高考化學有機實驗題

資料資料1.實驗室常用MnO與濃鹽酸反應制備C12（發(fā)生裝置如右圖所示）。（1）制備實驗開始時，先檢查裝置氣密性，接下來的操作依次是（填序號）A.往燒瓶中加入MnO粉末B.加熱C.往燒瓶中加人濃鹽酸（2）制備反應會因鹽酸濃度下降而停止。 為測定反應殘余液中鹽酸的濃度， 探究小組同學提出下列實驗方案：甲方案：與足量AgNO溶液反應，稱量生成的AgCl質(zhì)量。乙方案：采用酸堿中和滴定法測定。丙方案：與已知量CaCO（過量）反應，稱量剩余的CaCO質(zhì)量。丁方案：與足量Zn反應，測量生成的Ha體積。繼而進行下列判斷和實驗：①判定甲方案不可行，理由是。②進行乙方案實驗：準確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試樣。a.量取試樣20.00mL,用0.1000mol?L-1NaOH標準溶液滴定，消耗22.00mL,該次滴定測得試樣中鹽酸濃度為mol?L-1b.平行滴定后獲得實驗結果。③判斷丙方案的實驗結果（填“偏大”、“偏小”或“準確”）。［已知：Ksp（CaCO）=2.8X10-9、Ksp（MnCO）=2.3X10-11④進行丁方案實驗：裝置如右圖所示（夾持器具已略去）。i）使丫形管中的殘余清液與鋅粒反應的正確操作是將 轉移到中。（ii）反應完畢，每間隔1分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐次減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是—（排除儀器和實驗操作的影響因素）?！敬鸢浮浚?）ACB（按序寫出三項） （2）①殘余清液中，n（Cl-）>n（H+）（或其他合理答案）（ii） 裝置內(nèi)氣體尚未冷至室溫②0.1100 ③偏?、埽╥）Zn（ii） 裝置內(nèi)氣體尚未冷至室溫.實驗室制備苯乙酮的化學方程式為：+CH3COAlCl3 0cH3+CH3OOH制備過程中還有CH3COOH+AlCl3-ACH3COOAICI2+HClT等副反應。主要實驗裝置和步驟如下:攪界器主要實驗裝置和步驟如下:攪界器6mL（I）合成：在三頸瓶中加入20g無水AlCl3和30mL6mL乙酸酎和10mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流 1小時。（n）分離與提純：

①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層②水層用苯萃取，分液③將①②所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品④蒸儲粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱：;裝置b的作用：(2)合成過程中要求無水操作，理由是 (3)若將乙酸酎和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導致。A.反應太劇烈 B.液體太多攪不動 C.反應變緩慢 D.副產(chǎn)物增多(4)分離和提純操作②的目的是。該操作中是否可改用乙醇萃取？(填“是”或“否”)，原因是。(5)分液漏斗使用前須并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵卷上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應先,然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。 (6)粗產(chǎn)品蒸儲提純時，下來裝置中溫度計位置正確的是,可能會導致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是苯澳苯澳漠苯密度/g?cm-30.883.101.50沸點/C8059156水中溶解度微溶微溶微溶那.【答案】(14分)⑴干燥管 吸收HC1氣體{2)防止三氧化鋁與乙酸BF水解(只答三氯化鋁水解或乙酸配戶"也可1⑶AD(4)把溶解在水中的笨乙酮提取出來原激少損失；否，乙醵白：鹿溶{5淞漏，放氣，打開上口玻璃塞〔或庾塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔)(6)C AB.澳苯是一種化工原料，實驗室合成澳苯的裝置示意圖及有關數(shù)據(jù)如下：按下列合成步驟回答問題：(1)在a中加入15mL無水果和少量鐵

屑，在b中小心加入4.0mL液態(tài)澳，向

a中滴入幾滴澳，有白色煙霧產(chǎn)生，是

因為生成了氣體。繼續(xù)滴加至液澳滴完，裝置d的作用是;(2)液澳滴完后，經(jīng)過下列步驟分析提純：①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；②濾液依次用10mL水、8mL10%JNaOH^M、10mL水洗滌。NaOHm^洗滌的作用是③向分出的粗澳苯中加入少量的無水氯化鈣， 靜置、過濾，加入氯化鈣的是;(3)經(jīng)以上分離操作后，粗澳苯中還含有的主要雜質(zhì)為,要進一步提純，下列操作中必須的是(填入正確選項前的字母)；A.重結晶B.過濾C.蒸儲D.萃取

