用中性性原子的的散射因因子，而而對(duì)于離離子化傾傾向強(qiáng)的的物質(zhì)，，則有必必要使用用計(jì)入離離子化各各構(gòu)成元元素的原原子散射射因子。。但是，，即使考考慮了離離子化，，與中性性原子的的結(jié)構(gòu)構(gòu)因子比比較，也也只在倒倒易原點(diǎn)點(diǎn)附近的的低波數(shù)數(shù)區(qū)域才才顯示出出差別。。4.3程程序序檢檢查查在模模擬擬計(jì)計(jì)算算中中，，應(yīng)應(yīng)對(duì)對(duì)執(zhí)執(zhí)行行程程序序進(jìn)進(jìn)行行適適時(shí)時(shí)的的檢檢查查，，以以避避免免執(zhí)執(zhí)行行運(yùn)運(yùn)算算帶帶來來的的時(shí)時(shí)間間浪浪費(fèi)費(fèi)。。（1））采采樣樣數(shù)數(shù)調(diào)調(diào)整整計(jì)算算中中采采樣樣數(shù)數(shù)過過多多過過少少均均不不妥妥，，若若使使用用散散射射波波太太少少，，不不足足以以精精確確反反映映動(dòng)動(dòng)力力學(xué)學(xué)效效應(yīng)應(yīng)，，對(duì)對(duì)于于厚厚試試樣樣誤誤差差更更大大。。因因此此，，在在倒倒空空間間中中，，宜宜將將散散射射振振幅幅取取至至高高階階反反射射足足夠夠小小的的數(shù)數(shù)值值進(jìn)進(jìn)行行運(yùn)運(yùn)算算。。一一般般說說采采樣樣數(shù)數(shù)（（選選定定的的散散射射波波數(shù)數(shù)目目））應(yīng)應(yīng)足足夠夠多多，，適適當(dāng)當(dāng)嘗嘗試試增增加加透透射射波波和和衍衍射射波波散散射射波波數(shù)數(shù)目目，，直直至至使使計(jì)計(jì)算算值值并并無無明明顯顯變變化化為為止止。。（2））薄薄片片層層厚厚度度模擬擬計(jì)計(jì)算算時(shí)時(shí)，，若若每每一一薄薄層層取取得得過過厚厚，，則則總總薄薄層層數(shù)數(shù)太太少少，，以以致致相相位位體體近近似似不不成成立立了了。。檢檢查查的的方方法法是是過過程程中中適適當(dāng)當(dāng)減減少少薄薄層層厚厚度度值值，，如如此此時(shí)時(shí)計(jì)計(jì)算算結(jié)結(jié)果果不不發(fā)發(fā)生生明明顯顯差差異異，，就就可可認(rèn)認(rèn)為為原原設(shè)設(shè)計(jì)計(jì)厚厚度度是是適適當(dāng)當(dāng)?shù)牡?，，不不必必減減薄薄。。加加速速電電壓壓使使σ減小小，故故對(duì)高高的加速電電壓，，薄層層厚度度允許許選得得稍厚厚一點(diǎn)點(diǎn)，此此外，，對(duì)由由低密密度輕輕元素素組成成的物物質(zhì)，，由于于此時(shí)時(shí)平均均內(nèi)勢勢較小小，薄薄層厚厚度也也可以以選得得稍厚厚一些些。（3））平均均內(nèi)勢勢模擬計(jì)計(jì)算運(yùn)運(yùn)行中中，總總是先先計(jì)算算結(jié)構(gòu)構(gòu)因子子，然然后是是求投投影勢勢，這這時(shí)確確認(rèn)晶晶體平平均勢勢的大大小對(duì)對(duì)程序序的檢檢查和和參數(shù)數(shù)的設(shè)設(shè)定是是必要要的。。表4-1列出出了代代表性性物質(zhì)質(zhì)的內(nèi)內(nèi)勢參參考值值，可可作為為檢查查時(shí)進(jìn)進(jìn)行比比較的的依據(jù)據(jù)。（4））散射射振幅幅比較較對(duì)某些些典型型物質(zhì)質(zhì)，如如以前前已計(jì)計(jì)算過過它的的散射射振幅幅（或或強(qiáng)度度），，當(dāng)前前正在在模擬擬計(jì)算算的物物質(zhì)又又與此此相同同，可可將過過去的的數(shù)據(jù)據(jù)和正正在模模擬計(jì)計(jì)算的的結(jié)果果進(jìn)行行比較較檢驗(yàn)驗(yàn)。表4-1幾幾種種常見見物質(zhì)質(zhì)原子子的平平均內(nèi)內(nèi)勢表表元素原子序數(shù)平均內(nèi)勢/VC67.8±0.6Al1313.0±0.412.4±111.9±7Si1411.5Cu2920.1±1.023.5±0.6Ge3215.6±0.8Au7921.1±25.高高分辨辨電子子顯微微觀察察和拍拍攝圖圖像的的程序序衍射條條件不不同，，試樣樣厚度度不同同，操操作設(shè)設(shè)定條條件不不同，，可以以拍攝攝到不不同類類型的的高分分辨電電子顯顯微像像，它它們含含有不不同類類型的的信息息。首先，，觀察察前應(yīng)應(yīng)根據(jù)據(jù)工作作目的的和設(shè)設(shè)備技技術(shù)性性能條條件，，確定定擬拍拍圖像像的類類型。。第二，，對(duì)工工作電電鏡的的技術(shù)術(shù)性能能必須須了解解清楚楚。分分辨率率是由由加速速電壓壓，色色差，，物鏡鏡球差差和試試樣臺(tái)臺(tái)的機(jī)機(jī)械穩(wěn)穩(wěn)定性性和熱熱穩(wěn)定定性諸諸因素素決定定的，，除物物鏡球球差以以外，，使用用者必必須對(duì)對(duì)各因因素進(jìn)進(jìn)行檢檢查，，對(duì)出出現(xiàn)的的異常常情況況認(rèn)真真加以以處理理，不不可倉倉促開開機(jī)，，以免免影響響觀察察和拍拍攝圖圖像效效果。。5.1電子子顯微微鏡性性能和和工作作狀態(tài)態(tài)的預(yù)預(yù)檢和和調(diào)整整（1））對(duì)含含非晶晶結(jié)構(gòu)構(gòu)的膜膜成高高分辨辨像時(shí)時(shí)，應(yīng)應(yīng)注意意圖像像中晶晶區(qū)和和非晶晶區(qū)特特別是是界面面處的的細(xì)節(jié)節(jié)；含含有納納米晶晶和非非晶區(qū)區(qū)的納納米晶晶試樣樣，高高分辨辨像具具有優(yōu)優(yōu)越性性。當(dāng)當(dāng)晶區(qū)區(qū)和非非晶區(qū)區(qū)邊界界細(xì)節(jié)節(jié)模糊糊時(shí)，，說明明加速速電壓壓和透透鏡電電流穩(wěn)穩(wěn)定性性或工工作環(huán)環(huán)境穩(wěn)穩(wěn)定性性有問問題。。（2））高分分辨像像質(zhì)量量和拍拍攝時(shí)時(shí)的聚聚焦漂漂移與與試樣樣漂移移關(guān)系系極大大。聚聚焦飄飄移是是指聚聚焦隨隨著時(shí)時(shí)間向向欠焦焦一側(cè)側(cè)或過過焦一一側(cè)移移動(dòng)的的現(xiàn)象象?？煽梢砸灰贿呌^觀察非非晶膜膜的無無序點(diǎn)點(diǎn)狀襯襯度或或試樣樣邊緣緣的菲菲涅耳耳條紋紋，一一邊檢檢查聚聚焦漂漂移，，由此此可以以判斷斷加速速電壓壓和電電流直直流成成分的的穩(wěn)定定性。。應(yīng)當(dāng)當(dāng)記錄錄加高高壓和和通透透鏡電電流之之后，，需要要多少少時(shí)間間才能能穩(wěn)定定，作作為實(shí)實(shí)際圖圖像拍拍照時(shí)時(shí)的依依據(jù)。。