(4)在該實驗中，a的容積最適合的是 ( 填入正確選項前的字母)。A.25mLB.50mLC.250mL D.500mL【答案】(1)HBr吸收HBr和B凸(2)除去HBr和未反應的Br：③干燥⑶莖C(4)B【解析】恭和液漫在鐵作用下發(fā)生取代反應生成漠笨和溪化氫. +NaPrO+H=0,由此可知裝置d的作用是吸收HBr和無水氯化鈣界?種干怛:存其件7是干燥.經(jīng)以上分離操作后，粕浸基中還含有的主要雜質(zhì)為苯，要迸一步提純，要經(jīng)過著釐。【考點定位】化學實驗、化學方程式、分離提純.次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO-HCHO2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應用廣泛。以 NaSO、SO、HCH5口鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：步驟1:在燒井S中(裝置如圖10所示)加入一定量N&SO和水，攪拌溶解，緩慢通入SO,至溶液pH約為4,制得NaHSO溶液。步驟2:將裝置A中導氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80~90益下，反應約3h,冷卻至室溫，抽濾。步驟3:將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶。(1)裝置B的燒杯中應加入的溶液是。(2)①步驟2中，反應生成的Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應進行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是。②冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有(填化學式)。( 填儀器名稱)( 填儀器名稱)。②濾渣的主要成分有、 (填化學式)。(1)NaOH溶液(3)①吸濾瓶(2)①快速攪拌②HCHO布氏漏斗 ②(1)NaOH溶液(3)①吸濾瓶(2)①快速攪拌②HCHO布氏漏斗 ②Zn(OH)2Zn.實驗室制備1,2-二澳乙烷的反應原理如下:H工害04(冰＞CIhCHvOH- *. 170七CH2=CH2+FJrz—*-BrCH.CH.Br可能存在的主要副反應有：乙醇在濃硫酸的存在下在 140c脫水生成乙醛。用少量的澳和足量的乙醇制備 1,2一二澳乙烷的裝置如下圖所示：A有關數(shù)據(jù)列表如下:D乙醇1,2-二澳乙烷乙醛A有關數(shù)據(jù)列表如下:D乙醇1,2-二澳乙烷乙醛狀態(tài)色液體無色液體無色液體密度/g-cm30.792.20.71沸點/C78.513234.6熔點/c一l309-1l6回答下列問題：（1）在此制各實驗中，要盡可能迅速地把反應溫度提高到 170c左右，其最主要目的是;（填正確選項前的字母）a.引發(fā)反應b.加快反應速度 c. 防止乙醇揮發(fā) d.減少副產(chǎn)物乙醛生成（2）在裝置C中應加入,其目的是吸收反應中可能生成的酸性氣體： （填正確選項前的字母）a.水b.濃硫酸c.氫氧化鈉溶液d .飽和碳酸氫鈉溶液（3）判斷該制各反應已經(jīng)結束的最簡單方法是;（4）將1,2-二澳乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應在層（填“上”、“下”）；（5）若產(chǎn)物中有少量未反應的 B「2,最好用洗滌除去；（填正確選項前的字母）a.水b.氫氧化鈉溶液 c.碘化鈉溶液 d.乙醇（6）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醛.可用的方法除去；（7）反應過程中應用冷水冷卻裝置 D,其主要目的是;但又不能過度冷卻（如用冰水），其原因【答案】；Q）djQ）cj（3）溟的顏色完全褪去；（4）下：（5）bi（6）蒸儲；（7）乙烯與澳反應時放熱，冷卻可避免溟的大量專發(fā)；】上.二溟7嬴的凝固點較低（9C）,過度冷卻會凝固而使氣路堵塞.K解析】:（1）根據(jù)題給信息，反應在140C,易于牛喝副產(chǎn)品二酸，禮述5（2）根據(jù)題給信息，其是吸收酸性氣體，故應該選取堿液，選c；（3）判斷該反應結束的方法，是其中溟的顏色完全褪去；（4）生成肉1,二二浪乙烷的密度大于水，故其在下層；C5）根據(jù)溟單質(zhì)的性質(zhì)，除去應選用氫氧化鈉溶沙（6）根據(jù)表中數(shù)據(jù)，乙醛沸點低，可通過蒸鐲除去；與澳反應匕盛熱，由于單質(zhì)溟易揮發(fā)，故用冷水冷卻減少揮發(fā)】由于1,二二溟7-4固點較偉（9C）,過度冷卻會凝固而使氣路堵塞.1考點定位】此題結合1,2一二溟乙烷的制取，考查了產(chǎn)前的選擇等化學實工14所示（加熱、攪拌和儀器.14所示（加熱、攪拌和儀器①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中②控制反應?夜溫度在55?60c條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（ 65%HNO198%HSQ的質(zhì)量比為2:1.5)溶液③反應3h左右，冷卻，抽濾后再重結晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應：GH2O+12HNOH3H2QQ+9NOT+3NOT+9H2。GH2O+8HNOH6CQ+8NOT+10H2O3H2GO+2HNO^6CO+2NOT+4H2。(1)檢驗淀粉是否水解完全所需用的試劑為。(2)實驗中若混酸滴加過快，將導致草酸產(chǎn)率下降，其原因是。