注意意實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室的的溫度度變化化和冷冷卻水水的溫溫度變變化，，它往往往也也能造造成聚聚焦和和試樣樣漂移移，切切忌讓讓空調(diào)調(diào)和其其他控控溫冷冷卻設(shè)設(shè)備的的急風(fēng)風(fēng)直吹鏡鏡體，，冷卻卻控溫溫設(shè)備備急開開急關(guān)關(guān)的瞬瞬間，，常是是導(dǎo)致致聚焦焦漂移移的原原因，，應(yīng)予予注意意。（3））試樣樣漂移移往往往出現(xiàn)現(xiàn)在試試樣剛剛剛插插入試試樣臺(tái)臺(tái)瞬間間以及及剛加加液氮氮有關(guān)關(guān)，因因此要要測定定上述述兩種種操作作后使使試樣樣達(dá)到到穩(wěn)定定的時(shí)時(shí)間。。高倍倍觀察察時(shí)，，要按按上述述測定定的穩(wěn)穩(wěn)定所所需時(shí)時(shí)間進(jìn)進(jìn)行拍拍照。。這個(gè)個(gè)時(shí)間間有時(shí)時(shí)長達(dá)達(dá)2～3min。。（4））確認(rèn)認(rèn)物鏡鏡球差差系數(shù)數(shù)。一一般可可以依依據(jù)廠廠家提提供的的數(shù)據(jù)據(jù)，正正確操操作，，選定定最佳佳聚焦焦量（（謝爾爾策聚聚焦）），達(dá)達(dá)到電電子顯顯微鏡鏡的最最佳分分辨率率水平平。5.2正確確的觀觀察操操作程程序在對(duì)儀儀器狀狀態(tài)預(yù)預(yù)檢查查后，，嚴(yán)格格、規(guī)規(guī)范的的操作作程序序是十十分重重要的的。（1））觀察察前對(duì)對(duì)電鏡鏡進(jìn)行行認(rèn)真真的合合軸調(diào)調(diào)整一般在在觀察察前，，先打打開電電鏡的的透鏡鏡電流流，加加高壓壓后進(jìn)進(jìn)行系系統(tǒng)的的合軸軸調(diào)整整，調(diào)調(diào)整好好后，，尋找找均勻勻無翹翹曲的的試樣樣薄區(qū)區(qū)，等等待2～3h后后，即即可進(jìn)進(jìn)行高高分辨辨顯微微像觀觀察。。（2））選取取、設(shè)設(shè)置合合適的的衍射射條件件選取適適當(dāng)?shù)牡牡椭钢笖?shù)的的晶帶帶，以以保證證衍射射束數(shù)數(shù)目足足夠多多，和和隨后后的投投影內(nèi)內(nèi)勢函函數(shù)計(jì)計(jì)算有有足夠夠的精精度；；另一一方面面應(yīng)設(shè)設(shè)定盡盡可能能準(zhǔn)確確的帶帶軸方方向，，以避避免因因軸傾傾斜帶帶來內(nèi)內(nèi)勢投投影出出現(xiàn)重重疊，，進(jìn)而而使隨隨后圖圖像襯襯度分分析發(fā)發(fā)生困困難。。所需需衍射射束數(shù)數(shù)目與與晶體體單胞胞尺寸寸所規(guī)規(guī)定的的值有有關(guān)，，一般般說，，進(jìn)入入計(jì)算算的衍衍射束束最高高空間間頻率率應(yīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于于物鏡鏡光闌闌尺寸寸所規(guī)規(guī)定的的值，，例如如以倒倒空間間尺度度表示示的物物鏡光光闌半半徑為為5nm-1，則在在計(jì)算算中空空間頻率小小于10nm-1的所有有衍射射束都都應(yīng)包包括進(jìn)進(jìn)來。。由于于采用用FFT，，不會(huì)會(huì)因增增加衍衍射束束太多多而延延長很很多計(jì)計(jì)算時(shí)時(shí)間。。一般般，一一開始始總是是盡可可能取取低的的放大大倍數(shù)數(shù)，以以顯示示更多多的有有用視視場，，便于于從中中挑選選合適適的觀觀察區(qū)區(qū)。（3））消像像散，，檢查查試樣樣漂移移和對(duì)對(duì)衍射射條件件進(jìn)行行復(fù)核核電子透透鏡由由于設(shè)設(shè)計(jì)和和加工工精度度的原原因，，其工工作狀狀態(tài)難難免存存在畸畸變，，意味味著正正焦點(diǎn)點(diǎn)的位位置隨隨方向向而異異，這這種像像差稱稱為像像散。。它可可以借借助電電磁補(bǔ)補(bǔ)償予予以消消除。。高分分辨工工作在在拍照照前的的最終終調(diào)整整中，，消像像散是是十分分重要要的。。此外外，物物鏡光光闌的的尺寸寸和位位置的的微小小變化化，也也會(huì)引引起像像散；；插入入物鏡鏡光闌闌后，，一般般都要要消像像散，，才能能保證證圖像像質(zhì)量量。像像散一一般會(huì)會(huì)通過過非晶晶膜的的傅里里葉變變換花花樣上上的橢橢圓度度顯示示出來來，消消像散散時(shí)可可以由由橢圓圓度的的改善善判斷斷消像像散后后的效效果。。圖5-1是是存在在像散散(a)和和由于于試樣樣漂移移(b)引引起的的非晶晶膜高高分辨辨電子子顯微微像的的光衍衍射花花樣。。像散散使得得光衍衍射花花樣呈呈現(xiàn)明明顯的非非圓形形不對(duì)對(duì)稱，，而試試樣漂漂移則則使得得傅里里葉變變換光光衍射射環(huán)在在沿漂漂移方方向出出現(xiàn)缺缺失，，如圖圖5-1(b)中箭箭頭所所示。。這也也是區(qū)區(qū)別像像散和和試樣樣漂移移的方方法。。消像散散和檢檢查試試樣漂漂移后后，難難免使使本已已調(diào)整整好的的試樣樣衍射射條件件（取取向））發(fā)生生微小小改變變，因因此經(jīng)經(jīng)過消消像散散和漂漂移檢檢查并并調(diào)整整后，，還需需對(duì)衍衍射條條件再再檢查查一次次，并并做適適當(dāng)調(diào)調(diào)整，，由于于變動(dòng)動(dòng)不會(huì)會(huì)太大大，只只需檢檢查衍衍射譜譜上衍衍射斑斑點(diǎn)的的強(qiáng)度度是否否仍保保持中中心對(duì)對(duì)稱分分布即即可。。圖5-1有有像像散(a)有有試樣樣漂移移(b)（（試樣樣移動(dòng)動(dòng)后立立即拍拍攝））時(shí)，，非非晶膜膜高分分辨電電子顯顯微像像的光光衍射射花樣樣（4））放大大倍數(shù)數(shù)的設(shè)設(shè)定為了盡盡可能能得到到大范范圍的的結(jié)構(gòu)構(gòu)信息息，應(yīng)應(yīng)盡可可能在在必要要的對(duì)對(duì)盡可可能低低的倍倍率下下進(jìn)行行拍攝攝；倍倍率過過高，，不僅僅進(jìn)入入底片片的視視場過過于狹狹窄，，而且且由于于曝光光時(shí)間間增加加也會(huì)會(huì)引起起試樣樣漂移移。（5））設(shè)定定最佳佳離焦焦量可以根根據(jù)物物鏡球球差系系數(shù)，，確定定薄膜膜試樣樣的最最佳離離焦量量（謝謝爾策策聚焦焦）。。隨著著試樣樣增厚厚，最最佳離離焦量量有從從謝爾爾策聚聚焦態(tài)態(tài)偏離離的傾傾向，，但最最佳離離焦量量總在在謝爾爾策聚聚焦附附近。。從試試樣邊邊緣的的菲涅涅耳條條紋可可以知知道正正焦點(diǎn)點(diǎn)的位位置，，據(jù)此此設(shè)定定謝爾爾策聚聚焦，，在此此值附附近改改變焦焦距（（每5nm或10nm））拍攝攝幾張張照片片，如如果將將試樣樣邊緣緣拍進(jìn)進(jìn)底片片中，，那么么聚焦焦量、、像散散、漂漂移、、衍射射條件件不完完備等等影響響圖像像質(zhì)量量的原原因都都能知知道，，對(duì)幾幾張照照片中中的細(xì)細(xì)節(jié)仔仔細(xì)對(duì)對(duì)比分分析，，就可可以決決定最最貼近近物樣樣的真真實(shí)顯顯微圖圖像的的最佳佳離焦焦量。。