⑶裝置C用于尾氣吸收，當尾氣中n(NC2):n(NO)=1:1時，過量的NaOH§液能將NO全部吸收，原因是(用化學方程式表示)(4)與用NaOH§液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點是。(5)草酸重結晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有 ?！爵浮竣排鏊蛉芤孩朴捎跍囟冗^高,琥酸濃度過大，導致QH19g和440二進-步被箏化(3)N0:+NO+2NaOH=2NaNCh+H：0(4)優(yōu)點：提高HN6利用率缺點；XOk吸收不完全仁)布氏漏斗、吸漏瓶.二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑， 可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應的化學方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：<^2^C-CH +2FeCl3-CZ^C-C^O+2FeCl2+2HCl在反應裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應結束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出,用70%乙醇水溶液重結晶提純。重結晶過程：加熱溶解一活性炭脫色一趁熱過濾一冷卻結晶一抽濾一洗滌一干燥請回答下列問題：(1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱： a,b。(2)趁熱過濾后，濾液冷卻結晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體： 。A.緩慢冷卻溶液 B.溶液濃度較高C.溶質(zhì)溶解度較小 D.緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用等方法促進晶體析出。(3)抽濾所用的濾紙應略(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時， 杯壁上往往還粘有少量晶體， 需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，下列液體最合適的是。A.無水乙酉| B.飽和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.濾液(4)上述重結晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：。(5)某同學采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應進程，分別在反應開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是A.15min B.30minC.45min D.60min【解析】(1)熟悉化學實蛭儀器，恃別是有機合成的儀器比較特殊.(2)溶液濃度越高，溶質(zhì)溶解度越小，蒸發(fā)或冷卻越快，結晶越小.過飽和主要是缺乏晶種，用玻璃棒摩爆，加入晶體或將容器進一步冷卻能解決.("抽濾涉及的儀器安裝，操作細則磨多，要能實際規(guī)范操作，B為揣摩，2能掌揖.用港液(目唯和溶液)洗滌容器能濫少產(chǎn)品的溶解損失.(4)趁熱過港除不落物，冷卻結晶，抽濾除可溶雜質(zhì)。(5)對照反應開始斑點，下面斑點為反應物，上面為生成物，45ml□反應物基本無剩:“工【答案】")三頸瓶 球形冷凝器(或冷凝管)AD用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁 加入晶種(3)小于D(4)趁熱過濾 C8.某研究性學習小組為合成 1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線：一定條件 出CH.CH=電 aCH,CH:CHZCHO 涉CH,CHZCH:CHSCH- N1,△ '''-濃硫酸CO的制備原理：HCOOk^ hCOT+H20,并設計出原料氣的制備裝置(如下圖)

請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?1)實驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、 2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫出化學方程式： ， 。(2)若用以上裝置制備干燥純凈的 CQ裝置中a和b的作用分別是2;C和d中承裝的試劑分別是,。若用以上裝置制備Ha,氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是;在虛線框內(nèi)畫出收集干燥Hb的裝置圖。(3)制丙烯時，還產(chǎn)生少量SQ、CO及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四種 氣體，混合氣體通過試劑的順序??是(填序號)①飽和NaSO溶液 ②酸性KMnO溶液 ③石灰水④無水CuSO ⑤品紅溶液(4)合成正丁醛的反應為正向放熱的可逆反應，為增大反應速率和提高原料氣的轉化率，你認為應該采用的適宜反應條件是。a.低溫、高壓、催化劑 b. 適當?shù)臏囟?、高壓、催化劑c.常溫、常壓、催化劑 d. 適當?shù)臏囟?、常壓、催化?5)正丁醛經(jīng)催化劑加氫得到含少量正丁醛的 1一丁醇粗品，為純化1—丁醇，該小組查閱文獻得知：①R-CHO+NaHSQ飽和)fRCH(OH)SONaJ;②沸點