綜上上所所述述，，高高分分辨辨電電子子顯顯微微像像拍拍攝攝前前的的工工作作順順序序如如圖圖5-2所所示示。。圖5-2高高分分辨辨電電子子顯顯微微像像拍拍攝攝前前工工作作順順序序6.高高分分辨辨電電子子顯顯微微圖圖像像的的類類型型和和應(yīng)應(yīng)用用實(shí)實(shí)例例高分分辨辨電電子子顯顯微微像像是是讓讓物物鏡鏡后后焦焦面面的的透透射射束束和和若若干干衍衍射射束束通通過過物物鏡鏡光光闌闌，，由由于于它它們們的的相相位位相相干干而而形形成成的的相相位位襯襯度度顯顯微微圖圖像像。。由由參參加加成成像像的的衍衍射射束束的的數(shù)數(shù)量量不不同同，，得得到到不不同同名名稱稱的的高高分分辨辨圖圖像像。。顯顯然然，，不不同同高高分分辨辨圖圖像像含含有有不不同同結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)信信息息。。下面面通通過過應(yīng)應(yīng)用用實(shí)實(shí)例例介介紹紹這這些些圖圖像像的的結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)信信息息內(nèi)內(nèi)涵涵。。6.1晶晶格格條條紋紋，，一一維維晶晶格格像像指選選擇擇物物鏡鏡后后焦焦面面上上的的透透射射束束加加一一個(gè)個(gè)衍衍射射束束相相干干所所成成的的像像。。其其圖圖像像是是垂垂直直于于衍衍射射束束所所代代表表晶晶面面法法線線方方向向的的呈呈周周期期變變化化的的條條紋紋襯襯度度花花樣樣，，稱稱為為晶晶格格條條紋紋。。有有時(shí)時(shí)這這些些條條紋紋還還包包含含某某些些原原子子排排列列的的結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)信信息息，，就就稱稱為為一一維維結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)像像。。下圖圖6-1(b)中中顯顯示示FINEMENT軟軟磁磁材材料料（（Fe73.5CuNb3Si13.5B9）550℃℃1h熱熱處處理理后后得得到到的的微微晶晶顆顆粒粒的的(110)晶晶格格條條紋紋圖圖像像，，它它是是用用圖圖6-1(c)晶晶衍衍射射譜譜中中至至少少包包含含了了第第三三個(gè)個(gè)強(qiáng)強(qiáng)衍衍射射環(huán)環(huán)(110)在在內(nèi)內(nèi)的的高高分分辨辨像像。?？煽梢砸钥纯吹降綀D圖像像由由典典型型無無序序點(diǎn)點(diǎn)狀狀襯襯度度（（黑黑色色箭箭頭頭所所示示））的的區(qū)區(qū)域域，，加加上上一一些些呈呈條條紋紋襯襯度度的的微微晶晶區(qū)區(qū)域域。。后后者者尺尺寸寸約約為為15～～20nm。。這這些些條條紋紋就就是是各各微微晶晶區(qū)區(qū)的的{110}反反射射提提供供的的。。這這些些條條紋紋并并未未提提供供其其他他原原子子排排列列信信息息，，只只能能稱稱為為晶晶格格條條紋紋。。圖圖6-1(a)是是試試樣樣從從液液態(tài)態(tài)急急冷冷下下來來獲獲得得的的組組織織，，完完全全是是均均勻勻的的非非晶晶態(tài)態(tài)，，未未見見微微晶晶。。圖6-1(b)拍拍含含微微晶晶的的樣樣品品。。高高分分辨辨成成像像操操作作比比較較簡簡單單，，它它在在研研究究納納米米晶晶材材料料結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)的的工工作作中中得得到到了了廣廣泛泛的的應(yīng)應(yīng)用用，，優(yōu)優(yōu)點(diǎn)點(diǎn)是是可可以以揭揭示示合合金金不不同同熱熱處處理理下下晶晶化化的的程程度度、、微微晶晶和和非非晶晶區(qū)區(qū)的的邊邊界界結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)，，以以及及微微晶晶的的晶晶粒粒尺尺寸寸分分布布等等。。圖6-2是是Bi系系超超導(dǎo)導(dǎo)氧氧化化物物(Bi-Sr-Ca-Cu-O)的的一一維維結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)像像。。微微量量傾傾斜斜晶晶體體，，使使電電子子束束基基本本平平行行于于某某一一晶晶面面族族入入射射，，可可得得到到與與該該面面族族對(duì)對(duì)應(yīng)應(yīng)的的晶晶格格條條紋紋。。圖圖6-2(a)是是物物鏡鏡光光闌闌包包含含如如圖圖6-2(b)所所示示諸諸衍衍射射斑斑點(diǎn)點(diǎn)所所成成的的高高分分辨辨像像，，雖雖然然也也是是一一維維像像，，但但它它顯顯示示了了晶晶體體結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)中中一一些些原原子子層層次次的的信信息息。。例例如如圖圖6-2(a)、、(c)中中的的數(shù)數(shù)字字表表示示Cu-O面面的的數(shù)數(shù)目目，，亮亮線線對(duì)對(duì)應(yīng)應(yīng)于于Cu-O層層。。說說明明材材料料中中的的Cu-O面面以以2層層、、3層層和和4層層三三種種重重疊疊方方式式排排列列。。圖圖6-2是是一一維維結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)像像。。圖6-1FINEMET的的晶晶格格條條紋紋(a)液液體體急急冷冷狀狀態(tài)態(tài)的的非非晶晶的的高高分分辨辨電電子子顯顯微微像像；；(b)在在550℃℃1h熱熱處處理理狀狀態(tài)態(tài)下下看看到到的的微微晶晶晶晶格格條條紋紋；；(c)是是對(duì)對(duì)應(yīng)應(yīng)于于圖圖(b)的的電電子子衍衍射射花花樣樣（（試試樣樣：：Fe73.5CuNb3Si13.5B9;400KV下下的的高高分分辨辨電電子子顯顯微微像像））圖6-2Bi系系超超導(dǎo)導(dǎo)氧氧化化物物的的400KV下下的的一一維維結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)像像(a)一維維高高分分辨辨結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)像像；；(b)與(a)對(duì)對(duì)應(yīng)應(yīng)的的電電子子衍衍射射花花樣樣；；(c)(a)中中下下部部方方框框部部分分的的放放大大像像（（(a)和(c)中中的的數(shù)數(shù)字字表表示示Cu-O重重疊疊面面的的數(shù)數(shù)目目））6.2二二維維晶晶格格像像如果果試試樣樣可可以以得得到到二二維維平平面面分分布布的的衍衍射射斑斑點(diǎn)點(diǎn)分分布布圖圖，，則則可可以以利利用用透透射射束束加加二二維維方方向向衍衍射射束束成成能能夠夠顯顯示示單單胞胞的的二二維維晶晶格格像像，，這這種種像像雖雖然然包包含含有有單單胞胞尺尺度度的的信信息息，，卻卻不不包包含含單單胞胞內(nèi)內(nèi)原原子子排排列列的的信信息息。。由由于于二二維維晶晶格格像像只只利利用用了了有有限限的的衍衍射射波波，，故故即即使使偏偏離離謝謝爾爾策策聚聚焦焦也也能能進(jìn)進(jìn)行行觀觀察察。。如如圖圖6-3所所示示，，硅硅單單晶晶沿沿[1-10]入入射射，，取取晶晶體體厚厚度度6nm，，離離焦焦量量從從過過焦焦-20nm起起每每擋擋按按10nm變變到到欠欠焦焦90nm，，計(jì)計(jì)算算其其晶晶格格像像襯襯的的變變化化，，共共得得到到12幀幀圖圖像像，，如如圖圖6-3所所示示。。計(jì)算算結(jié)結(jié)果果顯顯示示，，圖圖像像雖雖然然有有黑黑白白襯襯度度也也有有反反轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)，，如如a～～b、、d～～f、、h～～j的的聚聚焦焦條條件件下下，，可可以以觀觀察察到到晶晶格格像像，，卻卻難難以以確確定定亮亮點(diǎn)點(diǎn)還還是是暗暗區(qū)區(qū)對(duì)對(duì)應(yīng)應(yīng)于于原原子子位位置置。?？梢娨姸S維晶晶格格像像能能在在各各種種條條件件下下進(jìn)進(jìn)行行觀觀察察，，它它比比下下面面將將要要介介紹紹的的結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)像像的的觀觀察察要要容容易易得得多多。。但但是是，，如如果果要要觀觀察察缺缺陷陷（晶晶格格中中可可能能存存在在的的不不完完整整性性）），，那那就就一一定定要要在在薄薄試試樣樣和和最最佳佳聚聚焦焦條條件件下下進(jìn)進(jìn)行行觀觀察察。。這這是是因因?yàn)闉?，，?dāng)當(dāng)拍拍攝攝條條件件稍稍不不適適當(dāng)當(dāng)時(shí)時(shí)，，將將使使微微小小的的點(diǎn)點(diǎn)陣陣不不完完整整性性的的像像發(fā)發(fā)生生紊紊亂亂，，圖圖像像解解釋釋將將很很困困難難。。應(yīng)當(dāng)當(dāng)指指出出的的是是，，如如果果工工作作的的目目的的不不是是希希望望揭揭示示材材料料單單胞胞中中的的原原子子排排列列，，而而只只是是希希望望觀觀察察晶晶粒粒內(nèi)內(nèi)部部或或晶晶界界的的結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)等等稍稍微微““宏宏觀觀””一一點(diǎn)點(diǎn)的的內(nèi)內(nèi)容容（（它它們們往往往往與與材材料料宏宏觀觀性性能能更更為為直直接接相相關(guān)關(guān)）），，那那么么這這種種二二維維晶晶格格像像仍仍然然是是非非常常有有用用的的，，而而且且操操作作并并不不那那么么復(fù)復(fù)雜雜。。圖圖6-4所所示示是是電電子子束束沿沿ββ碳碳化化硅硅(SiC)的的[110]帶帶軸軸方方向向入入射射時(shí)時(shí)的的二二維維晶晶格格像像。。它它是是用用透透射射束束加加(002)、、(1-11)反反射射所所形形成成的的像像，，圖圖像像顯顯示示了了化化學(xué)學(xué)氣氣相相沉沉積積法法制制得得的的SiC晶晶體體中中的的豐豐富富缺缺陷陷組組態(tài)態(tài)。。標(biāo)標(biāo)記記從從f到到m是是傾傾斜斜晶晶界界，，箭箭頭頭所所指指為為孿孿晶晶界界，，s是是層層錯(cuò)錯(cuò)，，b-c和和d-e是是位位錯(cuò)錯(cuò)等等。。圖6-3硅硅單單晶[1-10]入入射射的高高分辨辨電子子顯微微像隨隨離焦焦量的的變化化（（按200KV電鏡鏡、試試樣厚厚度為為6nm來來計(jì)算算；從從(a)～～(l)對(duì)應(yīng)應(yīng)于從從過焦焦-20nm到到欠焦焦90nm（每每檔為為10nm）的的變化化）圖6-4ββ型型碳化化硅的的二維維晶格格像試試樣樣：用用化學(xué)學(xué)氣相相沉積積法制制備的的SiC;試樣樣制備備：離離子減減薄；；拍攝攝：200KV電鏡鏡，沿沿[100]入入射6.3二維維結(jié)構(gòu)構(gòu)像這類結(jié)結(jié)構(gòu)像像要求求在圖圖像上上含有有單胞胞內(nèi)原原子排排列的的信息息。現(xiàn)現(xiàn)通過過圖6-5對(duì)這這個(gè)問問題加加以說說明，，并扼扼要介介紹拍拍攝二二維結(jié)結(jié)構(gòu)像像的過過程。。圖6-5(a)是ββ型氮氮化硅硅沿[001]方向向入射射的計(jì)計(jì)算電電子衍衍射圖圖譜。。白圈圈是對(duì)對(duì)應(yīng)于于分辨辨率為為0.17nm的物物鏡光光闌。。圖6-5(b)是是參與與成像像的衍衍射波波振幅幅隨試試樣厚厚度的的對(duì)應(yīng)應(yīng)關(guān)系系，它它是400KV下的的計(jì)算算結(jié)果果。它它顯示示只在在約8nm厚度度時(shí)，，衍射射波才才按正正比（（線性性）關(guān)關(guān)系激激發(fā)。。(c)是是實(shí)拍拍的ββ型氮氮化硅硅高分分辨電電子顯顯微結(jié)結(jié)構(gòu)像像，右右上角角插圖圖是設(shè)設(shè)定400KV，ΔΔf＝45nm，，試樣樣厚度度3nm條條件下下的模模擬計(jì)計(jì)算像像；右右下角角插圖圖是原原子排排列示示意圖圖。(d)為確確定最最佳試試樣厚厚度模模擬計(jì)計(jì)算的的β型型氮化化硅高高分辨辨電子子顯微微結(jié)構(gòu)構(gòu)像與與試樣樣厚度度的關(guān)關(guān)系，，將它它和實(shí)實(shí)拍結(jié)結(jié)構(gòu)像像(c)比比較，，顯示示(d)上上第二二圖，，即當(dāng)當(dāng)厚度度為3nm時(shí)，，與實(shí)實(shí)拍的的(c)圖圖，二二者襯襯度分分布匹匹配良良好，，這與與(b)圖圖上的的厚度度在0～3nm區(qū)間振振幅呈呈良好好線性性關(guān)系系的結(jié)結(jié)果是是一致致。由由此確確定設(shè)設(shè)定電電鏡加加速電電壓為為400KV，，試樣樣厚度度為3nm條件件下，，計(jì)算算β型型氮化化硅高高分辨辨結(jié)構(gòu)構(gòu)像與與成像像時(shí)欠欠焦條條件ΔΔf之之間的的關(guān)系系。結(jié)結(jié)果如如圖(e)所示示。它它顯示示當(dāng)ΔΔf取取30～50nm間間的值值時(shí)計(jì)計(jì)算像像與實(shí)實(shí)拍像像二者者符合合良好好，而而謝爾爾策聚聚焦45nm正正好落落在此此區(qū)間間。綜上所所述，，得出出結(jié)論論：此此試驗(yàn)驗(yàn)（獲獲得ββ型氮氮化硅硅高分分辨電電子顯顯微像像）的的最佳佳條件件是：：40KV下，，試樣樣厚度度3nm離離焦30～～50nm之之間，，試樣樣取向向[001]。。圖6-5ββ型型氮化化硅的的高分分辨電電子顯顯微結(jié)結(jié)構(gòu)像像分析析(a)沿[001]的電電子衍衍射花花樣（（模擬擬）；；(b)參參與形形成結(jié)結(jié)構(gòu)像像的衍衍射波波振幅幅隨試試樣厚厚度的的變化化（400KV下計(jì)計(jì)算））；(c)ββ型氮氮化硅硅的高高分辨辨電子子顯微微結(jié)構(gòu)構(gòu)像（（右上上方為為400KV，，ΔΔf＝＝45nm，，厚度度為3nm下的的模擬擬像；；右下下為原原子排排列示示意圖圖）；；(d)ββ型型氮化化硅高